JPH04324363A - 自動滴定装置 - Google Patents
自動滴定装置Info
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- JPH04324363A JPH04324363A JP12259891A JP12259891A JPH04324363A JP H04324363 A JPH04324363 A JP H04324363A JP 12259891 A JP12259891 A JP 12259891A JP 12259891 A JP12259891 A JP 12259891A JP H04324363 A JPH04324363 A JP H04324363A
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- JP
- Japan
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- dispensing
- titration
- measurement
- titrating
- flask
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-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N35/00—Automatic analysis not limited to methods or materials provided for in any single one of groups G01N1/00 - G01N33/00; Handling materials therefor
- G01N35/00584—Control arrangements for automatic analysers
- G01N35/00594—Quality control, including calibration or testing of components of the analyser
- G01N35/00603—Reinspection of samples
-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N35/00—Automatic analysis not limited to methods or materials provided for in any single one of groups G01N1/00 - G01N33/00; Handling materials therefor
- G01N2035/00465—Separating and mixing arrangements
- G01N2035/00534—Mixing by a special element, e.g. stirrer
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、例えば、ポリウレタン
用ポリエーテルのｐＨ値・ＯＨ価などをロボット操作に
より自動測定するのに用いられる自動滴定装置に関する
。
用ポリエーテルのｐＨ値・ＯＨ価などをロボット操作に
より自動測定するのに用いられる自動滴定装置に関する
。
【０００２】
【従来の技術】従来、ポリウレタン用ポリエーテルのｐ
Ｈ値・ＯＨ価を測定するにはＪＩＳ−Ｋ−１５５７に規
定されている試験方法に従って、一部で自動滴定装置な
どの機械を利用する外は、全て手操作により行われてい
た。
Ｈ値・ＯＨ価を測定するにはＪＩＳ−Ｋ−１５５７に規
定されている試験方法に従って、一部で自動滴定装置な
どの機械を利用する外は、全て手操作により行われてい
た。
【０００３】従来知られている自動滴定装置では、エス
テル反応後にサイクラー上でＮａＯＨ溶液測定を行うに
際して前分注操作が必要であり、このため滴定操作まで
にかなりの時間が経過している。
テル反応後にサイクラー上でＮａＯＨ溶液測定を行うに
際して前分注操作が必要であり、このため滴定操作まで
にかなりの時間が経過している。
【０００４】また、従来の自動滴定装置では、電極が上
下動して滴定が行われる位置で分注操作も行われるよう
