JPH064520B2 - 酸化物薄膜の製造法 - Google Patents
酸化物薄膜の製造法Info
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- JPH064520B2 JPH064520B2 JP59256368A JP25636884A JPH064520B2 JP H064520 B2 JPH064520 B2 JP H064520B2 JP 59256368 A JP59256368 A JP 59256368A JP 25636884 A JP25636884 A JP 25636884A JP H064520 B2 JPH064520 B2 JP H064520B2
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Description
【発明の詳細な説明】 （イ）産業上の利用分野 この発明は、酸化物薄膜の製造法に関する。さらに詳し
くは、半導体素子、金属材料、プラスチツク材料等の各
種基体表面の絶縁膜、保護膜やセンサ材料等として有用
な酸化物薄膜の製造法に関する。
くは、半導体素子、金属材料、プラスチツク材料等の各
種基体表面の絶縁膜、保護膜やセンサ材料等として有用
な酸化物薄膜の製造法に関する。
（ロ）従来技術 従来、半導体工業等の分野において、結晶性の金属酸化
物薄膜を作製する方法が種々知られている。これらのう
ち代表的な方法に、予め作製した金属酸化物をターゲツ
トとして用いたスパツタリング法や、酸素ガス雰囲気内
に加熱蒸発させた金属蒸気を導入して反応させる熱ＣＶ
Ｄ（化学蒸着）法がある。
物薄膜を作製する方法が種々知られている。これらのう
ち代表的な方法に、予め作製した金属酸化物をターゲツ
トとして用いたスパツタリング法や、酸素ガス雰囲気内
に加熱蒸発させた金属蒸気を導入して反応させる熱ＣＶ
Ｄ（化学蒸着）法がある。
しかしながら、蒸気熱ＣＶＤ法においては、結晶性の薄
膜を形成させるためには基体を高温（通常、５００〜８
００℃程度）に加熱しなければならず基体の材質が制限
され、かつ不純物が混入し易いという問題点があつた。
また、スパツタリング法においては、酸化物組成の制御
が困難でことに多成分系の金属酸化物結晶を意図通り得
るのが困難であつた。
膜を形成させるためには基体を高温（通常、５００〜８
００℃程度）に加熱しなければならず基体の材質が制限
され、かつ不純物が混入し易いという問題点があつた。
また、スパツタリング法においては、酸化物組成の制御
が困難でことに多成分系の金属酸化物結晶を意図通り得
るのが困難であつた。
また、多成分系の金属酸化物薄膜を得る方法として、金
属アルコキシドの溶液を基板上に塗布し、そこで加水分
解、乾燥及び熱処理させて酸化物に変換する方法も知ら
れている。しかしこの場合に得られる酸化物膜は非晶質
のものがほとんどであり、結晶性の酸化物膜を得るため
には、さらに高温下での熱処理を必要とし、この際結晶
の粒成長が起こり膜中にピンホールが生じ易いという欠
点があつた。
属アルコキシドの溶液を基板上に塗布し、そこで加水分
解、乾燥及び熱処理させて酸化物に変換する方法も知ら
れている。しかしこの場合に得られる酸化物膜は非晶質
のものがほとんどであり、結晶性の酸化物膜を得るため
には、さらに高温下での熱処理を必要とし、この際結晶
の粒成長が起こり膜中にピンホールが生じ易いという欠
点があつた。
（ハ）発明の目的 この発明は、上記従来の問題点に鑑みなされたものであ
り、基板温度を高温にすることなく、かつピンホールの
ない結晶性金属酸化物薄膜が得られ、しかも多成分系の
制御も容易に行なえる酸化物薄膜の製造法を提供しよう
とするものである。
り、基板温度を高温にすることなく、かつピンホールの
ない結晶性金属酸化物薄膜が得られ、しかも多成分系の
制御も容易に行なえる酸化物薄膜の製造法を提供しよう
とするものである。
（ニ）発明の構成 かくしてこの発明によれば、プラズマを生起しうる酸素
ガス雰囲気中に、金属アルコキシド及び／又は酸素を配
位子とする有機金属キレート化合物の熱分解ガスを導入
し、そこでプラズマを生起させることにより、該雰囲気
中に設置された基体表面上に結晶性の金属酸化薄膜を形
成させることを特徴とする酸化物薄膜の製造法が提供さ
れる。
ガス雰囲気中に、金属アルコキシド及び／又は酸素を配
位子とする有機金属キレート化合物の熱分解ガスを導入
し、そこでプラズマを生起させることにより、該雰囲気
中に設置された基体表面上に結晶性の金属酸化薄膜を形
成させることを特徴とする酸化物薄膜の製造法が提供さ
