JPH0436403A - 高強度構造部材の製造方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 Ａ１発明の目的 （１）産業上の利用分野 本発明は高強度構造部材の製造方法、特に、原料粉末を
焼結（成形固化を含む）して前記部材を得る方法の改良
に関する。

（２）従来の技術 従来、前記製造方法においては各種原料粉末が用いられ
ているが、構造部材のなお一層の高強度化を狙った場合
、原料粉末として、例えば非晶質単相合金粉末を用いる
ことが考えられる。

その理由は、前記合金粉末に結晶化温度Ｔｘ以上の熱履
歴を与えると、高合金であるにも拘らず微細な結晶組織
が均一に現出するので、前記部材における高強度化およ
び高靭性化を期待し得るからである。

（３）発明が解決しようとする課題 しかしながら前記合金粉末を原料粉末として用いた場合
、焼結に際して粉末相互間を十分に接合させることが難
しく、その結果、期待通りの強度を持つ部材を得ること
ができない、という問題がある。

本発明は前記に鑑み、粉末相互間を強固に接合して、高
強度、且つ高靭性な構造部材を得ることのできる前記製
造方法を提供することを目的とする。

Ｂ０発明の構成 （１）課題を解決するための手段 本発明は、原料粉末を焼結して高強度構造部材を製造す
るに当り、前記原料粉末として、表層部が非晶質相より
なる合金粉末を用い、その非晶質相に拡散する酸素ガス
の量を０．３重量％以下に設定したことを第１の特徴と
する。

本発明は、原料粉末を焼結して高強度構造部材を製造す
るに当り、前記原料粉末として、表層部が非晶質相およ
び結晶質相よりなる合金粉末を用い、前記非晶質相の体
積分率Ｖｆを７０％以上に設定し、またその非晶質相に
拡散する酸素ガスの量を０．３重量％以下に設定したこ
とを第２の特徴とする。

（２）作　用 相隣る原料粉末において、それらの非晶質相相互間の接
合性は、結晶質相相互間のそれに比べて良好である。こ
れは非晶質相が結晶質相に比べて、金属組織が不規則、
且つ均一であり、また自由空間が多く原子の移動が容易
であることに起因する。

第１．第２の特徴によれば、原料粉末の表層部における
非晶質相の自由空間等に特定量の酸素ガスが拡散してい
るので、焼結工程で非晶質相の結晶化を酸素ガスにより
妨げて見掛上結晶化温度ＴＸを上昇させることが可能で
ある。

これにより相隣る原料粉末に、その結晶化温度Ｔｘを超
えた高温度域で非晶質相相互間の接合を発生させ、同時
に非晶質相の良好な成形性を得て、部材の高強度化を図
ることができる。

その上、酸素ガスの大部分は、焼結工程における非晶質
相の結晶過程で原料粉末より排出されるので、構造部材
に悪影響を与えることがない。

たりし、非晶質相における酸素ガス量が０．３重量％を
超えると、その酸素ガスが非晶質相の化学成分と化合し
て酸化膜を形成し、その酸化膜により原料粉末相互間の
接合が妨げられるので望ましくない。

また第２の特徴において、非晶質相の体積分率Ｖｆが７
０％未満では、焼結工程における酸素ガスの排出が十分
に行なわれないので望ましくない。

（３）実施例 第１図は原料粉末１を示し、その表層部２は非晶質相単
相、または非晶質相および結晶質相よりなり、その非晶
質相には０．３重量％以下の酸素ガスが拡散している。

この場合、表層部２の厚さは０．１μｍ以下であること
が望ましい。

この種原料粉末１としては、非晶質単相合金粉末、およ
び非晶質相と結晶質相とを含む混相合金粉末が用いられ
る。この混和合金粉末には、表層部２が非晶質相単相で
ある粉末および非晶質相の体積分率Ｖｆが７０％以上で
ある粉末が包含される。

一例として、Ａｊ！５ｓＮｉｓ　Ｙ＠　Ｃｏｔ　　（数
値は原子％）の組成を有する平均直径２２μｍ未満の非
晶質単相合金粉末を選定した。この粉末の結晶化温度Ｔ
ｘは２９９．５℃であり、高圧ヘリウムガスアトマイズ
法の通用下で製造されたものである。

なお、前記製造法において、平均直径２２μｍ以上、４
４μｍ以下の粉末は、表層部が内部よりも急冷されるた
め非晶質相単相であり、一方、内部が非晶質相と結晶質
相との混相組織である混和合金粉末になる。

前記非晶質単相合金粉末を加熱し、その加熱前後におけ
る前記合金粉末の酸素ガス量をオージェ分析および成分
分析により求めたところ第２図および表１の結果を得た
。

第２図中、実線Ｗは未加熱の場合に、鎖線Ｘは３５０℃
まで加熱した場合、点線ｙは４５０°Ｃまで加熱した場
合にそれぞれ該当する。

実線Ｗおよび鎖線Ｘの斜線部において、ａ、は非晶質単
相合金粉末の表層部（第１ｒＥＪの表層部２に対応する
）に対応し、したがって酸素ガスが拡散している表層部
が存することを表わしている。

