JPH04339840A - 紫外線で色が変わるオレフィン系樹脂発泡体の製造方法 - Google Patents
紫外線で色が変わるオレフィン系樹脂発泡体の製造方法Info
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- JPH04339840A JPH04339840A JP3113365A JP11336591A JPH04339840A JP H04339840 A JPH04339840 A JP H04339840A JP 3113365 A JP3113365 A JP 3113365A JP 11336591 A JP11336591 A JP 11336591A JP H04339840 A JPH04339840 A JP H04339840A
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- Japan
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- chlorospironaphthoxazine
- less
- spirophenanthrooxazine
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- foam
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- Manufacture Of Porous Articles, And Recovery And Treatment Of Waste Products (AREA)
- Extrusion Moulding Of Plastics Or The Like (AREA)
- Molding Of Porous Articles (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】この発明は、スポーツ用品（たと
えばビート板）、レジャー用品（たとえばビーチマット
、レジャーマット）、文具、玩具等の雑貨分野において
用いられる発泡体の新規な製造方法に関する。
えばビート板）、レジャー用品（たとえばビーチマット
、レジャーマット）、文具、玩具等の雑貨分野において
用いられる発泡体の新規な製造方法に関する。
【０００２】
【従来の技術と発明が解決しようとする課題】従来、紫
外線が当たると色が変化し、紫外線が当たらなくなると
元の色に戻るという性質を有する物質として、化学式１
外線が当たると色が変化し、紫外線が当たらなくなると
元の色に戻るという性質を有する物質として、化学式１
【０００３】
【化１】
【０００４】で示される５クロロスピロナフトオキサジ
ンもしくはその誘導体（融点１８０℃）および化学式２
ンもしくはその誘導体（融点１８０℃）および化学式２
【０００５】
【化２】
【０００６】で示されるスピロフェナントロオキサジン
（融点１９８℃）等のスピロオキサジン誘導体が知られ
ている。
（融点１９８℃）等のスピロオキサジン誘導体が知られ
ている。
【０００７】しかしながら、現在のところ、このような
性質を有するスピロオキサジン誘導体を利用してなり、
かつ紫外線を当てると色が変化し、紫外線が当たらなく
なると元の色に戻るという発泡体は知られていない。そ
して、本発明者等がその理由について種々実験、研究を
重ねた結果、通常用いられている発泡体の製造方法では
、その工程中においてスピロオキサジン誘導体の持つ限
界温度以上（分解点）に加熱する工程、あるいは放射線
を放射する工程を必要とし、このため分子構造が破壊し
て分解し、その結果紫外線により色が変わるという性質
が消失するという知見を得た。
性質を有するスピロオキサジン誘導体を利用してなり、
かつ紫外線を当てると色が変化し、紫外線が当たらなく
なると元の色に戻るという発泡体は知られていない。そ
して、本発明者等がその理由について種々実験、研究を
重ねた結果、通常用いられている発泡体の製造方法では
、その工程中においてスピロオキサジン誘導体の持つ限
界温度以上（分解点）に加熱する工程、あるいは放射線
