JPH04326901A - 溶剤回収装置 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【産業上の利用分野】本発明はフルオロカーボン等の溶
剤をガス中から回収する溶剤回収装置に関し、特に、高
沸点の溶剤を含有するガスからこの高沸点溶剤を回収す
るのに好適な溶剤回収装置に関する。

【０００２】

【従来の技術】半導体製造設備等から排出されるフロン
等の有機溶剤を含有する空気は、従来、蒸気再生式溶剤
回収装置又はドライ再生式回収装置により、その含有溶
剤を分離除去して清浄化することができる。

【０００３】これらの溶剤回収装置においては、活性炭
等の溶剤吸着材を収納した複数の、例えば１対の吸着塔
を設け、溶剤含有空気を一方の吸着塔に導入して含有溶
剤を吸着材に吸着除去させる。そして、他方の吸着塔か
らは、従前の吸着工程で既に吸着している冷媒を脱着さ
せる。即ち、蒸気再生式の溶剤回収装置の場合には、前
記他方の吸着塔に蒸気を導入して吸着材を加熱し、溶剤
を脱着させる。これにより、吸着材を再生する。一方、
ドライ再生式回収装置の場合には、吸着材にシートヒー
タを接触させて配置し、このシートヒータを通電により
抵抗発熱させて吸着材を加熱し、これにより溶剤を脱着
させる。

【０００４】そして、いずれの場合も、複数基の吸着塔
で、溶剤の吸着工程と、脱着（再生）工程とを選択的に
且つ交互に繰り返すことにより、ガス中から溶剤を連続
的に除去して回収する。

【０００５】

【発明が解決しようとする課題】しかしながら、半導体
設備等において使用される溶剤には、フルオロカ−ボン
（以下、ＦＣと略す）のように、蒸気圧が低く、沸点が
高い種類のものがある。このＦＣは沸点が例えば２１５
　℃と高く、且つ熱による影響を受けて重合しやすく、
吸着材として活性炭を使用すると、その再生時のエネル
ギにより重合反応が生じやすいという欠点がある。また
、ＦＣは沸点が高いので、器物に濡れ易いという性質が
ある。このため、吸着塔及び配管等の内壁にＦＣが付着
し、熱風又は真空等の手段によりこの付着ＦＣを回収す
る必要が生じる。そうすると、このＦＣを回収すること
ができたとしても濃度が薄くなり、回収効率が低いとい
う欠点がある。

【０００６】本発明はかかる問題点に鑑みてなされたも
のであって、従来のように吸着材を使用することなく、
即ち、吸着材による吸着及び再生という工程を有するこ
となく、溶剤の凝縮又は凍結という新規の原理に基づい
て溶剤を回収することができ、沸点が高い溶剤も高回収
率で回収することができる溶剤回収装置を提供すること
を目的とする。

【０００７】

【課題を解決するための手段】本発明に係る溶剤回収装
置は、外系から導入された溶剤含有ガスを冷却して含有
溶剤の一部を凝縮し液体として回収する前段凝縮手段と
、０℃以下の温度に冷却して含有溶剤を凍結又は液化す
る複数個の冷却器を備えた後段凝縮手段と、前記前段凝
縮手段から排出されたガス及び前記冷却器内の凝結物を
解凍する解凍ガスを選択的に且つ交互に前記後段凝縮手
段の冷却器に導入するガス導入手段と、前記前段及び後
段凝縮手段から排出された液体から溶剤と水とを分離し
て前記溶剤を回収する液分離手段とを有することを特徴
とする。

【０００８】

【作用】溶剤の沸点が高い場合には、冷却することによ
り、液体又は凝結物になりやすいため、沸点が高い溶剤
は液体として回収することが容易である。そこで、本発
明においては、先ず、外系から導入された溶剤含有ガス
を前段凝縮手段により、例えば、５℃に冷却する。そう
すると、この溶剤含有ガス中の水分及び溶剤の一部が冷
却されて凝縮し、液体として回収される。

【０００９】次に、前段凝縮手段から排出されたガスは
、ガス導入手段により、後段凝縮手段の複数個の冷却器
に選択的に導入される。この冷却器により、ガス中の溶
剤は、例えば、−３０℃等の溶剤の凝固温度以下の温度
に冷却される。これにより、ガス中の溶剤は水分と共に
凍結して回収される。

【００１０】一方、従前の工程で既に溶剤及び水分が凍
結している冷却器には、前記ガス導入手段によりこの凍
結物を解凍することができる温度の解凍ガスが導入され
る。これにより、この冷却器内の凍結物は解凍されて溶
剤及び水分が液体として回収される。また、この冷却器
においては、凍結物が除去されるので、その冷却能が回
復し、次順の冷却凍結工程に供することができるように
なる。

