JPH04330913A - ガス混合物を分離するための吸着方法 - Google Patents
ガス混合物を分離するための吸着方法Info
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- JPH04330913A JPH04330913A JP3147567A JP14756791A JPH04330913A JP H04330913 A JPH04330913 A JP H04330913A JP 3147567 A JP3147567 A JP 3147567A JP 14756791 A JP14756791 A JP 14756791A JP H04330913 A JPH04330913 A JP H04330913A
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
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Description
【０００１】本発明は、富化ガスを製造するためのガス
混合物の分離方法に関する。さらに詳しくは、本発明は
吸着工程、均圧工程、裏込め工程及び排気／パージ工程
を含む、ガス混合物を分離するための改良された圧力変
動式（ｐｒｅｓｓｕｒｅ ｓｗｉｎｇ）吸着方法に関
する。
混合物の分離方法に関する。さらに詳しくは、本発明は
吸着工程、均圧工程、裏込め工程及び排気／パージ工程
を含む、ガス混合物を分離するための改良された圧力変
動式（ｐｒｅｓｓｕｒｅ ｓｗｉｎｇ）吸着方法に関
する。
【０００２】圧力変動式吸着（ＰＳＡ）はガス混合物を
分離するための周知の方法である。圧力変動式吸着方法
はガス混合物を高圧において、ガス混合物の成分の１種
以上を選択的に吸着する吸着剤床に通すことを含む。次
に、非吸着ガス成分が富化した生成物ガスが床から取り
出される。床を減圧することによって吸着床は再生され
る。
分離するための周知の方法である。圧力変動式吸着方法
はガス混合物を高圧において、ガス混合物の成分の１種
以上を選択的に吸着する吸着剤床に通すことを含む。次
に、非吸着ガス成分が富化した生成物ガスが床から取り
出される。床を減圧することによって吸着床は再生され
る。
【０００３】ここで用いる「ガス混合物」なる用語は、
主として分子サイズの異なる２成分から成る、例えば空
気のような、ガス混合物を意味する。「富化ガス」なる
用語は、吸着床を通過した後の比較的吸着されない、ガ
ス混合物の成分から成るガスを意味する。富化ガスは一
般に、非吸着成分の所定純度レベル、例えば約９０％〜
約９９．９％を満たさなければならない。「レーンガス
」なる用語は、富化ガスに対して設定された所定純度レ
ベルを満たすことのできない、吸着床から出るガスを意
味する。
主として分子サイズの異なる２成分から成る、例えば空
気のような、ガス混合物を意味する。「富化ガス」なる
用語は、吸着床を通過した後の比較的吸着されない、ガ
ス混合物の成分から成るガスを意味する。富化ガスは一
般に、非吸着成分の所定純度レベル、例えば約９０％〜
約９９．９％を満たさなければならない。「レーンガス
」なる用語は、富化ガスに対して設定された所定純度レ
ベルを満たすことのできない、吸着床から出るガスを意
味する。
【０００４】吸着剤の選択性は吸着動力学又は吸着平衡
の差に依存する。炭素モレキュラーシーブの選択性は一
般に、孔度（ｐｏｒｅ ｓｉｚｅ）の容積と吸着剤中
のこの孔度の分布とによって支配される。吸着剤の孔度
以下の運動直径（ｋｉｎｅｔｉｃ ｄｉａｍｅｔｅｒ
）を有するガス分子は吸着されて吸着剤中に保留され、
吸着剤の孔度より大きい直径を有するガス分子は吸着剤
を通過する。このように、吸着剤はガス分子をそれらの
分子サイズに従ってふるい分けする。吸着剤はまた、分
子を吸着剤の孔中の分子の拡散速度の相違によって分離
することができる。ゼオライト モレキュラーシーブ
は結晶サイズに多少依存して、ガス分子を吸着する。一
般に、ゼオライトへの吸着は迅速であり、典型的に数秒
間に平衡に達する。ゼオライトのふるい分け作用は一般
にガス混合物の種々な成分の平衡吸着の差に依存する。 空気をゼオライト吸着剤によって分離する場合には、窒
素が酸素に比べて優先的に吸着され、圧力変動式吸着方
法が酸素富化生成物の製造に用いられる。
の差に依存する。炭素モレキュラーシーブの選択性は一
般に、孔度（ｐｏｒｅ ｓｉｚｅ）の容積と吸着剤中
のこの孔度の分布とによって支配される。吸着剤の孔度
以下の運動直径（ｋｉｎｅｔｉｃ ｄｉａｍｅｔｅｒ
）を有するガス分子は吸着されて吸着剤中に保留され、
吸着剤の孔度より大きい直径を有するガス分子は吸着剤
を通過する。このように、吸着剤はガス分子をそれらの
分子サイズに従ってふるい分けする。吸着剤はまた、分
子を吸着剤の孔中の分子の拡散速度の相違によって分離
することができる。ゼオライト モレキュラーシーブ
は結晶サイズに多少依存して、ガス分子を吸着する。一
般に、ゼオライトへの吸着は迅速であり、典型的に数秒
間に平衡に達する。ゼオライトのふるい分け作用は一般
にガス混合物の種々な成分の平衡吸着の差に依存する。 空気をゼオライト吸着剤によって分離する場合には、窒
素が酸素に比べて優先的に吸着され、圧力変動式吸着方
法が酸素富化生成物の製造に用いられる。
【０００５】炭素モレキュラーシーブのふるい分け作用
は一般に、平衡吸着の差に依存せず、むしろガス混合物
中の種々な成分の吸着速度の差によって行われる。空気
を炭素モレキュラーシーブによって分離する場合は、酸
素が窒素に比べて優先的に吸着され、圧力変動式吸着方
法が窒素富化生成物の製造に用いられる。
は一般に、平衡吸着の差に依存せず、むしろガス混合物
中の種々な成分の吸着速度の差によって行われる。空気
を炭素モレキュラーシーブによって分離する場合は、酸
素が窒素に比べて優先的に吸着され、圧力変動式吸着方
法が窒素富化生成物の製造に用いられる。
【０００６】ガス混合物が吸着剤床を通って移動するに
つれて、混合物の吸着されるガス成分は吸着剤の孔に入
り、孔を満たす。一定時間後に、吸着剤床を排出するガ
スの組成は床に入る組成と本質的に同じになる。これは
漏出点として知られる。この漏出点前のある時間に、吸
着剤床を再生しなければならない。再生は床を通るガス
混合物流の停止と、一般に床を大気に換気することによ
る床からの吸着成分のパージングとを含む。
つれて、混合物の吸着されるガス成分は吸着剤の孔に入
り、孔を満たす。一定時間後に、吸着剤床を排出するガ
スの組成は床に入る組成と本質的に同じになる。これは
漏出点として知られる。この漏出点前のある時間に、吸
着剤床を再生しなければならない。再生は床を通るガス
混合物流の停止と、一般に床を大気に換気することによ
る床からの吸着成分のパージングとを含む。
【０００７】圧力変動式吸着系は一般に、サイクルで操
作される２吸着剤床を含み、これらの床は、一つの床が
吸着工程にある時に、他方の床が再生工程にあるように
、相互に１８０度位相が異なるように配列される。２吸
着床は連続的に又は並列に接続される。連続配置では、
第１床の出口端部を出るガスは第２床の入口端部に入る
。並列配置では、ガス混合物は系を構成する全ての床の
入口端部に入る。一般に、高純度ガス生成物を得るため
には床の連続配置が好ましく、多量のガス混合物を短時
間サイクルで精製するためには床の連続配置が好ましい
。
作される２吸着剤床を含み、これらの床は、一つの床が
吸着工程にある時に、他方の床が再生工程にあるように
、相互に１８０度位相が異なるように配列される。２吸
