JPH0434902A - 針状合金磁性粉末の製造方法 - Google Patents
針状合金磁性粉末の製造方法Info
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- JPH0434902A JPH0434902A JP2140734A JP14073490A JPH0434902A JP H0434902 A JPH0434902 A JP H0434902A JP 2140734 A JP2140734 A JP 2140734A JP 14073490 A JP14073490 A JP 14073490A JP H0434902 A JPH0434902 A JP H0434902A
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
〔産業上の利用分野〕
この発明は磁気テープや磁気ディスクなどの磁気記録媒
体の記録素子として有用な針状合金磁性粉末の製造方法
に関する。
体の記録素子として有用な針状合金磁性粉末の製造方法
に関する。
金属磁性粉末は、従来汎用の７ ＦｅｚＯ，、粉末な
どの酸化物系磁性粉末に比較して飽和磁化などの磁気特
性にすぐれることから、高密度記録に適するものとして
需要が増大しつつある。近年、このような金属磁性粉末
として、一般的な金属鉄磁性粉末よりもさらに磁気特性
を高めるとともに耐食性を向上させる目的で、鉄にコバ
ルトなどの他の磁性金属を合金化させた合金磁性粉末を
得る試みが種々なされている。
どの酸化物系磁性粉末に比較して飽和磁化などの磁気特
性にすぐれることから、高密度記録に適するものとして
需要が増大しつつある。近年、このような金属磁性粉末
として、一般的な金属鉄磁性粉末よりもさらに磁気特性
を高めるとともに耐食性を向上させる目的で、鉄にコバ
ルトなどの他の磁性金属を合金化させた合金磁性粉末を
得る試みが種々なされている。
たとえば、鉄とコバルトを主体とする合金磁性粉末では
、従来よりつぎのような製造法が代表的なものとして知
られている。
、従来よりつぎのような製造法が代表的なものとして知
られている。
（ａ）シゆう酸水溶液中に添加した鉄塩とコバルト塩か
ら得た共沈物を加熱還元する方法。
ら得た共沈物を加熱還元する方法。
（ｂ） 鉄塩とコバルト塩を含む溶液に還元剤を添加
する方法。
する方法。
（Ｃ１不活性ガス中で鉄とコバルトを蒸発させ、ガス分
子の衝突によって合金化する方法。
子の衝突によって合金化する方法。
（ｄ） 水素と窒素やアルゴンなどとの混合ガス中に
鉄およびコバルトの塩化物の蒸気を流して還元し、合金
化する方法。
鉄およびコバルトの塩化物の蒸気を流して還元し、合金
化する方法。
（ｅ） オキシ水酸化鉄の針状粒子を分散させた水懸
濁液中で第一鉄塩およびコバルト塩とアルカリとを反応
させて上記粒子表面にコバルト含有層を形成したのち、
加熱還元する方法。
濁液中で第一鉄塩およびコバルト塩とアルカリとを反応
させて上記粒子表面にコバルト含有層を形成したのち、
加熱還元する方法。
〔発明が解決しようとする課題〕
しかしながら、上記（ａ）の方法では生成する合金粒子
の組成をコントロールしにくく目的とする磁気特性を有
するものを得ることが困難であり、また（ｂ）〜Ｔｄ）
の方法では合金粒子が球状あるいは数珠玉状になること
から配向性および磁気特性に劣るものとなる。
の組成をコントロールしにくく目的とする磁気特性を有
するものを得ることが困難であり、また（ｂ）〜Ｔｄ）
の方法では合金粒子が球状あるいは数珠玉状になること
から配向性および磁気特性に劣るものとなる。
一方、（ｅ）の方法で得られる合金粉末では、通常の金
属鉄粉末に比較して磁気特性および耐食性ともにある程
度まで向上するが、近年の磁気記録媒体の高性能化に対
処するにはなお充分とは言えず、さらにこれら特性の向
上が要望されている。
属鉄粉末に比較して磁気特性および耐食性ともにある程
度まで向上するが、近年の磁気記録媒体の高性能化に対
処するにはなお充分とは言えず、さらにこれら特性の向
