JPH01310511A - 磁気記録用板状複合フェライト微粒子粉末及びその製造法 - Google Patents
磁気記録用板状複合フェライト微粒子粉末及びその製造法Info
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
〔産業上の利用分野］
本発明は、１９＜ （Ｆｅ＋Ｍ）／Ｂａ≦２２（但し、
ＭはＣｏ、 Ｎｉ、 Ｚｎ、 Ｍｎ及びＭｇから選ばれ
る金属（１）の１種又は２種以上とＴｉ、 Ｓｎ、 Ｚ
ｒ及びＧｅから選ばれる金属（５）の１種又は２種以上
）の組成を有し、且つ、粒子の表面から核晶部に至るま
での間において、組成元素中のＢａが直線状の濃度勾配
を持って存在しているＢａを含む板状複合フェライト微
粒子からなる磁気記録用板状複合微粒子粉末及びその製
造法に関するものである。 ［従来の技術］ 近年、例えば、特開昭５５−８６１０３号公報にも述べ
られている通り、適当な抗磁力と大きな磁化値を有し、
且つ、適当な平均粒度を有する強磁性の非針状粒子が記
録用磁性材料、特に垂直磁気記録用磁性材料として要望
されつつある。 一般に、強磁性の非針状粒子としてはＢａを含む板状フ
ェライト粒子がよく知られている。 従来からＨａを含む板状フェライトの製造法の一つとし
て、ＢａイオンとＦｅ（ト）とが含まれたアルカリ性懸
濁液を反応装置としてオートクレーブを用いて水熱処理
をする方法（以下、これを単に水熱処理法という。）が
知られている。 先ず、磁気特性について言えば、磁気記録用に適したＢ
ａを含む板状フェライト微粒子粉末の抗磁力は、一般に
３００〜２００００ｅ程度のものが要求されており、上
記水熱処理法において生成するＢａを含む板状フェライ
ト微粒子粉末の抗磁力を低減させ、適当な抗磁力とする
為にフェライト中のＦｅ＠の一部をＣｏｆ［ｌ、 ７４
０％５又はＭｎ、、ＺｎＳＮｉ等の２価の金属イオンで
置換することが提案されている。 磁化値は、出来るだけ大きいことが必要であり、この事
実は例えば特開昭５６−１４９３２８号公報の「・・・
・磁気記録媒体材料に使われるマグネトブランバイトフ
ェライトについては可能な限り大きな飽和磁化・・・・
が要求される。」と記載されている通りである。 従来、Ｂａを含む板状フェライト微粒子粉末の磁化値を
向上させる方法として、例えば、Ｂａを含む板状フェラ
イト微粒子粉末の粒子表面に亜鉛を固溶させる方法（特
開昭６２−１７６９１８号公報）等が知られている。 次に、磁気記録用に適したＢａを含む板状フェライトの
微粒子粉末の粒度について言えば、出来るだけ微細な粒
子、殊に０．３μｍ以下であることが要求されている。 この事実は、例えば、特開昭５６−１２５２１９号公報
の「・・・・垂直磁化記録が面内記録に対して、そのを
磁性が明らかとなるのは、記録波長が１μｍ以下の領域
である。しかしてこの波長領域で十分な記録・再生を行
うためには、上記フェライトの結晶粒径は、略０．３μ
ｍ以下が望ましい。しかし、０．０１μｍ程度となると
、所望の強磁性を呈しないため、適切な結晶粒径として
は０．０１から０．３μｍ程度が要求される。」なる記
載の通りである。 近時、Ｂａを含む板状フェライト微粒子粉末の特性向上
に対する要求は、止まることがなく、上述した適当な抗
磁力と大きな磁化値を存し、且つ、適当な平均粒度を有
することに加えて、更に、保磁力分布の拡がりが小さい
ことが強（要求されている。 その理由は、例えば、社団法人電子通信学会「電子通信
学会技術研究報告Ｊ ＭＲ７７−３６（１９７８年発行
）のｒｃｏ固溶型（ドープ型）酸化鉄磁性粉は、保磁力
が熱的、経時的に変化しやすいため、テープにしたとき
、転写及び消去特性が劣るという大きな欠点を有してい
る。これらの欠点は、室温でもＣｏイオンが結晶内を動
くことに起因すると考えられている。」なる記載及び特
開昭６１−１７，１２６号公報の「・・・・γ−Ｆｅｚ
Ｏ’ｚ粒子が微粒子になるにつれ抗磁力分布が広がり、
さらに、コバルト被着を行うとこの抗磁力分布はより一
層広がる傾向にあることがわかった。・・・・高密度記
録を計るために上記コバルト被着量γ−Ｆ＋４０３粒子
の微細化を進めると、所定の抗磁力ＨＣは得られても、
抗磁力分布の悪い消去特性に劣る磁性粉しか得られない
。・・・・」なる記載の通り、組成元素の不均一性に起
因して保磁力分布の拡がりが大きくなり、その結果、消
去特性が悪くなる為である。 〔発明が解決しようとする問題点］ 適当な抗磁力と大きな磁化値とを有し、且つ、適当な平
均粒度を有しており、争かも、保磁力分布の拡がりが小
さいＢａを含む板状フェライト微粒子粉末は、現在量も
要求されているところであるが、前述した磁化値を向上
させる公知方法による場合には、保磁力分布の拡がりが
大きいという欠点を有するものであった。 そこで、大きな磁化値を存すると同時に、保磁力分布の
拡がりが小さいＢａを含む板状フェライト微粒子粉末を
得る方法の確立が強く要求されている。 （問題を解決する為の手段〕 本発明者は、大きな磁化値を有すると同時に、保磁力分
布の拡がりの小さいＢａを含む板状フェライト微粒子粉
末を得るべく種々検討を重ねた結果、本発明に到達した
ものである。 即ち、本発明は、１９＜ （Ｆｅ＋Ｍ）／Ｂａ≦２２（
但し、ＭはＣｏ、Ｎｉ、 Ｚｎ、 Ｍｎ及びＭｇから選
ばれる金属（１）の１種又は２種以上とＴｉ、 Ｓｎ、
、Ｚｒ及びＧｅから選ばれる金属（５）の１種又は２種
以上）の組成を有し、且つ、粒子の表面から核晶部に至
るまでの間において組成元素中のＢａが直線状の濃度勾
配を持って存在しているＢａを含む板状複合フェライト
微粒子粉末からなる磁気記録用板状複合フェライト微粒
子粉末及び第二鉄塩水溶液、Ｂａ塩及び金属り塩（但し
、ＭはＣｏ、 Ｎｉ、 Ｚｎ、 Ｍｎ及びｑｇから選ば
れる金属（１）の１種又は２種以上とＴｉ、 ５ｎＳＺ
ｒ及びＧｅから選ばれる金属（５）の１種又は２種以上
）とアルカリ性水溶液とを５０〜１５０”Ｃの温度範囲
で混合することによりアルカリ性混合物微粒子を生成さ
せ、当該アルカリ性混合物微粒子を濾過、水洗した後３
００〜６００℃の温度範囲で加熱焼成し、次いで、当該
加熱焼成物微粒子とＦｅ、 Ｚｎ及び金属Ｍを含む水溶
液とからなるｐＨ４未満の懸濁液とした後、当該懸濁液
中にアルカリ性水溶液を添加してｐＨ４以上の懸濁液と
することにより、加熱焼成物微粒子表面にＦｅ、 Ｚｎ
及び金属Ｍからなる水酸化物が沈着している加熱焼成物
微粒子を得、該微粒子を濾別、乾燥し、次いで、融剤の
存在下、８００−１１００℃の温度範囲で加熱焼成する
ことを特徴とする１９＜（Ｐｅ＋Ｍ）／Ｂａ≦２２（但
し、ＭはＣｏ、 Ｎｉ、 ２１１％ Ｍｎ及びＭｇから
選ばれる金属（１）の１種又は２種以上とＴｒ、 Ｓｎ
