JPH04337236A - 電子顕微鏡装置及び電子顕微方法 - Google Patents

電子顕微鏡装置及び電子顕微方法

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JPH04337236A
JPH04337236A JP3110126A JP11012691A JPH04337236A JP H04337236 A JPH04337236 A JP H04337236A JP 3110126 A JP3110126 A JP 3110126A JP 11012691 A JP11012691 A JP 11012691A JP H04337236 A JPH04337236 A JP H04337236A
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Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【産業上の利用分野】本発明は、メモリー、高速演算素
子などの多層構造からなる集積化素子における界面やコ
ンタクトなどの接合部あるいは基板や薄膜中に存在する
点欠陥、不純物原子およびそれらのクラスターを、原子
1個のレベルでかつ3次元的に観察することにより、リ
ーク電流、耐圧不良などの素子不良原因を解析する装置
及び方法に関する。
【0002】
【従来の技術】従来の電子顕微鏡は、プロシーディング
  オブ  マテリアルズ  リサーチ  ソサイエテ
ィ  シンポジウム  第183巻  (マテリアルズ
  リサーチ  ソサイエティ、サンフランシスコ、1
990年)55ページ  Proc.Mat. Res
. Soc. Symp. Vol. 183(Mat
erials Rsearch Society, S
an Francisco, 1990)p. 55.
 に記載のように、試料を数nm厚さ以下の切片に薄膜
化して平行性の高い電子線を照射し、透過および回折し
た電子線を干渉させることによって分解能0.2nm程
度の結晶構造像を結像し、原子配列を観察する。種々の
方向から原子配列を観察したいときには、それぞれの方
向に直交する断面で試料を薄膜化する必要がある。3次
元的な原子配列は、各試料を高分解能観察して得られた
結晶構造像と観察方向との関係から推定することになる
【0003】
【発明が解決しようとする課題】上記従来技術は、3次
元構造を観察するために、試料を種々の方向に数nm以
下の厚さに薄膜化した切片を多数作製する必要がある。 この場合、試料中の注目構造がナノメーターオーダーの
微小なものであれば複数の切片に薄膜化することは不可
能であり、3次元観察はできない。たとえ注目構造が大
きくて切片の作製が可能であったとしても、切片には注
目構造が断片的に含まれている訳であるから、それらの
電子顕微鏡像から3次元構造を構築する際には多くの情
報が欠落することになる。また、観察者が各切片の電子
顕微鏡像と観察方向との関係を考慮しながら3次元構造
を推定する方法では、精度が極めて不十分である。観察
方向の精度は、切片を切り出す時の角度設定の誤差、各
切片を電子顕微鏡の試料ホルダーに設置するときの傾き
などに影響される。また、各切片の電子顕微鏡観察条件
を全く同一にすることは困難であり、その誤差は像のコ
ントラストに変化をもたらす。試料内で回折された電子
の干渉像すなわち格子像は、試料の厚さや電子回折条件
によって変化する。さらに、格子像では原子配列の情報
は得られるが不純物や点欠陥などの原子の種類を識別す
ることは困難である。本発明の目的は、1つの薄膜化試
料だけを用いて原子レベルの分解能で原子配列と原子種
を3次元的に同時観察することにより、高精度かつ短時
間で3次元原子構造を解析することにある。
【0004】
【課題を解決するための手段】上記目的を達成するため
に、原子1〜2個分以下の太さの電子線が得られる電子
線照射系を有する走査透過電子顕微鏡に、ナノメーター
オーダーの制御が可能な試料微動・傾斜機構、散乱電子
の検出角度範囲を任意に設定できるマルチチャネル型電
子線検出器および鏡体制御用ソフトと画像処理用ソフト
を搭載した計算機を3次元構造観察機能としてシステム
化した。従って、3次元原子配列の観察のみならず構造
解析についても同一システムで同時に行える。
【0005】
【作用】原子1〜2個分以下の太さの電子線で薄膜試料