になっている。
下動して滴定が行われる位置で分注操作も行われるよう
になっている。
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】ポリウレタン用ポリエ
ーテルのｐＨ値・ＯＨ価を測定するのに、従来からの手
操作による方法は非常に煩雑であり非能率であった。そ
こで、本発明者らはロボットを利用した測定の自動化を
試みたのであるが、実用化しようとすると様々な障害が
あることが判明した。例えば、従来の自動滴定装置を利
用しようとすると、前分注操作から滴定操作までの間に
時間がかかる結果、試料によっては、結晶が析出する場
合があり、測定値（ｎ＝２）のバラツキが大きく、再測
定を余儀なくされる事態がしばしば発生している。また
、上記したように、従来の自動滴定装置では滴定位置で
前分注操作が行なわれていたので、分注操作の完了を待
って滴定が行われることになり、待ち時間のロスが大き
く、自動化のメリットを損じる結果となっている。
ーテルのｐＨ値・ＯＨ価を測定するのに、従来からの手
操作による方法は非常に煩雑であり非能率であった。そ
こで、本発明者らはロボットを利用した測定の自動化を
試みたのであるが、実用化しようとすると様々な障害が
あることが判明した。例えば、従来の自動滴定装置を利
用しようとすると、前分注操作から滴定操作までの間に
時間がかかる結果、試料によっては、結晶が析出する場
合があり、測定値（ｎ＝２）のバラツキが大きく、再測
定を余儀なくされる事態がしばしば発生している。また
、上記したように、従来の自動滴定装置では滴定位置で
前分注操作が行なわれていたので、分注操作の完了を待
って滴定が行われることになり、待ち時間のロスが大き
く、自動化のメリットを損じる結果となっている。
【０００６】本発明は、上記に鑑み、前分注から滴定ま
での間に結晶が析出するのを防止して、再測定が必要と
なる事態を解消すると共に、前注時間をカットすること
により、測定時間の短縮化を図ることができる、ロボッ
ト操作による自動測定に利用することが最適な自動滴定
装置を明らかにすることを目的とするものである。
での間に結晶が析出するのを防止して、再測定が必要と
なる事態を解消すると共に、前注時間をカットすること
により、測定時間の短縮化を図ることができる、ロボッ
ト操作による自動測定に利用することが最適な自動滴定
装置を明らかにすることを目的とするものである。
【０００７】
【課題を解決するための手段】本発明に係る自動滴定装
置は、滴定位置の前段に前分注位置を設定し、滴定位置
及び前分注位置のそれぞれにスターラーを配置して、滴
定操作に平行して前分注及び攪拌の操作を行なうこと、
を特徴とする。
置は、滴定位置の前段に前分注位置を設定し、滴定位置
及び前分注位置のそれぞれにスターラーを配置して、滴
定操作に平行して前分注及び攪拌の操作を行なうこと、
を特徴とする。
【０００８】
【実施例】まず、本発明の自動滴定装置を利用して行な
われるポリウレタン用ポリエーテルのｐＨ値・ＯＨ価の
自動測定装置と測定の手順を図１に従って説明する。
われるポリウレタン用ポリエーテルのｐＨ値・ＯＨ価の
自動測定装置と測定の手順を図１に従って説明する。
【０００９】図１に示されている装置は、ポリウレタン
用ポリエーテルのｐＨ値及びＯＨ価を自動測定するもの
であるが、本発明はこの装置に限定されるものではなく
、化学品を分析する際に広く利用されるものである。
用ポリエーテルのｐＨ値及びＯＨ価を自動測定するもの
であるが、本発明はこの装置に限定されるものではなく
、化学品を分析する際に広く利用されるものである。
【００１０】図１において、１０はロボットであり、ア
ームの３６０度回転・昇降・伸縮、ロボットハンドの３
６０度の回転、フィンガーの掴み取り動作を行う。ロボ
ットハンドはシリンジハンド１１とグリップハンド１２
とが用意されており、操作の手順に従って交換して利用
される。シリンジハンド１１の前面位置にはピペットラ
ック１３が配置されておりシリンジハンド１１によって
取り扱われるビュレットないしピペットのチップが用意
されている。１４はヒーティングブロックであり、検査
すべき試料がはいった試験管が収納されており、粘度を
下げてサンプリングを容易化するための温調が行われて
