JPH04355363A - ガスクロマトグラフの試料導入方法 - Google Patents
ガスクロマトグラフの試料導入方法Info
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- JPH04355363A JPH04355363A JP15776291A JP15776291A JPH04355363A JP H04355363 A JPH04355363 A JP H04355363A JP 15776291 A JP15776291 A JP 15776291A JP 15776291 A JP15776291 A JP 15776291A JP H04355363 A JPH04355363 A JP H04355363A
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- JP
- Japan
- Prior art keywords
- flow rate
- variable valve
- carrier gas
- pressure
- split
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- Granted
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-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N30/00—Investigating or analysing materials by separation into components using adsorption, absorption or similar phenomena or using ion-exchange, e.g. chromatography or field flow fractionation
- G01N30/02—Column chromatography
- G01N30/04—Preparation or injection of sample to be analysed
- G01N30/06—Preparation
- G01N30/10—Preparation using a splitter
Landscapes
- Sampling And Sample Adjustment (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】この発明は、ガスクロマトグラフ
、特にキャピラリカラムを用いるスプリット方式のガス
クロマトグラフに用いられ、スプリット比を自動的に設
定することの出来るガスクロマトグラフのスプリット装
置に関する。
、特にキャピラリカラムを用いるスプリット方式のガス
クロマトグラフに用いられ、スプリット比を自動的に設
定することの出来るガスクロマトグラフのスプリット装
置に関する。
【０００２】
【従来の技術】キャピラリカラムを用いるガスクロマト
グラフではカラムには極く微量の試料しか流すことが出
来ないので、注入された試料は完全に気化させた後、ス
プリッタにより注入試料の一部を流入させ、残りの大部
分は大気中へ排出する。このようなスプリット式ガスク
ロマトグラフにおいて、キャリヤガスのカラム入口圧と
スプリット比（カラム流量とスプリットパ−ジ流量との
比であって、大体１：２０〜１：１００程度の範囲で設
定される）をそれぞれ設定する場合には、インジェクシ
ョンより上流とスプリットパ−ジ流路上にそれぞれ可変
弁を設け、これらの二つの可変弁をそれぞれ独立に調整
するようになっている。可変弁としてはニ−ドルバルブ
或いは電磁弁等を利用するのが一般的である。
グラフではカラムには極く微量の試料しか流すことが出
来ないので、注入された試料は完全に気化させた後、ス
プリッタにより注入試料の一部を流入させ、残りの大部
分は大気中へ排出する。このようなスプリット式ガスク
ロマトグラフにおいて、キャリヤガスのカラム入口圧と
スプリット比（カラム流量とスプリットパ−ジ流量との
比であって、大体１：２０〜１：１００程度の範囲で設
定される）をそれぞれ設定する場合には、インジェクシ
ョンより上流とスプリットパ−ジ流路上にそれぞれ可変
弁を設け、これらの二つの可変弁をそれぞれ独立に調整
するようになっている。可変弁としてはニ−ドルバルブ
