JPH04325465A - 圧電セラミックスの焼成方法 - Google Patents

圧電セラミックスの焼成方法

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JPH04325465A
JPH04325465A JP3122225A JP12222591A JPH04325465A JP H04325465 A JPH04325465 A JP H04325465A JP 3122225 A JP3122225 A JP 3122225A JP 12222591 A JP12222591 A JP 12222591A JP H04325465 A JPH04325465 A JP H04325465A
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JP
Japan
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piezoelectric ceramics
sheet
piezoelectric ceramic
shaped
burning
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JP3122225A
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Inventor
Nobuo Hiroi
広居 信雄
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Tokin Corp
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Tokin Corp
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Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【産業上の利用分野】本発明は、圧電セラミックスの焼
成方法に係り、更に詳しくはPbOを含有する薄板状の
圧電セラミックス成形体を複数枚重ねて焼成する方法に
関する。
【0002】
【従来の技術】圧電セラミックスは超音波振動子、アク
チュエータ、超音波モータ、セラミックフィルター、ブ
ザー等、広範囲の用途に適用されている。近年に至って
は、超音波モータ素子、アクチュエータ素子等に代表さ
れる様に、薄板状の圧電セラミックスをベースとして、
利用する分野が増大しつつある。前記薄板状の圧電セラ
ミックスの製法としては、例えばシート成形技術、押し
出し成形技術、或は薄物利用成形機等を利用し、所定形
状の薄板状の圧電セラミックス成形体をアルミナ(Al
2O3)、ジルコニア(ZrO2)或はマグネシア(M
gO)を主成分とするセラミック敷板上に直接配置して
焼成する方法、または前記セラミック敷板上に圧電セラ
ミックス成形体を複数枚重ねて焼成する方法がある。後
者の方法について更に詳述すると、複数枚の圧電セラミ
ックス成形体を重ねて焼成する場合、互いの圧電セラミ
ックス成形体同志の焼成過程での溶着を防止するために
、通常圧電セラミックス成形体の間に敷粉として、例え
ば粒径60〜100μm程度から成るジルコニアセラミ
ックス粉末を散布し、焼成する方法がとられるが、敷粉
の粗粒がくい込む等して圧電セラミックス焼結体面に凹
凸が生じ、特に薄板状の圧電セラミックスの場合、敷粉
の悪影響のために圧電セラミックスに、変形が生じ支障
をきたす。そのために所望する厚みよりも予め圧電セラ
ミックス成形体を厚く製作し、焼成後に圧電セラミック
ス焼結体の両面を所定の厚みに研磨、加工する等の必要
があり、結果として製造コストが高くなり具合いが悪い
。 加えてジルコニアセラミックス粉末と圧電セラミックス
成形体の成分(組成物)との反応が多少なりとも進行し
て、前記圧電セラミックス成形体の焼成過程での収縮が
円滑に且つ均一に成されず、圧電セラミックス焼結体個
々の収縮率に大きなばらつきが生じると共に、ジルコニ
アセラミックス粉末が変形の要因ともなり得る。特にリ
ング型の薄板状の圧電セラミックスに於いてその傾向が
著しく強い。
【0003】上記ジルコニアセラミックス粉末での欠点
を改善するために、例えばアルミナ(Al2O3)、ジ