れる。
この発明は、酸素雰囲気でプラズマＣＶＤにより金属酸
化物膜を基体上に形成する方法であり、その際、原料と
して有機金属化合物、ことに金属アルコキシドや含酸素
有機金属キレート化合物を用いた点を最も大きな特徴と
するものである。かかる有機金属化合物を原料とし、こ
れを熱分解させて用いることにより、常温〜２００℃程
度という低温の基体上への均一な結晶性金属酸化物薄膜
の形成が可能となり、また、多成分系の金属酸化物の組
成制御も容易に行なうことができる。
化物膜を基体上に形成する方法であり、その際、原料と
して有機金属化合物、ことに金属アルコキシドや含酸素
有機金属キレート化合物を用いた点を最も大きな特徴と
するものである。かかる有機金属化合物を原料とし、こ
れを熱分解させて用いることにより、常温〜２００℃程
度という低温の基体上への均一な結晶性金属酸化物薄膜
の形成が可能となり、また、多成分系の金属酸化物の組
成制御も容易に行なうことができる。
この発明の原料となる金属アルコキシドの具体例として
は、Si(OCH3)4、Si(OC2H5)4、Ti(OC3H7)4、V(OC2H5)3、
Al(OC3H7)3、Co(OC2H5)2、Ni(OC2H5)2、Fe(OC2H5)3等が
挙げられ、もちろんこれ以外のアルコキシド金属も使用
可能である。一方、酸素を配位子とする有機金属キレー
ト化合物としては、アルカンジオン又はその誘導体の金
属キレート化合物が挙げられ、例えば2,4-ペンタンジオ
ン（アセチルアセトン）、3-フエニル-2,4-ペンタンジ
オン（3-フエニルアセチルアセトン）、2,4-ヘキサンジ
オン、2,4（又は3,5）‐ヘプタンジオン、2,2,6,6-テト
ラメチル-3,5-ヘプタンジオン（ジピバロイルメタン）
等の低級アルカンジオン類のバリウム、カルシウム、ア
ルミニウム、チタン、亜鉛、鉄、鉛、ジルコニウム、イ
ツトリウム又はカリウムキレート化合物が挙げられる。
これらはもちろん混合して用いてもよい。例えば、サー
ミスタ特性を有する金属酸化物薄膜を目的とする場合に
は、Co、Ni、Fe等の混合酸化物に対応した混合原料を用
いればよく、固体電解質薄膜を目的とする場合には例え
ば安定化ジルコニア（Ｙ２Ｏ３＋ZrO2）に対応する混合
原料を用いればよく、イオン選択性薄膜を目的とする場
合には、イオン選択性ガラス電極の組成に対応する混合
原料を用いればよい。
は、Si(OCH3)4、Si(OC2H5)4、Ti(OC3H7)4、V(OC2H5)3、
Al(OC3H7)3、Co(OC2H5)2、Ni(OC2H5)2、Fe(OC2H5)3等が
挙げられ、もちろんこれ以外のアルコキシド金属も使用
可能である。一方、酸素を配位子とする有機金属キレー
ト化合物としては、アルカンジオン又はその誘導体の金
属キレート化合物が挙げられ、例えば2,4-ペンタンジオ
ン（アセチルアセトン）、3-フエニル-2,4-ペンタンジ
オン（3-フエニルアセチルアセトン）、2,4-ヘキサンジ
オン、2,4（又は3,5）‐ヘプタンジオン、2,2,6,6-テト
ラメチル-3,5-ヘプタンジオン（ジピバロイルメタン）
等の低級アルカンジオン類のバリウム、カルシウム、ア
ルミニウム、チタン、亜鉛、鉄、鉛、ジルコニウム、イ
ツトリウム又はカリウムキレート化合物が挙げられる。
これらはもちろん混合して用いてもよい。例えば、サー
ミスタ特性を有する金属酸化物薄膜を目的とする場合に
は、Co、Ni、Fe等の混合酸化物に対応した混合原料を用
いればよく、固体電解質薄膜を目的とする場合には例え
ば安定化ジルコニア（Ｙ２Ｏ３＋ZrO2）に対応する混合
原料を用いればよく、イオン選択性薄膜を目的とする場
合には、イオン選択性ガラス電極の組成に対応する混合
原料を用いればよい。
上記原料は熱分解されて酸素ガス雰囲気中に導入され
る。この際の熱分解温度は種類によつても異なるが通
常、常温〜３５０℃で充分である。酸素ガス雰囲気の圧
力は、グロー放電によるプラズマが生起しうるように調
整されることを要し、通常0.5〜２torrとなるよう真空
槽内に供給される。
る。この際の熱分解温度は種類によつても異なるが通
常、常温〜３５０℃で充分である。酸素ガス雰囲気の圧
力は、グロー放電によるプラズマが生起しうるように調
整されることを要し、通常0.5〜２torrとなるよう真空
槽内に供給される。
上記酸素ガス雰囲気中にプラズマを生起する手段は、容
量式プラズマ発生装置や誘導式プラズマ発生装置等に用
いられている種々の手段を適用することができる。通
常、真空槽中に対向する一対の放電極を設定しこの間に