上が要望されている。
この発明は、上述の事情に鑑み、磁気特性および耐食性
に非常にすぐれた合金磁性粉末を製造する方法を提供す
ることを目的としている。
に非常にすぐれた合金磁性粉末を製造する方法を提供す
ることを目的としている。
この発明者らは、上記の目的を達成するために検討を行
う過程で、まず前記従来の（８）の方法において充分な
磁気特性および耐食性が得られない原因を追求したとこ
ろ、オキシ水酸化鉄の粒子表面に付着させるコバルト含
有層を厚くしようとすると、表面に均一かつ緻密に付着
しなくなるため、還元後の粒子形状を考慮すると、この
方法によって得られる合金粉末のコバルト含有量は最大
で７重量％程度に限られてしまうことに上記原因がある
ことが判明した。
う過程で、まず前記従来の（８）の方法において充分な
磁気特性および耐食性が得られない原因を追求したとこ
ろ、オキシ水酸化鉄の粒子表面に付着させるコバルト含
有層を厚くしようとすると、表面に均一かつ緻密に付着
しなくなるため、還元後の粒子形状を考慮すると、この
方法によって得られる合金粉末のコバルト含有量は最大
で７重量％程度に限られてしまうことに上記原因がある
ことが判明した。
そこで、この知見に基づいてコバルト含有量のより大き
い合金磁性粉末を得る方法についてさらに鋭意検討を重
ねた結果、特定のイオンを含む水溶液を用いてオキシ水
酸化鉄または酸化鉄の針状粒子の表面にコバルト含有層
を形成した場合、このコバルト含有層が均一かつ緻密な
ものとなるうえに、その付着量ひいては最終的な合金粉
末のコバルト含有量を多くすることが可能であり、磁気
特性および耐食性に非常にすぐれた合金磁性粉末が得ら
れることを見い出し、この発明をなすに至った。
い合金磁性粉末を得る方法についてさらに鋭意検討を重
ねた結果、特定のイオンを含む水溶液を用いてオキシ水
酸化鉄または酸化鉄の針状粒子の表面にコバルト含有層
を形成した場合、このコバルト含有層が均一かつ緻密な
ものとなるうえに、その付着量ひいては最終的な合金粉
末のコバルト含有量を多くすることが可能であり、磁気
特性および耐食性に非常にすぐれた合金磁性粉末が得ら
れることを見い出し、この発明をなすに至った。
すなわち、この発明は、オキシ水酸化鉄または酸化鉄の
針状粒子をアルカリ水溶液中に分散し、この懸濁液中に
Ｆｅ３＋イオンおよびＣｏ２＋イオンを含む水溶液を添
加して上記粒子の表面にこれらイオンを含む化合物の被
覆層を形成したのち、加熱還元することを特徴とする針
状合金磁性粉末の製造方法に係るものである。
針状粒子をアルカリ水溶液中に分散し、この懸濁液中に
Ｆｅ３＋イオンおよびＣｏ２＋イオンを含む水溶液を添
加して上記粒子の表面にこれらイオンを含む化合物の被
覆層を形成したのち、加熱還元することを特徴とする針
状合金磁性粉末の製造方法に係るものである。
また、この発明では、上記の懸濁液中に添加する水溶液
がＣｏｔ″″イオンをＦｅ３＋イオンに対して３０〜１
００モル％含む構成、同水溶液中にさらにＣｒ”・、Ｎ
ｉ”″、Ｚ ｎ ｇ ４より選ばれる少なくとも一種の
他の二価金属イオンが含まれる構成、この水溶液がＦｅ
３ ＋イオンに対して３０〜１００モル％のＣｏｚ＋
イオンと同じく１〜１０モル％の他の上記二価金属イオ
ンとを含む構成をそれぞれ好適な態様としている。
がＣｏｔ″″イオンをＦｅ３＋イオンに対して３０〜１
００モル％含む構成、同水溶液中にさらにＣｒ”・、Ｎ
ｉ”″、Ｚ ｎ ｇ ４より選ばれる少なくとも一種の
他の二価金属イオンが含まれる構成、この水溶液がＦｅ
３ ＋イオンに対して３０〜１００モル％のＣｏｚ＋
イオンと同じく１〜１０モル％の他の上記二価金属イオ
ンとを含む構成をそれぞれ好適な態様としている。
この発明方法の最大の特徴は、オキシ水酸化鉄または酸
化鉄の針状粒子の表面にコバルト含有の被覆層を形成す
るにあたり、Ｆ ｅ ３ ＋イオンおよびＣｏ２＋イオ
ンを含む水溶液を使用する点にある。
化鉄の針状粒子の表面にコバルト含有の被覆層を形成す
るにあたり、Ｆ ｅ ３ ＋イオンおよびＣｏ２＋イオ
ンを含む水溶液を使用する点にある。