【００１１】後段凝縮手段においては、この冷却凍結工
程と、解凍工程とが交互に繰り返される。また、複数個
の冷却器の一部で冷却凍結工程を実施している場合には
、他の冷却器にて解凍工程を実施する。このようにして
、前段凝縮手段から排出されたガスは後段冷却手段によ
り、連続的に液体として回収される。この液体は液分離
手段により溶剤と水分とに分離される。

【００１２】なお、後段凝縮手段の冷却器は溶剤の凝固
温度以上の温度でガスを冷却するものであってもよい。 この場合は、溶剤は凍結することなく、液体として回収
される。しかし、ガス中の水分は凍結して冷却器の冷却
能が低下するため、解凍工程によりこの凝結物を除去す
る。

【００１３】

【実施例】以下、本発明の実施例について添付の図面を
参照して具体的に説明する。

【００１４】第１図は本発明をフルオロカーボンの回収
に適用した実施例に係る溶剤回収装置を示すブロック図
、第２図はその冷媒配管を示すブロック図である。

【００１５】第１の冷却器１には、配管６を介して外系
から溶剤を含有する処理ガス４が供給される。このガス
排出口は、分岐配管７を介して第２及び第３の冷却器２
，３のガス導入口に連結されている。また、第２及び第
３の冷却器２，３のガス排出口には合流配管８が連結さ
れており、冷却器２，３により清浄化されたガス５はこ
の合流配管８を介して大気中に排出される。冷却器１乃
至３においては、溶剤含有ガスと、冷媒とが供給され、
溶剤含有ガスがこの冷媒により冷却される。

【００１６】配管６には、ブロア１４が介装されていて
、このブロア１４により処理ガス４が第１の冷却器１に
送給される。また、配管６には大気開放弁１５も介装さ
れている。更に、分岐配管７には、通流ガスの流路を切
り替えるための開閉弁１６，１７が介装されていて、こ
の開閉弁１６，１７の開閉により第２及び第３の冷却器
２，３に対して選択的にガスを通流させるようになって
いる。

【００１７】第１の冷却器１にて凝縮した液体は配管１
１を介して分離器１０に供給される。また、第２及び第
３の冷却器２，３にて凝縮した液体及びこの第２及び第
３の冷却器２，３にて凍結した後、解凍された液体は、
夫々配管１２，１３を介して同様に分離器１０に集めら
れる。この分離器１０において、水と溶剤とが比重分離
され、水はドレンから排出されると共に、溶剤は溶剤蓄
積タンク１８内に回収される。タンク１８内の溶剤液は
溶剤回収用の送液ポンプ１９により適宜の回収タンク（
図示せず）に送給される。

【００１８】第１の冷却器１には、不凍液槽２０から不
凍液が配管２２を介して循環供給される。この配管２２
には不凍液送液用のポンプ２４が介装されている。また
、チラーユニット２１からは、チラー水が配管２３及び
この配管２３に介装されたチラー水送液用のポンプ２５
により不凍液槽２０に循環供給される。

【００１９】第２図は第２及び第３の冷却器２，３に対
する冷媒配管のフローを示す図である。この第２図は第
２の冷却器２が冷却サイクルを実施し、第３の冷却器３
が除霜サイクルを実施しているものとする。

【００２０】冷却器２，３内に配置された冷媒通流管の
一方の端部と、冷凍機３０との間は、配管３１ａ，３１
ｂと合流配管３１とにより連結されている。配管３１ａ
，３１ｂには蒸発ガス用電磁開閉弁３２ａ，３２ｂが介
装されている。また、配管３１には蒸発圧力調整弁３３
が介装されている。冷凍機３０は導入されたガスを圧縮
して高温のガスにする。この冷凍機３０のガス出口と、
冷却器２，３の前記一方の端部とは、配管３４及び分岐
配管３４ａ，３４ｂにより連結されている。また、配管
３４ａ，３４ｂには、ホットガス切り替え電磁開閉弁３
５ａ，３５ｂが介装されている。

【００２１】また、冷凍機３０の高温ガス出口に連結さ
れた配管３４には、凝縮器３１に連結された配管３６が
連結されており、冷凍機３０から排出されたガスの一部
が凝縮器３１に供給されるようになっている。凝縮器３
１の内部には冷却水が供給されて通流するようになって
おり、凝縮器３１に供給された高温のガスを高温の液体
に凝縮する。凝縮器３１にて液化された冷媒は、配管３
７及び分岐配管３７ａ，３７ｂを介して、夫々冷却器２
，３内に配置された冷媒通流管の他方の端部に供給され
る。配管３６には吐出ガスバイパス電磁開閉弁３８が介
装されている。また、配管３７には、流量調整弁３９及
び冷媒乾燥器４０が介装されており、配管３７ａ，３７
ｂには、夫々冷却回路切替電磁開閉弁４１ａ，４１ｂと
温度式自動膨張弁４２ａ，４２ｂが介装されている。 この膨張弁４２ａ，４２ｂは液体の冷媒を冷却器２，３
内に噴射して蒸発させ、その蒸発熱により冷却器２，３
内部の溶剤含有ガスを冷却するようになっている。

