JPH0436408A - 高強度構造部材の製造方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 Ａ０発明の目的 （１）産業上の利用分野 本発明は高強度構造部材の製造方法、特に、原料粉末を
焼結（成形固化を含む）して前記部材を得る方法の改良
に関する。

（２）従来の技術 従来、前記製造方法においては各種原料粉末が用いられ
ているが、構造部材のなお一層の高強度化を狙った場合
、原料粉末として、例えば非晶質単相合金粉末を用いる
ことが考えられる。

その理由は、前記合金粉末に結晶化温度Ｔｘ以上の熱履
歴を与えると、高合金であるにも拘らず微細な結晶組織
が均一に現出するので、前記部材における高強度化およ
び高靭性化を期待し得るからである。

（３）発明が解決しようとする課題 しかしながら前記合金粉末を原料粉末として用いた場合
、焼結に際して、粉末相互間を十分に接合させることが
難しく、その結果、期待通りの強度を持つ部材を得るこ
とができない、という問題がある。

本発明は前記に鑑み、粉末相互間を強固に接合して、高
強度、且つ高靭性な構造部材を得ることのできる前記製
造方法を提供することを目的とする。

Ｂ０発明の構成 （１）課題を解決するための手段 本発明は、原料粉末を焼結して高強度構造部材を製造す
るに当り、前記原料粉末として、非晶質単相合金粉末、
非晶質相と結晶質相とを含む混相合金粉末、および非晶
質相形成組成に近似した組成を有する過飽和固溶体粉末
から選択される少なくとも一種であって、外周部に酸素
ガスが拡散している合金粉末を用い、焼結工程において
、前記原料粉末の集合体から前記酸素ガスを排出させる
と共にその集合体に加圧成形処理を施すことを特徴とす
る。

（２）作　用 前記酸素ガス排出過程で、原料粉末の外周部に存する酸
素ガスは、原料粉末外表面に酸化膜が存する場合には、
その酸化膜を破砕しつ〜、一方の粉末から他方の粉末へ
と動き回りながら排出され、これにより原料粉末外表面
が活性化される。このような状況下で原料粉末の集合体
に加圧成形処理を施すと、活性化された粉末外表面相互
が十分に密着して、それらの間にネック部（接触部）を
生じ、これにより原料粉末相互間を十分に接合させるこ
とができる。

（３）実施例 原料粉末として用いられる非晶質単相合金粉末、非晶質
相と結晶質相とを含む混和合金粉末、および非晶質形成
組成に近似した組成を有する過飽和固溶体粉末は、高圧
ヘリウムガスアトマイズ法等の液体急冷法により製造さ
れる。第１図に示すように、原料粉末１ａは、その外周
部２に酸素ガスが拡散している層を有し、また外表面は
酸化膜３により覆われていることもある。

前記非晶質単相合金粉末としては、ＡｉＡ、、Ｎｉ、Ｙ
、、、Ａｌｌ＠ａＮ　ｆ　ＩｏＣｅｈ　、　Ａｊ！ｍａ
Ｎ　ｊ　＋ｏＤ　Ｖｈ　、Ａ１ｍ５Ｎ　ｉｓ　Ｙ＠ＣＯ
ｘ　、ＡｆｓｓＦ　ｅｔ、ｓ　Ｙｑ、ｓ　、ＡｆｅｏＮ
　ｉ　ＩｏＣａ　ｔｏ、Ｍ　ｇ　＊ｚＮ　ｉ　ｓ　Ｙ　
ｔｏ、ＭｇｔｉＮｉ＋ｏＣｅ１ｏＣｒ４　（数値は原子
％）等の組成を有する合金粉末が該当する。

また前記混和合金粉末としては、Ａｎ！＊ｚＦｅｓＹ３
　、Ａｊ！ｓ３Ｎ　ｉｓ　Ｙ＋。Ｂｚ　、Ａｊ２ｓ３Ｎ
　ｉ５　Ｙ＋。

Ｎｂｚ　、Ａ１．ｓｓＮ　１４　Ｃａｂ　、Ａ１．ｏＮ
　Ｉｔ　Ｙ３、ＡｆＨＦ　ｅ６　Ｙ３　、Ｍｇ５ｓＮ　
ｉｓ　Ｃｅｑ　、ＭｇｍｂＮ　ｉｈ　Ｙｓ　　（数値は
原子％）等の組成を有する合金粉末が該当する。