或いは電磁弁等を利用するのが一般的である。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】分析時、キャリヤガス
のカラム流量とスプリットパ−ジ流量のスプリット比を
設定するためにはその都度分析者が二つの可変弁を調整
し、カラム入口、スプリットパ−ジ出口の流量を流量計
で測定し、意図する流量が得られている事を確認しなけ
ればならない。従ってスプリット比を設定する場合操作
も煩雑且つ面倒で流量比も不正確になる傾向がある。こ
の発明はかかる課題に鑑みてなされたものであり、その
目的とする所は分析者がカラム入口圧とスプリット比を
設定するだけで電気的に迅速に、また精密に意図するカ
ラム圧とスプリット比が得られるガスクロマトグラフの
自動スプリット装置を提供することにある。
のカラム流量とスプリットパ−ジ流量のスプリット比を
設定するためにはその都度分析者が二つの可変弁を調整
し、カラム入口、スプリットパ−ジ出口の流量を流量計
で測定し、意図する流量が得られている事を確認しなけ
ればならない。従ってスプリット比を設定する場合操作
も煩雑且つ面倒で流量比も不正確になる傾向がある。こ
の発明はかかる課題に鑑みてなされたものであり、その
目的とする所は分析者がカラム入口圧とスプリット比を
設定するだけで電気的に迅速に、また精密に意図するカ
ラム圧とスプリット比が得られるガスクロマトグラフの
自動スプリット装置を提供することにある。
【０００４】
【課題を解決するための手段】即ち、この発明は上記す
る課題を解決するために、ガスクロマトグラフの自動ス
プリット装置が、キャリヤガス流路に配置されキャリヤ
ガスの流量を計測する流量センサと、前記流量センサの
後若しくは前に配置されキャリヤガスの流量を調整する
可変弁と、前記可変弁を制御することによってカラム入
口の圧力を一定とするための圧力センサと、スプリット
パ−ジ流路に配置され前記圧力センサによりキャリヤガ
ス量を調節する可変弁と、試料注入用のインジェクショ
ンからの試料を気化後キャリヤガスと共に前記スプリッ
トパ−ジ流路とキャピラリカラムへ導入するスプリット
部と、より成ることを特徴とする。
る課題を解決するために、ガスクロマトグラフの自動ス
プリット装置が、キャリヤガス流路に配置されキャリヤ
ガスの流量を計測する流量センサと、前記流量センサの
後若しくは前に配置されキャリヤガスの流量を調整する
可変弁と、前記可変弁を制御することによってカラム入
口の圧力を一定とするための圧力センサと、スプリット
パ−ジ流路に配置され前記圧力センサによりキャリヤガ
ス量を調節する可変弁と、試料注入用のインジェクショ
ンからの試料を気化後キャリヤガスと共に前記スプリッ
トパ−ジ流路とキャピラリカラムへ導入するスプリット
部と、より成ることを特徴とする。
【００００】
【作用】この発明にかかる自動スプリット装置は以上の
ような構成からなるが、次にその作用について添付され
た図の符号を用いて説明する。最初測定者がカラム入口
６ａの圧力が意図する一定圧力となるよう可変弁３を制
御すると所定の一定圧力となる。この時可変弁５は閉じ
てありスプリットパ−ジ流路７にはキャリヤガスは流れ
ない。こうして流量センサ２で流量を測定しつつ可変弁
３を制御して例えば、この流量をＸｃｃ／ｍｉｎとする
。次に、測定者がスプリット比を例えばＰに設定すると
可変弁３は流量センサ２によりＰ・Ｘｃｃ／ｍｉｎ流れ
るように制御され、可変弁５は圧力センサ４によって測
定者が意図する圧力を生じさせるように制御される。 この場合、カラム６への流量はカラム入口６ａでの圧力
によって決定されるため、スプリット部９を経てカラム
６へはＸｃｃ／ｍｉｎのキャリヤガスが流れ、一方スプ
リットパ−ジ流路７には（Ｐ−１）Ｘｃｃ／ｍｉｎのキ
ャリヤガスが流れ、分析可能な状態となる。
ような構成からなるが、次にその作用について添付され
た図の符号を用いて説明する。最初測定者がカラム入口
６ａの圧力が意図する一定圧力となるよう可変弁３を制
御すると所定の一定圧力となる。この時可変弁５は閉じ
てありスプリットパ−ジ流路７にはキャリヤガスは流れ
ない。こうして流量センサ２で流量を測定しつつ可変弁
３を制御して例えば、この流量をＸｃｃ／ｍｉｎとする
。次に、測定者がスプリット比を例えばＰに設定すると
可変弁３は流量センサ２によりＰ・Ｘｃｃ／ｍｉｎ流れ
るように制御され、可変弁５は圧力センサ４によって測