、 Ｚｒ及びＧｅから選ばれる金属（５）の１種又は２
種以上）の組成を有し、且つ、粒子の表面から核晶部に
至るまでの間において、組成元素中のＨａが直線状の濃
度勾配を持って存在しているＢａを含む板状複合フェラ
イト微粒子からなる磁気記録用板状複合微粒子粉末の製
造法である。 〔作用〕 先ず、本発明において最も重要な点は、第二鉄塩水溶液
、Ｂａ塩及び金属Ｍ塩（但し、ＭはＣｏ、 Ｎｉ、Ｚｎ
、 Ｍｎ及びＭｇから選ばれる金属（１０の１種又は２
種以上とＴｉ、 Ｓｎ、 Ｚｒ及びＧｅから選ばれる金
属（５）の１種又は２種以上）とアルカリ性水溶液とを
５０〜１５０℃の温度範囲で混合することによりアルカ
リ性混合物微粒子を生成させ、当該アルカリ性混合物微
粒子を濾過、水洗した後３００〜６００℃の温度範囲で
加熱焼成し、次いで、当該加熱焼成物微粒子とＦｅ、
Ｚｎ及び前記金属Ｍを含む水溶液とからなるｐＨ４未満
の懸濁液とした後、当該懸濁液中にアルカリ性水溶液を
添加してｐＨ４以上の懸濁液とすることにより、加熱焼
成物微粒子表面にＦｅ、 Ｚｎ及び前記金属Ｍからなる
水酸化物が沈着している加熱焼成物微粒子を得、該微粒
子を濾別、乾燥し、次いで、融剤の存在下、８００〜１
１００℃の温度範囲で加熱焼成した場合には、１９＜
（Ｆｅ＋ Ｍ ） ／Ｂａ≦２２（但し、ＭはＣ０％
Ｎｉｓ Ｚｎｓ門ｎ及びｎｇがら選ばれる金属（［１の
１種又は２種以上とＴｉ、 Ｓｎ、、Ｚｒ及びＧｅがら
選ばれる金属■の１種又は２種以上）の組成を有し、且
つ、粒子の表面から核晶部に至るまでの間において、組
成元素中のＢａが直線状の濃度勾配を持って存在してい
るＢａを含む板状複合フェライト微粒子を得ることがで
き、その結果、大きな磁化値を有すると同時に、保磁力
分布の拡がりを小さくできる点である。 本発明に係るＢａを含む板状複合フェライｈｉ粒子粉末
は、後出の実施例に示す通り、粒子の表面から核晶部に
至るまでの間において、組成元素中のＢａが直線状の正
の濃度勾配を持って存在しており、Ｂａが濃度勾配をも
って存在している部分は核島部分に対し、１０〜６０重
量％である。 本発明において、Ｂａが直線状の濃度勾配を持って存在
している理由については、未だ明らかではないが、本発
明者は、Ｂａ以外の他の組成元素中の二価の金属がＢａ
と逆の負の濃度勾配を持って存在していることからＢａ
が二価の金属と置換しているのではないかと考えている
。 本発明において、保磁力分布の拡がりが小さい理由につ
いて、本発明者は、前述した通り、組成元素中のＢａの
濃度勾配が直線状となっていることから明らかな通り、
Ｂａが均一に存在している為であろうと考えている。本
発明に係るＢａを含む板状複合フェライト粒子粉末のｓ
、ｐ、ｏ、は２．０、殊に１゜７以下である。 次に、本発明実施にあたっての諸条件について述べる。 本発明における第二鉄塩としては、硝酸第二鉄、塩化第
二鉄等を使用することができる。 本発明におけるＢａ塩としては、水酸化物、硝酸塩、塩
化物等を使用することができる。 本発明における金属＋ｆｆｌ塩としては、Ｃｏ、Ｎ１％
Ｚｎ。 Ｍｎ及びＨ，から選ばれる金属の硝酸塩、塩化物等を使
用することができる。 金属＋Ｉｎ塩の添加量は、第二鉄に対し２〜１５原子％
である。２以下％以下の場合には、抗磁力が２００００
ｅ以上となり、磁気記録用として好ましい板状複合フェ
ライト粒子を得ることはできない。１５原子％以上の場
合には、抗磁力が３０００ｅ以下となり、また、磁化値
が５５ ｅｍｕ／ｇ以下となる為、磁気記録用として好
ましい板状複合フェライト粒子を得ることはできない。 本発明における金属■塩としては、↑＋、 ５ｎＳＺｒ
及びＧｅから選ばれる金属の塩化物、硫酸塩、硝酸塩等
を使用することができる。金属（５）塩の添加量は、第
二鉄に対し２〜１５原子％である。２以下％以下の場合
には、抗磁力が２００００ｅ以上となり、磁気記録用と
して好ましい板状複合フェライト粒子を得ることはでき
ない。１５原子％以上の場合には、抗磁力が３０００ｅ
以下となり、また、磁化値が５５ ｅｍｕ／ｇ以下とな
る為、磁気記録用として好ましい板状複合フェライト粒
子を得ることはできない。 金属値）塩及び金属（５）塩の割合は、金属面／金属（
ＩＯで１以下である。 本発明におけるアルカリ性混合物微粒子を生成させる際
の反応温度は５０〜１５０℃である。５０℃未満の場合
にもアルカリ性混合物微粒子を生成させることができる
が生成反応に長時間を要する。１５０゛Ｃを越える場合
には、生成するアルカリ性混合物微粒子の粒度が大きく
なり、磁気記録用として好ましい板状複合フェライト粒
子を得ることはできない。反応４度が１００℃以上の場
合には、オートクレーブ等を使用することが好ましい。 本発明におけるアルカリ性混合物微粒子の水洗物の加熱
焼成温度は３００〜６００℃である。３００℃未満の場
合には、本発明に係る複合フェライト粒子における核晶
部のフェライトの生成が十分ではない。６００″Ｃを越
える場合には、得られる板状複合フェライト微粒子の組
成元素中のＢａが直線状の濃度勾配を示しておらず、そ
の結果、Ｓ、Ｆ、Ｄ、の値が悪いものである。 本発明における加熱焼成物微粒子は、粒子表面にＦｅ、
Ｚｎ及び前記金属Ｍからなる水酸化物を沈着させる。 水酸化物はＦｅ、 Ｚｎ及び前記金属Ｍを含む塩とアル
カリとを反応させることにより生成させることができる
。Ｆｅ塩は、第−鉄塩及び第二鉄塩のいずれであっても
よく、第一鉄塩としては、硝酸第一鉄、塩化第一鉄、硫
酸第一鉄等を使用することができ、第二鉄塩としては前
出各種第二鉄塩を使用することができる。Ｚｎ塩として
は、塩化亜鉛、硝酸亜鉛、硫酸亜鉛、酢酸亜鉛や臭化亜
鉛、ヨウ化亜鉛等のハロゲン化物を使用することができ
る。 Ｆｅ塩、Ｚｎ塩及び金属Ｍ塩の添加量は、得られる板状
複合フェライト微粒子の組成が１９＜ （Ｐｅ十Ｍ）／
Ｂａ≦２２の範囲となるように添加すればよい。 ２２を越える場合には板状複合フェライト微粒子中にα
−Ｆｅ、Ｏ，が混在し、１９以下である場合には得られ
る板状複合フェライト微粒子の磁化値が小さくなる。 本発明における加熱焼成物微粒子とＦｅ、 Ｚｎ及び金
属Ｍを含む水溶液との懸濁液のｐＨは４未満である。ｐ
Ｈ４以上である場合には、Ｚｎの水酸化物が単独で分離
生成する為、加熱焼成物微粒子表面にＺｎの水酸化物を
均一に沈着させることができない。 本発明におけるｐＨ４未満の懸濁液に、アルカリ水溶液
を添加してｐｌ（４以上とすることにより、Ｐｅ、Ｚｎ
及び金属Ｍからなる水酸化物を加熱焼成微粒子表面に沈
着させることができる。ｐＨ２を越える場合は、−旦生
成した亜鉛等の水酸化物の溶解が生起する。 本発明における８００〜１１００″Ｃの加熱焼成温度は
、フェライト化の為の工程である。８００“Ｃ未満であ