を放射する工程を必要とし、このため分子構造が破壊し
て分解し、その結果紫外線により色が変わるという性質
が消失するという知見を得た。
【０００８】本発明の目的は、上記のような性質を有す
る発泡体を製造する方法を提供することにある。
る発泡体を製造する方法を提供することにある。
【０００９】
【課題を解決するための手段】本発明による紫外線で色
が変わるオレフィン系樹脂発泡体の第１の製造方法は、
融点１８０℃以下、メルトインデックス１０以下のオレ
フィン系樹脂１００重量部に、５クロロスピロナフトオ
キサジンもしくはその誘導体、またはスピロフェナント
ロオキサジン０．０５〜２０重量部を配合してなる組成
物を、５クロロスピロナフトオキサジンもしくはその誘
導体、またはスピロフェナントロオキサジンの分解温度
よりも低い温度で溶融混練し、低沸点の炭化水素または
ハロゲン化炭化水素からなる発泡剤を使用し、かつ５ク
ロロスピロナフトオキサジンもしくはその誘導体、また
はスピロフェナントロオキサジンの分解温度よりも低い
成形温度で押出発泡させ、０．５ｇ／ｃｍ３ 未満の密
度を有する発泡体を製造することを特徴とするものであ
る。
が変わるオレフィン系樹脂発泡体の第１の製造方法は、
融点１８０℃以下、メルトインデックス１０以下のオレ
フィン系樹脂１００重量部に、５クロロスピロナフトオ
キサジンもしくはその誘導体、またはスピロフェナント
ロオキサジン０．０５〜２０重量部を配合してなる組成
物を、５クロロスピロナフトオキサジンもしくはその誘
導体、またはスピロフェナントロオキサジンの分解温度
よりも低い温度で溶融混練し、低沸点の炭化水素または
ハロゲン化炭化水素からなる発泡剤を使用し、かつ５ク
ロロスピロナフトオキサジンもしくはその誘導体、また
はスピロフェナントロオキサジンの分解温度よりも低い
成形温度で押出発泡させ、０．５ｇ／ｃｍ３ 未満の密
度を有する発泡体を製造することを特徴とするものであ
る。
【００１０】上記において、使用するオレフィン系樹脂
として融点１８０℃以下、メルトインデックス１０以下
に限定したのは次の理由による。融点が１８０℃を越え
ると、オレフィン系樹脂と５クロロスピロナフトオキサ
ジンもしくはその誘導体、またはスピロフェナントロオ
キサジンとの混練時の温度、および押出成形時の温度を
１８０℃を越えたものにしなければならず、その結果５
クロロスピロナフトオキサジンもしくはその誘導体、ま
たはスピロフェナントロオキサジンが分解し、紫外線に
よる変色効果が損なわれ、メルトインデックスが１０を
越えると、混練、押出時の内圧が不足しがちで成形不良
を起こし易くなり、しかも気泡割れ等の発泡不良も起こ
し易くなって、いずれの場合も好ましくないからである
。具体的には、ポリエチレン、ポリプロピレン、エチレ
ン酢酸ビニル共重合体等が挙げられる。
として融点１８０℃以下、メルトインデックス１０以下
に限定したのは次の理由による。融点が１８０℃を越え
ると、オレフィン系樹脂と５クロロスピロナフトオキサ
ジンもしくはその誘導体、またはスピロフェナントロオ
キサジンとの混練時の温度、および押出成形時の温度を
１８０℃を越えたものにしなければならず、その結果５
クロロスピロナフトオキサジンもしくはその誘導体、ま
たはスピロフェナントロオキサジンが分解し、紫外線に
よる変色効果が損なわれ、メルトインデックスが１０を
越えると、混練、押出時の内圧が不足しがちで成形不良
を起こし易くなり、しかも気泡割れ等の発泡不良も起こ
し易くなって、いずれの場合も好ましくないからである
。具体的には、ポリエチレン、ポリプロピレン、エチレ
ン酢酸ビニル共重合体等が挙げられる。
【００１１】オレフィン系樹脂と５クロロスピロナフト
オキサジンもしくはその誘導体、またはスピロフェナン
トロオキサジンスピロオキサジン誘導体との配合比を上
記のように限定した理由は、０．０５重量部未満である
と紫外線による変色効果が十分ではなく、２０重量部を
越えると成形不良を起こす原因となるとともに、コスト
が大巾にアップし、いずれの場合も好ましくないからで
ある。しかも、２０重量部を越えて配合しても紫外線に
よる変色効果は増大しない。
オキサジンもしくはその誘導体、またはスピロフェナン