着床は連続的に又は並列に接続される。連続配置では、
第１床の出口端部を出るガスは第２床の入口端部に入る
。並列配置では、ガス混合物は系を構成する全ての床の
入口端部に入る。一般に、高純度ガス生成物を得るため
には床の連続配置が好ましく、多量のガス混合物を短時
間サイクルで精製するためには床の連続配置が好ましい
。
【０００８】ここで用いる「吸着床」なる用語は単独床
又は連続配置の２床を意味する。単独床系の入口端部は
単独床入口端部であり、２床系（連続配置）の入口端部
は系の第１床の入口端部である。単独床系の出口端部は
単独床の出口端部であり、２床系（連続配置）の出口端
部は系の第２床の出口端部である。系に並列に２吸着床
を用いて、吸着床間を循環（交互使用）することによっ
て、生成物ガスが連続的に得られる。
又は連続配置の２床を意味する。単独床系の入口端部は
単独床入口端部であり、２床系（連続配置）の入口端部
は系の第１床の入口端部である。単独床系の出口端部は
単独床の出口端部であり、２床系（連続配置）の出口端
部は系の第２床の出口端部である。系に並列に２吸着床
を用いて、吸着床間を循環（交互使用）することによっ
て、生成物ガスが連続的に得られる。
【０００９】吸着工程と再生工程との間で、２吸着床内
の圧力は一般に、２床の入口端部を一緒に接続し、２床
の出口端部を一緒に接続することによって均一になる。 均圧中に、その吸着工程（高圧下）を丁度終了した吸着
床の空隙内のガスは、その再生工程（低圧下）を丁度終
了した吸着床内へ、２床の間に存在する圧力差のために
流入する。この均圧工程は生成物ガスの収率を改良する
、これはその吸着工程を丁度終了した吸着床の空隙内の
ガスが既に富化されているからである。
の圧力は一般に、２床の入口端部を一緒に接続し、２床
の出口端部を一緒に接続することによって均一になる。 均圧中に、その吸着工程（高圧下）を丁度終了した吸着
床の空隙内のガスは、その再生工程（低圧下）を丁度終
了した吸着床内へ、２床の間に存在する圧力差のために
流入する。この均圧工程は生成物ガスの収率を改良する
、これはその吸着工程を丁度終了した吸着床の空隙内の
ガスが既に富化されているからである。
【００１０】圧力変動式吸着方法によるガス分離は、こ
こに参考文献として関係する「吸着方法によるガス分離
（Ｇａｓ Ｓｅｐａｒａｔｉｏｎ ｂｙ Ａｄｓ
ｏｒｐｔｉｏｎ Ｐｒｏｃｅｓｓ）」、ラルフ テ
ィ ヤング（Ｒａｌｐｈ Ｔ．Ｙａｎｇ）編集、７
章、「圧力変動式吸着：原理とプロセス（Ｐｒｅｓｓｕ
ｒｅ Ｓｗｉｎｇ Ａｄｓｏｒｐｔｉｏｎ：Ｐｒｉ
ｎｃｉｐｌｅｓ ａｎｄ Ｐｒｏｃｅｓｓｅｓ）」
、バタースワース（Ｂｕｔｔｅｒｓｗｏｒｔｈ）１９８
７にさらに詳しく述べられている。
こに参考文献として関係する「吸着方法によるガス分離
（Ｇａｓ Ｓｅｐａｒａｔｉｏｎ ｂｙ Ａｄｓ
ｏｒｐｔｉｏｎ Ｐｒｏｃｅｓｓ）」、ラルフ テ
ィ ヤング（Ｒａｌｐｈ Ｔ．Ｙａｎｇ）編集、７
章、「圧力変動式吸着：原理とプロセス（Ｐｒｅｓｓｕ
ｒｅ Ｓｗｉｎｇ Ａｄｓｏｒｐｔｉｏｎ：Ｐｒｉ
ｎｃｉｐｌｅｓ ａｎｄ Ｐｒｏｃｅｓｓｅｓ）」
、バタースワース（Ｂｕｔｔｅｒｓｗｏｒｔｈ）１９８
７にさらに詳しく述べられている。
【００１１】ヴォー（Ｖｏ）に発行された米国特許第４
，３７６，６４０号は、第１吸着床でガス混合物を分離
し、換気及び排気された第２吸着床を第１吸着床からの
レーンガスによって高圧において加圧し、第２床を単離
して、加圧された容器をその中に含まれるガスの吸着に
よって減圧し、第２吸着床内でガスを分離し、第１吸着
床を再生することから成る、ガスを分離するための圧力
変動式吸着方法を述べている。 ガレット等への英国
特許出願第２，１９５，０９７号は、生成物溜め内の圧
力が吸着床の圧力を越えるや否や、生成物溜めから吸着
床へガスが流れるように改良した、ガス混合物を分離す
るための圧力変動式吸着方法を述べている。
，３７６，６４０号は、第１吸着床でガス混合物を分離
し、換気及び排気された第２吸着床を第１吸着床からの
レーンガスによって高圧において加圧し、第２床を単離
して、加圧された容器をその中に含まれるガスの吸着に
よって減圧し、第２吸着床内でガスを分離し、第１吸着
床を再生することから成る、ガスを分離するための圧力
変動式吸着方法を述べている。 ガレット等への英国
特許出願第２，１９５，０９７号は、生成物溜め内の圧
力が吸着床の圧力を越えるや否や、生成物溜めから吸着
床へガスが流れるように改良した、ガス混合物を分離す
るための圧力変動式吸着方法を述べている。
【００１２】ハレウマ（Ｈａｒｅｕｍａ）への日本特許
出願第昭６３（１９８８）−７９７１４号は、非常に特
定の圧力変動式吸着条件下でサイクル方式において３吸
着床を循環する改良を含む、ガス混合物を分離するため
の圧力変動式吸着方法を述べている。
出願第昭６３（１９８８）−７９７１４号は、非常に特
定の圧力変動式吸着条件下でサイクル方式において３吸
着床を循環する改良を含む、ガス混合物を分離するため
の圧力変動式吸着方法を述べている。
【００１３】上記圧力変動式吸着方法はガス混合物の分
離を改良するが、これらの方法は完全には満足できるも
のではない。圧力変動式吸着方法に共通した問題は低い
生成物収率、低い生成物純度、多量の吸着剤が必要であ
ること、及びエネルギー効果的でない再生方法を含む。 このため、改良された圧力変動式吸着方法が必要とされ
ている。本発明は高い収率及び高い純度でのガス混合物
の分離のためのこのような改良された圧力変動式吸着方
法を提供する。
離を改良するが、これらの方法は完全には満足できるも
のではない。圧力変動式吸着方法に共通した問題は低い
生成物収率、低い生成物純度、多量の吸着剤が必要であ
ること、及びエネルギー効果的でない再生方法を含む。 このため、改良された圧力変動式吸着方法が必要とされ
ている。本発明は高い収率及び高い純度でのガス混合物
の分離のためのこのような改良された圧力変動式吸着方
法を提供する。
【００１４】本発明は所定純度の富化ガスを製造するた
めの吸着方法であって、（ａ）ガス混合物を約１５ｐｓ
ｉｇ〜５００ｐｓｉｇの範囲内の吸着圧において第１吸
着床の入口端部に供給する工程、（ｂ）前記１吸着床の
出口端部から富化ガスを取り出し、富化ガスを生成物溜
めに供給する工程、（ｃ）第１吸着床の出口端部からの
富化ガスの純度が所定純度より約０．１％〜約１０％低
い純度に低下して、レーンガスになった時に、第１吸着
床の出口端部からのレーンガスを第２吸着床の入口端部
に供給して、第１吸着床と第２吸着床の圧力を実質的に
均一にし、第２吸着床の圧力が吸着圧の約２５％〜約５
０％の範囲内であるようににする工程；（ｄ）第１吸着
床の出口端部からのレーンガス流を停止し、第１吸着床
を入口端部から約２５ｔｏｒｒ〜約３５０ｔｏｒｒの脱
着圧にまで排気し、生成物溜めからの富化ガスを第１吸
着床の出口端部に供給することによって第１吸着床をパ
ージする工程；（ｅ）生成物溜めからの富化ガスを第２
吸着床の出口端部に供給して第２吸着床を裏込めして、
裏込めされた第２吸着床の圧力が吸着圧の約５０％〜約
１００％の範囲内になるようにすることによって第２吸
着床をさらに加圧する工程；（ｆ）ガス混合物を第２吸
着床の入口端部に約１５ｐｓｉｇ〜約５００ｐｓｉｇの
範囲内の吸着圧において供給することによって第２吸着
床をさらに加圧する工程；及び（ｇ）上記工程を連続サ
イクルで繰り返して、第２吸着床を第１吸着床と同様に
処理し、第１吸着床を第２吸着床と同様に処理する工程
を含む方法に関する。
めの吸着方法であって、（ａ）ガス混合物を約１５ｐｓ
ｉｇ〜５００ｐｓｉｇの範囲内の吸着圧において第１吸