すなわち、このように三価の鉄イオンを用いることによ
り、前記従来の（ｅ）の方法のように二価の鉄イオンを
用いた場合に比較して、上記針状粒子の表面に均一かつ
緻密なコバルト含有被覆層を厚く形成することが可能と
なり、加熱還元を経て製出される合金粉末としてコバル
ト含有量が多く磁気特性および耐食性に非常にすぐれた
ものを得ることができる。なお、上記のコバルト含有被
覆層は、Ｘ線回折によってスピネル型の結晶構造を有す
ることが判明している。
り、前記従来の（ｅ）の方法のように二価の鉄イオンを
用いた場合に比較して、上記針状粒子の表面に均一かつ
緻密なコバルト含有被覆層を厚く形成することが可能と
なり、加熱還元を経て製出される合金粉末としてコバル
ト含有量が多く磁気特性および耐食性に非常にすぐれた
ものを得ることができる。なお、上記のコバルト含有被
覆層は、Ｘ線回折によってスピネル型の結晶構造を有す
ることが判明している。
この発明方法では、まずオキシ水酸化鉄または酸化鉄の
針状粒子をアルカリ水溶液中に分散するが、このアルカ
リ水溶液にはアルカリ金属やアルカリ土類金属の水溶液
、とくに好ましくは水酸化ナトリウムまたは水酸化カリ
ウムの水溶液が使用され、かつ上記針状粒子分散後の液
のｐＨが一般に８以上になるように設定する。
針状粒子をアルカリ水溶液中に分散するが、このアルカ
リ水溶液にはアルカリ金属やアルカリ土類金属の水溶液
、とくに好ましくは水酸化ナトリウムまたは水酸化カリ
ウムの水溶液が使用され、かつ上記針状粒子分散後の液
のｐＨが一般に８以上になるように設定する。
原料のオキシ水酸化鉄および酸化鉄の針状粒子としては
、平均軸比７〜１５程度、平均長軸径０８１２〜０．３
μｍ程度のものが好適である。また、これら原料粒子は
、コバルトやニッケルの如き鉄以外の金属元素を予め粒
子内部あるいは表面部に含むものであってもよい。
、平均軸比７〜１５程度、平均長軸径０８１２〜０．３
μｍ程度のものが好適である。また、これら原料粒子は
、コバルトやニッケルの如き鉄以外の金属元素を予め粒
子内部あるいは表面部に含むものであってもよい。
上記の針状粒子の懸濁液に添加するＦｅ３・イオンおよ
びＣ０Ｚ−イオンを含む水溶液は、塩化第二鉄、硫酸第
二鉄、硝酸第二鉄などの第二鉄塩と、塩化コバルト、硫
酸コバルト、硝酸コバルトなどのコバルト塩とを水に溶
解させることによって調製される。ここで、Ｆｅ３＋イ
オンとＣｏ”４オンとの比率は、Ｆｅ”４オンに対して
ＣＯ２“イオンが３０〜１００モル％となる範囲が好適
であり、この範囲外では粒子表面に析出するコバルト含
有被覆層が結晶構造的に均一で緻密なものとなりにくい
。
びＣ０Ｚ−イオンを含む水溶液は、塩化第二鉄、硫酸第
二鉄、硝酸第二鉄などの第二鉄塩と、塩化コバルト、硫
酸コバルト、硝酸コバルトなどのコバルト塩とを水に溶
解させることによって調製される。ここで、Ｆｅ３＋イ
オンとＣｏ”４オンとの比率は、Ｆｅ”４オンに対して
ＣＯ２“イオンが３０〜１００モル％となる範囲が好適
であり、この範囲外では粒子表面に析出するコバルト含
有被覆層が結晶構造的に均一で緻密なものとなりにくい
。
この発明では、上記の水溶液中にＦｅ ３４イオンおよ
びＣｏ２＋イオンとともに、Ｃｒ ｇ ＋、Ｎｉ”ｚ
ｎ ｇ ＋より選ばれる少なくとも一種の二価金属イオ
ンを含めることが推奨される。すなわち、このような他
の二価金属イオンはＦｅ １＋とｃｏ”とともに粒子表
面に共沈析出して被覆層を構成し、最終的な合金粉末中
に合金成分として導入されることになる。この場合、得
られる合金粉末は鉄とコバルトからなる合金粉末よりも
さらに磁気特性および耐食性にすぐれたものとなる。な
お、これら他の二価金属イオンは、塩化物、硫酸塩、硝
酸塩などの形で含有させるものであり、Ｆｅ３＋イオン
に対して１〜１０モル％の範囲で使用するのがよく、少
なすぎては上記効果が充分に発揮されず、逆に多すぎて
は却って上記両特性の低下を招くことになる。
びＣｏ２＋イオンとともに、Ｃｒ ｇ ＋、Ｎｉ”ｚ
ｎ ｇ ＋より選ばれる少なくとも一種の二価金属イオ