いる。１５・１６はスターラー、１７はｐＨ測定を行う
際に電極ホルダーを載せておく電極ホルダーステーショ
ン、１８は電極を洗浄する洗浄ステーションである。１
９は分注スタンド、２０はブザースイッチ、２１・２２
は天秤２３〜２６は測定に利用するビーカー及びフラス
コを用意しておくラック、２７はリモートティーチング
モジュール、２８はＴＡＲＥ切り換えスイッチ、２９は
警報解除ないしロボット始動開始スイッチである。３０
は試料や測定データを管理するためのパソコンであり、
３１はロボット操作のためのＦＤＤ ＣＲＴ、３２は
パワーイベントコントローラー、３３は測定用の機器を
制御するコンピューターである。
ームの３６０度回転・昇降・伸縮、ロボットハンドの３
６０度の回転、フィンガーの掴み取り動作を行う。ロボ
ットハンドはシリンジハンド１１とグリップハンド１２
とが用意されており、操作の手順に従って交換して利用
される。シリンジハンド１１の前面位置にはピペットラ
ック１３が配置されておりシリンジハンド１１によって
取り扱われるビュレットないしピペットのチップが用意
されている。１４はヒーティングブロックであり、検査
すべき試料がはいった試験管が収納されており、粘度を
下げてサンプリングを容易化するための温調が行われて
いる。１５・１６はスターラー、１７はｐＨ測定を行う
際に電極ホルダーを載せておく電極ホルダーステーショ
ン、１８は電極を洗浄する洗浄ステーションである。１
９は分注スタンド、２０はブザースイッチ、２１・２２
は天秤２３〜２６は測定に利用するビーカー及びフラス
コを用意しておくラック、２７はリモートティーチング
モジュール、２８はＴＡＲＥ切り換えスイッチ、２９は
警報解除ないしロボット始動開始スイッチである。３０
は試料や測定データを管理するためのパソコンであり、
３１はロボット操作のためのＦＤＤ ＣＲＴ、３２は
パワーイベントコントローラー、３３は測定用の機器を
制御するコンピューターである。
【００１１】次に、ＯＨ価自動測定の操作手順を説明す
る。
る。
【００１２】なお、測定すべき試料は、試験管に入れら
れてヒーティングブロック１４に用意されており、測定
される順番に試料Ｎｏ．などがＦＤＤ ＣＲＴ ３
１により入力されており、測定に利用される試薬溶媒な
ども調整されて用意されている。
れてヒーティングブロック１４に用意されており、測定
される順番に試料Ｎｏ．などがＦＤＤ ＣＲＴ ３
１により入力されており、測定に利用される試薬溶媒な
ども調整されて用意されている。
【００１３】まず、ロボット１０は、グリップハンド１
２の位置に回動して、これをアームの先端に装着して、
フラスコ用フィンガー３に切り換えて、ラック２３から
フラスコを掴み取り、天秤２２に運んで風袋の測定を行
い（測定データはコンピューター３３に自動入力）、更
に、これをスターラー１５に移動させて載置する。次い
で、ロボット１０はグリップハンド１２からシリンジハ
ンド１１に切り換えてヒーティングブロック１４に用意
されているサンプルから測定順位にあるものを選択して
サンプリングし、スターラー１５に載置されている風袋
測定済のフラスコに投入し、再び、グリップハンド１２
に切り換え、フラスコを天秤２２に持って行き重量を測
定（測定データはコンピューター３３に自動入力）し、
次いで、反応液（反応助液）をフラスコに投入し、フラ
スコをラック２３に戻す。以上で図２に示した装置によ
る操作は完了し、後続の測定作業は別装置となっている
本発明に係る自動滴定装置により行われるが、継続して
ロボットにより行うようにシステム化することも可能で
ある。
２の位置に回動して、これをアームの先端に装着して、
フラスコ用フィンガー３に切り換えて、ラック２３から
フラスコを掴み取り、天秤２２に運んで風袋の測定を行
い（測定データはコンピューター３３に自動入力）、更
に、これをスターラー１５に移動させて載置する。次い
で、ロボット１０はグリップハンド１２からシリンジハ
ンド１１に切り換えてヒーティングブロック１４に用意
されているサンプルから測定順位にあるものを選択して
サンプリングし、スターラー１５に載置されている風袋
測定済のフラスコに投入し、再び、グリップハンド１２
に切り換え、フラスコを天秤２２に持って行き重量を測
