JPH04356727A - 磁気記録体の製造方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【産業上の利用分野】本発明は磁気記録体の製造方法に
関する。

【０００２】

【従来の技術】近年、自動車、工作機械、産業用ロボッ
ト等のメカトロニクスの分野の進歩はめざましいものが
ある。その中にあって、上記自動車等においては、各部
位に使用される軸状部材に加わるトルク、軸状部材の回
転速度、回転角などを、高精度で測定することのできる
手段の開発が望まれている。

【０００３】これに対して、上記軸状部材に磁性被膜を
形成し、磁気特性を利用して、軸状部材に加わるトルク
を測定する方法が知られている。そして、この方法とし
ては、磁歪法やねじれ角法がある。磁歪法は、応力−磁
気効果を利用する方法であるが、磁歪材料自体が、セン
サー特性に大きな影響を与えるため、たとえば、温度依
存性や経時変化が問題となり、実用化域に達していない
のが現状である。

【０００４】一方、ねじれ角法は、軸状部材の表面に磁
性被膜を設け、この磁性被膜に、磁気信号記録用ヘッド
によって、例えば、矩形パルス状の信号を磁気的に記録
し、磁気信号再生用ヘッドにて上記磁気信号を再生して
軸状部材のねじれ角を求め、このねじれ角から上記軸状
部材に加わるトルクを検出するものである。

【０００５】また、基材の表面に磁性被膜を形成する技
術としては、回転数検出用のエンコーダに使用するマグ
ネティックスケールの形成にあたって、溶解した磁性材
料を基材の表面に噴出させるというものが知られている
（特開昭６１−５３５０４号公報参照）。

【０００６】

【発明が解決しようとする課題】ところで、上記トルク
測定のためのねじれ角法に用いられるような、磁気信号
の記録再生が可能な磁性被膜を有する磁気記録体の場合
、信号の耐ノイズ性の向上のために、再生出力の向上が
要求される。

【０００７】これに対して、本願発明者は、材料入手の
容易さ、コスト、耐久性等の観点から、Ｆｅ３　Ｏ４　
を含有する酸化鉄によって上記磁性被膜を形成すること
を検討し、プラズマ溶射法によって磁性被膜を形成する
技術を開発してきた。この場合、上記Ｆｅ３　Ｏ４　の
含有量が増大するに従って上記再生出力が向上する。

【０００８】しかし、通常のプラズマ溶射法にあっては
、Ｆｅ３　Ｏ４　を含有する酸化鉄粉末を溶射材料とし
ても、このＦｅ３　Ｏ４　の一部が作動ガスに混入され
ているＨ２　によって溶射中に還元されてＦｅＯとなり
、また、上記Ｈ２　を混入しない場合でも自然還元を生
じてＦｅＯとなる。この結果、得られる磁性被膜中のＦ
ｅ３　Ｏ４　の含有量が少なくなり、所期の再生出力を
得ることができないことがある。

【０００９】一方、上記磁性被膜中のＦｅ３　Ｏ４　の
含有量を例えば１００％近くの高い値にすることは、保
持力が低下するため、短波長記録時に特有の反磁界によ
る自己減磁損失が大きくなり、記録可能な限界周波数を
延ばす上では不利になる。

【００１０】すなわち、本発明の課題は、上記酸化鉄系
の磁性被膜を有する磁気記録体を形成するにあたり、上
記磁性被膜中のＦｅ３　Ｏ４　やＦｅＯの含有量をコン
トロールできるようにすることにある。

【００１１】

【課題を解決するための手段】本発明は、このような課
題に対して、上記Ｆｅ３　Ｏ４　やＦｅＯの含有量のコ
ントロールに、このＦｅＯとＦｅ３　Ｏ４　との間での
酸化還元反応を利用するものである。

【００１２】すなわち、上記課題を解決する第１の手段
は、基材の表面に、磁性材料としてのＦｅ３　Ｏ４　を
含有する酸化鉄系磁性被膜を備えた磁気記録体の製造方
法であって、上記基材上においてＦｅＯとＦｅ３　Ｏ４
　との間で酸化還元反応を行わしめることにより、上記
磁性被膜中のＦｅ３　Ｏ４　の含有量を調整することを
特徴とするものである。