る場合には、フェライト化反応が十分に生起しない。ｌ
１００℃以上である場合には、粒子成長が著しく粒子が
粗大化する為、磁気記録用として好ましい板状複合フェ
ライト微粒子粉末を得ることができない。 本発明における加熱焼成工程においては融剤を存在させ
ることが必要である。融剤としては、通常使用されるア
ルカリ金属、アルカリ土類金属、のハロゲン化物及び硫
酸塩等の一種又は二種以上を用いることができ、例えば
、ＫＣＩ 、、ＮａＣ１，ＢａＣＩｔ 、ＳｒＣ＋、
、オルトケイ酸ソーダ等を使用することができる。融剤
の量は、加熱焼成物微粒子に対し、３〜４００重量％で
ある。３重量％未満である場合には、加熱焼成時に粒子
及び粒子相互間で焼結が生起し、好ましくない。４００
重量％を越える場合にも本発明の目的を達成することが
できるが必要以上に添加する意味がない。 本発明における融剤の洗浄は、水や塩酸、酢酸、硝酸等
の酸水溶液の一種又は二種以上を用いて行うことができ
る。 〔実施例〕 次に、実施例及び比較例により本発明を説明する。 尚、以下の実施例並びに比較例における粒子の平均径は
、電子顕微鏡写真により測定した値である。 保磁力分布は、Ｓ、Ｆ、Ｄ、（Ｓｗｉｔｃｈｉｎｇ Ｆ
ｉｅｌｄ Ｄｉｓｔｒｔｂｕｔｉｏｎ）の値で示し、Ｓ
、Ｆ、Ｄ、の値が小さい程保磁力分布が小さいことを示
す。 Ｓ、Ｆ、Ｄ、の測定は、磁気測定器の微分回路を使用し
て、Ｈｃの微分曲線を得、この曲線の半価中を測定し、
この値を曲線のピーク値のＨｅで除することにより求め
た。 実施例１ Ｆｅ（ＮＯｘ）ｓ １４．０ ｕｏｌ、 Ｇｅ（Ｎｏ
ｔ）ｚ １．２１ ｍｏｌ （Ｆｅ（２）に対し８．
６４原子％にＦ当する。） 、ＴｉＣＩｎ Ｏ，３８ｍ
ｏｌ （Ｆｅ（Ｉｌｌに対し２．７１原子％に該当する
。）及びＢａ（０１１）ｚ １．１１ ｌｌ１ｏｌ
（（Ｆｅ＋Ｍ） ／Ｂａ＝１４．０原子％となる。）と
Ｎａ０ｔｌ １６６ ｍｏｌとをオートクレーブ中で１
２０℃まで加熱し、機械的に攪拌しつつ、この温度に２
時間保持し、アルカリ性混合物微粒子を沈澱させた。 室温にまで冷却後、アルカリ性混合物微粒子沈澱を？ｐ
ａｌｌし、充分水洗した後、乾燥し、次いで４ｓｏ’ｃ
で加熱焼成した。 上記加熱焼成物微粒子１００ｇを０．４７ ｍｏｌのＰ
ｅＣ１２と０．０５８ ｍｏｌのｚｎＣｌｚ と０．０
４８ ｍｏｌのＣ０（ＮＯｓ）ｚｌｏ、０１４ ｍｏｌ
のＴｉＣ１，とを含む水溶液中に分散混合して得られた
ｐｌ（３，５の懸濁液を０，５時間攪拌混合し、次いで
、該懸濁液にＮａ０ＩＩを添加し、ｐＨ７，１において
粒子表面にＦｅ（ｌｒｌ、Ｚｎ、Ｃｏ及びＴｉからなる
水酸化物を沈着させた後、濾別、乾燥した。 次いで、粒子表面にＦｅ（１）、Ｚｎ、 Ｃｏ及びＴｉ
の水酸化物が沈着している加熱焼成物微粒子粉末５０ｇ
にｉｏｏ ｇのＮａＣ１からなる融剤（加熱焼成物微粒
子に対して２００重量％に該当する。）を含む水溶液を
添加し、水分を蒸発後、８５０℃にて大気中１．５時間
加熱焼成した。 加熱焼成して得られた微粒子は、蛍光Ｘ線分析の結果、
組成（Ｆｅ＋Ｚｎ（１＋Ｃｏ（１＋Ｔｉ（］’Ｍｌ ／
Ｂａが２１゜１であり、電子顕微鏡観察の結果、平均径
０．０６μｍであり、抗磁力Ｈｅが６２００ｅ 、 １
１１化値σＳが６４゜４ ｅｍｕ／ｇであって、Ｓ、Ｆ
、Ｄ、は１．２７であった。 また、得られたＢａを含む板状複合フェライト粒子粉末
５０ｇをＩＮの塩酸水溶液ｌｌに浸漬した後、該塩酸水
溶液中のＢａイオン量を一定時間経過ごとに化学分析に
より測定し、粒子中に存在するＢａの濃度を求めた。 この時のＢａ濃度は図１に示される通りであり、粒子表
面から核晶部に至るまでの間において組成元素中のＢａ
が直線状の濃度勾配を持って存在しており、Ｂａが均斉
に存在していることが認められた。 尚、図１中横軸は、粒子の表面（０ｗｔ％の点）から中
心部（１００ｗｔ％の点）に至るまでを示したものであ
り、縦軸は、Ｐｅに対するＢａの割合を示したものであ
る。 実施例２ Ｆｅ（ＮＯｓ）ｓ １４．Ｏｍｏｌ、 ＣｏＣＩｚ
Ｏ，７５ｍｏｌ （Ｆｅ（１１０に対し５．３６原子％
に該当する。） 、ＴｉＣＩｎ Ｏ，４１ｍｏｌ（Ｆｅ
ＧＯ）に対し２．９３原子％に該当する。）及びＢａ（
Ｏｆｆ）ｚ Ｏ，９２ｍｏｌ （（Ｆｅ十Ｍ） ／Ｂ
ａ＝１６．５原子％となる。）とＮａＯＨ１６４ｍｏｌ
とをオートクレーブ中で１３０℃まで加熱し、機械的に
撹拌しつつ、この温度に２時間保持し、アルカリ性混合
物微粒子を沈澱させた。 室温にまで冷却後、アルカリ性混合物微粒子沈澱を濾別
し、充分水洗した後、乾燥し、次いで５００゛Ｃで加熱
焼成した。 上記加熱焼成物微粒子１００ ｇを０．１ ｍｏｌのＦ
ｅＣｌ３と０．３ ｍｏｌのＦｅＣｌ３と０．０５１
ｍｏｌのＺｎＣＩｚと０゜００９ ｍｏｌのＣＯＣｌ！
、０．００４ ｍｏｌのＴｔＣｌｎ とを含む水溶液中
に分散混合して得られたｐ）Ｉ ３．９の懸濁液を０．
５時間攪拌混合し、次いで、該懸濁液にＮａ０１ｌを添
加し、ｐＨ７，５において粒子表面にＦｅｆｌｒ）、Ｆ
ｅＱＩｌ。 Ｚｎ、 Ｃｏ及びＴｉからなる水酸化物を沈着させた後
、濾別、乾燥した。 次いで、粒子表面にＦｅ（Ｉｎ、Ｆｅ（［１、Ｚｎ、
Ｇｅ及びＴｉの水酸化物が沈着している加熱焼成物微粒
子粉末５０ｇに１００ｇのＮａＣ１からなる融剤（加熱
焼成物微粒子に対して２００重量％に該当する。）を含
む水溶液を添加し、水分を蒸発後、８２０℃にて大気中
２時間加熱焼成した。 加熱焼成して得られた微粒子は、蛍光Ｘ線分析の結果、
組成ｉＰｅ＋Ｚｎ（１＋Ｃｏ（１’） ＋ＴｉＱＭ ｌ
／ Ｂａが１９゜３であり、電子顕微鏡観察の結果、
平均径０，０５μｍであり、抗磁力■ｃが８９００ｅ
、磁化値σＳが６２゜６ ｅｍｕ／ｇであって、Ｓ、Ｆ
、Ｄ、は０．７８であった。 また、得られたＢａを含む板状複合フェライト粒子粉末
５０ｇの粒子中に存在するＢａの濃度を実施例１と同様
にして求めた。 この時のＢａｆｉ度は図２に示される通りであり、粒子
表面から核晶部に至るまでの間において組成元素中のＢ
ａが直線状の濃度勾配を持って存在しており、Ｂａが均
斉に存在していることが認められた。 実施例３ Ｆｅ（Ｎｏ：＋）＊ １４．Ｏｍａｔ、、ＮｔＣｌｚ
Ｏ，８３ｍｏｌ （ＦｅＣＥに対し５．９２原子％に
該当する。） 、ＴｉＣ１４０，４４ｍｏｌ（Ｆｅ（Ｉ
ＩＩｌｌに対し３．１４原子％に該当する。）及びＢａ
Ｃｌ２１．６６１１１ｏｌ （（Ｆｅ＋Ｍ） ／Ｂａ−
９，２０原子％となる。 〕とＮａ０ｆｌ １６５ ｍｏｌとをオートクレーブ中
で１００℃まで加熱し、機械的に撹拌しつつ、この温度
に２時間保持し、アルカリ性混合物微粒子を沈澱させた
。 室温にまで冷却後、アルカリ性混合物微粒子沈澱を濾別
し、充分水洗した後、乾燥し、次いで４００℃で加熱焼