定（測定データはコンピューター３３に自動入力）し、
次いで、反応液（反応助液）をフラスコに投入し、フラ
スコをラック２３に戻す。以上で図２に示した装置によ
る操作は完了し、後続の測定作業は別装置となっている
本発明に係る自動滴定装置により行われるが、継続して
ロボットにより行うようにシステム化することも可能で
ある。
【００１４】後続の測定作業では、まず、エアーコンデ
ンサーのセット、上記処理したフラスコの反応槽へのセ
ット、反応のための待機、反応槽からの取り出し、フラ
スコのオートサイクラーへの移設、コンデンサー及びフ
ラスコの洗浄、を手操作で行う。自動滴定装置における
滴定位置及び分注位置へのフラスコの移設はオートサイ
クラーにより行われる。自動滴定装置では、まず、部分
中和液の注入（分注）が行われ、スターラーにより攪拌
してから測定用電極を挿入してＯＨ価を測定し、測定デ
ータはコンピューター３３に自動入力され、滴定が完了
すると電極の洗浄が自動的に行われ、測定の１サイクル
が完了する。
ンサーのセット、上記処理したフラスコの反応槽へのセ
ット、反応のための待機、反応槽からの取り出し、フラ
スコのオートサイクラーへの移設、コンデンサー及びフ
ラスコの洗浄、を手操作で行う。自動滴定装置における
滴定位置及び分注位置へのフラスコの移設はオートサイ
クラーにより行われる。自動滴定装置では、まず、部分
中和液の注入（分注）が行われ、スターラーにより攪拌
してから測定用電極を挿入してＯＨ価を測定し、測定デ
ータはコンピューター３３に自動入力され、滴定が完了
すると電極の洗浄が自動的に行われ、測定の１サイクル
が完了する。
【００１５】次に、ｐＨ値の自動測定を説明する。
【００１６】グリップハンド１２の操作により、ラック
２３からビーカーを取りビーカーを分注スタンド１９に
持って行き、溶液を注入し、次いで、ビーカーをスター
ラー１６に移動して、溶媒の中和を行ない、中和が完了
したら天秤２１に移して風袋の測定（測定データはコン
ピューター３３に自動入力）を行って、再びビーカーを
スターラー１５に移設して、ヒーティングブロック１４
に用意されているサンプルから測定順位にあるものをサ
ンプリングしてビーカーに注入する。次いで、ビーカー
を天秤２１に移して重量を測定（データはコンピュータ
ー３３に自動入力）する。次いで、ビーカーをスターラ
ー１６に移動させてセットし、洗浄ステーション１８に
用意されているｐＨ測定用の電極ホルダーを電極ホルダ
ーステーション１７に移設し、ビーカーの液中に浸漬さ
せてｐＨの測定を行い、測定データをコンピューター３
３に入力させると同時にプリントアウトする。ｐＨ測定
が完了すると、電極を洗浄ステーション１８に移設して
洗浄すると共に、ビーカーをラック２３に戻してｐＨ測
定の１サイクルが完了する。
２３からビーカーを取りビーカーを分注スタンド１９に
持って行き、溶液を注入し、次いで、ビーカーをスター
ラー１６に移動して、溶媒の中和を行ない、中和が完了
したら天秤２１に移して風袋の測定（測定データはコン
ピューター３３に自動入力）を行って、再びビーカーを
スターラー１５に移設して、ヒーティングブロック１４
に用意されているサンプルから測定順位にあるものをサ
ンプリングしてビーカーに注入する。次いで、ビーカー
を天秤２１に移して重量を測定（データはコンピュータ
ー３３に自動入力）する。次いで、ビーカーをスターラ
ー１６に移動させてセットし、洗浄ステーション１８に
用意されているｐＨ測定用の電極ホルダーを電極ホルダ
ーステーション１７に移設し、ビーカーの液中に浸漬さ
せてｐＨの測定を行い、測定データをコンピューター３
３に入力させると同時にプリントアウトする。ｐＨ測定
が完了すると、電極を洗浄ステーション１８に移設して
洗浄すると共に、ビーカーをラック２３に戻してｐＨ測
定の１サイクルが完了する。
【００１７】本発明の自動滴定装置が図２に示されてい
る。図において、４０は自動滴定装置の本体であって、
その前面には、オートサイクラー５０がセットされてい
る。オートサイクラー５０は、ターンテーブル５１の回
転により、測定すべき試料が入れられているフラスコを
前分注位置４１及び滴定位置４２へと案内するものであ
り、図示しないが、前分注位置４１及び滴定位置４２の
