JPH04350192A - 溶融塩電解精製法 - Google Patents
溶融塩電解精製法Info
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- JPH04350192A JPH04350192A JP12140691A JP12140691A JPH04350192A JP H04350192 A JPH04350192 A JP H04350192A JP 12140691 A JP12140691 A JP 12140691A JP 12140691 A JP12140691 A JP 12140691A JP H04350192 A JPH04350192 A JP H04350192A
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、電解浴として溶融塩を
用いて金属を電解して、所望の成分割合に電析させて金
属合金を得るための溶融塩電解精製法に関する。
用いて金属を電解して、所望の成分割合に電析させて金
属合金を得るための溶融塩電解精製法に関する。
【０００２】
【従来の技術】従来、多くの活性な金属を精製する手段
としては、水溶液を電解浴として精製する方法以外に、
溶融塩を電解浴とする溶融塩電解精製法が利用されてい
る。このような溶融塩を電解浴とする溶融塩電解精製法
は、前記水溶液を電解浴とする電解精製法に比べて、酸
素、水素、窒素に対して反応性の高い金属を取り扱うこ
とが可能であることから、金属、特に活性金属を高純度
に精製する手段の一つとして利用されてきた。従って、
該溶融塩電解精製法は高純度の金属を得ることを目的と
した精製法であることから、異なる種類の金属を含有す
る合金を製造するには、上記溶融塩電解精製法によって
得られた高純度の金属を、更に所定量づつ溶融混合する
方法が採用されていた。しかしながら、このような合金
の製造法は、各金属の精製工程と、合金を得るための溶
融混合工程との二つの工程を経ることが必須であること
から、該製造法は工程数が多く、製造コストを安価にす
ることが困難であるばかりでなく、取り扱いに特別な配
慮を必要とするウラニウムなどの有害活性金属の場合に
は、安全性などにおいても問題が生じ易い。しかるに、
近年、プロセスの合理化や安全性改善などの観点から、
電解によって直接、これらの金属を特定の成分比を有す
る合金の形で得ることが考えられるようになってきた。 このような例の一つとして、アルミニウム・リチウム合
金の製造などを挙げることができる。具体的手法として
は、溶融アルミニウムを陰極として用い、リチウム塩の
電解を行なって、析出する金属リチウムと陰極アルミニ
ウムとの間に合金を作らしめて目的の金属を得る方法（
堀、豊田、津村 著、「軽金属」第３６巻第１１号第
７１２頁（１９８６年）参照）である。
としては、水溶液を電解浴として精製する方法以外に、
溶融塩を電解浴とする溶融塩電解精製法が利用されてい
る。このような溶融塩を電解浴とする溶融塩電解精製法
は、前記水溶液を電解浴とする電解精製法に比べて、酸
素、水素、窒素に対して反応性の高い金属を取り扱うこ
とが可能であることから、金属、特に活性金属を高純度
に精製する手段の一つとして利用されてきた。従って、
該溶融塩電解精製法は高純度の金属を得ることを目的と
した精製法であることから、異なる種類の金属を含有す
る合金を製造するには、上記溶融塩電解精製法によって
得られた高純度の金属を、更に所定量づつ溶融混合する
方法が採用されていた。しかしながら、このような合金
の製造法は、各金属の精製工程と、合金を得るための溶
融混合工程との二つの工程を経ることが必須であること
から、該製造法は工程数が多く、製造コストを安価にす
ることが困難であるばかりでなく、取り扱いに特別な配
慮を必要とするウラニウムなどの有害活性金属の場合に
は、安全性などにおいても問題が生じ易い。しかるに、
近年、プロセスの合理化や安全性改善などの観点から、
電解によって直接、これらの金属を特定の成分比を有す
る合金の形で得ることが考えられるようになってきた。 このような例の一つとして、アルミニウム・リチウム合