電圧を印加してグロー放電を行なわせる方式が適してい
る。なお、プラズマ生起時間は、形成させる膜厚によつ
ても異なるが通常５〜３０分で充分である。
量式プラズマ発生装置や誘導式プラズマ発生装置等に用
いられている種々の手段を適用することができる。通
常、真空槽中に対向する一対の放電極を設定しこの間に
電圧を印加してグロー放電を行なわせる方式が適してい
る。なお、プラズマ生起時間は、形成させる膜厚によつ
ても異なるが通常５〜３０分で充分である。
上記プラズマ生起に先立つて、酸素ガス雰囲気中には、
基体が設置される。かかる基体は、半導体素子、金属材
料、プラスチツク材料、絶縁材料等の種々のものが挙げ
られ、形成させる酸化物薄膜の特性及び機能に対応した
ものが適宜選択して用いられる。これらの形状は通常板
状とするのが適している。なお、これらのうち導電性の
基体は前記のごとき放電極の一部として用いることもで
きる。
基体が設置される。かかる基体は、半導体素子、金属材
料、プラスチツク材料、絶縁材料等の種々のものが挙げ
られ、形成させる酸化物薄膜の特性及び機能に対応した
ものが適宜選択して用いられる。これらの形状は通常板
状とするのが適している。なお、これらのうち導電性の
基体は前記のごとき放電極の一部として用いることもで
きる。
上記基体は通常加熱しておくことが好ましい。しかしな
がらこの加熱温度は、形成させる金属酸化物の融点や熱
ＣＶＤの場合に比して極めて低温で充分であり、場合に
よつては常温のままであつてもよい。かかる基体温度の
低減化により、融点の低いアルミニウム等の金属基体や
プラスチツク基体上への結晶性金属酸化物薄膜の形成が
簡便に可能となる。
がらこの加熱温度は、形成させる金属酸化物の融点や熱
ＣＶＤの場合に比して極めて低温で充分であり、場合に
よつては常温のままであつてもよい。かかる基体温度の
低減化により、融点の低いアルミニウム等の金属基体や
プラスチツク基体上への結晶性金属酸化物薄膜の形成が
簡便に可能となる。
なお、原料の前記有機金属化合物の酸素ガス雰囲気中へ
の導入は、該化合物の粉末や塊を直接真空域に導入管を
通じて接触させて、昇華により自然導入させるのが簡便
で好ましい。この際、該化合物を若干加熱しておくこと
も一つの好ましい態様である。
の導入は、該化合物の粉末や塊を直接真空域に導入管を
通じて接触させて、昇華により自然導入させるのが簡便
で好ましい。この際、該化合物を若干加熱しておくこと
も一つの好ましい態様である。
このようにして形成される金属酸化物薄膜は、結晶性が
高くかつ実質的にピホールがないノンポーラスな薄膜で
あり、その厚みは通常、0.1〜１０μｍ程度である。
高くかつ実質的にピホールがないノンポーラスな薄膜で
あり、その厚みは通常、0.1〜１０μｍ程度である。
（ホ）実施例 以下この発明を実施例により詳説するが、これによりこ
の発明は限定されるものではない。
の発明は限定されるものではない。
実施例１ 第１図に示すごとき装置を用いて、アルミニウム板上に
TiO2薄膜の形成を行なつた。図において、(1)は真空
槽、(2)及び(3)は放電極、(4)は放電用電源、(5)は酸素
ガスボンベ、(6)は酸素ガス流量計、(7)はテトライソプ
ロポキシチタン〔Ti(OC3H7)4〕粉末、(8)は酸素ガス及
び原料ガス導入管、(9)は原料加熱炉（分解炉）、(10)
はヒーター、(11)はヒーター用電源、(12)は排気管、(1
3)は真空ポンプ系、(14)はピランゲージ、(15)は直径７
cmの円板状アルミニウム基板をそれぞれ示すものであ
る。
TiO2薄膜の形成を行なつた。図において、(1)は真空
槽、(2)及び(3)は放電極、(4)は放電用電源、(5)は酸素
ガスボンベ、(6)は酸素ガス流量計、(7)はテトライソプ
ロポキシチタン〔Ti(OC3H7)4〕粉末、(8)は酸素ガス及
び原料ガス導入管、(9)は原料加熱炉（分解炉）、(10)
はヒーター、(11)はヒーター用電源、(12)は排気管、(1
3)は真空ポンプ系、(14)はピランゲージ、(15)は直径７
cmの円板状アルミニウム基板をそれぞれ示すものであ
る。
プラズマＣＶＤの条件を以下に示す。
アルミニウム基板温度：１３０℃ （ヒーターにより加熱） 原料分解温度： ７０℃ 放電電力 ： ４ｗ 電極間距離 ： ２５mm 放電周波数 ： １ＫＨｚ 放電時間 ： ８分 酸素ガス圧 ： １torr このようにしてアルミニウム基板上に形成されたTiO2膜
の厚みは約５０００Åであつた。このTiO2膜のＸ線回折
の結果は第２図に示す通りであり、主にルチル相からな