ンを含めることが推奨される。すなわち、このような他
の二価金属イオンはＦｅ １＋とｃｏ”とともに粒子表
面に共沈析出して被覆層を構成し、最終的な合金粉末中
に合金成分として導入されることになる。この場合、得
られる合金粉末は鉄とコバルトからなる合金粉末よりも
さらに磁気特性および耐食性にすぐれたものとなる。な
お、これら他の二価金属イオンは、塩化物、硫酸塩、硝
酸塩などの形で含有させるものであり、Ｆｅ３＋イオン
に対して１〜１０モル％の範囲で使用するのがよく、少
なすぎては上記効果が充分に発揮されず、逆に多すぎて
は却って上記両特性の低下を招くことになる。
反応は、原料粒子を分散したアルカリ性懸濁液中に、撹
拌下で上記のＦｅ ３＋イオンとＣＯ’ｌ・イオンと必
要に応じて上記他の二価金属イオンを含む水溶液を徐々
に添加することにより、これら金属イオンを原料粒子の
表面に共沈析出させるものであるが、この際に上記水溶
液とともにアルカリ水溶液を添加して懸濁液のｐＨをア
ルカリ側で一定値に維持することが望ましい。また、上
記の金属イオンを含む水溶液は、イオン種ごとに異なる
水溶液として同時に添加するようにしてもよい。さらに
、上記のアルカリ性懸濁液中には予め適当な緩衝塩類を
加えることも可能である。
拌下で上記のＦｅ ３＋イオンとＣＯ’ｌ・イオンと必
要に応じて上記他の二価金属イオンを含む水溶液を徐々
に添加することにより、これら金属イオンを原料粒子の
表面に共沈析出させるものであるが、この際に上記水溶
液とともにアルカリ水溶液を添加して懸濁液のｐＨをア
ルカリ側で一定値に維持することが望ましい。また、上
記の金属イオンを含む水溶液は、イオン種ごとに異なる
水溶液として同時に添加するようにしてもよい。さらに
、上記のアルカリ性懸濁液中には予め適当な緩衝塩類を
加えることも可能である。
この反応によってオキシ水酸化鉄または酸化鉄の針状粒
子の表面に析出されるコバルト化合物の被覆量は、使用
した前記金属イオンの量に対応する。したがって、Ｃｏ
”４オンの使用量を多くすることにより、最終的な合金
粉末におけるコバルト含有量をたとえば１０重量％以上
と高（設定できる。ただし、上記のコバルト化合物の被
覆量が多すぎては粒子の針状形が崩れて保磁力などの磁
気特性の低下を招くため、最終的な合金粉末におけるコ
バルト含有量が通常２５重量％以下となるようにＣＯ２
・イオンの使用量を設定することが望ましい。
子の表面に析出されるコバルト化合物の被覆量は、使用
した前記金属イオンの量に対応する。したがって、Ｃｏ
”４オンの使用量を多くすることにより、最終的な合金
粉末におけるコバルト含有量をたとえば１０重量％以上
と高（設定できる。ただし、上記のコバルト化合物の被
覆量が多すぎては粒子の針状形が崩れて保磁力などの磁
気特性の低下を招くため、最終的な合金粉末におけるコ
バルト含有量が通常２５重量％以下となるようにＣＯ２
・イオンの使用量を設定することが望ましい。
このようにして所定量のコバルト化合物の被覆層を形成
した原料粒子は、これを常法に準じて加熱還元すること
により、鉄とコバルトを主体とした合金磁性粉末とする
。
した原料粒子は、これを常法に準じて加熱還元すること
により、鉄とコバルトを主体とした合金磁性粉末とする
。
この場合、上記の加熱還元に先立って原料粒子の表面に
ケイ素化合物または／およびアルミニウム化合物の被膜
を設ける表面処理を行うことが推奨される。これらの被
膜は、加熱還元に際して粉末粒子相互間の焼結を防ぎ、
原料粒子の針状形状を保つ機能を示し、最終的に得られ
る合金磁性粉末の磁気特性に好結果を与える。
ケイ素化合物または／およびアルミニウム化合物の被膜
を設ける表面処理を行うことが推奨される。これらの被
膜は、加熱還元に際して粉末粒子相互間の焼結を防ぎ、
原料粒子の針状形状を保つ機能を示し、最終的に得られ
る合金磁性粉末の磁気特性に好結果を与える。
このような表面処理の手段としては、たとえば上記のコ
バルト含有被覆層を設けた原料粒子を水中に再分散させ
、この懸濁液中に水溶性ケイ酸塩または／および水溶性
