JPH04362017A - 配向性Ｔａ２Ｏ５薄膜の作製方法 - Google Patents
配向性Ｔａ２Ｏ５薄膜の作製方法Info
- Publication number
- JPH04362017A JPH04362017A JP16084891A JP16084891A JPH04362017A JP H04362017 A JPH04362017 A JP H04362017A JP 16084891 A JP16084891 A JP 16084891A JP 16084891 A JP16084891 A JP 16084891A JP H04362017 A JPH04362017 A JP H04362017A
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- JP
- Japan
- Prior art keywords
- thin film
- oriented
- raw material
- ta2o5
- producing
- Prior art date
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- Pending
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- Inorganic Compounds Of Heavy Metals (AREA)
- Crystals, And After-Treatments Of Crystals (AREA)
- Chemical Vapour Deposition (AREA)
- Semiconductor Integrated Circuits (AREA)
- Surface Acoustic Wave Elements And Circuit Networks Thereof (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【産業上の利用分野】本発明は、化学気相成長法による
配向性 Ｔａ２Ｏ５薄膜の作製方法に関するものである
。
配向性 Ｔａ２Ｏ５薄膜の作製方法に関するものである
。
【０００２】
【従来の技術】五酸化タンタル（ Ｔａ２Ｏ５）は酸化
物の中で最も安定で誘電率が比較的大きいという特徴を
有するため、その薄膜材料はＬＳＩのキャパシタ−絶縁
膜として用いられている。また、薄膜中での伝搬損失が
小さいので光導波路用材料として期待されている。
物の中で最も安定で誘電率が比較的大きいという特徴を
有するため、その薄膜材料はＬＳＩのキャパシタ−絶縁
膜として用いられている。また、薄膜中での伝搬損失が
小さいので光導波路用材料として期待されている。
【０００３】さらに近年、Ｘ軸配向性β―Ｔａ２Ｏ５薄
膜は圧電性を示し、表面弾性波を励起できることが報告
され、表面弾性波デバイスへの応用も期待されている。 （中川ら、応用物理、第５４巻、Ｐ６９（１９８５）等
）彼らは反応性直流２極スパッタリング方式を用いて、
最大成膜速度 ２μｍ／ｈを得ている。
膜は圧電性を示し、表面弾性波を励起できることが報告
され、表面弾性波デバイスへの応用も期待されている。 （中川ら、応用物理、第５４巻、Ｐ６９（１９８５）等
）彼らは反応性直流２極スパッタリング方式を用いて、
最大成膜速度 ２μｍ／ｈを得ている。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】しかしながら、一般的
にスパッタリング法においては、スパッタ中に高エネル
ギ−の原子やイオンにより基板表面や生成膜中に欠陥や
損傷が生じたり、スパッタリングガスとして用いられる
アルゴン等が不純物として膜中に混入する恐れがある。 また、比較的低圧での製膜であるためステップカバレッ
ジが少なく、膜の表面粗さが大きい。表面弾性波デバイ
スにおいては基板表面の損傷や凹凸、薄膜中の欠陥や不
純物が伝搬損失等の原因となり問題となる。
にスパッタリング法においては、スパッタ中に高エネル
ギ−の原子やイオンにより基板表面や生成膜中に欠陥や
損傷が生じたり、スパッタリングガスとして用いられる