各々の下部には、スターラーが組み込まれている。
る。図において、４０は自動滴定装置の本体であって、
その前面には、オートサイクラー５０がセットされてい
る。オートサイクラー５０は、ターンテーブル５１の回
転により、測定すべき試料が入れられているフラスコを
前分注位置４１及び滴定位置４２へと案内するものであ
り、図示しないが、前分注位置４１及び滴定位置４２の
各々の下部には、スターラーが組み込まれている。
【００１８】４３は前分注を行なう給液管（分注ノズル
）、４４は滴定用電極である。尚、図示しないが電極４
４には電極の洗浄のためのアセトン或いはメタノールな
どの洗浄液供給管４５及び蒸留水供給管４６が設けられ
ている。上記したＯＨ価の自動測定装置及び測定手順に
従って処理された試料の入ったフラスコはオートサイク
ラー５０のターンテーブル５１にセットされる。ターン
テーブル５１の間欠回転動作によりフラスコが前分注位
置４１に案内されると、まず、給液管（分注ノズル）４
３によって部分中和液の注入（分注）が行われ、この注
入中はスターラーにより攪拌が行なわれており、注入が
終了すると、再びターンテーブル５１が回動して、フラ
スコを滴定位置４２まで移設する。移設が完了すると滴
定用電極４４が降下して試料のＯＨ価を測定し、測定デ
ータはコンピューター３３に自動入力される。滴定が完
了すると洗浄液供給管４５からアセトン又はメタノール
が供給され、次いで、蒸留水供給管４６から蒸留水が供
給されて滴定用電極の洗浄が自動的に行われ、測定の１
サイクルが完了する。
）、４４は滴定用電極である。尚、図示しないが電極４
４には電極の洗浄のためのアセトン或いはメタノールな
どの洗浄液供給管４５及び蒸留水供給管４６が設けられ
ている。上記したＯＨ価の自動測定装置及び測定手順に
従って処理された試料の入ったフラスコはオートサイク
ラー５０のターンテーブル５１にセットされる。ターン
テーブル５１の間欠回転動作によりフラスコが前分注位
置４１に案内されると、まず、給液管（分注ノズル）４
３によって部分中和液の注入（分注）が行われ、この注
入中はスターラーにより攪拌が行なわれており、注入が
終了すると、再びターンテーブル５１が回動して、フラ
スコを滴定位置４２まで移設する。移設が完了すると滴
定用電極４４が降下して試料のＯＨ価を測定し、測定デ
ータはコンピューター３３に自動入力される。滴定が完
了すると洗浄液供給管４５からアセトン又はメタノール
が供給され、次いで、蒸留水供給管４６から蒸留水が供
給されて滴定用電極の洗浄が自動的に行われ、測定の１
サイクルが完了する。
【００１９】なお、測定が連続して行なわれる場合には
、先行するフラスコの試料の滴定が行なわれている段階
で、後続のフラスコへの中和液の注入、及び、攪拌が行
なわれている。また、ターンテーブル５１にフラスコが
載っているか否かはセンサーにより検知され、前分注位
置４１ないし滴定位置４２の夫々の位置においてフラス
コの存在を確認した場合のみ前分注ないし滴定の操作が
行なわれる。
、先行するフラスコの試料の滴定が行なわれている段階
で、後続のフラスコへの中和液の注入、及び、攪拌が行
なわれている。また、ターンテーブル５１にフラスコが
載っているか否かはセンサーにより検知され、前分注位
置４１ないし滴定位置４２の夫々の位置においてフラス
コの存在を確認した場合のみ前分注ないし滴定の操作が
行なわれる。
【００２０】
【発明の効果】本発明によれば、前分注から滴定操作ま
での間の結晶析出が防止されるので、再測定の煩雑さや
時間のロスが解消され、また、前分注時間を測定時間か
ら控除することが可能であるから、従来、一つの試料当
たり６〜７分かかっていた測定時間を４分程度まで短縮
することが可能となり、自動化のメリットが発揮され、
頭記した課題が解決される。
での間の結晶析出が防止されるので、再測定の煩雑さや
時間のロスが解消され、また、前分注時間を測定時間か
ら控除することが可能であるから、従来、一つの試料当
たり６〜７分かかっていた測定時間を４分程度まで短縮
することが可能となり、自動化のメリットが発揮され、
頭記した課題が解決される。
【図１】自動測定装置の概略図
【図２】本発明の実施例を示す斜視図
１０ ロボット
１１ シリンジハンド
１２ グリップハンド
１３ ピペットラック