定者が意図する圧力を生じさせるように制御される。 この場合、カラム６への流量はカラム入口６ａでの圧力
によって決定されるため、スプリット部９を経てカラム
６へはＸｃｃ／ｍｉｎのキャリヤガスが流れ、一方スプ
リットパ−ジ流路７には（Ｐ−１）Ｘｃｃ／ｍｉｎのキ
ャリヤガスが流れ、分析可能な状態となる。
【０００６】
【実施例】以下、この発明の具体的実施例について図面
を参照して説明する。
を参照して説明する。
【０００７】図１はこの発明にかかるガスクロマトグラ
フの自動スプリット装置の構成図であり、図２はこの構
成をより具体的に示した実施例である。これらの図１と
図２により構成を説明する。１はキャリヤガス供給部で
あって一般的にはボンベが使用される。キャリヤガスと
しては普通Ｈｅ、Ｎ２ 、Ｈ２ 等のガスが使用される
。２は流量センサであって、図２に示すように、上流側
のＡ点と下流側のＢ点との間の差圧を測定することによ
り流量を計測する。３は可変弁であって、図２の実施例
の場合、電磁石３ｂでノズル３ａの出口に設置した磁性
材料で製作されたフラップ３ｃの開度を調整するように
してあるが、この可変弁３は勿論ニ−ドルバルブ等他の
流量調整可能な弁としても良い。キャリヤガス流路にお
いてはこれらの流量センサ２と可変弁３とはどちらが上
流にあっても構わない。
フの自動スプリット装置の構成図であり、図２はこの構
成をより具体的に示した実施例である。これらの図１と
図２により構成を説明する。１はキャリヤガス供給部で
あって一般的にはボンベが使用される。キャリヤガスと
しては普通Ｈｅ、Ｎ２ 、Ｈ２ 等のガスが使用される
。２は流量センサであって、図２に示すように、上流側
のＡ点と下流側のＢ点との間の差圧を測定することによ
り流量を計測する。３は可変弁であって、図２の実施例
の場合、電磁石３ｂでノズル３ａの出口に設置した磁性
材料で製作されたフラップ３ｃの開度を調整するように
してあるが、この可変弁３は勿論ニ−ドルバルブ等他の
流量調整可能な弁としても良い。キャリヤガス流路にお
いてはこれらの流量センサ２と可変弁３とはどちらが上
流にあっても構わない。
【０００８】４は圧力センサであってゲ−ジ圧、即ち大
気圧との差圧を測定するセンサであるが、前記可変弁３
及び花粉弁５を制御することによってカラム入口６ａの
圧力を一定とするためのセンサである。尚、可変弁５は
スプリットパ−ジ流路７へのキャリヤガス量を調節する
。この場合も図２に示すように、前記可変弁３と同様電
磁石５ｂでノズル５ａの出口に設置したフラップ５ｃの
開度を調整するようにしてある。この可変弁５もニ−ド
ルバルブ等他の流量調整弁とすることが出来るのは勿論
である。８は試料注入用のインジェクションであるが、
試料を注入、気化させた後スプリット部９よりキャリヤ
ガスと共にスプリットパ−ジ流路７とキャピラリカラム
６へ導入するようになっている。
気圧との差圧を測定するセンサであるが、前記可変弁３
及び花粉弁５を制御することによってカラム入口６ａの
圧力を一定とするためのセンサである。尚、可変弁５は
スプリットパ−ジ流路７へのキャリヤガス量を調節する
。この場合も図２に示すように、前記可変弁３と同様電
磁石５ｂでノズル５ａの出口に設置したフラップ５ｃの
開度を調整するようにしてある。この可変弁５もニ−ド
ルバルブ等他の流量調整弁とすることが出来るのは勿論
である。８は試料注入用のインジェクションであるが、
試料を注入、気化させた後スプリット部９よりキャリヤ
ガスと共にスプリットパ−ジ流路７とキャピラリカラム
６へ導入するようになっている。
【０００９】この発明にかかる自動スプリット装置は以
上のような構成からなるが、次にその作用について説明
する。
上のような構成からなるが、次にその作用について説明
する。
【００１０】上記構成において、図３に示すように、最
初測定者がカラム入口６ａの圧力が意図する一定圧力と
なるよう可変弁３を制御すると所定の一定圧力となる。 この時可変弁５は閉じてありスプリットパ−ジ流路７に
はキャリヤガスは流れない。こうして流量センサ２で流
量を測定しつつ可変弁３を制御して例えば、この流量を
Ｘｃｃ／ｍｉｎとする。
初測定者がカラム入口６ａの圧力が意図する一定圧力と
なるよう可変弁３を制御すると所定の一定圧力となる。 この時可変弁５は閉じてありスプリットパ−ジ流路７に
はキャリヤガスは流れない。こうして流量センサ２で流
量を測定しつつ可変弁３を制御して例えば、この流量を