成した。 上記加熱焼成物微粒子１００ ｇを１．０５ ｍｏｌの
ＦｅＣｌ、と０．０６（ｉ ｎ＋ｏｌのＺｎＣ１ｔ と
０．０８８ ｍｏｌのＮｊＣｌ、、０．０３１１１１ｏ
ｌのＴｉＣｌ４とを含む水溶液中に分散混合して得られ
たρ１１２．０の懸濁液を０．５時間攪拌混合し、次い
で、該懸濁液にＮａＯＨを添加し、ｐＨ８，２において
粒子表面にＦｅ（１）、Ｚｎ、 Ｎｉ及びＴｉからなる
水酸化物を沈着させた後、濾別、乾燥した。 次いで、粒子表面にＦｅ（ＩＩＩ、Ｚｎ、Ｎｉ及びＴｉ
の水酸化物が沈着している加熱焼成物微粒子粉末５０ｇ
に１００ｇのＢａＣＩｚからなる融剤（加熱焼成物微粒
子に対して２００重景％に該当する。）を含む水溶液を
添加し、水分を蒸発後、９５０℃にて大気中０．５時間
加熱焼成した。 加熱焼成して得られた微粒子は、蛍光Ｘ線分析の結果、
組成（Ｆｅ＋Ｚｎｆｌ）＋ＮｔｆＴｌ＋ＴｉＮ） ／Ｂ
ａが２０゜２であり、電子顕微鏡観察の結果、平均径０
．０６μｍであり、抗磁力Ｈｅが１０９２０ｅ 、 ｍ
比値＋７３が６０゜５ ｅｍｕ／ｇであって、Ｓ、Ｆ、
Ｄ、は１．０８であった。 また、得られたＢａを含む板状複合フェライト粒子粉末
５０ｇの粒子中に存在するＢａの濃度を実施例】と同様
にして求めた。 この時のＢａｆｉ度は図３に示される通りであり、粒子
表面から核晶部に至るまでの間において組成元素中の［
ｌａが直線状の濃度勾配を持って存在しており、Ｂａが
均斉に存在していることが認められた。 比較例１ 水熱合成法により、Ｆｅに対し９．５０原子％のＢａ、
８．２５原子％のＣＯ及び２，８６原子％のＴｉを含有
する板状Ｂａフェライト微粒子を得た。 得られた微粒子１００ｇを０．０７ ｍｏｌの塩化亜鉛
水溶液中に分散混合し、ｐＨ７，１において粒子表面に
亜鉛の水酸化物を沈着させた後、ｒ別、乾燥した。 次いで、粒子表面に亜鉛の水酸化物が沈着している板状
Ｈａミツエライト粒子粉末５０ｇに１００ｇのＮａＣ１
からなる融剤（微粒子粉末に対して２００重量％に該当
する。）を含む水溶液を添加し、水分を蒸発後、８５０
℃において１．５時間加熱焼成した。 加熱焼成して得られた微粒子は、螢光Ｘ線分析の結果、
組成（Ｆｅ＋Ｚｎ（１＋Ｃｏ（Ｔ］＋ＴｉＱＭ） ／Ｂ
ａが１６゜６であり、電子顕微鏡観察の結果、平均径０
．０６μｍであり、抗磁力Ｈｃが６５００ｅ 、磁化値
σＳが６３゜５ ｅｍｕ／ｇであって、Ｓ、Ｆ、［１，
は２．１であった。 この粒子粉末のＢａ濃度は、図４に示す通りであり、Ｂ
ａの濃度勾配は認められなかった。 〔発明の効果〕 本発明に係るＢａを含む板状複合フェライト微粒子粉末
は、前実施例に示した通り、大きな磁化値を有すると同
時に、保磁力分布の拡がりが小さい１９＜ （Ｆｅ十Ｍ
）／Ｂａ≦２２（（旦し、ＭはＣｏ、Ｎｉ、 Ｚｎ。 Ｃｕ、 Ｍｎ及びＭｇから選ばれる金属＋１０の１種又
は２種以上とＴｉ、 Ｓｎ、 Ｚｒ及びＧｅから選ばれ
る金属缶５の１種又は２種以上）の組成を有し、且つ、
粒子の表面から核晶部に至るまでの間において組成元素
中のＢａが直線状の濃度勾配を持って存在しているＢａ
を含む板状複合フェライト微粒子粉末からなる磁気記録
用板状複合フェライト微粒子粉末であるので、磁気記録
用磁性材料として最適である。 ４、
ＭはＣｏ、 Ｎｉ、 Ｚｎ、 Ｍｎ及びＭｇから選ばれ
る金属（１）の１種又は２種以上とＴｉ、 Ｓｎ、 Ｚ
ｒ及びＧｅから選ばれる金属（５）の１種又は２種以上
）の組成を有し、且つ、粒子の表面から核晶部に至るま
での間において、組成元素中のＢａが直線状の濃度勾配
を持って存在しているＢａを含む板状複合フェライト微
粒子からなる磁気記録用板状複合微粒子粉末及びその製
造法に関するものである。 ［従来の技術］ 近年、例えば、特開昭５５−８６１０３号公報にも述べ
られている通り、適当な抗磁力と大きな磁化値を有し、
且つ、適当な平均粒度を有する強磁性の非針状粒子が記
録用磁性材料、特に垂直磁気記録用磁性材料として要望
されつつある。 一般に、強磁性の非針状粒子としてはＢａを含む板状フ
ェライト粒子がよく知られている。 従来からＨａを含む板状フェライトの製造法の一つとし
て、ＢａイオンとＦｅ（ト）とが含まれたアルカリ性懸
濁液を反応装置としてオートクレーブを用いて水熱処理
をする方法（以下、これを単に水熱処理法という。）が
知られている。 先ず、磁気特性について言えば、磁気記録用に適したＢ
ａを含む板状フェライト微粒子粉末の抗磁力は、一般に
３００〜２００００ｅ程度のものが要求されており、上
記水熱処理法において生成するＢａを含む板状フェライ
ト微粒子粉末の抗磁力を低減させ、適当な抗磁力とする
為にフェライト中のＦｅ＠の一部をＣｏｆ［ｌ、 ７４
０％５又はＭｎ、、ＺｎＳＮｉ等の２価の金属イオンで
置換することが提案されている。 磁化値は、出来るだけ大きいことが必要であり、この事
実は例えば特開昭５６−１４９３２８号公報の「・・・
・磁気記録媒体材料に使われるマグネトブランバイトフ
ェライトについては可能な限り大きな飽和磁化・・・・
が要求される。」と記載されている通りである。 従来、Ｂａを含む板状フェライト微粒子粉末の磁化値を
向上させる方法として、例えば、Ｂａを含む板状フェラ
イト微粒子粉末の粒子表面に亜鉛を固溶させる方法（特
開昭６２−１７６９１８号公報）等が知られている。 次に、磁気記録用に適したＢａを含む板状フェライトの
微粒子粉末の粒度について言えば、出来るだけ微細な粒
子、殊に０．３μｍ以下であることが要求されている。 この事実は、例えば、特開昭５６−１２５２１９号公報
の「・・・・垂直磁化記録が面内記録に対して、そのを
磁性が明らかとなるのは、記録波長が１μｍ以下の領域
である。しかしてこの波長領域で十分な記録・再生を行
うためには、上記フェライトの結晶粒径は、略０．３μ
ｍ以下が望ましい。しかし、０．０１μｍ程度となると
、所望の強磁性を呈しないため、適切な結晶粒径として
は０．０１から０．３μｍ程度が要求される。」なる記
載の通りである。 近時、Ｂａを含む板状フェライト微粒子粉末の特性向上
に対する要求は、止まることがなく、上述した適当な抗
磁力と大きな磁化値を存し、且つ、適当な平均粒度を有
することに加えて、更に、保磁力分布の拡がりが小さい
ことが強（要求されている。 その理由は、例えば、社団法人電子通信学会「電子通信
学会技術研究報告Ｊ ＭＲ７７−３６（１９７８年発行
）のｒｃｏ固溶型（ドープ型）酸化鉄磁性粉は、保磁力
が熱的、経時的に変化しやすいため、テープにしたとき
、転写及び消去特性が劣るという大きな欠点を有してい
る。これらの欠点は、室温でもＣｏイオンが結晶内を動
くことに起因すると考えられている。」なる記載及び特
開昭６１−１７，１２６号公報の「・・・・γ−Ｆｅｚ