着床の入口端部に供給する工程、（ｂ）前記１吸着床の
出口端部から富化ガスを取り出し、富化ガスを生成物溜
めに供給する工程、（ｃ）第１吸着床の出口端部からの
富化ガスの純度が所定純度より約０．１％〜約１０％低
い純度に低下して、レーンガスになった時に、第１吸着
床の出口端部からのレーンガスを第２吸着床の入口端部
に供給して、第１吸着床と第２吸着床の圧力を実質的に
均一にし、第２吸着床の圧力が吸着圧の約２５％〜約５
０％の範囲内であるようににする工程；（ｄ）第１吸着
床の出口端部からのレーンガス流を停止し、第１吸着床
を入口端部から約２５ｔｏｒｒ〜約３５０ｔｏｒｒの脱
着圧にまで排気し、生成物溜めからの富化ガスを第１吸
着床の出口端部に供給することによって第１吸着床をパ
ージする工程；（ｅ）生成物溜めからの富化ガスを第２
吸着床の出口端部に供給して第２吸着床を裏込めして、
裏込めされた第２吸着床の圧力が吸着圧の約５０％〜約
１００％の範囲内になるようにすることによって第２吸
着床をさらに加圧する工程；（ｆ）ガス混合物を第２吸
着床の入口端部に約１５ｐｓｉｇ〜約５００ｐｓｉｇの
範囲内の吸着圧において供給することによって第２吸着
床をさらに加圧する工程；及び（ｇ）上記工程を連続サ
イクルで繰り返して、第２吸着床を第１吸着床と同様に
処理し、第１吸着床を第２吸着床と同様に処理する工程
を含む方法に関する。
【００１５】上記方法の変更態様では、工程（ｃ）を第
１吸着床の出口端部からのレーンガスを第２吸着床の入
口端部と出口端部との両方に同時に供給して、第１吸着
床と第２吸着床の圧力を実質的に均一にすることによっ
て実施する。
１吸着床の出口端部からのレーンガスを第２吸着床の入
口端部と出口端部との両方に同時に供給して、第１吸着
床と第２吸着床の圧力を実質的に均一にすることによっ
て実施する。
【００１６】図１は、本発明の新規な吸着方法によるガ
ス混合物の分離に適した二床圧力変動式吸着装置の概略
図である。
ス混合物の分離に適した二床圧力変動式吸着装置の概略
図である。
【００１７】図２は、種々な圧力変動式吸着方法（例１
〜５）を用いて空気を分離する場合に得られる窒素の比
生産量（ｓｐｅｃｉｆｉｃ ｐｒｏｄｕｃｔ）対酸素
濃度をグラフ形式で説明する。
〜５）を用いて空気を分離する場合に得られる窒素の比
生産量（ｓｐｅｃｉｆｉｃ ｐｒｏｄｕｃｔ）対酸素
濃度をグラフ形式で説明する。
【００１８】図３は、種々な圧力変動式吸着方法（例１
〜５）を用いて空気を分離する場合に得られる窒素の比
生産量対酸素濃度をグラフ形式で説明する。
〜５）を用いて空気を分離する場合に得られる窒素の比
生産量対酸素濃度をグラフ形式で説明する。
【００１９】図４は、本発明の圧力変動式吸着方法（例
１）を１８０秒間と２４０秒間のサイクル時間で用いて
空気を分離する場合に得られる窒素の比生産量対酸素濃
度をグラフ形式で説明する。
１）を１８０秒間と２４０秒間のサイクル時間で用いて
空気を分離する場合に得られる窒素の比生産量対酸素濃
度をグラフ形式で説明する。
【００２０】図５は、本発明の圧力変動式吸着方法（例
１）を１８０秒間と２４０秒間のサイクル時間で用いて
空気を分離する場合に得られる窒素の比生産量対酸素濃
度をグラフ形式で説明する。出願人は、特別な均圧工程
、排気／生成物ガスパージ工程及び生成物ガス裏込め工
程の組み合わせが富化ガスを高い収率と高い純度で生ず
る圧力変動式吸着方法を形成することを発見した。均圧
工程、排気／パージ工程及び裏込め工程の組み合わせは
生成物ガスの純度を高め、吸着床をより効果的に再生す
る。特に、再生すべき吸着床を排気し、生成物溜めから
の富化ガスでパージすると、吸着されたガスがより多く
脱着され、床は次のサイクルでより多くのガスを吸着で
きることになる。第１吸着床の出口端部からのレーンガ
スを第２吸着床の入口端部又は第２吸着床の入口端部と
出口端部との両方に同時に供給することによる吸着床の
均圧は、既に富化されたガスを利用することによって、
生成物の純度と収率とを改良することになる。均圧工程
後の再生すべき吸着床に出口端部から生成物ガスを裏込
めすると、レーンガスが床の深部に排除され、床の上部
に高度に富化されたガスが形成されるので、床から取り
出される最初のガスは最高純度になり、生成物溜め内の
ガスを不純物で汚染することはない。
１）を１８０秒間と２４０秒間のサイクル時間で用いて
空気を分離する場合に得られる窒素の比生産量対酸素濃
度をグラフ形式で説明する。出願人は、特別な均圧工程
、排気／生成物ガスパージ工程及び生成物ガス裏込め工
程の組み合わせが富化ガスを高い収率と高い純度で生ず
る圧力変動式吸着方法を形成することを発見した。均圧
工程、排気／パージ工程及び裏込め工程の組み合わせは
生成物ガスの純度を高め、吸着床をより効果的に再生す
る。特に、再生すべき吸着床を排気し、生成物溜めから
の富化ガスでパージすると、吸着されたガスがより多く
脱着され、床は次のサイクルでより多くのガスを吸着で
きることになる。第１吸着床の出口端部からのレーンガ
スを第２吸着床の入口端部又は第２吸着床の入口端部と
出口端部との両方に同時に供給することによる吸着床の
均圧は、既に富化されたガスを利用することによって、
生成物の純度と収率とを改良することになる。均圧工程
後の再生すべき吸着床に出口端部から生成物ガスを裏込
めすると、レーンガスが床の深部に排除され、床の上部
に高度に富化されたガスが形成されるので、床から取り
出される最初のガスは最高純度になり、生成物溜め内の
ガスを不純物で汚染することはない。
【００２１】本発明によると、所定純度の富化ガスを製
造するためにガス混合物を分離するための圧力変動式吸
着方法は、（ａ）ガス混合物を約１５ｐｓｉｇ〜５００
ｐｓｉｇの範囲内の吸着圧において第１吸着床の入口端
部に供給する工程；（ｂ）第１吸着床の出口端部から富
化ガスを取り出し、富化ガスを生成物溜めに供給する工
程；（ｃ）第１吸着床の出口端部からの富化ガスの純度
が前記所定純度より約０．１％〜約１０％低い純度に低
下して、レーンガスになった時に、第１吸着床の出口端
部からのレーンガスを第２吸着床の入口端部に又は同時
に第２吸着床の入口端部と出口端部とに供給して、第１
吸着床と第２吸着床の圧力を実質的に均一にし、第２吸
着床の圧力が吸着圧の約２５％〜約５０％の範囲内にな
るようにする工程；（ｄ）第１吸着床の出口端部からの
レーンガス流を停止し、第１吸着床を入口端部から約２
５ｔｏｒｒ〜約３５０ｔｏｒｒの脱着圧にまで排気し、
生成物溜めからの富化ガスを第１吸着床の出口端部に供
給することによって第１吸着床をパージする工程；（ｅ
）生成物溜めからの富化ガスを第２吸着床の出口端部に
供給して第２吸着床を裏込めして、裏込めされた第２吸
着床の圧力が吸着圧の約５０％〜約１００％の範囲内に
なるようにすることによって第２吸着床をさらに加圧す
る工程；（ｆ）ガス混合物を第２吸着床の入口端部に約
１５ｐｓｉｇ〜約５００ｐｓｉｇの範囲内の吸着圧にお
いて供給することによって第２吸着床をさらに加圧する
工程；及び（ｇ）上記工程を連続サイクルで繰り返して
、第２吸着床を第１吸着床と同様に処理し、第１吸着床
を第２吸着床と同様に処理する工程を含む。
造するためにガス混合物を分離するための圧力変動式吸
着方法は、（ａ）ガス混合物を約１５ｐｓｉｇ〜５００
ｐｓｉｇの範囲内の吸着圧において第１吸着床の入口端
部に供給する工程；（ｂ）第１吸着床の出口端部から富
化ガスを取り出し、富化ガスを生成物溜めに供給する工
程；（ｃ）第１吸着床の出口端部からの富化ガスの純度
が前記所定純度より約０．１％〜約１０％低い純度に低
下して、レーンガスになった時に、第１吸着床の出口端