【００１３】この場合、上記磁性被膜の形成には、プラ
ズマ溶射法、スパッタリング法、イオンプレーティング
法、メッキ法、磁性材料をバインダー及び溶剤と共に混
合して塗布する塗布法等を採用することができる。

【００１４】そうして、上記酸化還元反応は、酸化性雰
囲気、還元性雰囲気での加熱により行なうことができ、
必要に応じて酸化還元触媒を用いることもできる。

【００１５】上記課題を解決する第２の手段は、上記磁
性被膜の形成に、上記基材の表面に酸化鉄粉末よりなる
溶射材料をプラズマジェットによって吹き付けるプラズ
マ溶射法を採用し、上記溶射材料の吹き付けを、上記基
材を酸化性雰囲気において加熱した状態で行なうことに
より、上記磁性被膜中に含まれてくるＦｅＯを基材上で
酸化させてＦｅ３　Ｏ４　に変えることを特徴とするも
のである。

【００１６】この第２の手段は、基材を大気中であるい
は酸素雰囲気において加熱した状態でプラズマ溶射を行
なうことにより実施することができる。その際の基材の
加熱温度は、高い方が上記酸化の進行を促進する上で好
ましいが、過度の高温では酸化が進み過ぎてＦｅ２　Ｏ
３　を生成し易くなるとともに、磁性被膜と基材との密
着力が低下してくるため、２００〜４００℃程度に設定
することが望ましい。

【００１７】上記課題を解決する第３の手段は、上記磁
性被膜の形成に、基材の表面に酸化鉄粉末よりなる溶射
材料をプラズマジェットによって吹き付けるプラズマ溶
射法を採用し、上記プラズマ溶射後に、上記磁性被膜を
酸化性雰囲気において加熱することにより、上記磁性被
膜中のＦｅＯを酸化してＦｅ３　Ｏ４　に変えることを
特徴とするものである。

【００１８】この第３の手段の場合、上記磁性被膜の加
熱温度は、低温ではＦｅＯが比較的安定であって上記酸
化の反応速度が遅く、高温ではＦｅ２　Ｏ３　を生成し
易くなるとともに、基材の機械的強度の低下を生じ易く
なるため、３１０〜５５０℃程度に、さらには３１０〜
３５０℃に設定することが望ましい。

【００１９】上記課題を解決する第４の手段は、上記磁
性被膜の形成に、基材の表面に酸化鉄粉末よりなる溶射
材料をプラズマジェットによって吹き付けるプラズマ溶
射法を採用し、上記プラズマ溶射後に、上記磁性被膜を
還元性雰囲気において加熱することにより、上記磁性被
膜中のＦｅ３　Ｏ４　を還元してＦｅＯに変えることを
特徴とするものである。

【００２０】この第４の手段の場合、２８０〜３００℃
で水素を用いて還元すればよい。

【００２１】また、上記各プラズマ溶射において、酸化
鉄粉末としては、Ｆｅ３　Ｏ４　粉末単独、Ｆｅ２　Ｏ
３　粉末単独、Ｆｅ３　Ｏ４　あるいはＦｅ２　Ｏ３　
とＦｅＯとの混合粉末、あるいはこれら３種の酸化鉄の
混合粉末を用いることができる。

【００２２】

【作用】上記第１の手段においては、基材上でのＦｅＯ
とＦｅ３　Ｏ４　との間での酸化還元反応により、磁性
被膜中のＦｅ３　Ｏ４　の含有量を調整することができ
、酸化反応により磁性被膜中のＦｅ３　Ｏ４　の含有量
を高めて、磁気記録体の再生出力の向上を図ったり、あ
るいは還元反応により磁性被膜中のＦｅＯの含有量を高
めて磁気記録体の保持力を高めて記録周波数を延ばすこ
とが可能になる。

【００２３】上記第２の手段においては、ＦｅＯがプラ
ズマジェットにより基材の表面に吹き付けられても、こ
の基材が酸化性雰囲気で加熱されているから、上記Ｆｅ
Ｏが基材上で酸化されてＦｅ３　Ｏ４　となるため、得
られる磁性被膜中のＦｅ３　Ｏ４　の含有量を高めるこ
とができるものであり、また、基材が加熱されているか
ら、磁性被膜の基材への密着性も高くなるものである。

