JPH04337330A - ペースト用塩化ビニル樹脂の製造法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【産業上の利用分野】本発明はペースト用塩化ビニル樹
脂の製造法に関する。詳しくは流動性、発塵性等の粉体
特性が優れ、ペースト加工に要求されるゾル物性を満足
するペースト用塩化ビニル樹脂の製造法に関する。

【０００２】

【従来の技術】通常、ペースト用塩化ビニル樹脂は可塑
剤中に熱安定剤、充填剤、その他の配合剤と共に混合分
散したペーストゾルの形で使用される。このゾル中に粗
粒が存在すると沈降したり、加工時に表面に傷を生じる
等の問題があり、ペースト用塩化ビニル樹脂は可塑剤等
と混合した際には速やかに分散し、均一なものになるこ
とが重要である。

【０００３】このためペースト用塩化ビニル樹脂として
は、通常、塩化ビニルまたは塩化ビニルを主体とする単
量体混合物を乳化剤の存在下に乳化重合あるいはミクロ
懸濁重合することによって得られる粒径が約０．０５〜
１０μｍの樹脂の水性分散液をスプレー乾燥したもので
あり、一部が凝集して粒径が約１００μｍ以下の微粉末
で提供される。

【０００４】

【発明が解決しようとする課題】しかしながら、通常の
ペースト用塩化ビニル樹脂は微粉末であるために、粉末
の飛散による作業環境の低下を起こすばかりでなく、流
動性が良くないので包装袋への充填あるいは取り出しの
際にトラブルを起こしたり、自動計量、自動輸送が困難
になっている。この粉体特性を良くするには樹脂の粒子
径を大きくし、壊れにくくて密度の大きい粒子にするこ
とであるが、そうすると加工時に要求されるゾル物性を
満たすことが難しくなる。

【０００５】これらの課題を解決するため、ペースト用
塩化ビニル樹脂の水性分散液に有機液体、および粒径の
大きい塩化ビニル樹脂を添加混合して塩化ビニル樹脂を
粒状集合体として分離した後に乾燥する方法（特開昭５
９−１０９５０４号）、ペースト用塩化ビニル樹脂に液
体バインダーを添加して攪拌造粒する方法（特開昭６０
−２１０６３４号）等の種々の方法が提案されているが
、操作が煩雑であったり、粉体特性またはゾル物性が不
十分である等必ずしも満足できるものはない。

【０００６】本発明者は操作が簡単で粉体特性およびゾ
ル物性をともに満足できるペースト用塩化ビニル樹脂に
ついて鋭意検討した結果、微細なペースト用塩化ビニル
樹脂粉末を脱気加圧して得られる板状の樹脂を整粒する
ことにより得られる樹脂が、粉体特性およびゾル物性を
共に満足することを見出し、本発明を完成するに至った
。

【０００７】

【課題を解決するための手段】すなわち、相対する２つ
のドラムのうち少なくとも一方が内部を真空ポンプで吸
引しているフィルタードラムであって、供給される樹脂
を挟み込む方向に双方回転する該ドラムの間に原料のペ
ースト用塩化ビニル樹脂を供給し、ドラム間で脱気加圧
されてドラム表面に形成する樹脂層をスクレバーで掻き
取って得られる板状の塩化ビニル樹脂を整粒することを
特徴とするペースト用塩化ビニル樹脂の製造法である。

【０００８】本発明の原料として用いられる粉末状のペ
ースト用塩化ビニル樹脂は一般にペースト用塩化ビニル
樹脂として用いられるものであり、塩化ビニルまたは塩
化ビニルを主体とする単量体混合物を乳化剤の存在下に
乳化重合あるいはミクロ懸濁重合することによって得ら
れる粒径が約１０μｍ以下の樹脂の水性分散液をスプレ
ー乾燥したものであり、通常、一部が凝集して粒径が約
１００μｍ以下の微粉末である。

【０００９】相対する２つのドラムは供給される樹脂を
挟み込む方向に双方回転させ、このドラム間に上部より
原料である粉末状のペースト用塩化ビニル樹脂を供給す
る。このドラムの少なくとも一つはフィルタードラムで
あって、内部を真空ポンプで吸引する。一方のみがフィ
ルタードラムである場合が一般的である。塩化ビニル樹
脂はフィルタードラム表面でドラム内部より吸引されて
脱気されると共に回転するドラムで加圧され、回転する
ドラム表面に樹脂層を形成する。これをスクレパーで連
続的に掻き取ると板状の樹脂がドラム下方から払い出さ
れる。次いでこの板状の樹脂を整粒して目的とするペー
スト用塩化ビニル樹脂を得る。

【００１０】通常、ドラムの回転数が約３〜２０ｒｐｍ
、ドラム間隙が約３〜１５ｍｍ、真空に引くドラム内の
圧力が約５０〜２００Ｔｏｒｒで行われる。原料の樹脂
はこれらの条件に必要なだけドラム上部のホッパーより
自然落下して供給される。整粒方法は特に限定されるも
のではないが、通常、目開きが約２〜１０ｍｍの金網に
押しつけ、網目を通すことによって行われる。得られる
樹脂の粒径は用いる金網の目開きにもよるが、通常、粒
径が１５０μｍ以上の粒子が８０％以上、２５０μｍ以
上の粒子ならば６０％以上を占める顆粒状の樹脂が得ら
れる。この樹脂はそのままペースト加工用に供されるが
、必要により篩別する。