金の製造などを挙げることができる。具体的手法として
は、溶融アルミニウムを陰極として用い、リチウム塩の
電解を行なって、析出する金属リチウムと陰極アルミニ
ウムとの間に合金を作らしめて目的の金属を得る方法（
堀、豊田、津村 著、「軽金属」第３６巻第１１号第
７１２頁（１９８６年）参照）である。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】しかし、このような合
金の製造法は、電解により析出する金属そのものは単成
分のものであって、得られる合金の成分比は電解電流と
電解時間で定まり、アルミニウムなどの合金のうちの少
なくとも一成分は別途金属状のものを用意する必要があ
るので、実質的に前記二工程により製造する方法と余り
変わりがなかった。また、希土類金属のような電解電圧
の比較的接近した金属の合金を溶融塩電解精製法にて製
造する方法（特開昭５２−１１１４０６号公報参照）も
知られているが、得られる製品の元素の成分比は原料と
して用いた金属の成分比によって定まり、電解条件も製
造能率からのみによって決定され、任意の成分比を有す
る合金製品を得ることを目指すものではなかった。本発
明は、ほぼ、任意成分の成分比の原料を用い、かつ、析
出する金属合金が所望の成分比を有する合金として得ら
れるように、また、電解によって一段階で直接合金を製
造することができるようにプロセスの合理化を計ること
を目的として開発されたものである。
金の製造法は、電解により析出する金属そのものは単成
分のものであって、得られる合金の成分比は電解電流と
電解時間で定まり、アルミニウムなどの合金のうちの少
なくとも一成分は別途金属状のものを用意する必要があ
るので、実質的に前記二工程により製造する方法と余り
変わりがなかった。また、希土類金属のような電解電圧
の比較的接近した金属の合金を溶融塩電解精製法にて製
造する方法（特開昭５２−１１１４０６号公報参照）も
知られているが、得られる製品の元素の成分比は原料と
して用いた金属の成分比によって定まり、電解条件も製
造能率からのみによって決定され、任意の成分比を有す
る合金製品を得ることを目指すものではなかった。本発
明は、ほぼ、任意成分の成分比の原料を用い、かつ、析
出する金属合金が所望の成分比を有する合金として得ら
れるように、また、電解によって一段階で直接合金を製
造することができるようにプロセスの合理化を計ること
を目的として開発されたものである。
【０００４】
【課題を解決するための手段】すなわち、本発明の溶融
塩電解精製法は、電解浴として溶融塩を用い、陰極に精
製された金属を電析させて回収する溶融塩電解精製法に
おいて、前記陰極に電析される金属が所望の成分割合に
て電析されるよう予め設定された特定の電極電流密度及
び／又は電極電位にて電解を行なうことを特徴とするも
のである。また本発明の溶融塩電解精製法のもう一つの
発明は、電解浴として溶融塩を用い、陰極に精製された
金属を電析させて回収する溶融塩電解精製法において、
前記電解浴として用いられる溶融塩中の金属の濃度を、
陰極に電析される金属が所望の成分割合にて電析される
よう予め設定された特定の濃度に調製しながら電解を行
なうことを特徴とするものである。なお、上記構成のう
ち、望ましい態様は、次の通りである。予め設定された
特定の電極電流密度及び／又は電極電位で、しかも、溶
融塩中の金属の濃度を特定の濃度に調製しながら電解精
製を行なえば、陰極に電析される金属を所望の成分割合
で極めて正確に電析させることができる。
塩電解精製法は、電解浴として溶融塩を用い、陰極に精
製された金属を電析させて回収する溶融塩電解精製法に
おいて、前記陰極に電析される金属が所望の成分割合に
て電析されるよう予め設定された特定の電極電流密度及
び／又は電極電位にて電解を行なうことを特徴とするも
のである。また本発明の溶融塩電解精製法のもう一つの
発明は、電解浴として溶融塩を用い、陰極に精製された
金属を電析させて回収する溶融塩電解精製法において、
前記電解浴として用いられる溶融塩中の金属の濃度を、
陰極に電析される金属が所望の成分割合にて電析される
よう予め設定された特定の濃度に調製しながら電解を行