る結晶性の高い酸化物であることが判る。また表面の電
子顕微鏡写真（×２００００）は第３図に示すごとくで
あり、結晶粒径数１００Å程度のピンホールのないノン
ポーラスなものであることが判る。
の厚みは約５０００Åであつた。このTiO2膜のＸ線回折
の結果は第２図に示す通りであり、主にルチル相からな
る結晶性の高い酸化物であることが判る。また表面の電
子顕微鏡写真（×２００００）は第３図に示すごとくで
あり、結晶粒径数１００Å程度のピンホールのないノン
ポーラスなものであることが判る。
実施例２ 原料として、ジルコニウムアセチルアセトネート〔Zr(A
A)4〕及びイツトリウムアセチルアセトネート〔Ｙ(A
A)3〕を用い、基板として２０×１０mmのシリコンウエ
ハを用い、下記のプラズマＣＶＤ条件で実施例１に準じ
て薄膜を形成した。なお、原料は、〔Zr(AA)4〕と〔Ｙ
(AA)3〕とをＹ２Ｏ３が８モル％となるように混合し、
これをメタノールに溶解後メタノールを蒸発させて再結
晶化し、この混晶粉末を前記と同様に用いた。
A)4〕及びイツトリウムアセチルアセトネート〔Ｙ(A
A)3〕を用い、基板として２０×１０mmのシリコンウエ
ハを用い、下記のプラズマＣＶＤ条件で実施例１に準じ
て薄膜を形成した。なお、原料は、〔Zr(AA)4〕と〔Ｙ
(AA)3〕とをＹ２Ｏ３が８モル％となるように混合し、
これをメタノールに溶解後メタノールを蒸発させて再結
晶化し、この混晶粉末を前記と同様に用いた。
シリコンウエハ温度： ２００℃ 原料分解温度 ： ２００℃ 放電電力 ： ８ｗ 電極間距離 ： ２５mm 放電周波数 ： １ＫＨｚ 放電時間 ： １０分 酸素ガス圧 ： １torr このように処理することにより、シリコンウエハ上に、
イツトリア安定化ジルコニア（Ｙ２Ｏ３＋ZrＯ２）薄膜
を得た。この膜厚は約１μｍであり、Ｘ線回折の結果、
第４図に示すごとく立方晶系の結晶性の高い安定化ジル
コニアであることが判つた。
イツトリア安定化ジルコニア（Ｙ２Ｏ３＋ZrＯ２）薄膜
を得た。この膜厚は約１μｍであり、Ｘ線回折の結果、
第４図に示すごとく立方晶系の結晶性の高い安定化ジル
コニアであることが判つた。
（ヘ）発明の効果 この発明の製造法によれば、基板温度を熱ＣＶＤのよう
に高温加熱することなく結晶性の金属酸化物薄膜を形成
させることができる。従つて、アルミニウムなどの融点
の低い金属基板やプラスチツク基板上に、酸化物薄膜を
簡便に形成させることができる。さらに得られた金属酸
化物薄膜は、結晶性が高くピンホールも実質的に有さな
い理想的なものである。
に高温加熱することなく結晶性の金属酸化物薄膜を形成
させることができる。従つて、アルミニウムなどの融点
の低い金属基板やプラスチツク基板上に、酸化物薄膜を
簡便に形成させることができる。さらに得られた金属酸
化物薄膜は、結晶性が高くピンホールも実質的に有さな
い理想的なものである。
そして、この発明の製造法に用いる原料（有機金属化合
物）は通常、粉状の取扱い易いものであり、原料を適宜
混合して用いれば、その組成に対応した金属酸化物薄膜
を得ることができ多成分系の厳密な組成制御も簡便に行
なうことができる。
物）は通常、粉状の取扱い易いものであり、原料を適宜
混合して用いれば、その組成に対応した金属酸化物薄膜
を得ることができ多成分系の厳密な組成制御も簡便に行
なうことができる。
このようにして得られるこの発明の製造法により形成さ
れた金属酸化物薄膜は結晶性でかつ薄膜のものであるた
め、例えばセンサ材料（例えばＦＥＴゲート上の化学物
質感応膜）として構成した際にも、従来のものに比して
高い応答性が期待できるものである。また、半導体素子
上への酸化物膜の形成法に応用した際にも高温加熱を要
しないため歩留りの向上が期待できるものである。
れた金属酸化物薄膜は結晶性でかつ薄膜のものであるた
め、例えばセンサ材料（例えばＦＥＴゲート上の化学物
質感応膜）として構成した際にも、従来のものに比して
高い応答性が期待できるものである。また、半導体素子
上への酸化物膜の形成法に応用した際にも高温加熱を要
しないため歩留りの向上が期待できるものである。
第１図は、この発明の製造法に用いる装置を例示する構
成説明図、第２図は、この発明の実施例１で得られたTi
O2薄膜のＸ線回折チヤート図、第３図は、同じくTiO2薄
膜の結晶状態を示すための電子顕微鏡による写真図、第
４図は、実施例２で得られた安定化ジルコニア結膜のＸ
線回折チヤート図を示したものである。
成説明図、第２図は、この発明の実施例１で得られたTi
O2薄膜のＸ線回折チヤート図、第３図は、同じくTiO2薄