部からのレーンガスを第２吸着床の入口端部に又は同時
に第２吸着床の入口端部と出口端部とに供給して、第１
吸着床と第２吸着床の圧力を実質的に均一にし、第２吸
着床の圧力が吸着圧の約２５％〜約５０％の範囲内にな
るようにする工程；（ｄ）第１吸着床の出口端部からの
レーンガス流を停止し、第１吸着床を入口端部から約２
５ｔｏｒｒ〜約３５０ｔｏｒｒの脱着圧にまで排気し、
生成物溜めからの富化ガスを第１吸着床の出口端部に供
給することによって第１吸着床をパージする工程；（ｅ
）生成物溜めからの富化ガスを第２吸着床の出口端部に
供給して第２吸着床を裏込めして、裏込めされた第２吸
着床の圧力が吸着圧の約５０％〜約１００％の範囲内に
なるようにすることによって第２吸着床をさらに加圧す
る工程；（ｆ）ガス混合物を第２吸着床の入口端部に約
１５ｐｓｉｇ〜約５００ｐｓｉｇの範囲内の吸着圧にお
いて供給することによって第２吸着床をさらに加圧する
工程；及び（ｇ）上記工程を連続サイクルで繰り返して
、第２吸着床を第１吸着床と同様に処理し、第１吸着床
を第２吸着床と同様に処理する工程を含む。
【００２２】均圧工程、排気／パージ工程及び裏込め工
程の新規な組み合わせを用いる本発明の圧力変動式吸着
方法は、図１の装置を参照することによってさらに良く
理解される。本発明を好ましい実施態様に関連して説明
し、図解するが、出願人は変更及び変化が本発明の要旨
から逸脱することなく用いられるように意図する。例え
ば、空気（窒素と酸素）、メタンと二酸化炭素、及び水
素と一酸化炭素を非限定的に含むガス混合物を本発明の
方法によって分離することができる。簡単化のために、
本発明の方法を空気分離に関して説明するが、この方法
を用いて、圧力変動式吸着方法によって通常分離される
他のガス混合物を分離することができる。図１では、２
個の耐圧性カラム１と２にそれぞれ吸着剤床３と４を充
填する。床には例えば空気からの窒素の分離のようなガ
ス混合物の分画に適した炭素モレキュラーシーブを充填
することができる。カラム１は第１吸着床を含み、カラ
ム２は第２吸着床を含む。カラム１と２は、吸着剤床３
と４と同様に、相互に本質的に同じである。図１は垂直
配置のカラム１と２を示すが、カラムを水平配置で用い
ることもできる。
程の新規な組み合わせを用いる本発明の圧力変動式吸着
方法は、図１の装置を参照することによってさらに良く
理解される。本発明を好ましい実施態様に関連して説明
し、図解するが、出願人は変更及び変化が本発明の要旨
から逸脱することなく用いられるように意図する。例え
ば、空気（窒素と酸素）、メタンと二酸化炭素、及び水
素と一酸化炭素を非限定的に含むガス混合物を本発明の
方法によって分離することができる。簡単化のために、
本発明の方法を空気分離に関して説明するが、この方法
を用いて、圧力変動式吸着方法によって通常分離される
他のガス混合物を分離することができる。図１では、２
個の耐圧性カラム１と２にそれぞれ吸着剤床３と４を充
填する。床には例えば空気からの窒素の分離のようなガ
ス混合物の分画に適した炭素モレキュラーシーブを充填
することができる。カラム１は第１吸着床を含み、カラ
ム２は第２吸着床を含む。カラム１と２は、吸着剤床３
と４と同様に、相互に本質的に同じである。図１は垂直
配置のカラム１と２を示すが、カラムを水平配置で用い
ることもできる。
【００２３】周囲空気を空気供給管５を通してコンプレ
ッサー６に供給する。コンプレッサー６は空気を吸着圧
に圧縮して、カラム１又は２に空気入口管７と、止め弁
（オンーオフ止め弁）８又は９をそれぞれ介して導入す
る。止め弁８は供給材料（ｆｅｅｄ）空気をカラム１の
底部の入口端部に導入し、止め弁９は供給材料空気をカ
ラム２の底部の入口端部に導入する。
ッサー６に供給する。コンプレッサー６は空気を吸着圧
に圧縮して、カラム１又は２に空気入口管７と、止め弁
（オンーオフ止め弁）８又は９をそれぞれ介して導入す
る。止め弁８は供給材料（ｆｅｅｄ）空気をカラム１の
底部の入口端部に導入し、止め弁９は供給材料空気をカ
ラム２の底部の入口端部に導入する。
【００２４】供給材料空気を吸着カラム１と２に通す前
にコンデンサーに通して過剰な水分を除去することによ
って、改質することができる（相対湿度４０％以下が好
ましい）。また、フィルター又はスクラバーを用いて、
二酸化炭素、二酸化硫黄又は酸化窒素を供給材料空気か
ら除去することもできる。これらの精製工程は任意であ
るが、生成物ガスの純度を改良し、吸着床の耐用寿命を
長くすることになる。カラム１又は２に収容された供給
材料空気は、選択的に酸素をふるい分けする吸着剤床３
又は４にそれぞれ吸着される。窒素富化した生成物ガス
はカラム１又は２から止め弁１２又は１３をそれぞれ介
し、出口管１０を通って生成物溜め１１に取り出される
。溜め１１からの生成物ガスは同様に、管１０と止め弁
１２又は１３をそれぞれ介してカラム１又は２に裏込め
される。
にコンデンサーに通して過剰な水分を除去することによ
って、改質することができる（相対湿度４０％以下が好
ましい）。また、フィルター又はスクラバーを用いて、
二酸化炭素、二酸化硫黄又は酸化窒素を供給材料空気か
ら除去することもできる。これらの精製工程は任意であ
るが、生成物ガスの純度を改良し、吸着床の耐用寿命を
長くすることになる。カラム１又は２に収容された供給
材料空気は、選択的に酸素をふるい分けする吸着剤床３
又は４にそれぞれ吸着される。窒素富化した生成物ガス
はカラム１又は２から止め弁１２又は１３をそれぞれ介
し、出口管１０を通って生成物溜め１１に取り出される
。溜め１１からの生成物ガスは同様に、管１０と止め弁
１２又は１３をそれぞれ介してカラム１又は２に裏込め
される。
【００２５】生成物溜め１１は生成物ガスを排出するた
めの出口管１４と止め弁１５とを有する。瞬間的窒素流
量は物質流動計（ｍａｓｓ ｆｌｏｗ ｍｅｔｅｒ
）によって測定され、富化ガスの酸素含量は生成物溜め
の上流で分析される。
めの出口管１４と止め弁１５とを有する。瞬間的窒素流
量は物質流動計（ｍａｓｓ ｆｌｏｗ ｍｅｔｅｒ
）によって測定され、富化ガスの酸素含量は生成物溜め
の上流で分析される。
【００２６】カラム１又は２を排気するためには、カラ
ム１の入口端部とカラム２の入口端部を最初に大気に通
気させてから、出口管１６及び止め弁１８と１９をそれ
ぞれ介して真空ポンプ１７に接続する。均圧のためには
、カラム１の出口端部を管２０及び止め弁２１と２４を
介してカラム２の入口端部に接続する、又は止め弁２１
、２３、２４と対応する管とを介してカラム２の入口端
部と出口端部との両方に接続する。同様に、カラム２の
出口端部を管２０及び止め弁２３と２２を介してカラム
１の入口端部に接続する、又は止め弁２１、２３、２４
と対応する管とを介してカラム１の入口端部と出口端部
との両方に接続する。
ム１の入口端部とカラム２の入口端部を最初に大気に通
気させてから、出口管１６及び止め弁１８と１９をそれ
ぞれ介して真空ポンプ１７に接続する。均圧のためには
、カラム１の出口端部を管２０及び止め弁２１と２４を
介してカラム２の入口端部に接続する、又は止め弁２１
、２３、２４と対応する管とを介してカラム２の入口端
部と出口端部との両方に接続する。同様に、カラム２の
出口端部を管２０及び止め弁２３と２２を介してカラム
１の入口端部に接続する、又は止め弁２１、２３、２４
と対応する管とを介してカラム１の入口端部と出口端部
との両方に接続する。
【００２７】圧力変動式吸着サイクルの開始時に、管５
からの供給材料空気はコンプレッサー６内で吸着圧に加
圧されてから、管７と開放止め弁８とを介してカラム１