なうことを特徴とするものである。なお、上記構成のう
ち、望ましい態様は、次の通りである。予め設定された
特定の電極電流密度及び／又は電極電位で、しかも、溶
融塩中の金属の濃度を特定の濃度に調製しながら電解精
製を行なえば、陰極に電析される金属を所望の成分割合
で極めて正確に電析させることができる。
【０００５】
【作用】本発明の溶融塩電解精製法にて出発原料として
用いられる金属の種類としては、製造しようとする合金
の種類によって決定されるが、一般に合金の材料として
用いられている金属、例えば、希土類元素、アルカリ土
類元素、ジルコニウム、アルミニウム、マンガンなどが
使用可能である。しかし、本発明においては溶融塩を使
用していることから、酸素、水素、窒素に対して活性な
金属であるチタン、ジルコニウム、ハフニウム、バナジ
ウム、ベリリウム、ウラン、トリウムなどの希有金属を
使用することが好ましく、特にウラン、プルトニウムの
金属を用いることが好ましい。
用いられる金属の種類としては、製造しようとする合金
の種類によって決定されるが、一般に合金の材料として
用いられている金属、例えば、希土類元素、アルカリ土
類元素、ジルコニウム、アルミニウム、マンガンなどが
使用可能である。しかし、本発明においては溶融塩を使
用していることから、酸素、水素、窒素に対して活性な
金属であるチタン、ジルコニウム、ハフニウム、バナジ
ウム、ベリリウム、ウラン、トリウムなどの希有金属を
使用することが好ましく、特にウラン、プルトニウムの
金属を用いることが好ましい。
【０００６】本発明の溶融塩電解精製法においては、上
記原料となる金属を、電解浴として用いられる溶融塩中
に溶解させて、該溶融塩中の金属を陰極表面に所望の成
分割合で電析されるように予め設定された特定の電極電
流密度及び／又は電極電位に制御しながら電解を行なう
か、或いは、前記溶融塩中の金属の濃度を、陰極表面に
所望の成分割合にて電析されるように予め設定された特
定の濃度に調製しながら電解を行なう。この様に溶融塩
中の金属を陰極表面に所望の成分割合で電析させるため
には、予め電析される金属成分の割合と電極電流密度及
び／又は電極電位との関係、或いは、溶融塩中の金属の
濃度と電析される金属成分の割合との関係を予め測定し
ておく必要がある。具体的には、所望の成分割合で電析
させるためには、所定の、溶融塩中の金属濃度において
どの程度の電極電流密度及び／又は電極電位が必要か、
或いは、所望の成分割合で電析させるためには、所定の
電磁電流密度及び／又は電極電位において、どの程度の
溶融塩中の金属の濃度としなければならないのかを測定
しておき、その測定された特定の電極電流密度及び／又
は電極電位、或いは、金属の濃度に設定して電解が行な
われる。このような特定な条件に設定することによって
、特定な成分割合の合金を陰極の表面に電析させて回収
することができる。上記電解は、陰極における金属の析
出速度が、電解浴に対する陰極の電位と電解浴中の当該
金属の濃度で定まり、析出する金属の成分比が析出速度
の比によって定まるため、生成する合金の成分比は上記
二つの数値を制御することにより決定することができる
。
記原料となる金属を、電解浴として用いられる溶融塩中
に溶解させて、該溶融塩中の金属を陰極表面に所望の成
分割合で電析されるように予め設定された特定の電極電
流密度及び／又は電極電位に制御しながら電解を行なう
か、或いは、前記溶融塩中の金属の濃度を、陰極表面に
所望の成分割合にて電析されるように予め設定された特
定の濃度に調製しながら電解を行なう。この様に溶融塩
中の金属を陰極表面に所望の成分割合で電析させるため
には、予め電析される金属成分の割合と電極電流密度及
び／又は電極電位との関係、或いは、溶融塩中の金属の
濃度と電析される金属成分の割合との関係を予め測定し
ておく必要がある。具体的には、所望の成分割合で電析
させるためには、所定の、溶融塩中の金属濃度において
どの程度の電極電流密度及び／又は電極電位が必要か、
或いは、所望の成分割合で電析させるためには、所定の
電磁電流密度及び／又は電極電位において、どの程度の
溶融塩中の金属の濃度としなければならないのかを測定