ルコニア(ZrO2)或はマグネシア(MgO)を主成
分とするシート状敷板を互いの圧電セラミックス成形体
の間に配置し、焼成する方法もあるが、この場合、圧電
セラミックス焼結体の凹凸等の変形はある程度解消され
るものの変形或は収縮率のばらつきを低減するまでには
至らない。
【0004】
【発明が解決しようとする課題】本発明は種々検討を加
えた結果、かかる従来の欠点を解消する手段を見いだし
たものであり、焼成後、圧電セラミックス焼結体の変形
も殆どなく平滑性に優れ、且つ収縮率のばらつきも極め
て小さく、又圧電セラミックス焼結体の密度も良好な安
定品質の薄板状の圧電セラミックスを得るに好適な焼成
方法を提供する事を目的とする。
【0005】
【課題を解決するための手段】即ち本発明は薄板状の圧
電セラミックス成形体を複数枚重ねて焼成する方法に於
て、前記圧電セラミックス成形体主面間に、前記圧電セ
ラミックス成形体と同組成物から成り、且つ前記組成物
に対し、ジルコニアセラミックス粉末が3〜15重量%
添加含有して成るシート状敷板を配置し、焼成する事を
特徴とする圧電セラミックスの焼成方法である。
【0006】
【作用】リング形の薄板状の圧電セラミックス成形体を
複数積層して焼成するときに、薄板状の圧電セラミック
ス成形体の間にAl2O3、ZrO2或はMgOの粉を
散布したのでは、微粉の散布が一様でないことから種々
の不良が発生する。すでに述べたように敷粉の粗粒がく
い込むことや微粉の散布が一様でないことから生ずる薄
板状の圧電セラミックス焼結体の面に凹凸、変形が生じ
、支障をきたす。このために図1に示すように圧電セラ
ミックス成形体と同組成物から成り、且つこの組成物に
対し、ジルコニアセラミックス粉末を3〜15重量%添
加して作ったシート状敷板2を圧電セラミックス成形体
1の間にはさんで焼成用敷板(セッター)3上に複数積
層して焼成することにより焼結体の変形、割れ等を防ぐ
【0007】
【実施例】以下本発明の実施例について、比較例と比較
しながら詳細に説明する。薄板状の圧電セラミックス組
成物としてPb〔(Mn1/3Sb2/3)0.09Z
r0.46Ti0.45〕O3の三成分系を選定した。 化学的純度99%以上の最初の出発原料PbO、ZrO
2、TiO2、MnO、Sb2O3を所定の配合比にな
る様に精秤して混合し、次いで850〜900℃で仮焼
成した。仮焼成粉をボールミルによって粉砕して得られ
た粉末に有機バインダ、可塑剤等を適量加えて混練し、
押し出し成形工法を用いて厚み0.5mmのグリーンシ
ートを製作した後、打ち抜いて外径φ45mm、内径φ
25mmのリング型の薄板状の圧電セラミックスの成形
体を得た。 次に各々の前記成形体主面間に配置するシート状敷板の
製法について述べる。上記圧電セラミックス成形体と同
配合化になる様に出発原料を精秤した。尚出発原料は圧
電セラミックス成形体の場合と同様のものを使用した。 これら原料を混合した後、850〜900℃で仮焼成し
た。次いで仮焼成分に対し、所定量の添加量となる様に
ジルコニアセラミックス粉末を所定量精秤して添加し、
ボールミルによって混合、粉砕した。尚ジルコニアセラ
ミックス粉末は、化学的純度99%以上のZrO2原料
に所定量のY2O3を加え、混合後1250〜1300
℃で数時間仮焼成し、粉砕機により粉砕、分級し粒径6
0〜100μm程度に調整したものを用いた。上記のご
とく混合、粉砕して得られた粉末に有機バインダを適量
加えて造粒した後、1.5t/cm2の圧力で加圧成形
し1230〜1260℃の温度で数時間焼成した。得ら
れた焼結体を外径φ50mm、内径φ30mm、厚さ0
.3mmの形状に切断、研磨加工を施して仕上げ、これ
を薄板状の圧電セラミックス成形体主面間に配置するた
めのシート状敷板とした。
【0008】次に上記により製作したリング形の薄板状
の圧電セラミックス成形体を図1に示すごとく各々リン
グ形の薄板状の圧電セラミックス成形体1の主面間にシ
ート状敷板2をはさみ込んだ状態で6枚重ねで所定の焼
成用敷板(セッター)3の上に配置し1200〜123
0℃の温度で数時間焼成した。
【0009】Al2O3、ZrO2、MgOの外径φ5
0mm、内径φ30mm、厚さ0.3mmのシート状敷
板と圧電セラミックス成形体を焼成用敷板(セッター)
に積載して焼成して、薄板状の圧電セラミックスの焼成