【００２４】上記第３の手段においては、プラズマ溶射
後に酸化性雰囲気で磁性被膜を加熱するようにしたから
、磁性被膜中のＦｅＯを酸化してＦｅ３　Ｏ４　に変え
ることができ、上記磁性被膜中のＦｅ３　Ｏ４　の含有
量を高めることができる。

【００２５】第４の手段においては、プラズマ溶射後に
還元性雰囲気で磁性被膜を加熱するようにしたから、磁
性被膜中のＦｅ３　Ｏ４　を還元してＦｅＯに変えるこ
とができ、磁性被膜中のＦｅＯの含有量を調節すること
ができる。

【００２６】

【発明の効果】上記第１の手段によれば、基材上におい
てＦｅＯとＦｅ３　Ｏ４　との間で酸化還元反応を行わ
しめることにより、上記磁性被膜中のＦｅ３　Ｏ４　の
含有量を調整するようにしたから、磁気記録体の再生出
力特性及び限界記録周波数を所望の値に設定することが
容易になる。

【００２７】上記第２の手段によれば、磁性被膜の形成
に、上記基材の表面に酸化鉄粉末よりなる溶射材料をプ
ラズマジェットによって吹き付けるプラズマ溶射法を採
用し、上記溶射材料の吹き付けを、上記基材を酸化性雰
囲気において加熱した状態で行なうことにより、上記磁
性被膜中に含まれてくるＦｅＯを基材上で酸化させてＦ
ｅ３　Ｏ４　に変えるようにしたから、磁性被膜の基材
への密着性を高めながら、この磁性被膜中のＦｅ３　Ｏ
４　の含有量を多くして磁気記録体の再生出力特性を向
上させることができる。

【００２８】上記第３の手段によれば、プラズマ溶射後
に、磁性被膜を酸化性雰囲気において加熱することによ
り、上記磁性被膜中のＦｅＯを酸化してＦｅ３　Ｏ４　
に変えるようにしたから、磁性被膜中のＦｅ３　Ｏ４　
の含有量を多くして磁気記録体の再生出力を向上させる
ことができる。

【００２９】上記第４の手段によれば、プラズマ溶射後
に、磁性被膜を還元性雰囲気において加熱することによ
り、上記磁性被膜中のＦｅ３　Ｏ４を還元してＦｅＯに
変えるようにしたから、磁性被膜中のＦｅＯの含有量を
調節して磁気記録体に所望の限界記録周波数を得るため
の保持力を付与することが容易になる。

【００３０】

【実施例】以下、本発明の実施例を図面に基づいて説明
する。

【００３１】実施例１ 本例は図１乃至図４に示されており、基材１を酸化性雰
囲気で加熱した状態でプラズマ溶射を行なうことにより
、得られる磁性被膜中のＦｅ３　Ｏ４　の含有量を調節
する例であり、図１には上記プラズマ溶射の態様が示さ
れている。

【００３２】すなわち、大気中において、基材１の磁性
被膜を形成する部位の両側に高周波加熱用コイル２，２
を嵌めて通電することにより、上記基材１の磁性被膜を
形成する部位を所定温度に加熱する。そして、この状態
で、溶射ガンのプラズマトーチ３より噴出されるプラズ
マジェット４に酸化鉄粉末よりなる溶射材料を供給し、
上記基材１の磁性被膜を形成する部位に溶射材料を吹き
付けるものである。

【００３３】上記基材１の加熱の効果を調べるために、
その加熱温度を種々に変えて上記プラズマ溶射を行なっ
た。溶射条件は次の通りである。

【００３４】溶射出力；３４ＫＷ 作動ガス；Ａｒ＋Ｈ２　 基　　　　材；鉄系材料による直径３０ｍｍのシャフト
溶射材料；酸化鉄粉末（Ｆｅ３　Ｏ４　；３０重量％，
ＦｅＯ；７０重量％） なお、上記酸化鉄粉末には微量のＦｅ２　Ｏ３　が含ま
れている。

【００３５】＜加熱温度と磁性被膜の組成との関係＞各
加熱温度で得られた磁性被膜の組成をＸ線回析装置によ
り調べた。結果は図２に示されている。

【００３６】図２から、加熱温度が上昇するにつれて磁
性被膜中のＦｅ３　Ｏ４　の含有量が増大することがわ
かる。特に、加熱温度が２００℃以上になると、Ｆｅ３
　Ｏ４　の含有量が７５重量％を越える高い値になって
いる。