【００２２】更に、冷却器２，３の前記他方の端部は、
配管４３ａ，４３ｂ及び合流配管４３を介して配管３６
に連結されており、冷却器２，３内の凝結物の解凍後の
ガスが、配管４３ａ，４３ｂ、配管４３及び配管３６を
介して凝縮器３１に供給される。配管４３ａ，４３ｂに
は、夫々逆止弁４４ａ，４４ｂが介装されており、配管
４３には凝縮圧力調整弁４５が介装されている。

【００２３】配管３４と配管４３との間には、差圧調整
弁４６が配設されており、凝縮器３１の冷却水の排水管
には圧力式制水弁４７が介装されていて、この圧力式制
水弁４７は配管３４内の圧力によりその開度が調整され
るようになっている。

【００２４】次に、上述のごとく構成された高沸点溶剤
回収装置の動作について説明する。前段冷却手段の第１
の冷却器１には、ポンプ２４により不凍液槽２０内の不
凍液が循環供給されており、これにより前段冷却器１内
を通流する溶剤含有ガスが不凍液によって冷却されるよ
うになっている。この不凍液は冷媒として温度安定性が
優れているものである。そして、不凍液槽２０内に設置
された温度検出器（図示せず）により不凍液の温度が検
出されており、この検出温度に基づいて不凍液が一定の
温度になるようにチラーユニット２１により冷却される
ようになっている。

【００２５】一方、後段冷却手段の第２及び第３の冷却
器２，３は第２図に示すようにして冷却されている。

【００２６】先ず、冷却器２，３が夫々冷却サイクル及
び除霜（解凍）サイクルを実施している場合は、電磁開
閉弁４１ａ，３２ａ，３５ｂ，４４ｂが開、電磁開閉弁
４１ｂ，３２ｂ，３５ａ，４４ａが閉になっている。そ
して、凝縮器３１から供給される比較的高温の液体冷媒
は乾燥器４０により乾燥された後、自動膨張弁４２ａか
ら冷却器２内の冷却配管内に噴射される。この冷媒は冷
却器２内にて膨張し、蒸発して冷却器２内の溶剤含有ガ
スを冷却する。この冷媒は、冷却器２から排出された後
、蒸発圧力調整弁３３を介して冷凍機３０に返戻される
。この蒸発圧力調整弁３３は冷却器２，３内の冷媒の圧
力を調整してその蒸発温度（例えば、−４５℃）を設定
するものであり、これにより冷却器２，３の負荷を一定
に保持する。冷凍機３０においては、ガス状の冷媒が圧
縮され、この冷媒を比較的高温のガスにして凝縮器３１
に戻す。

【００２７】一方、冷凍機３０から排出される比較的高
温の冷媒ガスは、冷却器３内にも供給される。そして、
この冷媒ガスは冷却器３内の凝結物を解凍した後、凝縮
圧力調整弁４５を介して凝縮器３１に返戻される。この
凝縮圧力調整弁４５は冷却器３内の圧力を、冷媒の凝縮
温度が２０℃になるように調整する。

【００２８】このようにして、冷却サイクルを実施して
いる冷却器２には、凝縮器３１にて凝縮された液体冷媒
が供給され、常に一定の温度（−４５℃）で蒸発するこ
とにより、冷却器２内の溶剤含有ガスを冷却する。一方
、解凍サイクルを実施している冷却器３においては、冷
凍機３０からの比較的高温（２０℃）のガス状の冷媒が
供給されて冷却器３内の凝結物が解凍される。そして、
冷却サイクルと解凍サイクルとは、電磁開閉弁を切り替
えることにより、所定の周期で切り替えられ、この冷却
サイクルと解凍サイクルとが繰り返される。

【００２９】工場等から排出される溶剤含有ガス（処理
ガス４）は、ブロア１４により冷却器１内に送り込まれ
る。溶剤含有ガスはこの冷却器１内で冷媒の不凍液によ
り冷却される。これにより、含有溶剤の一部が液化し、
この液体溶剤は分離器１０に集められる。

【００３０】次いで、残部の溶剤を含有するガスは、冷
却器２に供給されて例えば−４５℃に冷却される。これ
により、ガス中の溶剤は水分と共に凝結し、冷却器２内
で凍結する。このようにして、溶剤が凍結除去された清
浄なガス５が得られる。一方、従前の工程で溶剤及び水
分が凝結している冷却器３においては、比較的高温（２
０℃）のガス状冷媒が通流しており、これによりこの凝
結物は解凍されて液体として分離器１０に集められる。 冷却器１及び冷却器３から分離器１０に集められた液体
冷媒は、この分離器１０にて比重分離され、水はドレン
水として排出されると共に、冷媒はタンク１８に集めら
れた後、再使用に供される。