またａ２は前記表層部における酸素ガス量を表わす１点
’ＩＩＡｙにおいては、前記のような斜線部は表われず
、したがって相変化により生じた結晶質相単相合金粉末
には酸素ガスが拡散している表層部は存在しない。

表 ■ このように、結晶化温度Ｔｘが２９９．５°Ｃである非
晶質単相合金粉末において、加熱温度３５０℃にて酸素
ガスの排出が発生しておらず、一方、加熱温度４５０℃
にて前記排出が発生するということは、非晶質相の結晶
化が酸素ガスにより妨げられて見掛上結晶化温度Ｔｘが
上昇していることを意味する。

第３図は原料粉末工の表層部２における非晶質相の体積
分率ｖｒと、加熱による酸素ガス減量比との関係を示す
。この粉末はＡｌ５ｓＮ　ｉｓ　Ｙ＋。

（数値は原子％）といった組成を有し、その表層部２は
非晶質相と結晶質権とよりなる。

第３図から明らかなように、表層部２における非晶質相
の体積分率Ｖｆは７０％以上であることが望ましい。

〔実施例Ｉ〕

Ａｌ□Ｎ　ｉ５　Ｙｓ　Ｃｏｔ　　（数値は原子％）の
組成を有する平均直径２２ｐｍ未満の非晶質単相合金粉
末（酸素ガス量０，１３重量％、結晶化温度Ｔｘ　２９
９．５℃）を原料粉末として選定した。

第４図に示すように、ホットプレス装置（最大加圧力３
０）ン）３の真空チャンバ４内に内径３０−のダイス５
を設置し、そのダイス５内に４５ｇの原料粉末１を入れ
、原料粉末１に対するポンチ７の初期荷重を１０トンに
設定して、真空チャンバ４内を真空度３　Ｘ　１０−’
Ｔｏｒｒ以下に減圧した。

その減圧状態でヒータ６により原料粉末１を加熱し、加
熱温度が４００℃に達したとき、ポンチ７の加圧力を３
０トンに上昇させ、その後加熱温度４５０℃にて１時間
保持して焼結を行い、構造部材■を得た。

構造部材Ｉは第５図に示すように直径３０■、長さ２０
１１Ｉ１１の短円柱状をなす。

同様の操作を各種原料粉末を用いて行い、構造部材■〜
■を得た。

各構造部材１〜■から、第５図に示すように長手方向を
直径方向に位置させた縦３ｍｎ、横３ＷＩｍ、長さ２５
ｍ５の試験片ｔを切出し、それら試験片ｔについて支点
間距離２０ｍの条件で曲げ試験を行ったところ、表■の
結果が得られた。

表■において、Ａは非晶質相、Ｃは結晶質相を意味し、
またＡ、Ｃに付された数値はそれらの体積分率Ｖｆを示
す。

構造部材■における原料粉末は、前記非晶質単相合金粉
末をアルゴンガス雰囲気下で４５０°Ｃまで加熱したも
のである。

構造部材■における原料粉末は、前記部材■における原
料粉末と同一組成を有する。

構造部材ＩＶ、　Ｖにおける原料粉末は、前記部材Ｉに
おける原料粉末と同一組成を有するが、その酸素ガス量
は０．３重量％を超えている。

構造部材■における原料粉末は、Ａｊｌ！、、Ｆｅ。

Ｙ、（数値は原子％）の組成を有する平均直径２６μｍ
未満の粉末であり、高圧ヘリウムガスアトマイズ法の通
用下で製造されたものである。

構造部材■における原料粉末は、前記部材■における原
料粉末をアルゴンガス雰囲気下で４５０℃まで加熱した
ものである。

構造部材■における原料粉末は、前記部材■における原
料粉末と同一組成を有するが、単ロール法により製造さ
れたリボン状合金を粉砕し、平均直径２６μｍ未満の粉
末にしたものである。

表■から明らかなように、構造部材１，１１１．ＶＩが
本発明により得られたものに該当し、これら部材Ｉ、　
Ｉ［［、ＶＩは高強度、且つ高密度である。

このような高強度構造部材ｉ、　Ｄｌ、　Ｖｌが得られ
る理由は、次の通りである。

即ち、相隣る原料粉末において、それらの非晶質相相互
間の接合性は、結晶質相相互間のそれに比べて良好であ
る。これは非晶質相が結晶質相に比べて、金属組織が不
規則、且つ均一であり、また自由空間が多く原子の移動
が容易であることに起因する。

本発明によれば、原料粉末の表層部における非晶質相の
自由空間等に０．３重量％以下の酸素ガスが拡散してい
るので、焼結工程で非晶質相の結晶化を酸素ガスにより
妨げて見掛上結晶化温度Ｔｘを上昇させることが可能で
ある。