【００３７】＜加熱温度と再生出力との関係＞各加熱温
度において上記溶射条件でプラズマ溶射を行なうことに
より、厚さ１００〜１５０μの磁性被膜を得て、その再
生出力特性を次の条件で評価した。結果は図３に示され
ている。

【００３８】−信号の記録− 使　　用　　ヘッド；消去ヘッド，隙間；０ｍｍ磁気信
号の発生；ファンクションジェネレータ記　　録　　出
　　力；０．４Ａ −信号の再生− 使　　用　　ヘッド；消去ヘッド，隙間；０ｍｍフ　　
ィ　　ル　　タ；５０〜１００ＫＨｚ−シャフトの回転
数− ６００ｒｐｍ（一定） 図３に示されているように、上記再生出力も、加熱温度
の上昇に伴って、上記Ｆｅ３　Ｏ４　の含有量の場合と
同様の傾向で増大しており、特に、加熱温度が２００℃
以上になると、再生出力が４０（×１／５００）Ｖ以上
になっている。これから、基材１を加熱してＦｅ３　Ｏ
４　の含有量を増大せしめることが再生出力特性の向上
に有効であることがわかる。

【００３９】＜加熱温度と磁性被膜の密着力との関係＞
次に各加熱温度で得られた磁性被膜につき、基材との密
着力を評価した。この場合、磁性被膜は第１の円柱体の
端面に先に記載した溶射条件でもって形成し、この磁性
被膜に第２の円柱体を接着剤で接着し、両円柱体を逆方
向に引っ張ることにより測定した。結果は図４に示され
ている。

【００４０】上記密着力は加熱温度の上昇に伴って高く
なっているが、３００℃付近でピークとなり、４００℃
を越えると、加熱温度２００℃の場合よりも密着力が低
くなっている。

【００４１】従って、上記再生出力特性の向上という面
からは基材の加熱温度を２００℃以上とすることが好ま
しく、高い密着力を得るという観点からは４００℃以下
が好ましいことがわかる。

【００４２】実施例２ 本例はプラズマ溶射後に酸化還元反応を利用して磁性被
膜中のＦｅ３　Ｏ４　とＦｅＯとの含有量をコントロー
ルする例であり、図５乃至図７に示されている。

【００４３】実施例１と同じ条件でプラズマ溶射を行な
い、基材の表面に組成がＦｅ３　Ｏ４　；８０重量％，
ＦｅＯ；２０重量％の磁性被膜を形成した。

【００４４】そして、図５に示すように、基材１の磁性
被膜５の部位に高周波加熱用コイル６を嵌め、酸化性雰
囲気、還元性雰囲気の各々において、磁性被膜５を種々
の温度に加熱し、磁性被膜の組成、加熱時間及び加熱温
度の関係を調べた。

【００４５】＜酸化性雰囲気での加熱の場合＞上記高周
波加熱用コイル６による加熱を大気中で行なった。結果
は図６に示されており、例えば、４００℃での加熱では
、４０分程度の加熱時間で磁性被膜中のＦｅ３　Ｏ４　
の含有量が９０重量％程度になり、加熱時間が１時間ぐ
らいになるとＦｅ３　Ｏ４　の含有量が９５重量％程度
になっており、酸化性雰囲気での加熱がＦｅ３　Ｏ４　
の含有量の増大に有効であることがわかる。また、３１
０〜５５０℃の温度領域で１時間以上加熱すると、上記
Ｆｅ３　Ｏ４　の含有量が９５重量％以上になることが
わかる。この場合、上記加熱による基材の機械的強度の
低下をできるだけ抑えるために、上記加熱は３１０〜３
５０℃の温度範囲で行なうことが望ましい。

【００４６】なお、加熱温度が３１０℃以下の低温領域
では、ＦｅＯが比較的安定であるため、Ｆｅ３　Ｏ４　
の含有量が９５重量％を越えるのに長時間を要している
ものであり、また、加熱温度が５５０℃以上の高温領域
では、Ｆｅ３　Ｏ４　がＦｅ２　Ｏ３　に酸化されてし
まうため、Ｆｅ３　Ｏ４　の含有量の増大が図れないも
のである。