しておき、その測定された特定の電極電流密度及び／又
は電極電位、或いは、金属の濃度に設定して電解が行な
われる。このような特定な条件に設定することによって
、特定な成分割合の合金を陰極の表面に電析させて回収
することができる。上記電解は、陰極における金属の析
出速度が、電解浴に対する陰極の電位と電解浴中の当該
金属の濃度で定まり、析出する金属の成分比が析出速度
の比によって定まるため、生成する合金の成分比は上記
二つの数値を制御することにより決定することができる
。
【０００７】このような溶融塩電解精製法においては、
陰極の電位が金属の析出速度に影響に大きな影響を与え
ているので、その制御を行なうことが特に有効である。 また、電位の代りに電極電流密度を制御する方法もある
が、陰極電位はその電流密度によって定まるため、これ
ら両者の制御は事実上、同等の意味を有している。しか
し、陰極電位を単独に制御して工業的に電解を行なうこ
とは、陰極電位の測定が一般に困難であることから、電
流密度を制御して電解を行なう方法の方がより実用的で
あろう。この様な電析される金属成分の割合と電極電流
密度及び／又は電極電位との関係は電解浴中の金属濃度
によって異なってくるため、予め金属濃度をパラメータ
ーとして電解電流又は陰極電位と成分比の関係を検定し
ておく必要があるが、実際にはこの関係に対する金属濃
度の影響は電位差程大きくはない。また、前記電解法は
電解浴中の金属濃度が一定な条件で与えられている場合
において電解電流を制御して電解を行なうものについて
述べたが、電解電流又は陰極電位が一定な条件で与えら
れている場合、当該電解電流又は陰極電位が、陰極に析
出する合金に所望の成分比を与えられるように電解浴中
の金属濃度を制御しながら電解を行なって、所望の成分
比の合金を得ることができる。この様にして得られる合
金は、溶融により製造された合金と異なり、比重差によ
る偏析が少ないなどの特徴を有する性質を備えている。
陰極の電位が金属の析出速度に影響に大きな影響を与え
ているので、その制御を行なうことが特に有効である。 また、電位の代りに電極電流密度を制御する方法もある
が、陰極電位はその電流密度によって定まるため、これ
ら両者の制御は事実上、同等の意味を有している。しか
し、陰極電位を単独に制御して工業的に電解を行なうこ
とは、陰極電位の測定が一般に困難であることから、電
流密度を制御して電解を行なう方法の方がより実用的で
あろう。この様な電析される金属成分の割合と電極電流
密度及び／又は電極電位との関係は電解浴中の金属濃度
によって異なってくるため、予め金属濃度をパラメータ
ーとして電解電流又は陰極電位と成分比の関係を検定し
ておく必要があるが、実際にはこの関係に対する金属濃
度の影響は電位差程大きくはない。また、前記電解法は
電解浴中の金属濃度が一定な条件で与えられている場合
において電解電流を制御して電解を行なうものについて
述べたが、電解電流又は陰極電位が一定な条件で与えら
れている場合、当該電解電流又は陰極電位が、陰極に析
出する合金に所望の成分比を与えられるように電解浴中
の金属濃度を制御しながら電解を行なって、所望の成分
比の合金を得ることができる。この様にして得られる合
金は、溶融により製造された合金と異なり、比重差によ
る偏析が少ないなどの特徴を有する性質を備えている。
【０００８】
【実施例】本発明の溶融塩電解精製法の一実施例を、以
下に図面に基づき具体的に説明する。図１は本発明の溶
融塩電解精製法に用いられる溶融塩電解装置の縦断面図
である。本発明の溶融塩電解精製法において合金を製造
するに際して、その前に得ようとする合金の電流密度及
び／又は平均電圧と析出される合金の成分比との関係を
予め測定して置く必要がある。すなわち、目的とする合
金を得るためには、別途、小規模（容量数リットル程度
）な実験装置にて同じ合金の電流密度及び／又は平均電
圧と析出された合金の成分比との関係を予め測定してお
き、この測定値から、溶融塩電解装置における電解条件
を目的とする合金の成分比に見合った電流密度及び／又
は平均電圧に設定して電解が行われる。具体的には、例
えば、ウラニウム・ネオジム合金を目的とする合金であ
る場合には、ウラニウムとネオジムの合金（原料金属中