膜の結晶状態を示すための電子顕微鏡による写真図、第
４図は、実施例２で得られた安定化ジルコニア結膜のＸ
線回折チヤート図を示したものである。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 品田 恵 京都府京都市中京区西ノ京桑原町１番地 株式会社島津製作所三条工場内 (56)参考文献 特開 昭56−78422（ＪＰ，Ａ) 特開 昭56−20163（ＪＰ，Ａ)
Claims (1)
- 【請求項１】プラズマを生起しうる酸素ガス雰囲気中
に、金属アルコキシド及び／又は酸素を配位子とする有
機金属キレート化合物の熱分解ガスを導入し、そこでプ
ラズマを生起させることにより、該雰囲気中に設置され
た基体表面上に結晶性の金属酸化物薄膜を形成させるこ
とを特徴とする酸化物薄膜の製造法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP59256368A JPH064520B2 (ja) | 1984-12-03 | 1984-12-03 | 酸化物薄膜の製造法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP59256368A JPH064520B2 (ja) | 1984-12-03 | 1984-12-03 | 酸化物薄膜の製造法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS61136995A JPS61136995A (ja) | 1986-06-24 |
| JPH064520B2 true JPH064520B2 (ja) | 1994-01-19 |
Family
ID=17291711
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP59256368A Expired - Lifetime JPH064520B2 (ja) | 1984-12-03 | 1984-12-03 | 酸化物薄膜の製造法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH064520B2 (ja) |
Families Citing this family (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2506978B2 (ja) * | 1988-08-22 | 1996-06-12 | 松下電器産業株式会社 | チタン酸鉛薄膜の製造方法 |
| KR100291482B1 (ko) | 1997-06-24 | 2001-06-01 | 시부키 유키오 | 이산화티탄 결정배향막을 갖는 재료 및 그 제조방법 |
| JP4568924B2 (ja) * | 1999-05-24 | 2010-10-27 | コニカミノルタホールディングス株式会社 | 薄膜材料、光学特性改良フィルム、反射防止フィルム、導電性材料、及びそれらを製造する方法 |
| JP4983091B2 (ja) * | 2006-05-02 | 2012-07-25 | 東京エレクトロン株式会社 | 電解質膜の形成方法、成膜装置及び固体燃料電池 |
| JP5385723B2 (ja) * | 2009-08-21 | 2014-01-08 | 株式会社日立国際電気 | 半導体装置の製造方法及び半導体装置 |
Family Cites Families (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS5941510B2 (ja) * | 1979-07-24 | 1984-10-08 | 双葉電子工業株式会社 | 酸化ベリリウム膜とその形成方法 |
| JPS5678422A (en) * | 1979-11-26 | 1981-06-27 | Hoxan Corp | Preparation of electrically conductive transparent thin film |
-
1984
- 1984-12-03 JP JP59256368A patent/JPH064520B2/ja not_active Expired - Lifetime
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS61136995A (ja) | 1986-06-24 |
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