アルミン酸塩を添加混合したのち、炭酸ガスを吹き込ん
で中和する方法などが挙げられる。
バルト含有被覆層を設けた原料粒子を水中に再分散させ
、この懸濁液中に水溶性ケイ酸塩または／および水溶性
アルミン酸塩を添加混合したのち、炭酸ガスを吹き込ん
で中和する方法などが挙げられる。
これらケイ素化合物およびアルミニウム化合物の被着量
は、原料粒子の金属Ｆｅに対してＳｉおよびＡ！の原子
換算重量が０．２〜５．０重量％程度となるようにする
のがよい。
は、原料粒子の金属Ｆｅに対してＳｉおよびＡ！の原子
換算重量が０．２〜５．０重量％程度となるようにする
のがよい。
また、この発明では、原料粒子がオキシ水酸化鉄と酸化
鉄のいずれの場合でも、上記の加熱還元に先立って空気
中において４００〜７００℃程度で加熱処理するのが望
ましい、この加熱処理によりコバルト含有被覆層が完全
な酸化物となり、加熱還元時に鉄とコバルトさらには前
記のクロム、ニッケル、亜鉛などとが合金化しやすくな
る。
鉄のいずれの場合でも、上記の加熱還元に先立って空気
中において４００〜７００℃程度で加熱処理するのが望
ましい、この加熱処理によりコバルト含有被覆層が完全
な酸化物となり、加熱還元時に鉄とコバルトさらには前
記のクロム、ニッケル、亜鉛などとが合金化しやすくな
る。
このような表面処理や加熱処理を行ったのちの加熱還元
は、一般に水素ガス気流中で３５０〜５５０℃程度の温
度で行えばよい。
は、一般に水素ガス気流中で３５０〜５５０℃程度の温
度で行えばよい。
この発明の方法によれば、鉄とコバルトを主体とする合
金磁性粉末として、コバルト含有量が高く磁気特性およ
び耐食性ともに非常にすぐれる針状粒子からなるものを
得ることができ、その際とくにＦｅ３＋イオンに対する
Ｃｏ２＋イオンの使用割合を適正範囲に設定すれば、上
記のすぐれた特性を有する合金磁性粉末を確実に製造す
ることができる。
金磁性粉末として、コバルト含有量が高く磁気特性およ
び耐食性ともに非常にすぐれる針状粒子からなるものを
得ることができ、その際とくにＦｅ３＋イオンに対する
Ｃｏ２＋イオンの使用割合を適正範囲に設定すれば、上
記のすぐれた特性を有する合金磁性粉末を確実に製造す
ることができる。
また、この発明の方法において、Ｆｅ”４オンおよびＣ
ｏ”イオンのほかに、Ｃｒ１、Ｎ ｉ ”ｚ ｎ ｚ
＋より選ばれる少なくとも一種の他の二価金属イオンを
用いるようにすると、得られる合金磁性粉末の磁気特性
および耐食性をより一層向上させることが可能である。
ｏ”イオンのほかに、Ｃｒ１、Ｎ ｉ ”ｚ ｎ ｚ
＋より選ばれる少なくとも一種の他の二価金属イオンを
用いるようにすると、得られる合金磁性粉末の磁気特性
および耐食性をより一層向上させることが可能である。
さらに、その際にＦｅ”イオンに対するＣｏ”″−イオ
ンおよび上記他の二価金属イオンの使用割合を適正範囲
に設定すれば、上記作用効果を他の特性の低下をきたす
ことなく確実に発揮させることができる。
ンおよび上記他の二価金属イオンの使用割合を適正範囲
に設定すれば、上記作用効果を他の特性の低下をきたす
ことなく確実に発揮させることができる。
つぎに、この発明の実施例を比較例と対比して説明する
。
。
実施例１
ゲータイト粉末（平均長軸径０．２２μｍ、平均軸比１
０）１００ｇを水３１に分散させ、５モル／ｌ！濃度の
水酸化ナトリウム水溶液を加えてｐＨ１）に調整した。
０）１００ｇを水３１に分散させ、５モル／ｌ！濃度の
水酸化ナトリウム水溶液を加えてｐＨ１）に調整した。
この懸濁液中に、硝酸第二鉄０゜４モル、硝酸コバル）
０．１８モルおよび硝酸ニッケル０．０２モルを溶解し
た水溶液５００ｍ１ｌを撹拌下で３時間かけて添加混合
するとともに、この間の懸濁液を５モル／ｌ濃度の水酸
化ナトリウム水溶液の添加によってｐＨ１）に維持して
反応させたのち、さらに１時間撹拌を続けたうえで水洗
、乾燥して、粒子表面にコバルト含有被覆層を有するゲ
ータイト粉末を得た。
０．１８モルおよび硝酸ニッケル０．０２モルを溶解し
た水溶液５００ｍ１ｌを撹拌下で３時間かけて添加混合