【００４７】＜還元性雰囲気での加熱の場合＞予め、大
気中での加熱により、Ｆｅ３　Ｏ４　の含有量を１００
重量％近くにまで高めた後に、還元性雰囲気（Ｈ２　雰
囲気）で上記高周波加熱用コイル６による加熱を行なっ
た。結果は図７に示されており、磁性被膜中のＦｅＯの
含有量は、例えば、２５０℃では、１時間弱の加熱で５
重量％となり、１時間程度の加熱で７重量％となり、１
時間強の加熱で１０重量％になっている。よって、還元
性雰囲気での加熱がＦｅＯの含有量の増大に有効である
ことがわかる。また、図７に示されているように、２８
０〜３００℃付近での加熱のときが最も短時間でＦｅＯ
の含有量が増大している。

【００４８】以上から、プラズマ溶射後の酸化還元反応
を利用して磁性被膜中のＦｅ３　Ｏ４　とＦｅＯとの含
有量をコントロールする場合、まず、大気中において３
１０〜３５０℃で１時間以上の加熱を行なうことにより
、Ｆｅ３　Ｏ４　の含有量を１００重量％近くにまで高
めた後に、還元性雰囲気で２８０〜３００℃の温度範囲
に保持し、ＦｅＯの含有量を調整することが、基材の機
械的強度の維持、処理時間の短縮、磁性被膜の組成の正
確な制御という観点から、最も良いことがわかる。

【００４９】なお、上記各実施例において、加熱手段と
しては、加熱炉など他の手段を用いてもよい。

【図面の簡単な説明】

図面は本発明の実施例を示す。

【図１】基材を加熱しながらプラズマ溶射を行なう様子
を示す斜視図

【図２】加熱温度と磁性被膜の組成との関係を示すグラ
フ図

【図３】加熱温度と再生出力との関係を示すグラフ図

【
図４】加熱温度と磁性被膜の密着力との関係を示すグラ
フ図

【図５】プラズマ溶射後に磁性被膜を加熱する様子を示
す斜視図

【図６】酸化性雰囲気での加熱温度、加熱時間及びＦｅ
３　Ｏ４　の含有量との関係を示すグラフ図

【図７】還
元性雰囲気での加熱温度、加熱時間及びＦｅＯの含有量
との関係を示すグラフ図

【符号の説明】

１　　　　基材 ２，６　　　　高周波加熱用コイル ３　　　　プラズマトーチ ４　　　　プラズマジェット ５　　　　磁性被膜

Claims (4)

【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】基材の表面に、磁性材料としてＦｅ３　Ｏ
   ４　を含有する酸化鉄系磁性被膜を備えた磁気記録体の
   製造方法であって、上記基材上においてＦｅＯとＦｅ３
   　Ｏ４　との間で酸化還元反応を行わしめることにより
   、上記磁性被膜中のＦｅ３　Ｏ４　の含有量を調整する
   ことを特徴とする磁気記録体の製造方法。
2. 【請求項２】磁性被膜の形成には、基材の表面に酸化鉄
   粉末よりなる溶射材料をプラズマジェットによって吹き
   付けるプラズマ溶射法を採用し、上記溶射材料の吹き付
   けを、上記基材を酸化性雰囲気において加熱した状態で
   行なうことにより、上記磁性被膜中に含まれてくるＦｅ
   Ｏを基材上で酸化させてＦｅ３　Ｏ４　に変える請求項
   １に記載の磁気記録体の製造方法。
3. 【請求項３】磁性被膜の形成には、基材の表面に酸化鉄
   粉末よりなる溶射材料をプラズマジェットによって吹き
   付けるプラズマ溶射法を採用し、上記プラズマ溶射後に
   、上記磁性被膜を酸化性雰囲気において加熱することに
   より、上記磁性被膜中のＦｅＯを酸化してＦｅ３　Ｏ４
   　に変える請求項１に記載の磁気記録体の製造方法。
4. 【請求項４】磁性被膜の形成には、基材の表面に酸化鉄
   粉末よりなる溶射材料をプラズマジェットによって吹き
   付けるプラズマ溶射法を採用し、上記プラズマ溶射後に
   、上記磁性被膜を還元性雰囲気において加熱することに
   より、上記磁性被膜中のＦｅ３　Ｏ４　を還元してＦｅ
   Ｏに変える請求項１に記載の磁気記録体の製造方法。