のＮｄ／Ｕ比：０．９）を原料として溶融金属（金属カ
ドミウム等）よりなる陽極中に浸漬し、溶融塩（塩化リ
チウムと塩化カリウムの共融混合物）を電解浴（電解浴
中のＵ濃度：０．７ｍｏｌ％、Ｎｄ濃度：３．０ｍｏｌ
％）として用いて電解を行なって、陰極に電析された合
金の成分比を測定した。その結果を表１に示す。
下に図面に基づき具体的に説明する。図１は本発明の溶
融塩電解精製法に用いられる溶融塩電解装置の縦断面図
である。本発明の溶融塩電解精製法において合金を製造
するに際して、その前に得ようとする合金の電流密度及
び／又は平均電圧と析出される合金の成分比との関係を
予め測定して置く必要がある。すなわち、目的とする合
金を得るためには、別途、小規模（容量数リットル程度
）な実験装置にて同じ合金の電流密度及び／又は平均電
圧と析出された合金の成分比との関係を予め測定してお
き、この測定値から、溶融塩電解装置における電解条件
を目的とする合金の成分比に見合った電流密度及び／又
は平均電圧に設定して電解が行われる。具体的には、例
えば、ウラニウム・ネオジム合金を目的とする合金であ
る場合には、ウラニウムとネオジムの合金（原料金属中
のＮｄ／Ｕ比：０．９）を原料として溶融金属（金属カ
ドミウム等）よりなる陽極中に浸漬し、溶融塩（塩化リ
チウムと塩化カリウムの共融混合物）を電解浴（電解浴
中のＵ濃度：０．７ｍｏｌ％、Ｎｄ濃度：３．０ｍｏｌ
％）として用いて電解を行なって、陰極に電析された合
金の成分比を測定した。その結果を表１に示す。
【０００９】
【表１】
【００１０】ここでは電圧として槽電圧から電解浴の液
抵抗による電圧損失を差し引いたものを示したが、これ
は陽極電位と陰極電位との差に相当するものである。ま
た、この値は電解浴中の金属濃度の変化により、電解開
始時と終了時で異なるため、その平均値を示した。この
表１から、得られる金属の成分比は電解電流密度（又は
陰極電位）によってほぼ任意の値に設定可能であり、例
えば、ネオジム約１５ａｔｏｍを含むウラニウム金属を
得るためには０．０５Ａ／ｃｍ２ の電流密度で電解を
実施すれば良いとの結果が得られた。次に、図１の溶融
塩電解装置を用いて、ネオジム約１５ａｔｏｍを含むウ
ラニウム金属合金の製造を次のようにして行なった。図
１において、１は本発明の溶融塩電解精製法に用いられ
た内容が約１５リットルの溶融塩電解装置であり、該溶
融塩電解装置１の原料２にはウラニウムとネオジムとの
粗合金１／０．９（原子比）を、溶融金属陽極２ａとし
て金属カドミウムを、電解浴３として溶融塩（塩化リチ
ウムと塩化カリウムの共融混合物）を、また陰極４には
鉄製を用いて電解を行なった。電解に伴ない、原料金属
２は溶融金属陽極２ａ中に溶解し、更に電解浴中に溶出
して、陰極４上に析出して、精製金属５を形成する。該
電解の制御は、ネオジムを１５％（原子比）含むウラニ
ウム・ネオジム精製合金５を得るために、前記予め求め
た表１の測定値から、電流密度を０．０５Ａ／ｃｍ２
、電極電位を平均電圧０．０９Ｖに設定して、その誤差
範囲を±数％以内に制御することによって電解を行なっ
た。その結果、陰極４に電析された金属合金５は、ネオ
ジムを約１５％（原子比）含むウラニウム・ネオジム合
金であった。
抵抗による電圧損失を差し引いたものを示したが、これ
は陽極電位と陰極電位との差に相当するものである。ま
た、この値は電解浴中の金属濃度の変化により、電解開
始時と終了時で異なるため、その平均値を示した。この
表１から、得られる金属の成分比は電解電流密度（又は
陰極電位）によってほぼ任意の値に設定可能であり、例
えば、ネオジム約１５ａｔｏｍを含むウラニウム金属を
得るためには０．０５Ａ／ｃｍ２ の電流密度で電解を
実施すれば良いとの結果が得られた。次に、図１の溶融
塩電解装置を用いて、ネオジム約１５ａｔｏｍを含むウ
ラニウム金属合金の製造を次のようにして行なった。図
１において、１は本発明の溶融塩電解精製法に用いられ
た内容が約１５リットルの溶融塩電解装置であり、該溶
融塩電解装置１の原料２にはウラニウムとネオジムとの
粗合金１／０．９（原子比）を、溶融金属陽極２ａとし
て金属カドミウムを、電解浴３として溶融塩（塩化リチ