【００１１】この樹脂の嵩比重は原料樹脂の嵩比重や樹
脂の脱気加圧条件によって変わり、嵩比重が約０．５０
〜０．５５ｇ／ｃｃをこえるとゾル物性を満足し難くな
る。したがって、脱気加圧は嵩比重が約０．５０〜０．
５５ｇ／ｃｃをこえない、好ましくは０．５０ｇ／ｃｃ
以下になるような条件を上記の条件の範囲内から適宜選
択して行われる。

【００１２】ドラムの回転数を少なく、ドラムの間隙を
小さく、またドラム内の真空度を高くすることにより嵩
比重は大きくなる。一例を示すと、ドラム内圧力が５０
Ｔｏｒｒ、ドラム間隙が５〜６ｍｍ以下、ドラムの回転
数が３〜６ｒｐｍで嵩比重が０．５ｇ／ｃｃ以上の場合
が多く、ドラム間隙が８ｍｍ以上ではドラムの回転数に
よらず殆ど嵩比重が０．５ｇ／ｃｃ以下の樹脂が得られ
る。

【００１３】本発明の方法で得られるペースト用塩化ビ
ニル樹脂は原料樹脂に比べ嵩比重が大きく、粒径も大き
な顆粒状の樹脂になり、流動性等の粉体特性が良くなる
。樹脂の微細粒子が密に付着して粒径が大きくなってい
るものの、他の造粒法によって得られる顆粒状樹脂より
も付着度合が弱く、ゾル化する時に崩れ易いためにゾル
物性が良いのではないかと考えられる。

【００１４】

【発明の効果】本発明により、発塵性、流動性の粉体特
性に優れ、加工時に要求されるゾル物性を満足するペー
スト用塩化ビニル樹脂が得られる。

【００１５】

【実施例】実施例１ 内部を真空ポンプで吸引しているフィルタードラムと相
対する加圧ドラムを供給される樹脂を挟み込む方向に双
方回転させ、ドラム間に原料のペースト用塩化ビニル樹
脂供給して脱気加圧を行った。用いたドラムの大きさは
両方とも外径が１６０ｍｍφで長さが２２０ｍｍＬで、
ペースト用塩化ビニル樹脂は住友化学工業製のスミリッ
ト（商標）Ｐｘ−ＮＬＴを用いた。脱気加圧後、回転す
るドラム表面に形成された樹脂層を連続的にスクレパー
で掻き取り、板状の樹脂をドラム下方から払い出した。 次いでこの板状の樹脂を目開きが３．５ｍｍ口の金網に
押しつけ、網目を通すことにより整粒して粉末状のペー
スト用塩化ビニル樹脂を得た。操作条件および結果を表
１に示す。

【００１６】 原料の嵩比重は０．２３ｇ／ｃｃであった。

【００１７】嵩比重の測定はＪＩＳ　Ｋ　６７２１に記
載の方法で行った。ＮＦ値はゾル物性を表す一つの指標
であり、樹脂１００部に可塑剤であるジ−２−エチルヘ
キシルフタレート（ＤＯＰ）６０部を加え、混練りして
得られるゾルをＪＩＳ　Ｋ　５７０１またはＡＳＴＭ　
Ｄ　１２１０−６４に記載の方法に準じてグラインドメ
ーターを用いて測定した。７０μｍ以下が好ましいゾル
であることを示す。なお、得られた樹脂はいずれも粒子
径が１５０μｍ以上のものが８０％以上、２５０μｍ以
上の粒子でみると６０％以上を占めていた。

【００１８】実施例２ 実施例１と同様にしてペースト用塩化ビニル樹脂、スミ
リット　　Ｐｘ−ＮＬＴおよびスミリット　　Ｐｘ−Ｑ
ＬＴ（いずれも住友化学工業製）について、脱気加圧お
よび整粒を行った。得られた樹脂はいずれも粒子径が１
５０μｍ以上のものが８０％以上、２５０μｍ以上の粒
子でみると６０％以上を占めていた。この樹脂および原
料樹脂のゾル（作り方は実施例１のＮＦ値の測定時と同
じ）中の粒径分布をレーザー光回折パーティクサイザー
を用いて測定した。

【００１９】用いた脱気加圧条件を下記に示す。 　　結果を表２に示す。原料と製品のゾル中の粒度分布
は殆ど同じであり、脱気加圧後整粒して得られる顆粒状
樹脂がゾル化時に崩れ易く、殆ど元の粒度分布になるこ
とを示している。