するとともに、この間の懸濁液を５モル／ｌ濃度の水酸
化ナトリウム水溶液の添加によってｐＨ１）に維持して
反応させたのち、さらに１時間撹拌を続けたうえで水洗
、乾燥して、粒子表面にコバルト含有被覆層を有するゲ
ータイト粉末を得た。
つぎに、このゲータイト粉末を０．２モル／１濃度の水
酸化ナトリウム水溶液５１中に再分散させ、この懸濁液
中に１モルフ１２８度のオルトケイ酸ナトリウム水溶液
２６ｍｊ＋を加え、撹拌下で液中に炭酸ガスを吹き込ん
でｐＨ８になるまで中和して粒子表面にケイ素化合物を
被着さセ、水洗、乾燥した。その後、このゲータイト粉
末を再び０．２モル／１濃度の水酸化ナトリウム水溶液
５１中に分散させ、０．５モル／ｌ濃度のアルミン酸ナ
トリウム水溶液１３５ｍＩｔを加え、撹拌下で液中に炭
酸ガスを吹き込んでｐＨ８になるまで中和して粒子表面
にアルミニウム化合物を被着させ、水洗、乾燥した。
酸化ナトリウム水溶液５１中に再分散させ、この懸濁液
中に１モルフ１２８度のオルトケイ酸ナトリウム水溶液
２６ｍｊ＋を加え、撹拌下で液中に炭酸ガスを吹き込ん
でｐＨ８になるまで中和して粒子表面にケイ素化合物を
被着さセ、水洗、乾燥した。その後、このゲータイト粉
末を再び０．２モル／１濃度の水酸化ナトリウム水溶液
５１中に分散させ、０．５モル／ｌ濃度のアルミン酸ナ
トリウム水溶液１３５ｍＩｔを加え、撹拌下で液中に炭
酸ガスを吹き込んでｐＨ８になるまで中和して粒子表面
にアルミニウム化合物を被着させ、水洗、乾燥した。
ついで、このアルミニウム化合物の被着後のゲタイト粉
末を空気中で５００℃にて４時間焼成したのち、水素ガ
ス気流中で４５０℃にて８時間加熱還元し、Ｆｅ−Ｃｏ
−Ｎｉ合金からなる針状の磁性粉末を得た。
末を空気中で５００℃にて４時間焼成したのち、水素ガ
ス気流中で４５０℃にて８時間加熱還元し、Ｆｅ−Ｃｏ
−Ｎｉ合金からなる針状の磁性粉末を得た。
実施例２
硝酸ニッケルの代わりに硫酸亜鉛０，０２モルを使用し
た以外は、実施例１と同様にして、Ｆｅ−Ｃｏ−Ｚｎ合
金からなる針状の磁性粉末を得た。
た以外は、実施例１と同様にして、Ｆｅ−Ｃｏ−Ｚｎ合
金からなる針状の磁性粉末を得た。
実施例３
硝酸ニッケルの代わりに硫酸クロム０．０２モルを使用
した以外は、実施例１と同様にしてＦｅ−Ｃｏ−Ｃｒ合
金からなる針状の磁性粉末を得た。
した以外は、実施例１と同様にしてＦｅ−Ｃｏ−Ｃｒ合
金からなる針状の磁性粉末を得た。
実施例４
硝酸ニッケルの使用量を０．０１モルに変更し、かつ硫
酸クロム０．０１モルを追加使用した以外は、実施例１
と同様にしてＦｅ−Ｃｏ−Ｎｉ−Ｃｒ合金からなる針状
の磁性粉末を得た。
酸クロム０．０１モルを追加使用した以外は、実施例１
と同様にしてＦｅ−Ｃｏ−Ｎｉ−Ｃｒ合金からなる針状
の磁性粉末を得た。
実施例５
硝酸第二鉄の使用量を０．８モル、硝酸コバルトの使用
量を０．３６モル、硝酸ニッケルの使用量を０．０４モ
ルにそれぞれ変更した以外は、実施例１と同様にしてＦ
ｅ−Ｃｏ−Ｎｉ合金からなる針状の磁性粉末を得た。
量を０．３６モル、硝酸ニッケルの使用量を０．０４モ
ルにそれぞれ変更した以外は、実施例１と同様にしてＦ
ｅ−Ｃｏ−Ｎｉ合金からなる針状の磁性粉末を得た。
比較例１
ゲータイト粉末の粒子表面にコバルト含有被覆層を形成
しなかった以外は、実施例１と同様にして金属鉄からな
る針状の磁性粉末を得た。
しなかった以外は、実施例１と同様にして金属鉄からな
る針状の磁性粉末を得た。
比較例２
硝酸第二鉄に代えて硝酸第一鉄０．４モルを使用した以
外は、実施例１と同様にしてＦｅ−Ｃｏ−Ｎｉ合金から
なる針状の磁性粉末を得た。
外は、実施例１と同様にしてＦｅ−Ｃｏ−Ｎｉ合金から
なる針状の磁性粉末を得た。
実施例６
硝酸ニッケルを使用しなかった以外は、実施例１と同様
にしてＦｅ−Ｃｏ合金からなる針状の磁性粉末を得た。
にしてＦｅ−Ｃｏ合金からなる針状の磁性粉末を得た。
以上の実施例および比較例で得られた各磁性粉末につい
て、それぞれ空気中で６０℃にて２時間徐酸化したのち
、試料振動型磁力計（東英工業社製）を用いて飽和磁化