１４ ヒーティングブロック
１５ スターラー
１６ スターラー
１７ 電極ホルダーステーション
１８ 洗浄ステーション
１９ 分注スタンド
２０ ブザースイッチ
２１ 天秤
２２ 天秤
２３ ビーカー（フラスコ）ラック
２４ ビーカー（フラスコ）ラック
２５ ビーカー（フラスコ）ラック
２６ ビーカー（フラスコ）ラック
２７ リモートティーチングモジュール２８ ＴＡ
ＲＥ切り換えスイッチ ２９ 警報解除ないしロボット始動開始スイッチ３０
管理用パソコン ３１ ロボット操作のためのＦＤＤ ＣＲＴ３２
パワーイベントコントローラ ３３ 測定機器制御用コンピューター４０ 自動滴
定装置本体 ４１ 前分注位置 ４２ 滴定位置 ４３ 給液管（分注ノズル） ４４ 滴定用電極 ５０ オートサイクラー ５１ ターンテーブル
ＲＥ切り換えスイッチ ２９ 警報解除ないしロボット始動開始スイッチ３０
管理用パソコン ３１ ロボット操作のためのＦＤＤ ＣＲＴ３２
パワーイベントコントローラ ３３ 測定機器制御用コンピューター４０ 自動滴
定装置本体 ４１ 前分注位置 ４２ 滴定位置 ４３ 給液管（分注ノズル） ４４ 滴定用電極 ５０ オートサイクラー ５１ ターンテーブル
Claims (1)
- 【請求項１】滴定位置の前段に前分注位置を設定し、滴
定位置及び前分注位置のそれぞれにスターラーを配置し
て、滴定操作に平行して前分注及び攪拌の操作を行なう
ことを特徴とする自動滴定装置。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP12259891A JPH04324363A (ja) | 1991-04-24 | 1991-04-24 | 自動滴定装置 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP12259891A JPH04324363A (ja) | 1991-04-24 | 1991-04-24 | 自動滴定装置 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH04324363A true JPH04324363A (ja) | 1992-11-13 |
Family
ID=14839898
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP12259891A Pending JPH04324363A (ja) | 1991-04-24 | 1991-04-24 | 自動滴定装置 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH04324363A (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2001035069A1 (de) * | 1999-11-09 | 2001-05-17 | Biopsytec Gmbh | Verfahren und vorrichtung zur aufbereitung biologischer proben für die dna-analyse |
| JP2009075019A (ja) * | 2007-09-21 | 2009-04-09 | Dkk Toa Corp | 滴定装置 |
-
1991
- 1991-04-24 JP JP12259891A patent/JPH04324363A/ja active Pending
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2001035069A1 (de) * | 1999-11-09 | 2001-05-17 | Biopsytec Gmbh | Verfahren und vorrichtung zur aufbereitung biologischer proben für die dna-analyse |
| JP2009075019A (ja) * | 2007-09-21 | 2009-04-09 | Dkk Toa Corp | 滴定装置 |
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