Ｏ’ｚ粒子が微粒子になるにつれ抗磁力分布が広がり、
さらに、コバルト被着を行うとこの抗磁力分布はより一
層広がる傾向にあることがわかった。・・・・高密度記
録を計るために上記コバルト被着量γ−Ｆ＋４０３粒子
の微細化を進めると、所定の抗磁力ＨＣは得られても、
抗磁力分布の悪い消去特性に劣る磁性粉しか得られない
。・・・・」なる記載の通り、組成元素の不均一性に起
因して保磁力分布の拡がりが大きくなり、その結果、消
去特性が悪くなる為である。 〔発明が解決しようとする問題点］ 適当な抗磁力と大きな磁化値とを有し、且つ、適当な平
均粒度を有しており、争かも、保磁力分布の拡がりが小
さいＢａを含む板状フェライト微粒子粉末は、現在量も
要求されているところであるが、前述した磁化値を向上
させる公知方法による場合には、保磁力分布の拡がりが
大きいという欠点を有するものであった。 そこで、大きな磁化値を存すると同時に、保磁力分布の
拡がりが小さいＢａを含む板状フェライト微粒子粉末を
得る方法の確立が強く要求されている。 （問題を解決する為の手段〕 本発明者は、大きな磁化値を有すると同時に、保磁力分
布の拡がりの小さいＢａを含む板状フェライト微粒子粉
末を得るべく種々検討を重ねた結果、本発明に到達した
ものである。 即ち、本発明は、１９＜ （Ｆｅ＋Ｍ）／Ｂａ≦２２（
但し、ＭはＣｏ、Ｎｉ、 Ｚｎ、 Ｍｎ及びＭｇから選
ばれる金属（１）の１種又は２種以上とＴｉ、 Ｓｎ、
、Ｚｒ及びＧｅから選ばれる金属（５）の１種又は２種
以上）の組成を有し、且つ、粒子の表面から核晶部に至
るまでの間において組成元素中のＢａが直線状の濃度勾
配を持って存在しているＢａを含む板状複合フェライト
微粒子粉末からなる磁気記録用板状複合フェライト微粒
子粉末及び第二鉄塩水溶液、Ｂａ塩及び金属り塩（但し
、ＭはＣｏ、 Ｎｉ、 Ｚｎ、 Ｍｎ及びｑｇから選ば
れる金属（１）の１種又は２種以上とＴｉ、 ５ｎＳＺ
ｒ及びＧｅから選ばれる金属（５）の１種又は２種以上
）とアルカリ性水溶液とを５０〜１５０”Ｃの温度範囲
で混合することによりアルカリ性混合物微粒子を生成さ
せ、当該アルカリ性混合物微粒子を濾過、水洗した後３
００〜６００℃の温度範囲で加熱焼成し、次いで、当該
加熱焼成物微粒子とＦｅ、 Ｚｎ及び金属Ｍを含む水溶
液とからなるｐＨ４未満の懸濁液とした後、当該懸濁液
中にアルカリ性水溶液を添加してｐＨ４以上の懸濁液と
することにより、加熱焼成物微粒子表面にＦｅ、 Ｚｎ
及び金属Ｍからなる水酸化物が沈着している加熱焼成物
微粒子を得、該微粒子を濾別、乾燥し、次いで、融剤の
存在下、８００−１１００℃の温度範囲で加熱焼成する
ことを特徴とする１９＜（Ｐｅ＋Ｍ）／Ｂａ≦２２（但
し、ＭはＣｏ、 Ｎｉ、 ２１１％ Ｍｎ及びＭｇから
選ばれる金属（１）の１種又は２種以上とＴｒ、 Ｓｎ
、 Ｚｒ及びＧｅから選ばれる金属（５）の１種又は２
種以上）の組成を有し、且つ、粒子の表面から核晶部に
至るまでの間において、組成元素中のＨａが直線状の濃
度勾配を持って存在しているＢａを含む板状複合フェラ
イト微粒子からなる磁気記録用板状複合微粒子粉末の製
造法である。 〔作用〕 先ず、本発明において最も重要な点は、第二鉄塩水溶液
、Ｂａ塩及び金属Ｍ塩（但し、ＭはＣｏ、 Ｎｉ、Ｚｎ
、 Ｍｎ及びＭｇから選ばれる金属（１０の１種又は２
種以上とＴｉ、 Ｓｎ、 Ｚｒ及びＧｅから選ばれる金
属（５）の１種又は２種以上）とアルカリ性水溶液とを
５０〜１５０℃の温度範囲で混合することによりアルカ
リ性混合物微粒子を生成させ、当該アルカリ性混合物微
粒子を濾過、水洗した後３００〜６００℃の温度範囲で
加熱焼成し、次いで、当該加熱焼成物微粒子とＦｅ、
Ｚｎ及び前記金属Ｍを含む水溶液とからなるｐＨ４未満
の懸濁液とした後、当該懸濁液中にアルカリ性水溶液を
添加してｐＨ４以上の懸濁液とすることにより、加熱焼
成物微粒子表面にＦｅ、 Ｚｎ及び前記金属Ｍからなる
水酸化物が沈着している加熱焼成物微粒子を得、該微粒
子を濾別、乾燥し、次いで、融剤の存在下、８００〜１
１００℃の温度範囲で加熱焼成した場合には、１９＜
（Ｆｅ＋ Ｍ ） ／Ｂａ≦２２（但し、ＭはＣ０％
Ｎｉｓ Ｚｎｓ門ｎ及びｎｇがら選ばれる金属（［１の
１種又は２種以上とＴｉ、 Ｓｎ、、Ｚｒ及びＧｅがら
選ばれる金属■の１種又は２種以上）の組成を有し、且
つ、粒子の表面から核晶部に至るまでの間において、組
成元素中のＢａが直線状の濃度勾配を持って存在してい
るＢａを含む板状複合フェライト微粒子を得ることがで
き、その結果、大きな磁化値を有すると同時に、保磁力
分布の拡がりを小さくできる点である。 本発明に係るＢａを含む板状複合フェライｈｉ粒子粉末
は、後出の実施例に示す通り、粒子の表面から核晶部に
至るまでの間において、組成元素中のＢａが直線状の正
の濃度勾配を持って存在しており、Ｂａが濃度勾配をも
って存在している部分は核島部分に対し、１０〜６０重
量％である。 本発明において、Ｂａが直線状の濃度勾配を持って存在
している理由については、未だ明らかではないが、本発
明者は、Ｂａ以外の他の組成元素中の二価の金属がＢａ
と逆の負の濃度勾配を持って存在していることからＢａ
が二価の金属と置換しているのではないかと考えている
。 本発明において、保磁力分布の拡がりが小さい理由につ
いて、本発明者は、前述した通り、組成元素中のＢａの
濃度勾配が直線状となっていることから明らかな通り、
Ｂａが均一に存在している為であろうと考えている。本
発明に係るＢａを含む板状複合フェライト粒子粉末のｓ
、ｐ、ｏ、は２．０、殊に１゜７以下である。 次に、本発明実施にあたっての諸条件について述べる。 本発明における第二鉄塩としては、硝酸第二鉄、塩化第
二鉄等を使用することができる。 本発明におけるＢａ塩としては、水酸化物、硝酸塩、塩
化物等を使用することができる。 本発明における金属＋ｆｆｌ塩としては、Ｃｏ、Ｎ１％
Ｚｎ。 Ｍｎ及びＨ，から選ばれる金属の硝酸塩、塩化物等を使
用することができる。 金属＋Ｉｎ塩の添加量は、第二鉄に対し２〜１５原子％
である。２以下％以下の場合には、抗磁力が２００００
ｅ以上となり、磁気記録用として好ましい板状複合フェ
ライト粒子を得ることはできない。１５原子％以上の場
合には、抗磁力が３０００ｅ以下となり、また、磁化値
が５５ ｅｍｕ／ｇ以下となる為、磁気記録用として好
ましい板状複合フェライト粒子を得ることはできない。 本発明における金属■塩としては、↑＋、 ５ｎＳＺｒ
及びＧｅから選ばれる金属の塩化物、硫酸塩、硝酸塩等
を使用することができる。金属（５）塩の添加量は、第
二鉄に対し２〜１５原子％である。２以下％以下の場合
には、抗磁力が２００００ｅ以上となり、磁気記録用と
して好ましい板状複合フェライト粒子を得ることはでき