アルゴン等が不純物として膜中に混入する恐れがある。 また、比較的低圧での製膜であるためステップカバレッ
ジが少なく、膜の表面粗さが大きい。表面弾性波デバイ
スにおいては基板表面の損傷や凹凸、薄膜中の欠陥や不
純物が伝搬損失等の原因となり問題となる。
【０００５】本発明の目的は、表面弾性波デバイス等に
適用可能な表面が平滑で欠陥や損傷、不純物の少ない緻
密かつ均質な高配向の圧電体薄膜を再現性良く作製する
方法を確立することである。
適用可能な表面が平滑で欠陥や損傷、不純物の少ない緻
密かつ均質な高配向の圧電体薄膜を再現性良く作製する
方法を確立することである。
【０００６】
【発明の構成】即ち本発明は、（１）化学気相成長法で
酸化物薄膜を作製する方法において、タンタルのアルコ
キシド叉はβ−ジケトン系金属錯体の内の一種以上を気
相原料とし、これらのガスを不活性キャリアガスで反応
器内に導入するとともに、前記原料ガスを酸化剤により
酸化して、基板上に高配向のＴａ２Ｏ５ 薄膜を作製す
ることを特徴とする配向性 Ｔａ２Ｏ５薄膜の作製方法
。（２）化学気相成長法（ＣＶＤ法）として、熱ＣＶＤ
法、プラズマＣＶＤ法，光ＣＶＤ法の内の一種以上であ
ることを特徴とする上記（１）記載の配向性Ｔａ２Ｏ５
薄膜の作製方法。 （３）酸化剤として、酸素、水蒸気、亜酸化窒素、二酸
化窒素、原子状酸素、オゾンの内の一種以上を用いるこ
とを特徴とする上記（１）又は（２）記載の配向性 Ｔ
ａ２Ｏ５薄膜の作製方法。に関する。
酸化物薄膜を作製する方法において、タンタルのアルコ
キシド叉はβ−ジケトン系金属錯体の内の一種以上を気
相原料とし、これらのガスを不活性キャリアガスで反応
器内に導入するとともに、前記原料ガスを酸化剤により
酸化して、基板上に高配向のＴａ２Ｏ５ 薄膜を作製す
ることを特徴とする配向性 Ｔａ２Ｏ５薄膜の作製方法
。（２）化学気相成長法（ＣＶＤ法）として、熱ＣＶＤ
法、プラズマＣＶＤ法，光ＣＶＤ法の内の一種以上であ
ることを特徴とする上記（１）記載の配向性Ｔａ２Ｏ５
薄膜の作製方法。 （３）酸化剤として、酸素、水蒸気、亜酸化窒素、二酸
化窒素、原子状酸素、オゾンの内の一種以上を用いるこ
とを特徴とする上記（１）又は（２）記載の配向性 Ｔ
ａ２Ｏ５薄膜の作製方法。に関する。
【０００７】
【発明の具体的説明】本発明の理解を容易にするため具
体的かつ詳細に説明する。上記本発明で気相原料として
使用するタンタルのアルコキシド叉はβ−ジケトン系金
属錯体とは、例えばＴａ（ＯＣＨ３）５，Ｔａ（ＯＣ２
Ｈ５）５，Ｔａ（ｎ―ＯＣ３Ｈ７）５，Ｔａ（ｉ―ＯＣ
３Ｈ７）５，Ｔａ（ｎ―ＯＣ４Ｈ９）５，Ｔａ（ｔ―Ｏ
Ｃ４Ｈ９）５，Ｔａ（ＤＰＭ）４Ｃｌ，Ｔａ（ＨＦＡ）
４Ｃｌ等である。これらの原料は、室温から ２００℃
までの間にＣＶＤに好適な蒸気圧を有するので好ましい
。それは、 ２００℃より高い加熱が必要な原料の場合
、供給量の制御性が悪くなるばかりか、バルブ等の装置
を構成する部品類の使用できる範囲が狭くなり、装置構
成上の自由度が大きく減少してしまうためである。
体的かつ詳細に説明する。上記本発明で気相原料として
使用するタンタルのアルコキシド叉はβ−ジケトン系金
属錯体とは、例えばＴａ（ＯＣＨ３）５，Ｔａ（ＯＣ２
Ｈ５）５，Ｔａ（ｎ―ＯＣ３Ｈ７）５，Ｔａ（ｉ―ＯＣ
３Ｈ７）５，Ｔａ（ｎ―ＯＣ４Ｈ９）５，Ｔａ（ｔ―Ｏ
Ｃ４Ｈ９）５，Ｔａ（ＤＰＭ）４Ｃｌ，Ｔａ（ＨＦＡ）
４Ｃｌ等である。これらの原料は、室温から ２００℃
までの間にＣＶＤに好適な蒸気圧を有するので好ましい
。それは、 ２００℃より高い加熱が必要な原料の場合
、供給量の制御性が悪くなるばかりか、バルブ等の装置
を構成する部品類の使用できる範囲が狭くなり、装置構
成上の自由度が大きく減少してしまうためである。
【０００８】本発明では、これらの原料を所望温度に設
定された恒温槽内に設置し、その原料蒸気を不活性ガス
でキャリアし反応器内に導入する。五酸化タンタル薄膜
の成膜速度は、恒温槽の温度及びキャリアガス流量によ
り精密に制御される。原料を酸化する酸化剤には、酸素
、水蒸気、亜酸化窒素、二酸化窒素、原子状酸素、オゾ
ンの内の一種以上が用いられ、酸化反応を促進させるた