σＳと保磁力ＨＣを測定するとともに、６０℃、９０％
ＲＨの条件下で７日間保存後の飽和磁化σＳ“を上記同
様に測定して飽和磁化の減少率（σＳ−σＳ゛）／σＳ
を求めた。
て、それぞれ空気中で６０℃にて２時間徐酸化したのち
、試料振動型磁力計（東英工業社製）を用いて飽和磁化
σＳと保磁力ＨＣを測定するとともに、６０℃、９０％
ＲＨの条件下で７日間保存後の飽和磁化σＳ“を上記同
様に測定して飽和磁化の減少率（σＳ−σＳ゛）／σＳ
を求めた。
その結果を、蛍光Ｘ線分析法にて測定したＣｏ／Ｆｅの
重量％とともに下表に示す。
重量％とともに下表に示す。
上表の結果から、この発明方法（実施例１〜６）にて得
られる合金磁性粉末は磁気特性および耐食性に非常にす
ぐれており、とくに鉄とコバルトを主体としてニッケル
、クロム、亜鉛の少なくとも一種を含む磁性粉末（実施
例１〜５）の上記両特性が著しく高いことが判る。
られる合金磁性粉末は磁気特性および耐食性に非常にす
ぐれており、とくに鉄とコバルトを主体としてニッケル
、クロム、亜鉛の少なくとも一種を含む磁性粉末（実施
例１〜５）の上記両特性が著しく高いことが判る。
これに対して、コバルト含有被覆層の形成に際しＦｅ”
イオンを用いた従来法（比較例２）にて得られる合金磁
性粉末は、金属鉄磁性粉末（比較例１）に比べて飽和磁
化および耐食性が向上しているものの、被覆層の形成が
均一かつ緻密に行われないことにより保磁力は低い値と
なり、この発明方法にて得られる合金磁性粉末に比べれ
ば各特性とも大きく劣ることが明らかである。
イオンを用いた従来法（比較例２）にて得られる合金磁
性粉末は、金属鉄磁性粉末（比較例１）に比べて飽和磁
化および耐食性が向上しているものの、被覆層の形成が
均一かつ緻密に行われないことにより保磁力は低い値と
なり、この発明方法にて得られる合金磁性粉末に比べれ
ば各特性とも大きく劣ることが明らかである。
特許出願人 日立マクセル株式会社
Claims (4)
- （１）オキシ水酸化鉄または酸化鉄の針状粒子をアルカ
リ水溶液中に分散し、この懸濁液中にＦｅ＾３＾＋イオ
ンおよびＣｏ＾２＾＋イオンを含む水溶液を添加して上
記粒子の表面にこれらイオンを含む化合物の被覆層を形
成したのち、加熱還元することを特徴とする針状合金磁
性粉末の製造方法。 - （２）懸濁液中に添加する水溶液がＣｏ＾２＾＋イオン
をＦｅ＾３＾＋イオンに対して３０〜１００モル％含む
請求項（１）に記載の針状合金磁性粉末の製造方法。 - （３）Ｆｅ＾３＾＋イオンおよびＣｏ＾２＾＋イオンを
含む水溶液中にさらにＣｒ＾２＾＋、Ｎｉ＾２＾＋、Ｚ
ｎ＾２＾＋より選ばれる少なくとも一種の他の二価金属
イオンが含まれてなる請求項（１）または（２）に記載
の針状合金磁性粉末の製造方法。 - （４）懸濁液中に添加する水溶液が、Ｆｅ＾３＾＋イオ
ンに対し、Ｃｏ＾２＾＋イオンを３０〜１００モル％、
他の二価金属イオンを１〜１０モル％含有する請求項（
３）に記載の針状合金磁性粉末の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP14073490A JP3164355B2 (ja) | 1990-05-30 | 1990-05-30 | 針状合金磁性粉末の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP14073490A JP3164355B2 (ja) | 1990-05-30 | 1990-05-30 | 針状合金磁性粉末の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0434902A true JPH0434902A (ja) | 1992-02-05 |
| JP3164355B2 JP3164355B2 (ja) | 2001-05-08 |
Family
ID=15275468