トロオキサジンスピロオキサジン誘導体との配合比を上
記のように限定した理由は、０．０５重量部未満である
と紫外線による変色効果が十分ではなく、２０重量部を
越えると成形不良を起こす原因となるとともに、コスト
が大巾にアップし、いずれの場合も好ましくないからで
ある。しかも、２０重量部を越えて配合しても紫外線に
よる変色効果は増大しない。
【００１２】低沸点の炭化水素またはハロゲン化炭化水
素からなる発泡剤としては、たとえばジクロロテトラフ
ルオロエタンが用いられる。
素からなる発泡剤としては、たとえばジクロロテトラフ
ルオロエタンが用いられる。
【００１３】本発明による紫外線で色が変わるオレフィ
ン系樹脂発泡体の第２の製造方法は、融点１８０℃以下
、メルトインデックス１０以下のオレフィン系樹脂１０
０重量部に、５クロロスピロナフトオキサジンもしくは
その誘導体、またはスピロフェナントロオキサジン０．
０５〜２０重量部と、分解点が２２０℃以下の化学発泡
剤とを配合してなる組成物を用いて未発泡シートを成形
し、この未発泡シートに加熱による予備的な化学架橋を
施した後、化学発泡剤の分解温度以上でかつ５クロロス
ピロナフトオキサジンもしくはその誘導体、またはスピ
ロフェナントロオキサジンの分解温度よりも低い温度に
加熱することにより加熱発泡させて０．１ｇ／ｃｍ３
未満の密度を有する発泡体を製造することを特徴とする
ものである。
ン系樹脂発泡体の第２の製造方法は、融点１８０℃以下
、メルトインデックス１０以下のオレフィン系樹脂１０
０重量部に、５クロロスピロナフトオキサジンもしくは
その誘導体、またはスピロフェナントロオキサジン０．
０５〜２０重量部と、分解点が２２０℃以下の化学発泡
剤とを配合してなる組成物を用いて未発泡シートを成形
し、この未発泡シートに加熱による予備的な化学架橋を
施した後、化学発泡剤の分解温度以上でかつ５クロロス
ピロナフトオキサジンもしくはその誘導体、またはスピ
ロフェナントロオキサジンの分解温度よりも低い温度に
加熱することにより加熱発泡させて０．１ｇ／ｃｍ３
未満の密度を有する発泡体を製造することを特徴とする
ものである。
【００１４】上記において、使用するオレフィン系樹脂
の融点およびメルトインデックスの限定理由、使用する
オレフィン系樹脂の具体例、ならびにオレフィン系樹脂
と５クロロスピロナフトオキサジンもしくはその誘導体
、またはスピロフェナントロオキサジンとの配合比の限
定理由は、上記第１の製造方法の場合と同様である。
の融点およびメルトインデックスの限定理由、使用する
オレフィン系樹脂の具体例、ならびにオレフィン系樹脂
と５クロロスピロナフトオキサジンもしくはその誘導体
、またはスピロフェナントロオキサジンとの配合比の限
定理由は、上記第１の製造方法の場合と同様である。
【００１５】また、オレフィン系樹脂には予めビニルア
ルコキシシランをグラフト反応させておくのがよい。そ
の理由は、シラングラフト反応をさせる場合には少なく
とも２００〜２５０℃以上の反応温度が必要であり、こ
の反応時に５クロロスピロナフトオキサジンもしくはそ
の誘導体、またはスピロフェナントロオキサジンを同時
に配合すると、高温でかつグラフト反応をしている状況
下で５クロロスピロナフトオキサジンもしくはその誘導
体、またはスピロフェナントロオキサジンが化学変化す
ることがあり、紫外線による変色効果が失われるおそれ
があるからである。
ルコキシシランをグラフト反応させておくのがよい。そ
の理由は、シラングラフト反応をさせる場合には少なく
とも２００〜２５０℃以上の反応温度が必要であり、こ
の反応時に５クロロスピロナフトオキサジンもしくはそ
の誘導体、またはスピロフェナントロオキサジンを同時
に配合すると、高温でかつグラフト反応をしている状況
下で５クロロスピロナフトオキサジンもしくはその誘導
体、またはスピロフェナントロオキサジンが化学変化す
ることがあり、紫外線による変色効果が失われるおそれ
があるからである。
【００１６】化学発泡剤としては、たとえばアゾジカル
ボンアミドが用いられる。
ボンアミドが用いられる。
【００１７】
【作用】本発明の第１および第２の製造方法によれば、