【００３１】その後、所定時間経過後、冷却器２が解凍
サイクル、冷却器３が冷却サイクルに移行し、冷却器２
内の凝結物が解凍され、溶剤及び水が液体として分離器
１０に集められる。一方、溶剤含有ガスは冷却器３にて
そのガス中の溶剤及び水分が凍結され、溶剤が除去され
た清浄なガス５が得られる。このようにして、冷却器２
，３にて、冷却サイクルと、解凍サイクルとを交互に実
施することにより、溶剤含有ガスはその含有溶剤が連続
的に回収処理される。なお、本実施例方法を沸点が２１
５℃のフルオロカーボン溶剤の回収に適用した結果、排
気空気中の溶剤濃度を１ｐｐｍ以下に低減することがで
きた。

【００３２】このようにして、溶剤を凍結することによ
り、高沸点溶剤含有ガスを吸着材を使用することなく回
収することができる。従って、従来の吸着材を使用して
高沸点溶剤を回収する場合の種々の欠点を解消すること
ができる。

【００３３】なお、解凍サイクルから冷却サイクルに移
行する際の直前に、それまで解凍サイクルを実施してい
た冷却器２又は３に、凝縮器３１からの冷媒を供給して
この冷却器２，３を冷却するようにしてもよい。即ち、
この冷却サイクルに切り替わる直前の短時間に、開閉弁
４１ａ，４１ｂを同時に開にする。これにより、冷却サ
イクルに切り替わろうとする冷却器２，３内の温度を低
下させることができ、冷却サイクルを高効率で実施する
ことができる。

【００３４】また、本発明においては、後段冷却手段に
おいて、溶剤は必ずしも凍結させる必要はない。水より
も沸点が高い溶剤の場合には、冷却により先ず水が凍結
する。しかし、溶剤は凍結しなくても十分高効率で回収
することができる。

【００３５】更に、凝結物の解凍は、冷媒ガスによらず
、ヒータにより加熱するこによって行ってもよい。

【００３６】

【発明の効果】本発明によれば、高沸点で吸着材等に濡
れ易い溶剤を含有するガスを、冷却及び解凍のプロセス
を交互に繰り返すことにより、吸着材を使用せずに連続
的に高効率で回収することができる。従って、本発明は
高沸点溶剤含有ガスの回収に極めて有益である。

【図面の簡単な説明】

【図１】本発明の実施例に係る溶剤回収装置を示すブロ
ック図である。

【図２】その冷却配管を示す模式図である。

【符号の説明】

１，２，３；冷却器、１０；分離器、２０；不凍液槽、
３０；冷凍機、３１；凝縮器

Claims (3)

【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】　　外系から導入された溶剤含有ガスを冷
   却して含有溶剤の一部を凝縮し液体として回収する前段
   凝縮手段と、０℃以下の温度に冷却して含有溶剤を凍結
   又は液化する複数個の冷却器を備えた後段凝縮手段と、
   前記前段凝縮手段から排出されたガス及び前記冷却器内
   の凝結物を解凍する解凍ガスを選択的に且つ交互に前記
   後段凝縮手段の冷却器に導入するガス導入手段と、前記
   前段及び後段凝縮手段から排出された液体から溶剤と水
   とを分離して前記溶剤を回収する液分離手段とを有する
   ことを特徴とする溶剤回収装置。
2. 【請求項２】　　前記後段冷却手段の冷却器の冷媒入口
   に設けられ液体冷媒を前記冷却器内に噴射して蒸発させ
   その蒸発熱により前記冷却器の内部を冷却する自動膨張
   弁と、前記後段冷却手段の冷却機の冷媒出口側にそのホ
   ットガス出口が連結された冷凍機と、前記冷却器の冷媒
   出口と前記冷凍機との間に設けられた蒸発圧力調整弁と
   、前記冷却器の冷媒入口側と凝縮器との間に設けられた
   凝縮圧力調整弁と、前記冷却器に対する前記冷媒の通流
   と前記ホットガスの通流とを交互に切り替える弁手段と
   、を有することを特徴とする請求項１に記載の溶剤回収
   装置。
3. 【請求項３】　　前記冷凍機の出口と前記凝縮器の出口
   との間には、定常冷却運転時に使用するバイパス弁と、
   冷却工程と解凍工程の並行運転中に使用される差圧調整
   弁とが設けられていることを特徴とする請求項２に記載
   の溶剤回収装置。