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP14073490A Expired - Fee Related JP3164355B2 (ja) | 1990-05-30 | 1990-05-30 | 針状合金磁性粉末の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP3164355B2 (ja) |
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US5735969A (en) * | 1996-03-07 | 1998-04-07 | Imation Corp. | Method of producing acicular magnetic alloy particles |
| US6536452B1 (en) | 1999-04-27 | 2003-03-25 | Tokyo Electron Limited | Processing apparatus and processing method |
| US10707099B2 (en) | 2013-08-12 | 2020-07-07 | Veeco Instruments Inc. | Collection chamber apparatus to separate multiple fluids during the semiconductor wafer processing cycle |
| US11342215B2 (en) | 2017-04-25 | 2022-05-24 | Veeco Instruments Inc. | Semiconductor wafer processing chamber |
-
1990
- 1990-05-30 JP JP14073490A patent/JP3164355B2/ja not_active Expired - Fee Related
Cited By (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US5735969A (en) * | 1996-03-07 | 1998-04-07 | Imation Corp. | Method of producing acicular magnetic alloy particles |
| US6536452B1 (en) | 1999-04-27 | 2003-03-25 | Tokyo Electron Limited | Processing apparatus and processing method |
| US6895979B2 (en) | 1999-04-27 | 2005-05-24 | Tokyo Electron Limited | Processing apparatus and processing method |
| DE10020523B4 (de) * | 1999-04-27 | 2007-06-21 | Tokyo Electron Ltd. | Vorrichtung und Verfahren zur Bearbeitung eines Gegenstandes |
| US10707099B2 (en) | 2013-08-12 | 2020-07-07 | Veeco Instruments Inc. | Collection chamber apparatus to separate multiple fluids during the semiconductor wafer processing cycle |
| US11342215B2 (en) | 2017-04-25 | 2022-05-24 | Veeco Instruments Inc. | Semiconductor wafer processing chamber |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JP3164355B2 (ja) | 2001-05-08 |
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