の入口端部と吸着剤床３に供給される。吸着圧は約５０
ｐｓｉｇ〜約５００ｐｓｉｇ、好ましくは約５０ｐｓｉ
ｇ〜約２００ｐｓｉｇの範囲内である。同時に、カラム
２内の吸着床４が排気される。供給材料空気は選択的に
酸素をふるい分けする吸着床３に吸着される。窒素富化
した、所定純度を有する生成物ガスはカラム１の出口端
部から開放止め弁１２と出口管１０とを介して取り出さ
れ、生成物溜め１１に供給される。生成物ガスの所定純
度は一般に約９０％〜約９９．９％である。
からの供給材料空気はコンプレッサー６内で吸着圧に加
圧されてから、管７と開放止め弁８とを介してカラム１
の入口端部と吸着剤床３に供給される。吸着圧は約５０
ｐｓｉｇ〜約５００ｐｓｉｇ、好ましくは約５０ｐｓｉ
ｇ〜約２００ｐｓｉｇの範囲内である。同時に、カラム
２内の吸着床４が排気される。供給材料空気は選択的に
酸素をふるい分けする吸着床３に吸着される。窒素富化
した、所定純度を有する生成物ガスはカラム１の出口端
部から開放止め弁１２と出口管１０とを介して取り出さ
れ、生成物溜め１１に供給される。生成物ガスの所定純
度は一般に約９０％〜約９９．９％である。
【００２８】カラム１の出口端部からの富化ガスの純度
が前記所定純度より約０．１％〜約１０％低い純度に低
下して、レーンガスになると、止め弁８と９が閉じて、
生成物ガスの製造を停止する。次に、止め弁２１と２４
が開いて、本発明の第１実施態様では、レーン空気がカ
ラム１の出口端部からカラム２の入口端部に管２０を介
して供給されて、カラム１とカラム２の圧力を実質的に
均一にする。カラム２の圧力は吸着圧の約２５％〜約５
０％、好ましくは約３５％〜約４５％の範囲内である。
が前記所定純度より約０．１％〜約１０％低い純度に低
下して、レーンガスになると、止め弁８と９が閉じて、
生成物ガスの製造を停止する。次に、止め弁２１と２４
が開いて、本発明の第１実施態様では、レーン空気がカ
ラム１の出口端部からカラム２の入口端部に管２０を介
して供給されて、カラム１とカラム２の圧力を実質的に
均一にする。カラム２の圧力は吸着圧の約２５％〜約５
０％、好ましくは約３５％〜約４５％の範囲内である。
【００２９】均圧工程が終了すると、止め弁２１と２４
が閉じ、止め弁１３が開く。次に、溜め１１からの生成
物ガスがカラム２の出口端部に供給されて、カラム２を
裏込めする。裏込めされたカラム２の圧力は一般に、吸
着圧の約５０％〜約１００％、好ましくは約６０％〜約
８０％の範囲内である。
が閉じ、止め弁１３が開く。次に、溜め１１からの生成
物ガスがカラム２の出口端部に供給されて、カラム２を
裏込めする。裏込めされたカラム２の圧力は一般に、吸
着圧の約５０％〜約１００％、好ましくは約６０％〜約
８０％の範囲内である。
【００３０】裏込め工程が終了すると、止め弁９が開い
て、コンプレッサー６からの供給材料ガスをカラム２の
入口端部に導入して、サイクルが繰り返される。
て、コンプレッサー６からの供給材料ガスをカラム２の
入口端部に導入して、サイクルが繰り返される。
【００３１】止め弁１２と１８を開いて、カラム１を大
気に通気させることによって、カラム１は再生される。 次に、カラム１を入口端部から止め弁１８を介して脱着
圧まで排気して、生成物溜め１１からの、又は生産カラ
ム２からの富化ガスを生成物ガスパージ速度で、止め弁
１２を介してカラム１の出口端部に供給する。一般に、
脱着圧は約２５ｔｏｒｒ〜約３５０ｔｏｒｒ、好ましく
は約５０ｔｏｒｒ〜約２５０ｔｏｒｒである。一般に、
生成物ガスパージ量は約０．０１ ｌ／ｌ／サイクル
〜約２ ｌ／ｌ／サイクル、好ましくは約０．１
ｌ／ｌ／サイクル〜約０．８ ｌ／ｌ／サイクルであ
る。
気に通気させることによって、カラム１は再生される。 次に、カラム１を入口端部から止め弁１８を介して脱着
圧まで排気して、生成物溜め１１からの、又は生産カラ
ム２からの富化ガスを生成物ガスパージ速度で、止め弁
１２を介してカラム１の出口端部に供給する。一般に、
脱着圧は約２５ｔｏｒｒ〜約３５０ｔｏｒｒ、好ましく
は約５０ｔｏｒｒ〜約２５０ｔｏｒｒである。一般に、
生成物ガスパージ量は約０．０１ ｌ／ｌ／サイクル
〜約２ ｌ／ｌ／サイクル、好ましくは約０．１
ｌ／ｌ／サイクル〜約０．８ ｌ／ｌ／サイクルであ
る。
【００３２】この故に、１吸着床がガスを生産する時に
、他方の吸着床は再生中である。一般に、１サイクルを
終了するための時間（サイクル時間）は約３０秒間〜約
６００秒間、好ましくは約４５秒間〜約３００秒間の範
囲内である。
、他方の吸着床は再生中である。一般に、１サイクルを
終了するための時間（サイクル時間）は約３０秒間〜約
６００秒間、好ましくは約４５秒間〜約３００秒間の範
囲内である。
【００３３】上記本発明の方法の実施態様では、窒素生
産工程の終了後のカラム１とカラム２との均圧は、生産
を丁度終了したカラムからのガスをその出口から、再生
を丁度終了したカラムへその入口を通して移す（出口か
ら入口へ均圧）ことによって行われる。例えば、カラム
１がその生産サイクルを終了し、カラム２がその再生サ
イクルを終了した時に、カラム１からのガスをカラム２
へ弁２１、管２０、弁２４を介して移すことによって、
カラム１と２の均圧が行われる。
産工程の終了後のカラム１とカラム２との均圧は、生産
を丁度終了したカラムからのガスをその出口から、再生
を丁度終了したカラムへその入口を通して移す（出口か
ら入口へ均圧）ことによって行われる。例えば、カラム
１がその生産サイクルを終了し、カラム２がその再生サ
イクルを終了した時に、カラム１からのガスをカラム２
へ弁２１、管２０、弁２４を介して移すことによって、
カラム１と２の均圧が行われる。
【００３４】時には、丁度その排気工程を終了したカラ
ムへの均圧用ガス流がこのカラム内の吸着床を有意にか
き乱すことがある。これは、排気された床への高圧ガス
の急激なラッシュ（ｒｕｓｈ）が床の激しい空中浮揚を
惹起するために生ずる。このことは特に、カラム直径対
高さの比が小さい場合に該当する。本発明の下記の他の
実施態様はこのような形状のカラム内の床の撹乱を最小
にする。この実施態様では、圧力変動式吸着工程後の２
カラムの均圧が上記方法の変型によって実施される。
ムへの均圧用ガス流がこのカラム内の吸着床を有意にか
き乱すことがある。これは、排気された床への高圧ガス
の急激なラッシュ（ｒｕｓｈ）が床の激しい空中浮揚を
惹起するために生ずる。このことは特に、カラム直径対
高さの比が小さい場合に該当する。本発明の下記の他の
実施態様はこのような形状のカラム内の床の撹乱を最小
にする。この実施態様では、圧力変動式吸着工程後の２
カラムの均圧が上記方法の変型によって実施される。
【００３５】この実施態様の方法によると、丁度その生
産工程を終了したカラムからのガスをその排気工程を丁
度終了したカラムへ、前者カラムからガスをその出口を
通して排出させて後者カラムにその入口端部とその出口
端部の両方から流入させることによって、移すことによ
って、カラム１と２の均圧が達成される（出口から入口
と出口へ均圧）。ガスを受容するカラムの出口端部と入
口端部の両方への加圧用ガスの同時流動は均圧期間の全
期間にわたって又はこの期間の一部のみにわたって行わ
れる。例えば、ガスは第２カラムへその入口端部とその
出口端部の両方を通して全均圧期間にわたって連続的に
流入する、又はガスは均圧期間の一部にわたってカラム
へその入口端部とその出口端部の両方を通して流入し、
残りの均圧期間にはその入口端部又は出口端部のいずれ
かを通して流入する。カラムの入口端部と出口端部の両
方への流動が均圧期間の一部中に生ずるかぎり、流動の