いずれの場合も紫外線によって色が変わる新規なオレフ
ィン系樹脂発泡体を製造することができる。
いずれの場合も紫外線によって色が変わる新規なオレフ
ィン系樹脂発泡体を製造することができる。
【００１８】
【実施例】次に、本発明の実施例およびこれと比較すべ
き比較例を幾つか挙げる。
き比較例を幾つか挙げる。
【００１９】実施例１〜４および比較例１〜２融点１１
０℃、メルトインデックス１．５、密度０．９２５の低
密度ポリエチレン樹脂（ＬＤＰＥ）１００重量部に、融
点１８０℃の５クロロスピロナフトオキサジンのマスタ
ーバッチを表１に示す配合比で配合するとともに、気泡
核剤としてのタルクを０．１重量部配合した組成物を用
意した。ついで、この組成物を口径４０ｍｍの単軸押出
機（Ｌ／Ｄ：２７）に供給して溶融混練した後、押出機
中央部に設けられた発泡剤注入口より発泡剤としてジク
ロロテトラフルオロエタン（略称Ｆ−１１４）２２重量
％を圧入し、再度混練冷却した。その後、表１に示す成
形温度で押出機先端に装着したチューブ状ダイより大気
中に押出して発泡させ、チューブ状発泡体を成形し、こ
のチューブの１ケ所を切断して厚さ４ｍｍ、幅８０ｍｍ
の発泡シートを製造した。
０℃、メルトインデックス１．５、密度０．９２５の低
密度ポリエチレン樹脂（ＬＤＰＥ）１００重量部に、融
点１８０℃の５クロロスピロナフトオキサジンのマスタ
ーバッチを表１に示す配合比で配合するとともに、気泡
核剤としてのタルクを０．１重量部配合した組成物を用
意した。ついで、この組成物を口径４０ｍｍの単軸押出
機（Ｌ／Ｄ：２７）に供給して溶融混練した後、押出機
中央部に設けられた発泡剤注入口より発泡剤としてジク
ロロテトラフルオロエタン（略称Ｆ−１１４）２２重量
％を圧入し、再度混練冷却した。その後、表１に示す成
形温度で押出機先端に装着したチューブ状ダイより大気
中に押出して発泡させ、チューブ状発泡体を成形し、こ
のチューブの１ケ所を切断して厚さ４ｍｍ、幅８０ｍｍ
の発泡シートを製造した。
【００２０】そして、各方法の発泡シート成形性および
発泡性を評価するとともに、各方法で製造された発泡シ
ートに太陽光を当て変色性の評価試験を行った。その結
果を表１に示す。
発泡性を評価するとともに、各方法で製造された発泡シ
ートに太陽光を当て変色性の評価試験を行った。その結
果を表１に示す。
【００２１】
【表１】
【００２２】表１の成形性評価の欄において、◎は発泡
シートの形状、外観等が非常に良好である（５クロロス
ピロナフトオキサジンを配合しないものと比べて同等以
上である）ことを表し、○は発泡シートの形状、外観等
が良好である（５クロロスピロナフトオキサジンを配合
しないものと同等である）ことを表し、△は発泡シート
の形状、外観等が若干劣る（５クロロスピロナフトオキ
サジンを配合しないものと比べて若干劣る）ことを表し
、×は発泡シートの形状、外観等が不良であることを表
す。発泡性評価の欄において、◎は発泡度合いが非常に
良好である（５クロロスピロナフトオキサジンを配合し
ないものと比べて同等以上である）ことを表し、○は発
泡度合いが良好である（５クロロスピロナフトオキサジ
ンを配合しないものと同等である）ことを表し、△は発
泡度合いが若干不足する（５クロロスピロナフトオキサ
ジンを配合しないものと比べて若干劣る）ことを表し、
×は発泡不足、発泡不良であることを表す。また、変色
性の欄において、◎は非常に良く変色することを表し、
△は変色の度合いが少ないことを表し、×は変色しない
ことを表す。なお、比較例２の方法では、発泡シートを
製造することができなかったので、変色性の評価試験は
行わなかった。
シートの形状、外観等が非常に良好である（５クロロス
ピロナフトオキサジンを配合しないものと比べて同等以
上である）ことを表し、○は発泡シートの形状、外観等
が良好である（５クロロスピロナフトオキサジンを配合
しないものと同等である）ことを表し、△は発泡シート
の形状、外観等が若干劣る（５クロロスピロナフトオキ
サジンを配合しないものと比べて若干劣る）ことを表し
、×は発泡シートの形状、外観等が不良であることを表
す。発泡性評価の欄において、◎は発泡度合いが非常に