ない。１５原子％以上の場合には、抗磁力が３０００ｅ
以下となり、また、磁化値が５５ ｅｍｕ／ｇ以下とな
る為、磁気記録用として好ましい板状複合フェライト粒
子を得ることはできない。 金属値）塩及び金属（５）塩の割合は、金属面／金属（
ＩＯで１以下である。 本発明におけるアルカリ性混合物微粒子を生成させる際
の反応温度は５０〜１５０℃である。５０℃未満の場合
にもアルカリ性混合物微粒子を生成させることができる
が生成反応に長時間を要する。１５０゛Ｃを越える場合
には、生成するアルカリ性混合物微粒子の粒度が大きく
なり、磁気記録用として好ましい板状複合フェライト粒
子を得ることはできない。反応４度が１００℃以上の場
合には、オートクレーブ等を使用することが好ましい。 本発明におけるアルカリ性混合物微粒子の水洗物の加熱
焼成温度は３００〜６００℃である。３００℃未満の場
合には、本発明に係る複合フェライト粒子における核晶
部のフェライトの生成が十分ではない。６００″Ｃを越
える場合には、得られる板状複合フェライト微粒子の組
成元素中のＢａが直線状の濃度勾配を示しておらず、そ
の結果、Ｓ、Ｆ、Ｄ、の値が悪いものである。 本発明における加熱焼成物微粒子は、粒子表面にＦｅ、
Ｚｎ及び前記金属Ｍからなる水酸化物を沈着させる。 水酸化物はＦｅ、 Ｚｎ及び前記金属Ｍを含む塩とアル
カリとを反応させることにより生成させることができる
。Ｆｅ塩は、第−鉄塩及び第二鉄塩のいずれであっても
よく、第一鉄塩としては、硝酸第一鉄、塩化第一鉄、硫
酸第一鉄等を使用することができ、第二鉄塩としては前
出各種第二鉄塩を使用することができる。Ｚｎ塩として
は、塩化亜鉛、硝酸亜鉛、硫酸亜鉛、酢酸亜鉛や臭化亜
鉛、ヨウ化亜鉛等のハロゲン化物を使用することができ
る。 Ｆｅ塩、Ｚｎ塩及び金属Ｍ塩の添加量は、得られる板状
複合フェライト微粒子の組成が１９＜ （Ｐｅ十Ｍ）／
Ｂａ≦２２の範囲となるように添加すればよい。 ２２を越える場合には板状複合フェライト微粒子中にα
−Ｆｅ、Ｏ，が混在し、１９以下である場合には得られ
る板状複合フェライト微粒子の磁化値が小さくなる。 本発明における加熱焼成物微粒子とＦｅ、 Ｚｎ及び金
属Ｍを含む水溶液との懸濁液のｐＨは４未満である。ｐ
Ｈ４以上である場合には、Ｚｎの水酸化物が単独で分離
生成する為、加熱焼成物微粒子表面にＺｎの水酸化物を
均一に沈着させることができない。 本発明におけるｐＨ４未満の懸濁液に、アルカリ水溶液
を添加してｐｌ（４以上とすることにより、Ｐｅ、Ｚｎ
及び金属Ｍからなる水酸化物を加熱焼成微粒子表面に沈
着させることができる。ｐＨ２を越える場合は、−旦生
成した亜鉛等の水酸化物の溶解が生起する。 本発明における８００〜１１００″Ｃの加熱焼成温度は
、フェライト化の為の工程である。８００“Ｃ未満であ
る場合には、フェライト化反応が十分に生起しない。ｌ
１００℃以上である場合には、粒子成長が著しく粒子が
粗大化する為、磁気記録用として好ましい板状複合フェ
ライト微粒子粉末を得ることができない。 本発明における加熱焼成工程においては融剤を存在させ
ることが必要である。融剤としては、通常使用されるア
ルカリ金属、アルカリ土類金属、のハロゲン化物及び硫
酸塩等の一種又は二種以上を用いることができ、例えば
、ＫＣＩ 、、ＮａＣ１，ＢａＣＩｔ 、ＳｒＣ＋、
、オルトケイ酸ソーダ等を使用することができる。融剤
の量は、加熱焼成物微粒子に対し、３〜４００重量％で
ある。３重量％未満である場合には、加熱焼成時に粒子
及び粒子相互間で焼結が生起し、好ましくない。４００
重量％を越える場合にも本発明の目的を達成することが
できるが必要以上に添加する意味がない。 本発明における融剤の洗浄は、水や塩酸、酢酸、硝酸等
の酸水溶液の一種又は二種以上を用いて行うことができ
る。 〔実施例〕 次に、実施例及び比較例により本発明を説明する。 尚、以下の実施例並びに比較例における粒子の平均径は
、電子顕微鏡写真により測定した値である。 保磁力分布は、Ｓ、Ｆ、Ｄ、（Ｓｗｉｔｃｈｉｎｇ Ｆ
ｉｅｌｄ Ｄｉｓｔｒｔｂｕｔｉｏｎ）の値で示し、Ｓ
、Ｆ、Ｄ、の値が小さい程保磁力分布が小さいことを示
す。 Ｓ、Ｆ、Ｄ、の測定は、磁気測定器の微分回路を使用し
て、Ｈｃの微分曲線を得、この曲線の半価中を測定し、
この値を曲線のピーク値のＨｅで除することにより求め
た。 実施例１ Ｆｅ（ＮＯｘ）ｓ １４．０ ｕｏｌ、 Ｇｅ（Ｎｏ
ｔ）ｚ １．２１ ｍｏｌ （Ｆｅ（２）に対し８．
６４原子％にＦ当する。） 、ＴｉＣＩｎ Ｏ，３８ｍ
ｏｌ （Ｆｅ（Ｉｌｌに対し２．７１原子％に該当する
。）及びＢａ（０１１）ｚ １．１１ ｌｌ１ｏｌ
（（Ｆｅ＋Ｍ） ／Ｂａ＝１４．０原子％となる。）と
Ｎａ０ｔｌ １６６ ｍｏｌとをオートクレーブ中で１
２０℃まで加熱し、機械的に攪拌しつつ、この温度に２
時間保持し、アルカリ性混合物微粒子を沈澱させた。 室温にまで冷却後、アルカリ性混合物微粒子沈澱を？ｐ
ａｌｌし、充分水洗した後、乾燥し、次いで４ｓｏ’ｃ
で加熱焼成した。 上記加熱焼成物微粒子１００ｇを０．４７ ｍｏｌのＰ
ｅＣ１２と０．０５８ ｍｏｌのｚｎＣｌｚ と０．０
４８ ｍｏｌのＣ０（ＮＯｓ）ｚｌｏ、０１４ ｍｏｌ
のＴｉＣ１，とを含む水溶液中に分散混合して得られた
ｐｌ（３，５の懸濁液を０，５時間攪拌混合し、次いで
、該懸濁液にＮａ０ＩＩを添加し、ｐＨ７，１において
粒子表面にＦｅ（ｌｒｌ、Ｚｎ、Ｃｏ及びＴｉからなる
水酸化物を沈着させた後、濾別、乾燥した。 次いで、粒子表面にＦｅ（１）、Ｚｎ、 Ｃｏ及びＴｉ
の水酸化物が沈着している加熱焼成物微粒子粉末５０ｇ
にｉｏｏ ｇのＮａＣ１からなる融剤（加熱焼成物微粒
子に対して２００重量％に該当する。）を含む水溶液を
添加し、水分を蒸発後、８５０℃にて大気中１．５時間
加熱焼成した。 加熱焼成して得られた微粒子は、蛍光Ｘ線分析の結果、
組成（Ｆｅ＋Ｚｎ（１＋Ｃｏ（１＋Ｔｉ（］’Ｍｌ ／
Ｂａが２１゜１であり、電子顕微鏡観察の結果、平均径
０．０６μｍであり、抗磁力Ｈｅが６２００ｅ 、 １
１１化値σＳが６４゜４ ｅｍｕ／ｇであって、Ｓ、Ｆ
、Ｄ、は１．２７であった。 また、得られたＢａを含む板状複合フェライト粒子粉末
５０ｇをＩＮの塩酸水溶液ｌｌに浸漬した後、該塩酸水
溶液中のＢａイオン量を一定時間経過ごとに化学分析に
より測定し、粒子中に存在するＢａの濃度を求めた。 この時のＢａ濃度は図１に示される通りであり、粒子表
面から核晶部に至るまでの間において組成元素中のＢａ
が直線状の濃度勾配を持って存在しており、Ｂａが均斉
に存在していることが認められた。 尚、図１中横軸は、粒子の表面（０ｗｔ％の点）から中
心部（１００ｗｔ％の点）に至るまでを示したものであ