の走査透過電子顕微鏡像を観察することにより、原子配
列投影像が得られる。また、試料微動・傾斜機構によっ
て試料を傾斜しながら像観察することにより、同一構造
を種々の方向から観察した場合の原子配列投影像が得ら
れる。それらの原子配列像を試料傾斜角度すなわち観察
方向にもとずいて画像処理することにより、試料の3次
元原子配列を構築することができ、さらには結像に用い
た散乱電子の検出角度範囲と像コントラストの関係の解
析から原子種をも識別できる。
【0006】
【実施例】以下、本発明の実施例を図を用いて説明する
。図5は本発明の実施例で用いた電子顕微鏡装置の基本
構成図である。装置は、電界放射型電子銃8、コンデン
サーレンズ9、ビーム偏向走査コイル10、対物レンズ
11、試料微動・傾斜機構12、電子線検出器13、制
御用および画像処理用計算機14、X線検出器15、エ
ネルギー分析器16、試料前処理室17、試料搬送機構
18から構成されている。原子1〜2個分以下の太さの
電子線を得るために、電界放射型電子銃8の加速電圧は
200kV以上とし、照射系電子レンズは低収差のもの
を用いる。電子線はビーム偏向走査コイル7によって走
査されながら試料19に照射される。電子線検出器13
は受光素子が多数個配列したマルチチャネル型であり、
試料19によって散乱および透過した電子の強度を、受
光素子の番地に散乱角度と散乱方向を対応させながら測
定できる。電子線検出器13としては、例えばCCD受
光素子を用いるが、他の高感度な受光素子でも良い。試
料微動・傾斜機構12はステップモーターおよびゴニオ
メーターから成っており、それらを計算機制御してミリ
ラディアンオーダーでの試料傾斜とナノメーターオーダ
ーでの試料位置ずれ補正ができる。制御用および画像処
理用計算機14では、電子線検出器13で測定された電
子の強度およびその分布を、入射電子線の走査と同期さ
せてメモリーに記録できる。さらに、各種の画像処理を
行える。
【0007】次に、本発明による3次元原子配列観察の
プロセスを説明する。図1は、原子1〜2個分以下の太
さの入射電子線1で薄膜化した試料19上を走査した場
合の、試料19を構成する原子2と入射電子線1の相互
作用を示すものである。(a)は試料19の原子配列が
入射電子線1に平行である時であり、電子線が原子列の
間にある場合はチャネリング現象によって原子2に散乱
されること無く透過し、原子列上にある場合は原子2に
よって散乱される。従って、透過電子4あるいは散乱電
子5の強度を入射電子線1の走査と同期して電子線検出
器13で測定すれば、原子配列投影像6を観察できる。 試料19を電子線に対してθ度傾斜した場合は(b)に
示すように、電子線入射方向から見た原子2の重なり方
が変化するので、チャネリング現象が起こる条件も変化
する。その結果、原子配列投影像6は原子配列を試料傾
斜角度分だけ斜め方向から見た場合の投影像に相当する
ことになる。この時、異種原子3の電子線入射方向から
の見え方が(a)とは異なってくる。すなわち、(a)
では異種原子3が直上の原子2の陰になっているため見
えなかったが、(b)では見えてくる。従って、入射電
子線1は異種原子3によっても散乱される。一般に、原
子による電子の散乱角度と散乱電子の強度は図2に示す
ような関係にあり、ある散乱角度にピークを持ち、高散
乱角度側へ裾拡がりを持つ分布となる。この分布は原子
番号Zに依存して変化し、Zが大きいほど高散乱角度側
へシフトしていく。従って、異種原子3による散乱電子
5のピーク強度を示す散乱角度βは、周囲の原子2の散
乱角度αと異なる。原子2が異種原子3より大きな原子
番号Zを持てば、αとβは図2に示す位置関係となる。 そこで、電子線検出器13によって結像に用いる散乱電
子5の検出角度範囲を図2に示したγとδの間に設定す
る。図3は、この時の電子線検出器13の動作状態を示
す。電子線検出器13は受光素子7が縦横に多数個配列
したマルチチャネル型である。試料19に入射電子線1
を照射した時の散乱電子5は、種々の角度に散乱され電
子線検出器13上に到達するが、その内の散乱角度γと
δの間のものだけを原子配列投影像6の結像に用いる。 すなわち図3において、散乱角度γとδに対応する同心
円の内側にある受光素子7で検出した散乱電子5の強度
のみを、入射電子線1の走査と同期させて測定する。こ
の検出角度範囲の設定は、計算機14によって受光素子
7の番地を指定することによって行う。このようにして