良好である（５クロロスピロナフトオキサジンを配合し
ないものと比べて同等以上である）ことを表し、○は発
泡度合いが良好である（５クロロスピロナフトオキサジ
ンを配合しないものと同等である）ことを表し、△は発
泡度合いが若干不足する（５クロロスピロナフトオキサ
ジンを配合しないものと比べて若干劣る）ことを表し、
×は発泡不足、発泡不良であることを表す。また、変色
性の欄において、◎は非常に良く変色することを表し、
△は変色の度合いが少ないことを表し、×は変色しない
ことを表す。なお、比較例２の方法では、発泡シートを
製造することができなかったので、変色性の評価試験は
行わなかった。
【００２３】実施例５〜６および比較例３〜４ビニルア
ルコキシシランをグラフト反応させた融点１１０℃、メ
ルトインデックス１．５、密度０．９２５の低密度ポリ
エチレン樹脂（ＬＤＰＥ）１００重量部に、融点１８０
℃の５クロロスピロナフトオキサジンを表２に示す配合
比で配合するとともに、化学発泡剤としてのアゾシカル
ボンアミドを１５重量部配合した組成物を用意し、この
組成物を口径９０ｍｍの単軸押出機（Ｌ／Ｄ：３２）に
供給し、押出機先端に装着したシート状ダイから樹脂温
１３０℃以下で組成物を押出し、未発泡シートをつくっ
た。ついで、熱水（１３０℃以下）を用いて予備架橋を
施した（実施例）。また、放射線を照射して予備架橋を
施した（比較例）。その後、この未発泡シートを加熱ゾ
ーンに通過させて２３０℃以下に加熱することにより発
泡させ、発泡シートを製造した。
ルコキシシランをグラフト反応させた融点１１０℃、メ
ルトインデックス１．５、密度０．９２５の低密度ポリ
エチレン樹脂（ＬＤＰＥ）１００重量部に、融点１８０
℃の５クロロスピロナフトオキサジンを表２に示す配合
比で配合するとともに、化学発泡剤としてのアゾシカル
ボンアミドを１５重量部配合した組成物を用意し、この
組成物を口径９０ｍｍの単軸押出機（Ｌ／Ｄ：３２）に
供給し、押出機先端に装着したシート状ダイから樹脂温
１３０℃以下で組成物を押出し、未発泡シートをつくっ
た。ついで、熱水（１３０℃以下）を用いて予備架橋を
施した（実施例）。また、放射線を照射して予備架橋を
施した（比較例）。その後、この未発泡シートを加熱ゾ
ーンに通過させて２３０℃以下に加熱することにより発
泡させ、発泡シートを製造した。
【００２４】そして、各方法の未発泡シート成形性およ
び発泡性を評価するとともに、各方法で製造された発泡
シートに太陽光を当て変色性の評価試験を行った。その
結果を表２に示す。
び発泡性を評価するとともに、各方法で製造された発泡
シートに太陽光を当て変色性の評価試験を行った。その
結果を表２に示す。
【００２５】
【表２】
【００２６】表２のシート押出性評価の欄において、◎
は発泡シートの外観が良好で、押出トルク、圧力が小さ
い（５クロロスピロナフトオキサジンを配合しないもの
と比べて同等以上である）ことを表す。発泡性評価の欄
において、◎は発泡シートの外観および発泡度合いが非
常に良好である（５クロロスピロナフトオキサジンを配
合しないものと比べて同等以上である）を表し、○は発
泡シートの外観および発泡度合いが良好である（５クロ
ロスピロナフトオキサジンを配合しないものと同等であ
る）ことを表し、△は発泡シートの外観および発泡度合
いが若干不足する（５クロロスピロナフトオキサジンを
配合しないものと比べて若干劣る）ことを表す。また、
変色性の欄において、◎は非常に良く変色することを表
し、×は変色しないことを表す。なお、比較例の方法で
製造された発泡シートは、放射線を照射した段階で変色
を起こしていた。
は発泡シートの外観が良好で、押出トルク、圧力が小さ
い（５クロロスピロナフトオキサジンを配合しないもの
と比べて同等以上である）ことを表す。発泡性評価の欄
において、◎は発泡シートの外観および発泡度合いが非
常に良好である（５クロロスピロナフトオキサジンを配
合しないものと比べて同等以上である）を表し、○は発
泡シートの外観および発泡度合いが良好である（５クロ
ロスピロナフトオキサジンを配合しないものと同等であ
る）ことを表し、△は発泡シートの外観および発泡度合