【００２０】

【００２１】実施例３ スミリット　　Ｐｘ−ＱＬＴについてブロッキングテス
トを行った。塩化ビニール製の薄板に５１ｍｍφの円筒
を置き、この中に測定試料１００ｃｃを仕込み、軽く詰
める。その上に塩化ビニール製の薄板を落とし蓋として
入れ、その上に２ｋｇの荷重をかけ、室温で所定時間放
置した。その後、円筒よりブロック状の樹脂を押し出し
た。次に取り出したブロックの上に荷重をかけてゆき、
ブロックが崩れる時の荷重を求めた。結果を表３に示す
。なお、製品はドラム回転数が３．３ｒｐｍ、ドラム間
隙が６ｍｍ、ドラム内圧力が７５Ｔｏｒｒで脱気加圧し
、その後整粒して得たものである。

【００２２】 　　圧縮度、圧壊加重が共に小さくなり、樹脂がかたま
り難いことを示している。

【００２３】実施例４ 実施例１と同様にしてペースト用塩化ビニル樹脂、スミ
リット　　Ｐｘ−ＱＬＨおよびスミリット　　Ｐｘ−Ｑ
ＬＴ（いずれも住友化学工業製）について、脱気加圧お
よび整粒を行った。得られた樹脂およびその原料樹脂に
ついてパウダーテスター（ホソカワミクロン社製）を用
いて粉体特性を測定した。結果を表４に示す。

【００２４】用いた脱気加圧条件を下記に示す。 　　　　　　┌────────────┬─────
───┬────────┐　　　　　　│　　　　脱
気加圧条件　　　　　　　　│　　Ｐｘ−ＱＬＨ　　│
　　Ｐｘ−ＱＬＴ　　│　　　　　　├───────
─────┼────────┼────────┤　
　　　　　│ドラム回転数（ｒｐｍ）　　│　　　　３
．３　　　　　　│　　　　３．３　　　　　　│　　
　　　　│ドラム間隙　　（ｍｍ）　　　　│　　　　
　　５　　　　　　　　│　　　　　　６　　　　　　
　　│　　　　　　│ドラム内圧力（Ｔｏｒｒ）│　　
　　２７０　　　　　　│　　　　７５　　　　　　　
　│　　　　　　└────────────┴───
─────┴────────┘

【００２５】 　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　
　　　　　　　表　　４　　　　　　┌───────
─┬─────────┬─────────┐　　　
　　　│　　　　　　　　　　　　　　　　│　　Ｐｘ
−ＱＬＨ　　　　│　　Ｐｘ−ＱＬＴ　　　　│　　　
　　　│　　　　　　　　　　　　　　　　├────
┬────┼────┬────┤　　　　　　│　　
　　　　　　　　　　　　　　│　　原料　　│　　製
品　　│　　原料　　│　　製品　　│　　　　　　├
────────┼────┼────┼────┼─
───┤　　　　　　│　　流動性指数　　　　│　　
３０　　│　　４２　　│　　２８　　│　　４５　　
│　　　　　　├────────┼────┼───
─┼────┼────┤　　　　　　│　　噴流性指
数　　　　│　　４８　　│　　４３　　│　　５３　
　│　　４３　　│　　　　　　└────────┴
────┴────┴────┴────┘流動性指数
は数値が大きいほど流動性がよいことを、噴流性指数は
数値が小さいほど噴流性が少ないことを示す。（「粉体
物性測定法」　　早川宗八郎編　　朝倉書店）

【００２
６】比較例１ 攪拌しながらバインダーを噴霧して造粒し、その後乾燥
する転動流動乾燥機を用い、ペースト用塩化ビニル樹脂
であるスミリット　　Ｐｘ−ＮＬＴの造粒を行った。バ
インダーとしてはＤＯＰおよび水を原料の塩化ビニル樹
脂に対して各々１５ｗｔ％、１０ｗｔ％用いた。得られ
た樹脂は粒径１５０μｍ以上の粒子が９０％以上、２５
０μｍ以上の粒子でみると８０％以上であり、嵩比重が
０．４１ｇ／ｃｃで流動性、発塵性は良好であるものの
、ＮＦ値が１６０μｍでありゾル物性を満足しなかった
。

Claims (3)

【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】　　相対する２つのドラムのうち少なくと
   も一方が内部を真空ポンプで吸引しているフィルタード
   ラムであって、供給される樹脂を挟み込む方向に双方回
   転する該ドラムの間に原料のペースト用塩化ビニル樹脂
   を供給し、ドラム間で脱気加圧されてドラム表面に形成
   する樹脂層をスクレバーで掻き取って得られる板状の塩
   化ビニル樹脂を整粒することを特徴とするペースト用塩
   化ビニル樹脂の製造法。
2. 【請求項２】　　ドラムの回転数が３〜２０ｒｐｍ、ド
   ラムの間隙が３〜１５ｍｍ、真空に引くドラム内の圧力
   が５０〜２００Ｔｏｒｒである請求項１記載のペースト
   用塩化ビニル樹脂の製造法。
3. 【請求項３】　　板状の塩化ビニル樹脂を金網に押しつ
   け、網目を通過させることにより整粒する請求項１記載
   のペースト用塩化ビニル樹脂の製造法。