如何なる組み合わせも可能である。
産工程を終了したカラムからのガスをその排気工程を丁
度終了したカラムへ、前者カラムからガスをその出口を
通して排出させて後者カラムにその入口端部とその出口
端部の両方から流入させることによって、移すことによ
って、カラム１と２の均圧が達成される（出口から入口
と出口へ均圧）。ガスを受容するカラムの出口端部と入
口端部の両方への加圧用ガスの同時流動は均圧期間の全
期間にわたって又はこの期間の一部のみにわたって行わ
れる。例えば、ガスは第２カラムへその入口端部とその
出口端部の両方を通して全均圧期間にわたって連続的に
流入する、又はガスは均圧期間の一部にわたってカラム
へその入口端部とその出口端部の両方を通して流入し、
残りの均圧期間にはその入口端部又は出口端部のいずれ
かを通して流入する。カラムの入口端部と出口端部の両
方への流動が均圧期間の一部中に生ずるかぎり、流動の
如何なる組み合わせも可能である。
【００３６】図１に関して、この実施態様の変更均圧は
次のように進行する：カラム１がその生産工程を終了し
、カラム２がその排気工程を終了した後に、止め弁８と
１２を閉じ、止め弁２１、２３、２４を開くことによっ
て、カラム１と２の均圧が達成される。次に、レーンガ
スがカラム１からその出口端部を通り、開放弁２１を通
って流出し、カラム２へ開放弁２３と２４の両方を同時
に通って流入する。他のサイクルでは、カラム２が丁度
その生産工程を終了し、カラム１がその排気工程を終了
すると、止め弁９と１３が閉じ、止め弁２１、２２、２
３が開く。これによって、ガスはカラム２からその出口
端部を通り、開放弁２３を通って流出し、カラム１へ開
放弁２１と２２の両方を同時に通ってカラム１へ流入す
る。この実施態様の変更方法は、カラム１と２の迅速な
均圧を可能にし、加圧用ガスを受容する床を殆ど又は全
く撹乱しない。
次のように進行する：カラム１がその生産工程を終了し
、カラム２がその排気工程を終了した後に、止め弁８と
１２を閉じ、止め弁２１、２３、２４を開くことによっ
て、カラム１と２の均圧が達成される。次に、レーンガ
スがカラム１からその出口端部を通り、開放弁２１を通
って流出し、カラム２へ開放弁２３と２４の両方を同時
に通って流入する。他のサイクルでは、カラム２が丁度
その生産工程を終了し、カラム１がその排気工程を終了
すると、止め弁９と１３が閉じ、止め弁２１、２２、２
３が開く。これによって、ガスはカラム２からその出口
端部を通り、開放弁２３を通って流出し、カラム１へ開
放弁２１と２２の両方を同時に通ってカラム１へ流入す
る。この実施態様の変更方法は、カラム１と２の迅速な
均圧を可能にし、加圧用ガスを受容する床を殆ど又は全
く撹乱しない。
【００３７】他の実施態様では、本発明は所定純度の富
化ガスを製造するためのガス混合物の分離装置であって
、次の要素： （ａ）入口端部と出口端部とを有する第１吸着床；（ｂ
）第１吸着床に並列に接続した、入口端部と出口端部と
を有する第２吸着床； （ｃ）止め弁を含む管によって第１吸着床の出口端部に
接続し、止め弁を含む管によって第２吸着床の入口端部
に接続したガス混合物の供給源； （ｄ）止め弁を含む管によって第１吸着床の出口端部に
接続し、止め弁を含む管によって第２吸着床の出口端部
に接続した生成物溜め； （ｅ）第１吸着床と第２吸着床とを排気するために、止
め弁を含む管によって第１吸着床の入口端部に接続し、
止め弁を含む管によって第２吸着床の入口端部に接続し
た真空ポンプ； （ｆ）第２吸着床の圧力と第１吸着床の圧力とを実質的
に均一にするために、第１吸着床の出口端部から第２吸
着床の入口端部と出口端部の両方にまでレーンガスを通
すための、止め弁を含む管；及び （ｇ）第２吸着床の圧力と第１吸着床の圧力とを実質的
に均一にするために、第２吸着床の出口端部から第１吸
着床の入口端部と出口端部の両方にまでレーンガスを通
すための、止め弁を含む管を含む装置に関する。 本出願を通して、種々な刊行物に言及した。これらの刊
行物の開示は、最先端技術を詳しく説明するために、こ
こに参考文献として関係する。本発明を下記実施例によ
ってさらに説明するが、これらの例は本発明の方法を限
定するものではなく、具体的に説明するためのものであ
る。
化ガスを製造するためのガス混合物の分離装置であって
、次の要素： （ａ）入口端部と出口端部とを有する第１吸着床；（ｂ
）第１吸着床に並列に接続した、入口端部と出口端部と
を有する第２吸着床； （ｃ）止め弁を含む管によって第１吸着床の出口端部に
接続し、止め弁を含む管によって第２吸着床の入口端部
に接続したガス混合物の供給源； （ｄ）止め弁を含む管によって第１吸着床の出口端部に
接続し、止め弁を含む管によって第２吸着床の出口端部
に接続した生成物溜め； （ｅ）第１吸着床と第２吸着床とを排気するために、止
め弁を含む管によって第１吸着床の入口端部に接続し、
止め弁を含む管によって第２吸着床の入口端部に接続し
た真空ポンプ； （ｆ）第２吸着床の圧力と第１吸着床の圧力とを実質的
に均一にするために、第１吸着床の出口端部から第２吸
着床の入口端部と出口端部の両方にまでレーンガスを通
すための、止め弁を含む管；及び （ｇ）第２吸着床の圧力と第１吸着床の圧力とを実質的
に均一にするために、第２吸着床の出口端部から第１吸
着床の入口端部と出口端部の両方にまでレーンガスを通
すための、止め弁を含む管を含む装置に関する。 本出願を通して、種々な刊行物に言及した。これらの刊
行物の開示は、最先端技術を詳しく説明するために、こ
こに参考文献として関係する。本発明を下記実施例によ
ってさらに説明するが、これらの例は本発明の方法を限
定するものではなく、具体的に説明するためのものであ
る。
【００３８】例１〜７
これらの例は通常の圧力変動式吸着方法と本発明の圧力
変動式吸着方法とによる富化ガスを形成するためのガス
混合物の分離を説明する。
変動式吸着方法とによる富化ガスを形成するためのガス
混合物の分離を説明する。
【００３９】圧力変動式吸着方法により吸着圧１００ｐ
ｓｉｇ、脱着圧１３５ｔｏｒｒ、サイクル時間２４０秒
間、比生成物ガスパージ量（ｓｐｅｃｉｆｉｃ ｐｒ
ｏｄｕｃｔ ｇａｓ ｒａｔｅ）０．２５ｌ／ｌ／
サイクル（ガスのリットル／吸着剤のリットル／サイク
ル）において、空気を分離して富化窒素を形成した。
ｓｉｇ、脱着圧１３５ｔｏｒｒ、サイクル時間２４０秒
間、比生成物ガスパージ量（ｓｐｅｃｉｆｉｃ ｐｒ
ｏｄｕｃｔ ｇａｓ ｒａｔｅ）０．２５ｌ／ｌ／
サイクル（ガスのリットル／吸着剤のリットル／サイク
ル）において、空気を分離して富化窒素を形成した。
【００４０】本発明の方法（出口端部〜入口端部均圧工
程、裏込め工程及び排気／パージ工程によって９９％窒
素純度で空気を分離した場合に、得られた比生産量は１
２９．２ ｌ／時であり、生成物の収率は６６．５％
であった、例１、図２〜３参照。パージ工程を排気せず
に、大気圧に通気させるのみで実施した以外は、上記方
法で空気を分離した場合は、得られた比生産量は７２．
２ ｌ／時であり、生成物の収率は５２％であった、
例２、図２〜３参照。均圧工程を上部〜上部（出口端部
〜出口端部）及び底部〜底部（入口端部〜入口端部）連
結によって実施した以外は、上記方法で空気を分離した
場合は、比生産量は１１７．６ ｌ／時であり、生成
物の収率は６３．７％であった、例３、図２〜３参照。 均圧工程を上部〜上部（出口端部〜出口端部）及び底部
〜底部（入口端部〜入口端部）連結によって実施し、パ
ージ工程を排気せずに、大気圧に通気させるのみで実施
した以外は、上記方法で空気を分離した場合は、得られ