め過剰であることが望ましい。反応器内圧は、０．０１
〜５０Ｔｏｒｒであることが好ましい。これは、０．０
１Ｔｏｒｒより低いと成膜速度が遅くなり、５０Ｔｏｒ
ｒより高いと気相中での均一核生成等により表面が平滑
で緻密な薄膜の作製が難しくなるからである。
定された恒温槽内に設置し、その原料蒸気を不活性ガス
でキャリアし反応器内に導入する。五酸化タンタル薄膜
の成膜速度は、恒温槽の温度及びキャリアガス流量によ
り精密に制御される。原料を酸化する酸化剤には、酸素
、水蒸気、亜酸化窒素、二酸化窒素、原子状酸素、オゾ
ンの内の一種以上が用いられ、酸化反応を促進させるた
め過剰であることが望ましい。反応器内圧は、０．０１
〜５０Ｔｏｒｒであることが好ましい。これは、０．０
１Ｔｏｒｒより低いと成膜速度が遅くなり、５０Ｔｏｒ
ｒより高いと気相中での均一核生成等により表面が平滑
で緻密な薄膜の作製が難しくなるからである。
【０００９】化学反応を誘発するエネルギ−源としては
、熱、プラズマ、光等があるが、それらは目的によって
最適なものを選択できる。例えば基板温度の低下にはプ
ラズマＣＶＤ法、光ＣＶＤ法が有利であり、基板表面・
生成膜内の欠陥・損傷の低減には熱ＣＶＤ法、光ＣＶＤ
法が有利である。基板には、所望基板温度での酸化雰囲
気に耐えるものであることが好ましく、五酸化タンタル
との熱膨張係数の近いシリコン等を用いるのがより好ま
しい。基板温度は、３５０〜１０００℃とする。これは
、３５０℃より低ければアモルファスのため圧電性が得
られず、１０００℃より高ければ基板や電極等のデバイ
ス構造が拡散や化学反応等により破壊されるからである
。さらに、Ｘ軸配向率を上げるためには、熱ＣＶＤ法で
は ６５０℃以上、プラズマ及び光ＣＶＤ法では ４５
０℃以上がより好ましい。このように、比較的低温での
化学反応という穏やかな条件下で薄膜を作製するため、
生成する薄膜の結晶欠陥や基板表面の損傷を少なくする
ことが可能となる。
、熱、プラズマ、光等があるが、それらは目的によって
最適なものを選択できる。例えば基板温度の低下にはプ
ラズマＣＶＤ法、光ＣＶＤ法が有利であり、基板表面・
生成膜内の欠陥・損傷の低減には熱ＣＶＤ法、光ＣＶＤ
法が有利である。基板には、所望基板温度での酸化雰囲
気に耐えるものであることが好ましく、五酸化タンタル
との熱膨張係数の近いシリコン等を用いるのがより好ま
しい。基板温度は、３５０〜１０００℃とする。これは
、３５０℃より低ければアモルファスのため圧電性が得
られず、１０００℃より高ければ基板や電極等のデバイ
ス構造が拡散や化学反応等により破壊されるからである
。さらに、Ｘ軸配向率を上げるためには、熱ＣＶＤ法で
は ６５０℃以上、プラズマ及び光ＣＶＤ法では ４５
０℃以上がより好ましい。このように、比較的低温での
化学反応という穏やかな条件下で薄膜を作製するため、
生成する薄膜の結晶欠陥や基板表面の損傷を少なくする
ことが可能となる。
【００１０】即ち本発明を用いることにより、表面弾性
波デバイスに適用可能な表面が平滑で欠陥や損傷、不純
物の少ない緻密かつ均質な配向性 Ｔａ２Ｏ５薄膜を再
現性良く作製することが可能となる。
波デバイスに適用可能な表面が平滑で欠陥や損傷、不純
物の少ない緻密かつ均質な配向性 Ｔａ２Ｏ５薄膜を再
現性良く作製することが可能となる。
【００１１】以下、本発明の実施例について説明する。
【実施例】ベロ−ズバルブ付きステンレススチール製の
原料容器にＴａ（ＯＣ２Ｈ５）５を封入し、１４０℃に
設定された恒温槽内に設置した。原料蒸気は、流量３０
ｍｌ／ｍｉｎ のアルゴンガスを用いて反応器内に導入
した。さらに酸化剤として酸素を１００ｍｌ／ｍｉｎ混
合し、６５０℃に加熱した２５ｍｍ角のＳｉ（１００）
面上にＴａ２Ｏ５薄膜を作製した。なお、反応器内の圧
力は ２Ｔｏｒｒとした。この反応条件下において、実
験時間３０分で約２μｍの薄膜を得た。成膜速度は約４
μｍ／ｈであり、スパッタリング法の約２倍であった。
原料容器にＴａ（ＯＣ２Ｈ５）５を封入し、１４０℃に
設定された恒温槽内に設置した。原料蒸気は、流量３０
ｍｌ／ｍｉｎ のアルゴンガスを用いて反応器内に導入