さらに前記過飽和固溶体粉末としては、ＡｌｑｚＮ　１
　ｓ　Ｙｓ　、Ａ　ｆ　？。Ｎ　１６Ｄｙ４　、Ａｌｑ
ｘＮ　１４Ｄｙａ　、Ａｊ２ｑｏＮ　ｉｓ　Ｃａｓ　、
ＡｌｑａＦｅｘ　Ｙ３、Ｍｇ５ｓＮ　ｉｓ　Ｙ７　、Ｍ
ｇ５ｓＮ　ｉｈ　Ｃｅｈ　　（数値は原子％）等の組成
を有する合金粉末が該当する。

なお、組成上は前記非晶質単相合金粉末と同一であって
も、製造時における冷却速度の差に伴い平均直径の小さ
なものは非晶質単相合金粉末となり、また平均直径が大
きなものは結晶質単相合金粉末となり、さらに平均直径
がそれらの中間であるものは非晶質相と結晶質相との混
相合金粉末となる。

一例として、Ａ　ｊ２　ｓｓＮ　Ｉ　ｓ　Ｙｓ　　ＣＯ
２（数値は原子％）の組成を有する溶湯を調製し、その
溶湯を用いて高圧ヘリウムガスアトマイズ法の適用下合
金粉末を製造した。

この合金粉末において、平均直径２２μｍ未満の粉末は
、その全体が非晶質相よりなり、したがって非晶質単相
合金粉末である。この非晶質単相合金粉末の結晶化温度
Ｔｘは２９９．５°Ｃである。

また平均直径２２μｍ以上、４４μｍ以下の粉末は、非
晶質相と結晶質相とよりなり、したがって混相合金粉末
である。さらに平均直径４４μｍを超える粉末は、その
全体が結晶質相よりなり、したがって結晶質単相合金粉
末である。

各粉末についてオージェ分析および成分分析を行ったと
ころ、第２図および表■の結果を得た。

第２図において、線Ａは非晶質単相合金粉末の酸素ガス
量を、また線Ｂは結晶質単相合金粉末の酸素ガス量をそ
れぞれ示す。線Ａの斜線部において、ａｌは非晶質単相
合金粉末の外周部（第１図の外周部２に対応する）に対
応し、したがって酸素ガスが拡散している層が存するこ
とを表わしている。またａ２は前記外周部における酸素
ガス量を表わす、線Ｂにおいては、前記のような斜線部
は表われず、したがって結晶質単相合金粉末の外周部に
は酸素ガスが拡散している層は存しない。

表　　　　　　■ 次いで、第３図（ａ）に示すように、原料粉末である非
晶質単相合金粉末１ａをアルミニウム合金（ＡＡ規格　
６０６１材）よりなる縮体５に入れて集合体１とし、そ
の縮体５を、開口６を開けた状態で真空チャンバ７内に
設置した。そして、真空チャンハフ内を３　Ｘ　１０−
５Ｔｏｒｒまで減圧した状態で集合体１をそれの結晶化
温度Ｔｘ以上の温度まで加熱して、その集合体ｌに脱ガ
ス処理を施した。この脱ガス処理により、集合体１に含
まれた酸素ガス（および水素ガス）の大部分が排出され
るので、真空チャンバ７内の真空度が下がるが、所定時
間経過後再び真空度が当初の３　Ｘ　１０−’Ｔ。

ｒｒまで戻るので、その時点まで加熱状態を続行した。

例えば、加熱温度を４５０°Ｃに設定した場合、その温
度に達した後約７分間で当初の真空度に戻ることが確認
されている。また前記脱ガス処理により非晶質単相合金
粉末１ａは結晶化して結晶質単相合金粉末（便宜上、相
変化合金粉末ＩＣという）に変化する。

次いで、真空チャンバ７内にアルゴンガスを導入しなが
ら集合体１を冷却し、十分温度が下がったとき、第３図
（ｂ）に示すように縮体５の開口６に栓８をして、その
縮体５を真空チャンバ７内から取出した。

二のような操作を、脱ガス処理時の加熱温度を変化させ
て行い、その後、グローブボンクス内をアルゴンガス雰
囲気下に保持して、脱ガス処理により得られた相変化合
金粉末についてオージェ分析を行った。

第２図線Ｃは相変化合金粉末ＩＣの酸素ガス量を示し、
線Ｃから明らかなように、その線Ｃでは、線Ａの斜線部
は略消失しており、これは非晶質単相合金粉末１ａの外
周部に存在していた酸素ガスの大部分が排出されたこと
を意味する。