た比生産量は８１．７ｌ／時であり、生成物の収率は５
５．５％であった、例４、図２〜３参照。均圧工程を上
部〜上部（出口端部〜出口端部）及び底部〜底部（入口
端部〜入口端部）連結によって実施し、パージ工程を排
気せずに、大気圧に通気させるのみで実施し、加圧工程
をレーンガスのみで、裏込め工程なしに実施した以外は
、上記方法で空気を分離した場合は、得られた比生産量
は７７．１ ｌ／時であり、生成物の収率は５４．４
％であった、例５、図２〜３参照。
程、裏込め工程及び排気／パージ工程によって９９％窒
素純度で空気を分離した場合に、得られた比生産量は１
２９．２ ｌ／時であり、生成物の収率は６６．５％
であった、例１、図２〜３参照。パージ工程を排気せず
に、大気圧に通気させるのみで実施した以外は、上記方
法で空気を分離した場合は、得られた比生産量は７２．
２ ｌ／時であり、生成物の収率は５２％であった、
例２、図２〜３参照。均圧工程を上部〜上部（出口端部
〜出口端部）及び底部〜底部（入口端部〜入口端部）連
結によって実施した以外は、上記方法で空気を分離した
場合は、比生産量は１１７．６ ｌ／時であり、生成
物の収率は６３．７％であった、例３、図２〜３参照。 均圧工程を上部〜上部（出口端部〜出口端部）及び底部
〜底部（入口端部〜入口端部）連結によって実施し、パ
ージ工程を排気せずに、大気圧に通気させるのみで実施
した以外は、上記方法で空気を分離した場合は、得られ
た比生産量は８１．７ｌ／時であり、生成物の収率は５
５．５％であった、例４、図２〜３参照。均圧工程を上
部〜上部（出口端部〜出口端部）及び底部〜底部（入口
端部〜入口端部）連結によって実施し、パージ工程を排
気せずに、大気圧に通気させるのみで実施し、加圧工程
をレーンガスのみで、裏込め工程なしに実施した以外は
、上記方法で空気を分離した場合は、得られた比生産量
は７７．１ ｌ／時であり、生成物の収率は５４．４
％であった、例５、図２〜３参照。
【００４１】米国特許第４，３７６，６４０号に述べら
れているように、加圧工程をレーンガスのみを用いて実
施し、過度に加圧された（ｕｌｔｒａｐｒｅｓｓｕｒｅ
ｄ）カラムを単離し、通気し、排気した場合には、得ら
れた比生産量は１２５．２ｌ／時であり、生成物の収率
は６２．６％であった。
れているように、加圧工程をレーンガスのみを用いて実
施し、過度に加圧された（ｕｌｔｒａｐｒｅｓｓｕｒｅ
ｄ）カラムを単離し、通気し、排気した場合には、得ら
れた比生産量は１２５．２ｌ／時であり、生成物の収率
は６２．６％であった。
【００４２】例１のサイクル時間を２４０秒間から１８
０秒間に減じた場合に、９９％窒素純度で得られた比生
産量は１５０．２ ｌ／時に増加したが、生成物収率
は６５．３％に減少した、図４〜５参照。
０秒間に減じた場合に、９９％窒素純度で得られた比生
産量は１５０．２ ｌ／時に増加したが、生成物収率
は６５．３％に減少した、図４〜５参照。
【００４３】例６は、その生産工程を終了したカラムか
らのガスをその出口から、排気工程を終了したカラムへ
その入口と出口の両方を通して移すことによって均圧工
程を実施する本発明の実施態様による空気の分離を説明
する。
らのガスをその出口から、排気工程を終了したカラムへ
その入口と出口の両方を通して移すことによって均圧工
程を実施する本発明の実施態様による空気の分離を説明
する。
【００４４】圧力変動式吸着方法により吸着圧１００ｐ
ｓｉｇ、サイクル時間２４０秒間、比生成物ガスパージ
量０．５ｌ／ｌ／サイクル及び大気圧における脱着にお
いて、空気を分離して富化窒素を形成した。比生産量と
生成物収率とは、その生産工程を丁度終了したカラムの
出口端部からのガスをその排気工程を丁度終了したカラ
ムの入口端部のみに移すことによってカラムの均圧を実
施した以外は同じ条件下で実験を実施した場合に得られ
た比生産量と生成物収率よりもそれぞれ２６．５％と１
２．３％大きかった。
ｓｉｇ、サイクル時間２４０秒間、比生成物ガスパージ
量０．５ｌ／ｌ／サイクル及び大気圧における脱着にお
いて、空気を分離して富化窒素を形成した。比生産量と
生成物収率とは、その生産工程を丁度終了したカラムの
出口端部からのガスをその排気工程を丁度終了したカラ
ムの入口端部のみに移すことによってカラムの均圧を実
施した以外は同じ条件下で実験を実施した場合に得られ
た比生産量と生成物収率よりもそれぞれ２６．５％と１
２．３％大きかった。
【００４５】例７では、脱着を３００ｔｏｒｒの圧力で
実施した以外は、例６の方法を繰り返した。出口端部〜
入口端部のみによって得られた比生産量と生成物収率に
比べた比生産量と生成物収率の増加はそれぞれ４．４％
と５．２％であった。
実施した以外は、例６の方法を繰り返した。出口端部〜
入口端部のみによって得られた比生産量と生成物収率に
比べた比生産量と生成物収率の増加はそれぞれ４．４％
と５．２％であった。
【００４６】従って、本発明の両実施態様によるガス混
合物を分離するための改良された圧力変動式吸着方法は
、高い収率と高い純度で富化ガスを形成する。
合物を分離するための改良された圧力変動式吸着方法は
、高い収率と高い純度で富化ガスを形成する。
【００４７】ここに述べた実施態様は単に例証にすぎず
、当業者は本発明の要旨と範囲から逸脱せずに多くの変
更と変化を実施できることは理解されよう。このような
変更と変化は特許請求の範囲で定義したような本発明の
範囲内に含まれるものとする。
、当業者は本発明の要旨と範囲から逸脱せずに多くの変
更と変化を実施できることは理解されよう。このような
変更と変化は特許請求の範囲で定義したような本発明の
範囲内に含まれるものとする。
【図１】図１は、本発明の新規な吸着方法によるガス混
合物の分離に適した二床圧力変動式吸着装置の概略図で
ある。
合物の分離に適した二床圧力変動式吸着装置の概略図で
ある。
【図２】図２は、種々な圧力変動式吸着方法（例１〜５
）を用いて空気を分離する場合に得られる窒素の比生産
量対酸素濃度をグラフ形式で説明する。
）を用いて空気を分離する場合に得られる窒素の比生産
量対酸素濃度をグラフ形式で説明する。
【図３】図３は、種々な圧力変動式吸着方法（例１〜５
）を用いて空気を分離する場合に得られる窒素の比生産
量対酸素濃度をグラフ形式で説明する。
）を用いて空気を分離する場合に得られる窒素の比生産
量対酸素濃度をグラフ形式で説明する。
【図４】図４は、本発明の圧力変動式吸着方法（例１）
を１８０秒間と２４０秒間のサイクル時間で用いて空気
を分離する場合に得られる窒素の比生産量対酸素濃度を
グラフ形式で説明する。
を１８０秒間と２４０秒間のサイクル時間で用いて空気
を分離する場合に得られる窒素の比生産量対酸素濃度を
グラフ形式で説明する。
【図５】図５は、本発明の圧力変動式吸着方法（例１）
を１８０秒間と２４０秒間のサイクル時間で用いて空気
を分離する場合に得られる窒素の比生産量対酸素濃度を
グラフ形式で説明する。
を１８０秒間と２４０秒間のサイクル時間で用いて空気
を分離する場合に得られる窒素の比生産量対酸素濃度を
グラフ形式で説明する。
１・・・カラム１；
２・・・カラム２；
３、４・・・吸着剤床；
５・・・空気供給管；
６・・・コンプレッサー；
７・・・空気入口管；
８、９、１２、１３、１８、１９、２１、２２、２３、
２４・・・止め弁； １０・・・出口管； １１・・・生成物溜め
２４・・・止め弁； １０・・・出口管； １１・・・生成物溜め
Claims (13)
- 【請求項１】 所定純度の富化ガス（ｅｎｒｉｃｈｅ
ｄ ｇａｓ）を製造するために相互に異なる位相で操
作される複数の吸着床においてガス混合物を分離する吸