り、縦軸は、Ｐｅに対するＢａの割合を示したものであ
る。 実施例２ Ｆｅ（ＮＯｓ）ｓ １４．Ｏｍｏｌ、 ＣｏＣＩｚ
Ｏ，７５ｍｏｌ （Ｆｅ（１１０に対し５．３６原子％
に該当する。） 、ＴｉＣＩｎ Ｏ，４１ｍｏｌ（Ｆｅ
ＧＯ）に対し２．９３原子％に該当する。）及びＢａ（
Ｏｆｆ）ｚ Ｏ，９２ｍｏｌ （（Ｆｅ十Ｍ） ／Ｂ
ａ＝１６．５原子％となる。）とＮａＯＨ１６４ｍｏｌ
とをオートクレーブ中で１３０℃まで加熱し、機械的に
撹拌しつつ、この温度に２時間保持し、アルカリ性混合
物微粒子を沈澱させた。 室温にまで冷却後、アルカリ性混合物微粒子沈澱を濾別
し、充分水洗した後、乾燥し、次いで５００゛Ｃで加熱
焼成した。 上記加熱焼成物微粒子１００ ｇを０．１ ｍｏｌのＦ
ｅＣｌ３と０．３ ｍｏｌのＦｅＣｌ３と０．０５１
ｍｏｌのＺｎＣＩｚと０゜００９ ｍｏｌのＣＯＣｌ！
、０．００４ ｍｏｌのＴｔＣｌｎ とを含む水溶液中
に分散混合して得られたｐ）Ｉ ３．９の懸濁液を０．
５時間攪拌混合し、次いで、該懸濁液にＮａ０１ｌを添
加し、ｐＨ７，５において粒子表面にＦｅｆｌｒ）、Ｆ
ｅＱＩｌ。 Ｚｎ、 Ｃｏ及びＴｉからなる水酸化物を沈着させた後
、濾別、乾燥した。 次いで、粒子表面にＦｅ（Ｉｎ、Ｆｅ（［１、Ｚｎ、
Ｇｅ及びＴｉの水酸化物が沈着している加熱焼成物微粒
子粉末５０ｇに１００ｇのＮａＣ１からなる融剤（加熱
焼成物微粒子に対して２００重量％に該当する。）を含
む水溶液を添加し、水分を蒸発後、８２０℃にて大気中
２時間加熱焼成した。 加熱焼成して得られた微粒子は、蛍光Ｘ線分析の結果、
組成ｉＰｅ＋Ｚｎ（１＋Ｃｏ（１’） ＋ＴｉＱＭ ｌ
／ Ｂａが１９゜３であり、電子顕微鏡観察の結果、
平均径０，０５μｍであり、抗磁力■ｃが８９００ｅ
、磁化値σＳが６２゜６ ｅｍｕ／ｇであって、Ｓ、Ｆ
、Ｄ、は０．７８であった。 また、得られたＢａを含む板状複合フェライト粒子粉末
５０ｇの粒子中に存在するＢａの濃度を実施例１と同様
にして求めた。 この時のＢａｆｉ度は図２に示される通りであり、粒子
表面から核晶部に至るまでの間において組成元素中のＢ
ａが直線状の濃度勾配を持って存在しており、Ｂａが均
斉に存在していることが認められた。 実施例３ Ｆｅ（Ｎｏ：＋）＊ １４．Ｏｍａｔ、、ＮｔＣｌｚ
Ｏ，８３ｍｏｌ （ＦｅＣＥに対し５．９２原子％に
該当する。） 、ＴｉＣ１４０，４４ｍｏｌ（Ｆｅ（Ｉ
ＩＩｌｌに対し３．１４原子％に該当する。）及びＢａ
Ｃｌ２１．６６１１１ｏｌ （（Ｆｅ＋Ｍ） ／Ｂａ−
９，２０原子％となる。 〕とＮａ０ｆｌ １６５ ｍｏｌとをオートクレーブ中
で１００℃まで加熱し、機械的に撹拌しつつ、この温度
に２時間保持し、アルカリ性混合物微粒子を沈澱させた
。 室温にまで冷却後、アルカリ性混合物微粒子沈澱を濾別
し、充分水洗した後、乾燥し、次いで４００℃で加熱焼
成した。 上記加熱焼成物微粒子１００ ｇを１．０５ ｍｏｌの
ＦｅＣｌ、と０．０６（ｉ ｎ＋ｏｌのＺｎＣ１ｔ と
０．０８８ ｍｏｌのＮｊＣｌ、、０．０３１１１１ｏ
ｌのＴｉＣｌ４とを含む水溶液中に分散混合して得られ
たρ１１２．０の懸濁液を０．５時間攪拌混合し、次い
で、該懸濁液にＮａＯＨを添加し、ｐＨ８，２において
粒子表面にＦｅ（１）、Ｚｎ、 Ｎｉ及びＴｉからなる
水酸化物を沈着させた後、濾別、乾燥した。 次いで、粒子表面にＦｅ（ＩＩＩ、Ｚｎ、Ｎｉ及びＴｉ
の水酸化物が沈着している加熱焼成物微粒子粉末５０ｇ
に１００ｇのＢａＣＩｚからなる融剤（加熱焼成物微粒
子に対して２００重景％に該当する。）を含む水溶液を
添加し、水分を蒸発後、９５０℃にて大気中０．５時間
加熱焼成した。 加熱焼成して得られた微粒子は、蛍光Ｘ線分析の結果、
組成（Ｆｅ＋Ｚｎｆｌ）＋ＮｔｆＴｌ＋ＴｉＮ） ／Ｂ
ａが２０゜２であり、電子顕微鏡観察の結果、平均径０
．０６μｍであり、抗磁力Ｈｅが１０９２０ｅ 、 ｍ
比値＋７３が６０゜５ ｅｍｕ／ｇであって、Ｓ、Ｆ、
Ｄ、は１．０８であった。 また、得られたＢａを含む板状複合フェライト粒子粉末
５０ｇの粒子中に存在するＢａの濃度を実施例】と同様
にして求めた。 この時のＢａｆｉ度は図３に示される通りであり、粒子
表面から核晶部に至るまでの間において組成元素中の［
ｌａが直線状の濃度勾配を持って存在しており、Ｂａが
均斉に存在していることが認められた。 比較例１ 水熱合成法により、Ｆｅに対し９．５０原子％のＢａ、
８．２５原子％のＣＯ及び２，８６原子％のＴｉを含有
する板状Ｂａフェライト微粒子を得た。 得られた微粒子１００ｇを０．０７ ｍｏｌの塩化亜鉛
水溶液中に分散混合し、ｐＨ７，１において粒子表面に
亜鉛の水酸化物を沈着させた後、ｒ別、乾燥した。 次いで、粒子表面に亜鉛の水酸化物が沈着している板状
Ｈａミツエライト粒子粉末５０ｇに１００ｇのＮａＣ１
からなる融剤（微粒子粉末に対して２００重量％に該当
する。）を含む水溶液を添加し、水分を蒸発後、８５０
℃において１．５時間加熱焼成した。 加熱焼成して得られた微粒子は、螢光Ｘ線分析の結果、
組成（Ｆｅ＋Ｚｎ（１＋Ｃｏ（Ｔ］＋ＴｉＱＭ） ／Ｂ
ａが１６゜６であり、電子顕微鏡観察の結果、平均径０
．０６μｍであり、抗磁力Ｈｃが６５００ｅ 、磁化値
σＳが６３゜５ ｅｍｕ／ｇであって、Ｓ、Ｆ、［１，
は２．１であった。 この粒子粉末のＢａ濃度は、図４に示す通りであり、Ｂ
ａの濃度勾配は認められなかった。 〔発明の効果〕 本発明に係るＢａを含む板状複合フェライト微粒子粉末
は、前実施例に示した通り、大きな磁化値を有すると同
時に、保磁力分布の拡がりが小さい１９＜ （Ｆｅ十Ｍ
）／Ｂａ≦２２（（旦し、ＭはＣｏ、Ｎｉ、 Ｚｎ。 Ｃｕ、 Ｍｎ及びＭｇから選ばれる金属＋１０の１種又
は２種以上とＴｉ、 Ｓｎ、 Ｚｒ及びＧｅから選ばれ
る金属缶５の１種又は２種以上）の組成を有し、且つ、
粒子の表面から核晶部に至るまでの間において組成元素
中のＢａが直線状の濃度勾配を持って存在しているＢａ
を含む板状複合フェライト微粒子粉末からなる磁気記録
用板状複合フェライト微粒子粉末であるので、磁気記録
用磁性材料として最適である。 ４、
図１乃至図４は、粒子の表面（０−ｔ％の点）から中心
部（１００ｗｔ％の点）に至るまでのＢａの濃度を示し
たものである。 図１乃至図３は、それぞれ実施例１乃至実施例３で得ら
れた板状複合フェライト粒子粉末であり、図４は比較例
１で得られた板状Ｂａフェライト粒子粉末である。
部（１００ｗｔ％の点）に至るまでのＢａの濃度を示し
たものである。 図１乃至図３は、それぞれ実施例１乃至実施例３で得ら
れた板状複合フェライト粒子粉末であり、図４は比較例
１で得られた板状Ｂａフェライト粒子粉末である。
Claims (2)
- （１）１９＜（Ｆｅ＋Ｍ）／Ｂａ≦２２（但し、ＭはＣ