表■は成分分析結果を示す。

表 ■ 表■から明らかなように、前記組成を有する非晶質単相
合金粉末においては、脱ガス処理時の加熱温度４００°
Ｃ以上にて酸素ガス排出作用が発生することが判る。

なお、表Ｉに示した結晶質単相合金粉末においては、前
記脱ガス処理による酸素ガス排出作用は認められなかっ
た。

（実施例Ｉ〕 Ａ　ｊ２ｓｓＮ　ｉ　ｓ　Ｙｓ　Ｃｏ　ｚ　　（数値は
原子％）の組成を有する平均直径２２μｍ未満の非晶質
単相合金粉末（酸素ガス量０．１４重量％、結晶化温度
Ｔχ２９９．５°Ｃ）を原料粉末として選定した。

第４図に示すように、ホントプレス装置９の真空チャン
バ１０内に内径３０閣のダイス１１を設置し、そのダイ
ス１１内に原料粉末１ａを入れて集合体１とし、真空チ
ャンバ１０内を真空度３×１０−’Ｔｏｒｒ以下に保持
した状態でヒータ１２により集合体１をそれの結晶化温
度Ｔｘ以上に加熱し、その集合体１に脱ガス処理を施し
た。

次いで、集合体１に、ポンチ１３の加圧力３０トンの条
件下で加圧成形処理を施して焼結を行い、各種構造部材
１〜■を得た。

同様の操作を、原料粉末として前記と同一組成を有し、
且つ平均直径が４４μｍを超える結晶質単相合金粉末を
用いて行い、各種構造部材Ｖ〜■を得た。

各構造部材１〜■について密度および強度を調べたとこ
ろ、表■の結果を得た。

表　　　　　■ 表■から明らかなように、原料粉末１ａとして非晶質単
相合金粉末を用い、その集合体１に４００°Ｃ以上にて
脱ガス処理を施すと、高密度、且つ高強度な構造部材■
、■を得ることができる。

このような構造部材■、■が得られる理由は次の通りで
ある。

即ち、前記脱ガス処理の加熱温度を４００°Ｃ以上に設
定することにより、原料粉末１ａの外周部２に存する酸
素ガスが、原料粉末１ａ外表面に酸化膜３が存する場合
には、その酸化膜３を破砕しつ−１一方の粉末から他方
の粉末へと動き回りながら排出され、これにより原料粉
末１ａ外表面が活性化される。このような状況下で原料
粉末１ａの集合体１に加圧成形処理を施すと、活性化さ
れた粉末外表面相互が十分に密着して、それらの間にネ
ック部（接触部）を生し、これにより原料粉末１ａ相互
間を十分に接合させることができるものである。

このような現象は原料粉末として結晶質単相合金粉末を
用いた場合には発生しない。

第５図は構造部材の金属組織を示す顕微鏡写真倍）であ
り、倍率１０．０００倍の同図（ａ）が原料粉末として
前記非晶質単相合金粉末を用いた場合に、また倍率１　
、５００倍の同図（ロ）が原料粉末として前記結晶質単
相合金粉末を用いた場合にそれぞれ該当する０両部材は
、パンチの加圧力１０トン、加圧成形開始温度４５０℃
の条件下で製造された。

第５図（ａ）、　（ｂ”）を比較すると明らかなように
同図（ａ）の場合は原料粉末１８間にネック部ｎが発生
していることが認められるが、同図（ｂ）の場合はネッ
ク部ｎの発生は認められない。

〔実施例■〕

実施例Ｉ同様にＡｆｆｉ８ＳＮ　ｉｓ　ｙａ　ｃ　Ｏｘ
　　（数値は原子％）の組成を有する平均直径２２μｍ
未満の非晶質単相合金粉末（酸素ガス量０．１４重量％
、結晶化温度Ｔχ２９９．５°Ｃ）を原料粉末として選
定した。

第４図に示すように、ホットプレス装置９の真空チャン
バ１０内に内径３０ｍｍ＋のダイス１１を設置し、その
ダイス１１内に原料粉末１ａを入れて集合体１とし、真
空チャンバ１０内を真空度３×１０−’Ｔｏｒｒ以下に
保持した状態で集合体１をヒータ１２により５００°Ｃ
に加熱し、その集合体１に脱ガス処理を施した。