した。さらに酸化剤として酸素を１００ｍｌ／ｍｉｎ混
合し、６５０℃に加熱した２５ｍｍ角のＳｉ（１００）
面上にＴａ２Ｏ５薄膜を作製した。なお、反応器内の圧
力は ２Ｔｏｒｒとした。この反応条件下において、実
験時間３０分で約２μｍの薄膜を得た。成膜速度は約４
μｍ／ｈであり、スパッタリング法の約２倍であった。
【００１２】生成した薄膜の表面及び破断面を走査形電
子顕微鏡で観察した結果、膜は緻密かつ均質でありその
表面は平滑であった。膜厚は均一であった。２次イオン
質量分析計により組成分析を行った結果、膜中ほぼすべ
てにわたりＴａとＯの原子比が２：５であった。また、
その他の不純物元素は検出されなかった。Ｘ線回折によ
る結晶構造解析より、生成膜はＸ軸に強く配向していた
。その様子を図１に示す。図１では２θ＝２８゜付近に
Ｔａ２Ｏ５の（２００）面による回折ピ−クが強く示さ
れている。
子顕微鏡で観察した結果、膜は緻密かつ均質でありその
表面は平滑であった。膜厚は均一であった。２次イオン
質量分析計により組成分析を行った結果、膜中ほぼすべ
てにわたりＴａとＯの原子比が２：５であった。また、
その他の不純物元素は検出されなかった。Ｘ線回折によ
る結晶構造解析より、生成膜はＸ軸に強く配向していた
。その様子を図１に示す。図１では２θ＝２８゜付近に
Ｔａ２Ｏ５の（２００）面による回折ピ−クが強く示さ
れている。
【００１３】
【発明の効果】以上のように本発明においては、（１）
気相原料としてタンタルのアルコキシドまたはβ−ジ
ケトン系金属錯体を用いるため、不純物の混入が無く、
組成の均一な薄膜を作製できるとともに、その制御が容
易に行える。（２） 比較的低温での化学反応を用いる
ため、スパッタリング法におけるスパッタダメ−ジが無
く、膜中に結晶欠陥が少なく、基板との界面状態の良い
表面の平滑な薄膜を得ることが可能である。（３） 製
膜条件を好適に選択することにより、Ｘ軸に強く配向し
た Ｔａ２Ｏ５薄膜の作製が可能となる。
気相原料としてタンタルのアルコキシドまたはβ−ジ
ケトン系金属錯体を用いるため、不純物の混入が無く、
組成の均一な薄膜を作製できるとともに、その制御が容
易に行える。（２） 比較的低温での化学反応を用いる
ため、スパッタリング法におけるスパッタダメ−ジが無
く、膜中に結晶欠陥が少なく、基板との界面状態の良い
表面の平滑な薄膜を得ることが可能である。（３） 製
膜条件を好適に選択することにより、Ｘ軸に強く配向し
た Ｔａ２Ｏ５薄膜の作製が可能となる。
【００１４】これらの特徴は表面弾性波デバイス及び光
応用デバイス作製用の基板材料として好適であり、本発
明によりこれらの薄膜基板材料を安価かつ大量に供給す
ることが可能となる。
応用デバイス作製用の基板材料として好適であり、本発
明によりこれらの薄膜基板材料を安価かつ大量に供給す
ることが可能となる。
【００１５】
図１は、本発明の一態様で製造した薄膜のＸ線回析によ
る結晶構造解析結果を示す。
る結晶構造解析結果を示す。
Claims (3)
- 【請求項１】化学気相成長法で酸化物薄膜を作製する方
法において、タンタルのアルコキシド叉はβ−ジケトン
系金属錯体の内の一種以上を気相原料とし、これらのガ
スを不活性キャリアガスで反応器内に導入するとともに
、前記原料ガスを酸化剤により酸化して、基板上に高配
向の Ｔａ２Ｏ５薄膜を作製することを特徴とする配向
性 Ｔａ２Ｏ５薄膜の作製方法。 - 【請求項２】化学気相成長法（ＣＶＤ法）として、熱Ｃ
ＶＤ法、プラズマＣＶＤ法，光ＣＶＤ法の内の一種以上
であることを特徴とする特許請求の範囲第１項記載の配
向性 Ｔａ２Ｏ５薄膜の作製方法。 - 【請求項３】酸化剤として、酸素、水蒸気、亜酸化窒素
、二酸化窒素、原子状酸素、オゾンの内の一種以上を用
いることを特徴とする特許請求の範囲第１項又は第２項
記載の配向性 Ｔａ２Ｏ５薄膜の作製方法。 【０００１】