ｏ、Ｎｉ、Ｚｎ、Ｍｎ及びＭｇから選ばれる金属（II）
の１種又は２種以上とＴｉ、Ｓｎ、Ｚｒ及びＧｅから選
ばれる金属（IV）の１種又は２種以上）の組成を有し、
且つ、粒子の表面から核晶部に至るまでの間において組
成元素中のＢａが直線状の濃度勾配を持って存在してい
るＢａを含む板状複合フェライト微粒子からなる磁気記
録用板状複合フェライト微粒子粉末。 - （２）第二鉄塩水溶液、Ｂａ塩及び金属Ｍ塩（但し、Ｍ
はＣｏ、Ｎｉ、Ｚｎ、Ｍｎ及びＭｇから選ばれる金属（
II）の１種又は２種以上とＴｉ、Ｓｎ、Ｚｒ及びＧｅか
ら選ばれる金属（IV）の１種又は２種以上）とアルカリ
性水溶液とを５０〜１５０℃の温度範囲で混合すること
によりアルカリ性混合物微粒子を生成させ、当該アルカ
リ性混合物微粒子を濾過、水洗した後３００〜６００℃
の温度範囲で加熱焼成し、次いで、当該加熱焼成物微粒
子とＦｅ、Ｚｎ及び前記金属Ｍを含む水溶液とからなる
ｐＨ４未満の懸濁液とした後、当該懸濁液中にアルカリ
性水溶液を添加してｐＨ４以上の懸濁液とすることによ
り、加熱焼成物微粒子表面にＦｅ、Ｚｎ及び前記金属Ｍ
からなる水酸化物が沈着している加熱焼成物微粒子を得
、該微粒子を濾別、乾燥し、次いで、融剤の存在下、８
００〜１１００℃の温度範囲で加熱焼成することを特徴
とする１９＜（Ｆｅ＋Ｍ）／Ｂａ≦２２（但し、ＭはＣ
ｏ、Ｎｉ、Ｎｉ、Ｚｎ、Ｍｎ及びＭｇから選ばれる金属
（II）の１種又は２種以上とＴｉ、Ｓｎ、Ｚｒ及びＧｅ
から選ばれる金属（IV）の１種又は２種以上）の組成を
有し、且つ、粒子の表面から核晶部に至るまでの間にお
いて、組成元素中のＢａが直線状の濃度勾配を持って存
在しているＢａを含む板状複合フェライト微粒子からな
る磁気記録用板状複合微粒子粉末の製造法。
Priority Applications (4)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP63142707A JPH0614486B2 (ja) | 1988-06-08 | 1988-06-08 | 磁気記録用板状複合フェライト微粒子粉末及びその製造法 |
| US07/358,019 US5075169A (en) | 1988-06-08 | 1989-05-30 | Plate-like composite ferrite particles for magnetic recording and process for producing the same |
| EP89305800A EP0346123B1 (en) | 1988-06-08 | 1989-06-08 | Plate-like composite ferrite particles for magnetic recording and process for producing the same |
| DE89305800T DE68911757T2 (de) | 1988-06-08 | 1989-06-08 | Blättchenförmige Ferritteilchen für magnetische Aufzeichnung und Verfahren zu ihrer Herstellung. |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP63142707A JPH0614486B2 (ja) | 1988-06-08 | 1988-06-08 | 磁気記録用板状複合フェライト微粒子粉末及びその製造法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH01310511A true JPH01310511A (ja) | 1989-12-14 |
| JPH0614486B2 JPH0614486B2 (ja) | 1994-02-23 |
Family
ID=15321699
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP63142707A Expired - Fee Related JPH0614486B2 (ja) | 1988-06-08 | 1988-06-08 | 磁気記録用板状複合フェライト微粒子粉末及びその製造法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0614486B2 (ja) |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH03238619A (ja) * | 1990-02-16 | 1991-10-24 | Matsushita Electric Ind Co Ltd | 磁気記録媒体 |
| JPH0479016A (ja) * | 1990-07-20 | 1992-03-12 | Matsushita Electric Ind Co Ltd | 磁気記録媒体 |
| CN114959811A (zh) * | 2022-05-31 | 2022-08-30 | 暨南大学 | 一种高耐腐蚀复合电镀电解液及其镀层的制备方法 |
-
1988
- 1988-06-08 JP JP63142707A patent/JPH0614486B2/ja not_active Expired - Fee Related
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH03238619A (ja) * | 1990-02-16 | 1991-10-24 | Matsushita Electric Ind Co Ltd | 磁気記録媒体 |
| JPH0479016A (ja) * | 1990-07-20 | 1992-03-12 | Matsushita Electric Ind Co Ltd | 磁気記録媒体 |
| CN114959811A (zh) * | 2022-05-31 | 2022-08-30 | 暨南大学 | 一种高耐腐蚀复合电镀电解液及其镀层的制备方法 |
| CN114959811B (zh) * | 2022-05-31 | 2023-08-15 | 暨南大学 | 一种高耐腐蚀复合电镀电解液及其镀层的制备方法 |
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| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH0614486B2 (ja) | 1994-02-23 |
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