着方法において、次の工程： （ａ）ガス混合物を約１５ｐｓｉｇ〜５００ｐｓｉｇの
範囲内の吸着圧において一の吸着床の入口端部に供給し
、該吸着床の出口端部から富化ガスを取り出し、富化ガ
スを生成物として回収する工程； （ｂ）前記一の吸着床の出口端部からの富化ガスの純度
が前記所定純度より約０．１％〜約１０％低い純度に低
下して、レーンガス（ｌｅａｎ ｇａｓ）になった時
に、該吸着床への混合ガス流を停止し、該吸着床の出口
端部からのレーンガスを丁度工程（ｃ）を終了した他の
吸着床の入口端部に、前記他の吸着床の圧力が吸着圧の
約２５％〜約５０％の範囲内になるまで、供給する工程
； （ｃ）前記一の吸着床の出口端部からのレーンガス流を
停止し、該吸着床を入口端部から約２５ｔｏｒｒ〜約３
５０ｔｏｒｒの脱着圧にまで排気し、富化ガス生成物を
該吸着床の出口端部に供給することによって該吸着床を
パージする（ｐｕｒｇｉｎｇ）工程； （ｄ）丁度工程（ａ）を終了した他の吸着床の出口端部
からのレーンガスを前記一の吸着床の入口端部に、該一
の吸着床の圧力が吸着圧の約２５％〜約５０％の範囲内
になるまで、供給することによって該一の吸着床を部分
的に加圧する工程； （ｅ）前記一の吸着床を裏込めするために裏込めされる
吸着床の圧力が吸着圧の約５０％〜約１００％の範囲内
になるまで、該一の吸着床の出口端部に富化ガスを供給
することによって該一の吸着床をさらに加圧する工程；
（ｆ）ガス混合物を前記一の吸着床の入口端部に約１５
ｐｓｉｇ〜約５００ｐｓｉｇの範囲内の吸着圧において
供給することによって該一の吸着床をさらに加圧する工
程；及び （ｇ）上記工程を連続サイクルで繰り返して、前記複数
の吸着床の中の他の吸着床の各々を前記一の吸着床と同
様に処理する工程を含む方法。 - 【請求項２】 所定純度の富化ガスを製造するために
相互に異なる位相で操作される複数の吸着床においてガ
ス混合物を分離する吸着方法において、次の工程：（ａ
）ガス混合物を約１５ｐｓｉｇ〜５００ｐｓｉｇの範囲
内の吸着圧において一の吸着床の入口端部に供給し、該
吸着床の出口端部から富化ガスを取り出し、富化ガスを
生成物として回収する工程； （ｂ）前記一の吸着床の出口端部からの富化ガスの純度
が前記所定純度より約０．１％〜約１０％低い純度に低
下して、レーンガスになった時に、該一の吸着床への混
合ガス流を停止し、該一の吸着床の出口端部からのレー
ンガスを丁度工程 （ｃ）を終了した他の吸着床の入口端部と出口端部との
両方に、前記他の吸着床の圧力が吸着圧の約２５％〜約
５０％の範囲内になるまで、供給する工程；（ｃ）前記
一の吸着床の出口端部からのレーンガス流を停止し、該
一の吸着床を入口端部から約２５ｔｏｒｒ〜約３５０ｔ
ｏｒｒの脱着圧にまで排気し、富化ガス生成物を該一の
吸着床の出口端部に供給することによって該一の吸着床
をパージする工程； （ｄ）丁度工程（ａ）を終了した他の吸着床の出口端部
からのレーンガスを前記一の吸着床の入口端部と出口端
部との両方に、該一の吸着床の圧力が吸着圧の約２５％
〜約５０％の範囲内になるまで、供給することによって
該一の吸着床を部分的に加圧する工程；（ｅ）前記一の
吸着床を裏込めするために裏込めされる吸着床の圧力が
吸着圧の約５０％〜約１００％の範囲内になるまで、該
一の吸着床の出口端部に富化ガスを供給することによっ
て該一の吸着床をさらに加圧する工程；（ｆ）ガス混合
物を前記一の吸着床の入口端部に約１５ｐｓｉｇ〜約５
００ｐｓｉｇの範囲内の吸着圧において供給することに
よって該一の吸着床をさらに加圧する工程；及び （ｇ）上記工程を連続サイクルで繰り返して、前記複数
の吸着床の中の他の吸着床の各々を前記一の吸着床と同
様に処理する工程を含む方法。 - 【請求項３】 ガス混合物が空気であり、富化ガスが
窒素である請求項１又は２記載の方法。 - 【請求項４】 所定純度が約９０％〜約９９．９％で
ある請求項１又は２記載の方法。 - 【請求項５】 前記吸着床が炭素モレキュラーシーブ
を含む請求項１又は２記載の方法。 - 【請求項６】 工程（ａ）における吸着圧が約５０ｐ
ｓｉｇ〜約２００ｐｓｉｇの範囲内である請求項１又は
２記載の方法。 - 【請求項７】 工程（ｂ）において均圧工程（ｐｒｅ
ｓｓｕｒｅ ｅｑｕａｌｉｚａｔｉｏｎ ｓｔｅｐ
）後の前記他の吸着床の圧力が吸着圧の約３５％〜約４
５％の範囲内である請求項１又は２記載の方法。 - 【請求項８】 工程（ｃ）において前記一の吸着床を
入口端部から約５０ｔｏｒｒ〜約２５０ｔｏｒｒの脱着
圧まで排気する請求項１又は２記載の方法。 - 【請求項９】 工程（ｃ）において前記一の吸着床の
出口端部に富化ガス生成物を約０．０１ ｌ／ｌ／サ
イクル〜約２ ｌ／ｌ／サイクルのパージ量（ｐｕｒ
ｇｅ ｒａｔｅ）で供給することによって、前記一の
吸着床をパージする請求項１又は２記載の方法。 - 【請求項１０】 工程（ｅ）の終了時に前記一の吸着
床の圧力が吸着圧の約６０％〜約８０％の範囲内である
請求項１又は２記載の方法。 - 【請求項１１】 工程（ｅ）の終了時に前記一の吸着
床の圧力が約５０ｐｓｉｇ〜約２００ｐｓｉｇの範囲内
である請求項１又は２記載の方法。 - 【請求項１２】 所定純度の富化ガスを製造するため
のガス混合物の分離装置であって、次の要素：（ａ）入
口端部と出口端部とを有する第１吸着床；（ｂ）第１吸
着床に並列に接続した、入口端部と出口端部とを有する
第２吸着床； （ｃ）止め弁を含む管によって第１吸着床の出口端部に
接続し、止め弁を含む管によって第２吸着床の入口端部
に接続したガス混合物の供給源； （ｄ）止め弁を含む管によって第１吸着床の出口端部に
接続し、止め弁を含む管によって第２吸着床の出口端部
に接続した生成物溜め（ｐｒｏｄｕｃｔ ｒｅｓｅｒ
ｖｏｉｒ）； （ｅ）第１吸着床と第２吸着床とを排気するために、止
め弁を含む管によって第１吸着床の入口端部に接続し、
止め弁を含む管によって第２吸着床の入口端部に接続し
た真空ポンプ； （ｆ）第２吸着床の圧力と第１吸着床の圧力とを実質的
に均一にするために、第１吸着床の出口端部から第２吸
着床の入口端部までレーンガスを通すための、止め弁を
含む管；及び （ｇ）第２吸着床の圧力と第１吸着床の圧力とを実質的
に均一にするために、第２吸着床の出口端部から第１吸
着床の入口端部までレーンガスを通すための、止め弁を
含む管を含む装置。 - 【請求項１３】 所定純度の富化ガスを製造するため
のガス混合物の分離装置であって、次の要素：（ａ）入
口端部と出口端部とを有する第１吸着床；（ｂ）第１吸
着床に並列に接続した、入口端部と出口端部とを有する
第２吸着床； （ｃ）止め弁を含む管によって第１吸着床の出口端部に
接続し、止め弁を含む管によって第２吸着床の入口端部
に接続したガス混合物の供給源； （ｄ）止め弁を含む管によって第１吸着床の出口端部に
接続し、止め弁を含む管によって第２吸着床の出口端部
に接続した生成物溜め； （ｅ）第１吸着床と第２吸着床とを排気するために、止
め弁を含む管によって第１吸着床の入口端部に接続し、
止め弁を含む管によって第２吸着床の入口端部に接続し
た真空ポンプ； （ｆ）第２吸着床の圧力と第１吸着床の圧力とを実質的
に均一にするために、第１吸着床の出口端部から第２吸
着床の入口端部と出口端部との両方にまでレーンガスを
通すための、止め弁を含む管；及び （ｇ）第２吸着床の圧力と第１吸着床の圧力とを実質的
に均一にするために、第２吸着床の出口端部から第１吸
着床の入口端部と出口端部との両方にまでレーンガスを
通すための、止め弁を含む管を含む装置。
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