体の出来上りをみた。その結果を表1、表2に示す。
【表1】
【表2】
【0010】表1、表2は、従来のAl2O3粉末を使
用してAl2O3系シート状敷板をつくり、比較例1と
して示し、従来のZrO2粉末を使用して、ZrO2系
シート敷板をつくり比較例2として示し、従来のMgO
粉末を使用してMgO系シート状敷板をつくり比較例3
として、これらのAl2O3、ZrO2、MgOのシー
ト状敷板を薄板状の圧電セラミックスの間にはさんで積
層して焼成し、圧電セラミックス焼成体の出来上り状態
をみて合否の判定をした。圧電セラミックス焼成体の出
来上り状態は焼成後の圧電セラミックス焼成体の密度、
収縮率、収縮率のばらつき、焼成後の寸法の変化、反り
、耐久性などの状態をみたものである。表2の耐久性(
表4の耐久性参照)は、一度焼成しただけでは耐久性を
みれないので、ここでは所定の焼成温度で8回繰り返し
て焼成して、圧電セラミックスとシート状敷板との反応
性すなわち溶着、変形、割れなどをみて、溶着、変形、
割れがないものを○印として合格、溶着、変形、割れな
どいずれでもあるものを×印として不合格として表した
。 又、図2に示すように、焼結後のリング形の薄板状の圧
電セラミックスのAAは外形寸法の変化を示し、A´A
´はAAの外径寸法に対して直角方向の外径寸法、BB
は内径寸法の変化を示し、B´B´はBBの内径寸法に
対して直角方向の内径寸法を示している。表1、表2よ
りアルミナ(Al2O3)、ジルコニア(ZrO2)、
マグネシア(MgO)の各シート状敷板を比較すると、
ジルコニア(ZrO2)のシート状敷板がアルミナ(A
l2O3)、マグネシア(MgO)の各シート状敷板よ
りすぐれいていることがわかる。
【0011】圧電セラミックスの組成であるPb〔(M
n1/3Sb2/3)0.09Zr0.46Ti0.4
5〕O3にジルコニア(ZrO2)粉末添加量を0、2
、3、5、10、15、20、30重量%と添加して、
それぞれ順に試料番号1、2、3、4、5、6、7、8
として、シート状敷板をつくり、比較例1、2、3と全
く同様にリング形の薄板状の圧電セラミックス焼成体の
密度、収縮率、収縮率ばらつき、寸法の変化、反り、耐
久性等の諸特性をみた。その結果を表3、表4に示す。
【表3】
【表4】
【0012】表3、表4はシート状敷板組成物の基本組
成A〜Fは圧電セラミックスの組成と同じであり、Pb
〔(Mn1/3Sb2/3)0.09Zr0.46Ti
0.45〕O3の化学式からなる組成のものであり、こ
の組成にジルコニア(ZrO2)粉末を種々添加して、
試料番号1〜8までで表し、比較例1、2、3と全く同
じ諸特性について測定して、焼成後の圧電セラミックス
焼成体に与える悪影響の少ないシート状敷板を検討した
結果を示すものである。その結果、ジルコニアセラミッ
クス粉末の添加量が3重量%〜15重量%のシート状の
敷板が耐久性に合格した。ジルコニアセラミックス粉末
の添加量が3重量%より少ない組成のシート状敷板とし
て使用した場合、焼成を繰り返すと、シート状敷板と圧
電セラミックス焼結体との反応が起こり溶着する。又1
5重量%より多くなると、密度低下を招き、収縮率の減
少が生ずる。 従って圧電セラミックス焼結体のち密性が失われて品質
が悪くなる。さらに収縮率のばらつき、寸法の変化が大
きくなり、従って反りの最大値が大きくなる。シート状
敷板の機械的強度(表3には示していない)も低下して
しまうので3〜15重量%の範囲で効果があることがわ
かった。尚得られた6枚重ねのリング形の薄板状の圧電
セラミックス焼結体4のうち、各々最下段の前記圧電セ
ラミックス焼結体を除外した後、残りの該圧電セラミッ
クス焼結体につき、密度、収縮率、収縮率ばらつき、変
形、反り、耐久性について調べ、密度はアルキメデス法
により測定し、収縮率は図2に示す様にリング形の薄板
状の圧電セラミックス焼結体4のAA、A´A´の平均
値を外径寸法とし、所定の算出法によって求めた。又収
縮率のばらつきはAA、A´A´の平均値のばらつき(
標準偏差値)をもって比較、評価した。尚測定は各々試
料番号に於てn=50の試料について行った。変形は同
じく図2に示す様にAA、A´A´及びBB、B´B´
の寸法を測定しAA/A´A´、BB/B´B´(AA
>A´A´、BB>B´B´)或はA´A´/AA、B
´B´/BB(A´A´>AA、B´B´>BBの場合