Ｘｃｃ／ｍｉｎとする。
【００１１】次に、図４に示すように、測定者がスプリ
ット比を例えばＰに設定すると、可変弁３は流量センサ
２によりＰ・Ｘｃｃ／ｍｉｎ流れるように制御され、可
変弁５は圧力センサ４によって測定者が意図する圧力を
生じさせるように制御される。この場合、カラム６への
流量はカラム入口６ａでの圧力によって決定されるため
、スプリット部９を経てカラム６へはＸｃｃ／ｍｉｎの
キャリヤガスが流れ、一方スプリットパ−ジ流路７には
（Ｐ−１）Ｘｃｃ／ｍｉｎのキャリヤガスが流れ、分析
可能な状態となる。こうして迅速且つ正確に意図するス
プリット比を得ることが出来る。
ット比を例えばＰに設定すると、可変弁３は流量センサ
２によりＰ・Ｘｃｃ／ｍｉｎ流れるように制御され、可
変弁５は圧力センサ４によって測定者が意図する圧力を
生じさせるように制御される。この場合、カラム６への
流量はカラム入口６ａでの圧力によって決定されるため
、スプリット部９を経てカラム６へはＸｃｃ／ｍｉｎの
キャリヤガスが流れ、一方スプリットパ−ジ流路７には
（Ｐ−１）Ｘｃｃ／ｍｉｎのキャリヤガスが流れ、分析
可能な状態となる。こうして迅速且つ正確に意図するス
プリット比を得ることが出来る。
【００１２】尚、スプリット比としての定義には明確な
規定がなく、上記実施例では「Ｐ」ではなく「Ｐ＋１」
を使用することもある。また装置の動作としては最初に
測定者がカラム入口６ａでの圧力とスプリット比を一度
に設定し、その後装置が自動的に作動するようにしても
構わない。
規定がなく、上記実施例では「Ｐ」ではなく「Ｐ＋１」
を使用することもある。また装置の動作としては最初に
測定者がカラム入口６ａでの圧力とスプリット比を一度
に設定し、その後装置が自動的に作動するようにしても
構わない。
【００１３】
【発明の効果】この発明にかかるガスクロマトグラフの
自動スプリット装置は以上詳述したような構成としたの
で、従来ならニ−ドル弁等の可変弁を使用者が予め調整
し、カラム流量とスプリットパ−ジ流量とを測定してか
ら分析を開始していたのを使用者がカラム入口圧とスプ
リット比とを設定するだけで直ちに正確なスプリット比
で分析を開始することが出来る。従って、分析に際し煩
わしい手間を省き迅速且つ精密に分析状態とすることが
出来る。
自動スプリット装置は以上詳述したような構成としたの
で、従来ならニ−ドル弁等の可変弁を使用者が予め調整
し、カラム流量とスプリットパ−ジ流量とを測定してか
ら分析を開始していたのを使用者がカラム入口圧とスプ
リット比とを設定するだけで直ちに正確なスプリット比
で分析を開始することが出来る。従って、分析に際し煩
わしい手間を省き迅速且つ精密に分析状態とすることが
出来る。
【００１４】
【図１】 この発明にかかるガスクロマトグラフの自
動スプリット装置の構成図である。
動スプリット装置の構成図である。
【図２】 図１の構成をより具体的に示した実施例を
示す図である。
示す図である。
【図３】 図１の構成において測定者がカラム入口の
圧力が意図する一定圧力となるよう可変弁を制御する場
合を示す図である。
圧力が意図する一定圧力となるよう可変弁を制御する場
合を示す図である。
【図４】 図１の構成において測定者が流量センサと
圧力センサで各可変弁を制御しスプリット比を設定する
時の状態を示す図である。
圧力センサで各可変弁を制御しスプリット比を設定する
時の状態を示す図である。
１ キャリヤガス供給部 ２
流量センサ３、５ 可変弁
４ 圧力センサ６ カラム
７ スプリット
パ−ジ流路
流量センサ３、５ 可変弁
４ 圧力センサ６ カラム
７ スプリット
パ−ジ流路
Claims (1)
- 【請求項１】キャリヤガス流路に配置されキャリヤガス
の流量を計測する流量センサと、前記流量センサの後若
しくは前に配置されキャリヤガスの流量を調整する可変
弁と、前記可変弁を制御することによってカラム入口の
圧力を一定とするための圧力センサと、スプリットパ−
ジ流路に配置され前記圧力センサによりキャリヤガス量
を調節する可変弁と、試料注入用のインジェクションか
らの試料を気化後キャリヤガスと共に前記スプリットパ
−ジ流路とキャピラリカラムへ導入するスプリット部と
、より成ることを特徴とするガスクロマトグラフの自動