ウムと塩化カリウムの共融混合物）を、また陰極４には
鉄製を用いて電解を行なった。電解に伴ない、原料金属
２は溶融金属陽極２ａ中に溶解し、更に電解浴中に溶出
して、陰極４上に析出して、精製金属５を形成する。該
電解の制御は、ネオジムを１５％（原子比）含むウラニ
ウム・ネオジム精製合金５を得るために、前記予め求め
た表１の測定値から、電流密度を０．０５Ａ／ｃｍ２
、電極電位を平均電圧０．０９Ｖに設定して、その誤差
範囲を±数％以内に制御することによって電解を行なっ
た。その結果、陰極４に電析された金属合金５は、ネオ
ジムを約１５％（原子比）含むウラニウム・ネオジム合
金であった。
【００１１】
【発明の効果】本発明の溶融塩電解精製法は、電解電流
密度及び／又は陰極電位、或いは、溶融塩の金属濃度を
予め設定された特定の値に設定して電解を行ない、陰極
に電析される金属を所望の成分割合に電析させて回収す
ることにより、所望の成分比を有する合金を電解により
直接製造することができ、この結果、従来の合金の製造
法に比較して、高純度金属から合金を製造する際の溶融
混合工程が不要となって一段階で合金を製造することが
できるので、プロセスを合理化することができ、製造コ
ストを安価にすることできる。しかも、工程数が少ない
ので、取り扱いに特別な配慮を必要とするウラニウムな
どの放射性同位体や有害な活性金属などの取り扱いを減
らすことができ、より安全性を向上させることができる
などの利点がある。
密度及び／又は陰極電位、或いは、溶融塩の金属濃度を
予め設定された特定の値に設定して電解を行ない、陰極
に電析される金属を所望の成分割合に電析させて回収す
ることにより、所望の成分比を有する合金を電解により
直接製造することができ、この結果、従来の合金の製造
法に比較して、高純度金属から合金を製造する際の溶融
混合工程が不要となって一段階で合金を製造することが
できるので、プロセスを合理化することができ、製造コ
ストを安価にすることできる。しかも、工程数が少ない
ので、取り扱いに特別な配慮を必要とするウラニウムな
どの放射性同位体や有害な活性金属などの取り扱いを減
らすことができ、より安全性を向上させることができる
などの利点がある。
【図１】本発明の溶融塩電解精製法の実施例において用
いられた溶融塩電解装置の縦断面図。
いられた溶融塩電解装置の縦断面図。
１ 溶融塩電解装置
２ 原料金属
２ａ 溶融金属陽極
３ 電解浴
４ 陰極
５ 精製合金
Claims (3)
- 【請求項１】電解浴として溶融塩を用い、陰極に精製さ
れた金属を電析させて回収する溶融塩電解精製法におい
て、前記陰極に電析される金属が所望の成分割合にて生
成されるよう予め設定された特定の電極電流密度及び／
又は電極電位にて電解を行なうことを特徴とする溶融塩
電解精製法。 - 【請求項２】電解浴として溶融塩を用い、陰極に精製さ
れた金属を電析させて回収する溶融塩電解精製法におい
て、前記電解浴として用いられる溶融塩中の金属の濃度
を、陰極に電析される金属が所望の成分割合にて生成さ
れるよう予め設定された特定の濃度に調整しながら電解
を行なうことを特徴とする溶融塩電解精製法。 - 【請求項３】溶融塩中の金属の濃度を特定の濃度に調製
しながら電解を行なう請求項１に記載の溶融塩電解精製
法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP03121406A JP3085728B2 (ja) | 1991-05-27 | 1991-05-27 | 溶融塩電解精製法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP03121406A JP3085728B2 (ja) | 1991-05-27 | 1991-05-27 | 溶融塩電解精製法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH04350192A true JPH04350192A (ja) | 1992-12-04 |
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