)でのMaxを調べる一方、C−C´部分(長さ20m
m)での反りのMax値により比較、評価した。
【0013】表3、表4に於て*印の試料番号のものは
、本発明の焼成方法に該当する。
【0014】表3、表4からも明らかな様に、本発明の
焼成方法により得られたリング型の薄板状の圧電セラミ
ックスは密度が高く、収縮率も適度な値を示してち密性
を有し、且つ収縮率のばらつき、及び変形も少なく、良
好な圧電セラミックスの焼結体である事は明白である。
【0015】
【発明の効果】この様に本発明は、複数重ねたリング型
の薄板状の圧電セラミックス成形体の焼成に於て、互い
の圧電セラミックス成形体の主面間に、リング型の薄板
状の圧電セラミックス成形体(被焼成物)と基本組成を
同じくし、且つジルコニアセラミックス粉末を適度な範
囲で添加含有せしめて成るシート状敷板を配置して焼成
する方法のものであり比較例にある従来材質から成るシ
ート状敷板では成し得なかった良好なリング型の薄板状
の圧電セラミックス焼結体を得るに好適な焼成方法を実
現したものである。
【0016】尚ジルコニアセラミックス粉末の添加料が
、3重量%より少ない組成物をシート状敷板として用い
た場合、得られるリング型の薄板状の圧電セラミックス
焼結体が初期は良好なものの、繰り返し使用の際、シー
ト状敷板と反応して溶着する等、好ましくなく、一方1
5重量%より多いと、得られるリング型の薄板状の圧電
セラミックスの焼結体の密度の低下、収縮率の減少を招
き、圧電セラミックス焼結体は本来の持つち密性が失わ
れると共に、収縮率のばらつき、寸法の変化、反り等の
変形が大きくなり、更にシート状の敷板自体の機械的強
度も低下してしまう等して不都合が生じるため、本発明
の範囲から除外した。
【0017】尚本発明の実施例に於ては、リング型の薄
板状の圧電セラミックスの焼成方法について説明したが
、本発明によれば薄板状の円板型、角板型についても同
時に調べ、その改善効果が確認されている。以上詳述し
た様に、本発明の焼成方法は特に薄板状の圧電セラミッ
クスに於て広範囲に適用でき、産業上極めて価値大なる
ものである。
【図面の簡単な説明】
【図1】図1は本発明実施例に於て焼成方法の説明に供
した一実施例の正面図。
【図2】図2は同じく測定評価の説明に供したリング型
の薄板状の圧電セラミックス焼結体の一実施例の平面図
【符号の説明】
1    圧電セラミックス成形体 2    シート状敷板 3    焼成用敷板(セッター) 4    圧電セラミックス焼結体

Claims (1)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】  薄板状の圧電セラミックス成形体を複
    数枚重ねて焼成する方法に於いて、前記圧電セラミック
    ス成形体主面間に、前記圧電セラミックス成形体と同組
    成物から成り、且つ前記組成物に対し、ジルコニアセラ
    ミックス粉末が3〜15重量%添加含有して成るシート
    状敷板を配置し、焼成する事を特徴とする圧電セラミッ
    クスの焼成方法。
JP3122225A 1991-04-23 1991-04-23 圧電セラミックスの焼成方法 Pending JPH04325465A (ja)

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Cited By (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPH08151270A (ja) * 1994-09-27 1996-06-11 Nippon Shokubai Co Ltd セラミックスシート
JPH08151271A (ja) * 1994-09-27 1996-06-11 Nippon Shokubai Co Ltd 大版セラミックスシート
JP2004099387A (ja) * 2002-09-11 2004-04-02 Matsushita Electric Ind Co Ltd 無収縮セラミック多層基板の製造方法
JP2007169142A (ja) * 2005-11-28 2007-07-05 Kyocera Corp ジルコニア焼結体

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