いが若干不足する（５クロロスピロナフトオキサジンを
配合しないものと比べて若干劣る）ことを表す。また、
変色性の欄において、◎は非常に良く変色することを表
し、×は変色しないことを表す。なお、比較例の方法で
製造された発泡シートは、放射線を照射した段階で変色
を起こしていた。
【００２７】
【発明の効果】本発明の方法によれば、上述のように、
紫外線で変色する発泡体を製造することができるので、
これにより製造された発泡体をたとえば雑貨分野の種々
の商品に適用することが可能になる。したがって、紫外
線で変色するという性質を利用したアイデア商品、特に
マット類等のレジャー用品や子供用玩具が数多く期待さ
れる。
紫外線で変色する発泡体を製造することができるので、
これにより製造された発泡体をたとえば雑貨分野の種々
の商品に適用することが可能になる。したがって、紫外
線で変色するという性質を利用したアイデア商品、特に
マット類等のレジャー用品や子供用玩具が数多く期待さ
れる。
Claims (2)
- 【請求項１】 融点１８０℃以下、メルトインデック
ス１０以下のオレフィン系樹脂１００重量部に、５クロ
ロスピロナフトオキサジンもしくはその誘導体、または
スピロフェナントロオキサジン０．０５〜２０重量部を
配合してなる組成物を、５クロロスピロナフトオキサジ
ンもしくはその誘導体、またはスピロフェナントロオキ
サジンの分解温度よりも低い温度で溶融混練し、低沸点
の炭化水素またはハロゲン化炭化水素からなる発泡剤を
使用し、かつ５クロロスピロナフトオキサジンもしくは
その誘導体、またはスピロフェナントロオキサジンの分
解温度よりも低い成形温度で押出発泡させ、０．５ｇ／
ｃｍ３ 未満の密度を有する発泡体を製造することを特
徴とする、紫外線で色が変わるオレフィン系樹脂発泡体
の製造方法。 - 【請求項２】 融点１８０℃以下、メルトインデック
ス１０以下のオレフィン系樹脂１００重量部に、５クロ
ロスピロナフトオキサジンもしくはその誘導体、または
スピロフェナントロオキサジン０．０５〜２０重量部と
、分解点が２２０℃以下の化学発泡剤とを配合してなる
組成物を用いて未発泡シートを成形し、この未発泡シー
トに加熱による予備的な化学架橋を施した後、化学発泡
剤の分解温度以上でかつ５クロロスピロナフトオキサジ
ンもしくはその誘導体、またはスピロフェナントロオキ
サジンの分解温度よりも低い温度に加熱することにより
加熱発泡させて０．１ｇ／ｃｍ３ 未満の密度を有する
発泡体を製造することを特徴とする、紫外線で色が変わ
るオレフィン系樹脂発泡体の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP3113365A JPH04339840A (ja) | 1991-05-17 | 1991-05-17 | 紫外線で色が変わるオレフィン系樹脂発泡体の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP3113365A JPH04339840A (ja) | 1991-05-17 | 1991-05-17 | 紫外線で色が変わるオレフィン系樹脂発泡体の製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH04339840A true JPH04339840A (ja) | 1992-11-26 |
Family
ID=14610436
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP3113365A Pending JPH04339840A (ja) | 1991-05-17 | 1991-05-17 | 紫外線で色が変わるオレフィン系樹脂発泡体の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH04339840A (ja) |
-
1991
- 1991-05-17 JP JP3113365A patent/JPH04339840A/ja active Pending
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