次いで、集合体１に、パンチ１３の加圧力３０トン、加
圧保持時間１時間の条件下で加圧成形処理を施して１次
焼結体を得た。

１次焼結体の密度は９５％以上で、特に、表層部は１０
０％に近く気孔は殆ど認められなかった。

次いで、１次焼結体に、４５０℃、２０００気圧、１時
間の条件下で熱間静水圧プレス（ＨＩＰ）を施して構造
部材を得た。

この構造部材の密度は略１００％であり、また引張強さ
σ、は８８ｋｇｆ／ａｍ”であって、熱間押出し材と略
同様の物性を持つことが確認された。

〔実施例■〕

実施例■同様にＡ２□Ｎｉ、Ｙ、Ｃｏ□　（数値は原子
％）の組成を有する平均直径２２μｍ未満の非晶質単相
合金粉末（酸素ガス量０．１４重量％、結晶化温度Ｔ　
ｘ　２９９．５°Ｃ）を原料粉末として選定した。

（ｉ）　　第６図（ａ）に示すように、原料粉末１ａを
本体１４と蓋体１５とよりなるゴム製鐘体１６に入れて
、それに圧力４０００ｋｇｆ／ｃｄの条件下で冷間静水
圧プレス（ＣＩＰ）を施した。

（ｉｉ　）　　同図［有］）に示すように、前記冷間静
水圧プレスによって、直径５８ｍｍ、長さ４０ｍ１．密
度７８％の短円柱状圧粉体、したがって原料粉末の集合
体ｌを得た。

（ｉｊ）　　同図（Ｃ）に示すように、集合体Ｉを、ア
ルミニウム合金（ＡＡ規格　６０６１材）よりなる縮体
１８に装填した。この縮体１８は、外径７８圓、長さ７
０■の本体１９と、その本体１９の開口に溶接される蓋
体２０とよりなり、その蓋体２０は本体１９の内外を連
通ずる通気管２１を有する・　　　　　　　　　　　　
　７ （１ｖ）　　同図（ｄ）に示すように、縮体１８と共に
集合体１を単動式熱間押出し加工機２２のコンテナ２３
に装填した。この場合、通気管２１はダイス２４のダイ
ス孔２５を貫通してダイハツカ２６内に延びている。

熱間押出し加工機２２において、最大加圧力は５００ト
ン、コンテナ２３の内径は８０ｍ１、コンテナ２３の予
熱温度は４７０℃に設定された。

次いで通気管２１に真空ポンプ２７をゴム管２８を介し
て接続し、縮体１８内を減圧した。縮体１８内の真空度
が１０−’Ｔｏｒｒを超えた時点でステム２９を前進さ
せてダミーブロック３０を介し罐体１８に約１２０トン
の荷重を作用させた。これにより成体１８が変形してコ
ンテナ２３に密着するので、集合体１の温度が急速に上
昇し、約７分間で４５０℃に達する。

この加熱および減圧作用によって集合体ｌに脱ガス処理
が施され、この脱ガスに伴い成体１８内の真空度は低下
するが、集合体１の温度が４５０°Ｃに達してから約７
分後にはｌ　０−５Ｔｏｒｒを超えた状態に復帰した。

この温度下における保持時間は、集合体ｌの密度、組成
、組織等により異なるが、１分間〜２時間に設定される
。この製造例では、成体１８内の真空度が１０−’Ｔｏ
ｒｒに復帰した時、成体１８と共に集合体１を押出して
、粉末相互間を焼結することにより丸棒状構造部材■を
得た。この場合、ダイス孔２５の直径および押出し圧力
を変えて、３種類の構造部材■を製造した。

また原料粉末として、ＡＩ！＊ｚＦｅｓ　Ｙｓ　　（数
値は原子％）の組成を有する平均直径２２μｍ未満の混
相合金粉末（酸素ガス量０．１５重量％、結晶化温度Ｔ
　ｘ　３　Ｂ　４．２°Ｃ）を選定し、前記と同一条件
下で３種類の丸棒状構造部材Ｘを得た。

さらに原料粉末として、８９重量％Ａ！、６重量％Ｃｒ
、２重量％Ｚｒ、３重量％Ｆｅの組成を有する平均直径
２２μｍ未満の急冷凝固合金粉末（結晶質単相合金粉末
、酸素ガス量０．２７重量％）を選定し、前記と同一条
件下で比較例としての３種類の丸棒状構造部材ＸＩを得
た。

表■は、各種構造部材■〜ＸＩの製造条件と物性とを比
較したものである。

表■から明らかなように、本発明による構造部材■、Ｘ
においては、破壊が粉末内部で発生していることから、
ダイス孔２５の直径の変化、したがって加工比の変化に
それ程影響されずに、脱ガスに伴う粉末界面での接合が
十分に行われ、高強度化が達成されている。