、原子配列投影像における原子のコントラストは、原子
2が明るく、異種原子3が暗くなり、像上で両原子を識
別できる。異種原子3の位置に空孔が存在する場合も同
様の原理で識別できる。計算機14には、種々の原子に
対する図2に示したような電子の散乱角度分布が記憶さ
れているので、原子種毎に電子線検出器13の検出角度
範囲を設定でき、種々の原子を像のコントラストで識別
できる。試料微動・傾斜機構12は計算機14によって
試料傾斜角度をミリラディアンオーダーで制御できるの
で、チャネリング条件を精度良く確認しながら傾斜角度
の設定ができる。また、試料19を傾斜したときに生ず
る試料位置のずれ量を画像演算処理によって求め、試料
中の観察対象が常に観察視野の中心に位置するように試
料微動の計算機制御を行う。このようにして傾斜角度を
変化させながら連続的に像観察と計算機への記録を行っ
ていけば、1つの試料を同一条件で種々の方向から観察
した原子配列投影像6が得られる。
【0008】画像処理では、試料傾斜角度(θ1,θ2
,θ3…θn)とそれに対応する原子配列投影像6(I
1,I2,I3…In)を元に、図4に示す手順で3次
元原子配列構造を構築し、計算機のCRT上に表示する
。先ず、3次元構築画像処理によって原子配列投影像6
(I1,I2,I3…In)の画像間演算を行い、原子
の3次元座標、原子配列の対称性や規則性などを求め、
原子種の測定データと併せて試料の3次元原子配列構造
を決定する。3次元構築用画像処理ソフトとしては、電
子顕微鏡の試料傾斜可能範囲(0〜20°程度)の情報
からでも3次元構成が可能なものとして、フーリエデコ
ンボリューション法や級数展開法などを用いる。これら
の画像処理ソフトは計算機14に搭載されており、情報
量に適合したソフトの使い分けをする。次に、上記3次
元原子配列構造のデータを元に原子配列投影像6をシミ
ュレートする。このシミュレーションソフトとしては、
例えばマルチスライス法を用いる。そして、実際に観察
した像とシミュレーション像を比較し、構築した3次元
原子配列構造から原子配列投影像6が再現できるかどう
かを確認する。もし再現できなければ、3次元原子配列
構造のデータを補正して再度シミュレーションを行う。 この操作を観察した像とシミュレーション像が一致する
まで繰り返す。これによって、3次元原子配列構造を高
精度化する。最後に、このようにして決定した3次元原
子配列構造を、所望の方向から見た斜視図や断面図とし
て計算機14のCRT上に表示する。
【0009】試料19を構成する元素の組成や結合状態
は、X線検出器15による特性X線の測定、およびエネ
ルギー分析器16による透過電子のエネルギー損失の測
定により解析できる。試料前処理室17には走査トンネ
ル顕微鏡が設置されており、探針と試料間に電界を印加
した時に起こる電界蒸発効果を利用して試料の薄膜化を
行う。この方法では原子を1個ずつ剥ぎ取っていくので
、ダメージを全く与えず、かつ試料厚さを原子層単位で
制御できる。走査トンネル顕微鏡を観察しながらこの操
作を行えば、注目する微小部の構造を原子レベルの精度
で確実に薄膜化できる。薄膜化した試料19は、試料搬
送機構18によって観察用試料室まで真空中を移動する
ので、試料が汚染や酸化することはない。また、試料前
処理室17では、イオン照射や加熱による試料の清浄化
と改質、蒸着やスパッタなどによる薄膜成長など、試料
の作製と加工が行えるので、各状態における原子構造を
その場観察できる。さらに、試料前処理室17は本発明
装置から取り外して他の装置にも接続できるので、半導
体プロセス用の実機の薄膜装置で成長した試料を真空搬
送して本発明装置に導入し、プロセス条件を評価するこ
とも可能である。
【0010】
【発明の効果】本発明によれば、薄膜試料における原子
配列を0.2nm以下の高分解能で3次元的に観察でき
、かつ原子種の識別や組成、結合状態などの測定も行え
る。 これによって、従来の電子顕微鏡では困難であった点欠
陥、不純物原子およびそれらのクラスターの観察を原子
1個のレベルで行えるので、ULSI素子の不良原因や
薄膜の成長条件などを高精度で評価、解析できる。また
、従来の電子顕微鏡法で3次元観察を行うためには、様
々な方向から観察する分だけの数の切片試料を作製しな
ければならなかったが、本発明によれば1個の試料しか
必要としない。従って、プロセス評価に対するT.A.