スプリット装置。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP3157762A JP2776065B2 (ja) | 1991-05-31 | 1991-05-31 | ガスクロマトグラフの試料導入方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP3157762A JP2776065B2 (ja) | 1991-05-31 | 1991-05-31 | ガスクロマトグラフの試料導入方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH04355363A true JPH04355363A (ja) | 1992-12-09 |
| JP2776065B2 JP2776065B2 (ja) | 1998-07-16 |
Family
ID=15656764
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP3157762A Expired - Fee Related JP2776065B2 (ja) | 1991-05-31 | 1991-05-31 | ガスクロマトグラフの試料導入方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2776065B2 (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN103995071A (zh) * | 2013-02-20 | 2014-08-20 | 安捷伦科技有限公司 | 分流道气体流量控制 |
Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS60113555U (ja) * | 1984-01-09 | 1985-08-01 | ガスクロ工業株式会社 | スプリツタ− |
| JPH02242150A (ja) * | 1989-03-15 | 1990-09-26 | Shimadzu Corp | スプリッタを備えたガスクロマトグラフ |
| JPH03115972A (ja) * | 1989-09-29 | 1991-05-16 | Shimadzu Corp | スプリッタを有するガスクロマトグラフ |
-
1991
- 1991-05-31 JP JP3157762A patent/JP2776065B2/ja not_active Expired - Fee Related
Patent Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS60113555U (ja) * | 1984-01-09 | 1985-08-01 | ガスクロ工業株式会社 | スプリツタ− |
| JPH02242150A (ja) * | 1989-03-15 | 1990-09-26 | Shimadzu Corp | スプリッタを備えたガスクロマトグラフ |
| JPH03115972A (ja) * | 1989-09-29 | 1991-05-16 | Shimadzu Corp | スプリッタを有するガスクロマトグラフ |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN103995071A (zh) * | 2013-02-20 | 2014-08-20 | 安捷伦科技有限公司 | 分流道气体流量控制 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JP2776065B2 (ja) | 1998-07-16 |
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
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| FPAY | Renewal fee payment (event date is renewal date of database) |
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| FPAY | Renewal fee payment (event date is renewal date of database) |
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