一方、比較例である構造部材ＸＩにおいては、加工比が
低いと、粉末界面での接合が十分に行われないため低強
度となり、また加工比が高い場合にも本発明による構造
部材ＩＸ、　Ｘに比べて強度が大幅に低くなる。これは
、酸素ガス量が加工前後において変化せず、したがって
比較例においては、本発明における脱ガス作用が全熱発
生していないことに起因する。

〔実施例■〕

実施例■同様にＡ１＠ｓＮ　ｉ５　ＹＢ　ＣＯ２（数値
は原子％）の組成を有する平均直径２２μｍ未満の非晶
質単相合金粉末（酸素ガス量０．１４重量％、結晶化温
度Ｔ　ｘ　２９９．５℃）を原料粉末として選定した。

（ｉ）　　第７図（ａ）に示すように、原料粉末１ａを
アルミニウム合金（ＡＡ規格　６０６１材）よりなる成
体３１に略半分程度入れた。この成体３１の寸法は、外
径７８ｍｍ、内径５８ｍ＋、長さ２００謹、厚さ２０ｍ
ｍである。

（ｉｉ）　　同図（ｂ）に示すように、成体３１をダイ
ス３２内に設置し、原料粉末１ａをポンチ３３により加
圧力１６０　ｋｇ　ｆ　／ｗｍ”で加圧して密度９５％
の圧粉体、したがって集合体１を成形した。

同図（Ｃ）に示すように、成体３１に機械加工を施して
その長さを集合体１の長さに略等しくした。

集合体の寸法は、直径６０ｍｍ、長さ４０圓であり、成
体３１の寸法は外径７８ｍｍ、長さ６０ｍｍである。

（ｊｉ）　　この集合体１を、成体３１の底壁を押出し
方向前側に位置させて、第６図の単動式熱間押出し加工
機２２のコンテナ２３に装填した。この場合、コンテナ
２３の予熱温度は４７０℃に設定された。

次いで、ステム２９を前進させてダミーブロック３０を
介し成体３１に約２００トンの荷重を作用させた。これ
により、成体３１が変形してコンテナ２３に密着するの
で、集合体１の温度が急速に上昇し、約７分間で４５０
°Ｃに達する。その後直ちに成体３１と共に集合体ｌを
押出して、粉末相互間を焼結することにより丸棒状構造
部材を得た。

この構造部材には、真空下で脱ガス処理を行わなかった
ことに起因して残存水素ガスによる気孔が存在するので
、その引張強さσ６は６２ｋｇｆｌ■２程度であって、
実施例■で得られた構造部材ＩＸ、　Ｘに比べて低いが
、酸素ガス量はそれら部材ＩＸ、　　Ｘと同じであった
。これは真空下でなくても、酸素ガスの除去が行われて
いることを意味する。

Ｃ１発明の効果 本発明によれば、前記のように特定された原料粉末を用
い、また焼結工程で酸素ガスの排出および加圧成形を行
うことによって、粉末相互間を十分に接合させた高強度
な構造部材を得ることができる。

【図面の簡単な説明】

第１図は原料粉末の説明図、第２図はオージェ分析図、
第３図は脱ガス処理の説明図、第４図はホットプレス装
置の説明図、第５図は構造部材の金属組織を示す顕微鏡
写真、第６図は構造部材の製造側説明図、第７図は集合
体の成形工程説明図である。 ｌ・・・集合体、１ａ・・・原料粉末、２・・・外周部
、９・・・ホットプレス装置、２２・・・熱間押出し加
工機第１図 第２図 浅い←粉末表面からのａさ一→深い 第３図 （ａ） （ｂ） 第４図 第５図 （ｂ）

Claims (1)

【特許請求の範囲】
1. 原料粉末（１ａ）を焼結して高強度構造部材を製造する
   に当り、前記原料粉末（１ａ）として、非晶質単相合金
   粉末、非晶質相と結晶質相とを含む混相合金粉末、およ
   び非晶質相形成組成に近似した組成を有する過飽和固溶
   体粉末から選択される少なくとも一種であって、外周部
   （２）に酸素ガスが拡散している合金粉末を用い、焼結
   工程において、前記原料粉末（１ａ）の集合体（１）か
   ら前記酸素ガスを排出させると共にその集合体（１）に
   加圧成形処理を施すことを特徴とする高強度構造部材の
   製造方法。