T.(turn around time)を従来と比
較して大幅に改善できる。
【図面の簡単な説明】
【図1】原子1〜2個分以下の太さの電子線を用いたと
きの、電子顕微鏡像の形成原理を示す説明図。
【図2】原子番号Zの小さい原子と大きい原子に対する
、電子の散乱強度と散乱角度の関係を示す説明図。
【図3】マルチチャネル型電子線検出器によって、試料
で種々の角度に散乱した散乱電子のうち、散乱角度γと
δの間ものを測定する場合の説明図。
【図4】種々の試料傾斜角θnで観察した原子配列投影
像Inを画像処理して3次元原子構造を得るプロセスを
示す説明図。
【図5】本発明の一実施例を示す全体構成図。
【符号の説明】
1…入射電子線,2…原子,3…異種原子,4…透過電
子,5…散乱電子 6…原子配列投影像,7…受光素子,8…電界放射型電
子銃,9…コンデンサーレンズ,10…ビーム偏向走査
コイル,11…対物レンズ12…試料微動・傾斜機構,
13…電子線検出器,14…制御用および画像処理用計
算機,15…X線検出器,16…エネルギー分析器,1
7…試料前処理室,18…試料搬送機構19…試料。

Claims (9)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】電界放射型電子銃、照射系電子レンズ、電
    子線偏向コイル、試料微動・傾斜機構、電子線検出器お
    よび制御用ソフトと画像処理用ソフトを搭載した計算機
    よりなる電子顕微鏡であって、薄膜試料に走査電子線を
    照射した時の透過あるいは散乱電子によって2次元的な
    原子配列像を観察する手段と、該原子配列像を試料を傾
    斜しながら複数像記録する手段と、該複数原子配列像を
    画像処理して3次元構築する手段を持つことを特徴とす
    る3次元原子配列観察装置。
  2. 【請求項2】該電子線検出器は大きさ数μm以下の受光
    素子が縦横に多数個配列したマルチチャネル検出器であ
    って、該原子配列像の結像に用いる散乱電子の散乱角度
    範囲および散乱方向を任意に設定できることを特徴とす
    る3次元原子配列観察装置。
  3. 【請求項3】該試料微動・傾斜機構は計算機と接続され
    ており、試料を傾斜したときに生ずる試料位置のずれ量
    を画像演算処理によって求め、試料中の注目構造が常に
    観察視野の中心に保持できるような試料微動の制御が可
    能であることを特徴とする3次元原子配列観察装置。
  4. 【請求項4】該計算機は3次元構造を種々の角度から透
    視した時に得られる複数の2次元投影像から元の3次元
    構造を再構築するソフト、3次元構造を任意の場所で切
    断したときの断面像を構築できるソフト、3次元構造を
    任意の方向から見た斜視図を構築できるソフト等の画像
    処理ソフトおよび3次元原子配列観察装置の制御用ソフ
    トを搭載していることを特徴とする3次元原子配列観察
    装置。
  5. 【請求項5】原子1〜2個分以下の太さの電子ビームを
    薄膜試料に照射した時に起こる、電子が原子間を散乱せ
    ずに透過するチャネリング効果と、原子による散乱効果
    を利用して、該薄膜試料の原子配列を2次元的な電子線
    投影像として観察することを特徴とする3次元原子配列
    観察方法。
  6. 【請求項6】請求項5に記載の2次元的な原子配列投影
    像を、試料を一定の角度増分で傾斜しながら逐次観察し
    、各試料傾斜角度における角度増分と、それに対する該
    原子配列投影像の変化の関係から、演算処理によって試
    料を構成する各原子の3次元位置を求めることを特徴と
    する3次元原子配列観察方法。
  7. 【請求項7】電子線を原子に照射したときの電子の散乱
    角度分布すなわち原子散乱因子が原子種によって異なる
    ことを利用して、試料を構成する原子配列中の不純物原
    子や点欠陥を電子の散乱角度分布の差として識別するこ
    とを特徴とする3次元原子配列観察方法。
  8. 【請求項8】試料を構成する原子の3次元原子配列構造
    を、請求項5、6、7に記載の方法で測定した原子の3
    次元位置および原子種のデータを元にシミュレートした
    電子顕微鏡の2次元的な原子配列投影像と、請求項5に
    記載の方法で実際に観察した電子顕微鏡像との比較から
    、高精度に決定することを特徴とする3次元原子配列観
    察方法。
  9. 【請求項9】試料を原子配列の電子顕微鏡観察が可能な
    数nm厚さに薄膜化する際に走査トンネル顕微鏡を用い
    、探針と試料間に電界を印加したときに起こる電界蒸発
    を利用して原子を1個ずつ剥ぎ取ることより、試料に全
    くダメージを与えることなく薄膜化することを特徴とす
    る3次元原子配列観察用試料作製方法。
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