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP16084891A JPH04362017A (ja) | 1991-06-06 | 1991-06-06 | 配向性Ｔａ２Ｏ５薄膜の作製方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP16084891A JPH04362017A (ja) | 1991-06-06 | 1991-06-06 | 配向性Ｔａ２Ｏ５薄膜の作製方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH04362017A true JPH04362017A (ja) | 1992-12-15 |
Family
ID=15723714
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP16084891A Pending JPH04362017A (ja) | 1991-06-06 | 1991-06-06 | 配向性Ｔａ２Ｏ５薄膜の作製方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH04362017A (ja) |
Cited By (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH07221201A (ja) * | 1994-01-27 | 1995-08-18 | Nec Corp | 半導体装置の製造方法および半導体装置の製造装置 |
| WO1999064645A1 (en) * | 1998-06-12 | 1999-12-16 | Applied Materials, Inc. | A method and apparatus for the formation of dielectric layers |
| KR100239008B1 (ko) * | 1997-07-07 | 2000-01-15 | 박호군 | N₂0 반응 가스를 이용한 산화물 박막 증착 방법 |
| DE10291037B4 (de) * | 2001-03-19 | 2008-03-20 | H.C. Starck Gmbh | Verfahren zur Herstellung von Tantal- und Niobalkoholaten |
| JP2014030765A (ja) * | 2008-09-22 | 2014-02-20 | Becton Dickinson & Co | 光分解化学的気相堆積法および／または熱化学的気相堆積法を使用して被覆したストッパー |
-
1991
- 1991-06-06 JP JP16084891A patent/JPH04362017A/ja active Pending
Cited By (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH07221201A (ja) * | 1994-01-27 | 1995-08-18 | Nec Corp | 半導体装置の製造方法および半導体装置の製造装置 |
| KR100239008B1 (ko) * | 1997-07-07 | 2000-01-15 | 박호군 | N₂0 반응 가스를 이용한 산화물 박막 증착 방법 |
| WO1999064645A1 (en) * | 1998-06-12 | 1999-12-16 | Applied Materials, Inc. | A method and apparatus for the formation of dielectric layers |
| DE10291037B4 (de) * | 2001-03-19 | 2008-03-20 | H.C. Starck Gmbh | Verfahren zur Herstellung von Tantal- und Niobalkoholaten |
| JP2014030765A (ja) * | 2008-09-22 | 2014-02-20 | Becton Dickinson & Co | 光分解化学的気相堆積法および／または熱化学的気相堆積法を使用して被覆したストッパー |
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