これにより相隣る原料粉末に、その結晶化温度Ｔｘを超
えた高温度域で非晶質相相互間の接合を発生させ、同時
に非晶質相の良好な成形性を得て、部材１．　ＩＩｌ、
　Ｖｌの高強度化を図ることができるものである。

その上、酸素ガスの大部分は焼結工程における非晶質相
の結晶過程で原料粉末より排出されるので、構造部材１
．１１Ｉ、　Ｖｌに悪影響を与えることがない。

構造部材■、■は、原料粉末が結晶質相単相であること
に起因して粉末相互間の接合性および成形性が悪く強度
が低い。

構造部材ＩＶ、　Ｖは、原料粉末の酸素ガス量が多いこ
とに起因して粉末表面に酸化膜が形成されるため粉末相
互間の接合性が悪く低強度である。

構造部材■は、原料粉末の表層部における非晶質相の体
積分率Ｖｆが低いことに起因して粉末相互間の接合性お
よび成形性が悪く強度が低い。

〔実施例■〕

ＡＩｌ＊＊Ｎ　！ｌ　Ｙ３　　（数値は原子％）の組成
を有する平均直径２２μｍ未満の混相合金粉末を原料粉
末として選定した。この混和合金粉末は非晶質相および
結晶質相の体積分率Ｖｆがそれぞれ５０％であり、また
表層部は非晶質相単相である。表層部における酸素ガス
量は０．１３重量％、結晶化温度Ｔｘは２１０℃である
。

（ｉ）　　第６図（ａ）に示すように、原料粉末１を本
体８と蓋体９とよりなるゴム製鐘体１０に入れて、それ
に圧力４０００ｋｇｆ／ＣＩＹの条件下で冷間静水圧プ
レス（ＣＩＰ）を施した。

（ｉｉ　）　　同図ら）に示すように、前記冷間静水圧
プレスによって、直径５８腫、長さ４０■、密度７８％
の短円柱状圧粉体１１を得た。

（ｉｉｉ）　　同図（Ｃ）に示すように、圧粉体１１を
、アルミニウム合金（ＡＡ規格　６０６１材）よりなる
鐘体１２に装填した。この鐘体１２は、外径７８Ｉ１１
１、長さ７０＋ｍの本体１３と、その本体１３の開口に
溶接される蓋体１４とよりなり、その蓋体１４は本体１
３の内外を連通ずる通気管１５を有する。

（ｉｖ）　　同図（ロ）に示すように、鐘体１２と共に
圧粉体１１を単動式熱間押出し加工機１６のコンテナ１
７に装填した。この場合、通気管１５はダイス１８のダ
イス孔１９を貫通してダイ式ツカ２０内に延びている。

熱間押出し加工機１６において、最大加圧力は５００　
）ン、コンテナ１７の内径は８０ｔｔｍ、コンテナ１７
の予熱温度は４７０℃に設定された。

次いで通気管１５に真空ポンプ２１をゴム管２２を介し
て接続し、鐘体１２内を減圧した。鐘体１２内の真空度
が１０−’Ｔｏｒｒを超えた時点でステム２３を前進さ
せてダミーブロック２４を介し鐘体１２に約１２０トン
の荷重を作用させた。これにより鐘体１２が変形してコ
ンテナ１７に密着するので、圧粉体１１の温度が急速に
上昇し、約７分間で４５０℃に達する。

この加熱により鐘体１２内の真空度は低下するが、圧粉
体１１の温度が４５０℃に達してから約７分後には１０
−’Ｔｏｒｒを超えた状態に復帰する。

この温度下における保持時間は、圧粉体１１の密度、組
成、組織等により異なるが、１分間〜２時間に設定され
る。この実施例では、鐘体１２内の真空度が１０−’Ｔ
ｏｒｒに復帰した時、鐘体１２と共に圧粉体１１を押出
し、粉末相互間を焼結して丸棒状構造部材■を得た。

同様の繰作を各種原料粉末を用いて行い、構造部材Ｘ−
ＸＶＩを得た。

各構造部材■〜ＸＶＩについて引張強さおよび酸素ガス
量を求めたところ表■の結果が得られた。

表■において、Ａは非晶質相、Ｃは結晶質相を意味し、
またＡ、Ｃに付された数値はそれらの体積分率Ｖｆを示
す。

構造部材ｘ−ｘｎにおける原料粉末は、前記部材■にお
ける原料粉末と同一組成を有する。

構造部材Ｘ■における原料粉末は、Ａｆ！１！Ｆｅ、Ｙ
、（数値は原子％）の組成を存する平均直径２２μｍ未
満の混和合金粉末である。

構造部材ＸＩＶ〜ＸＶＩにおける原料粉末は、前記部材
Ｘ■における原料粉末と同一組成を有する。

表■から明らかなように、構造部材■、ｘｍが本発明に
より得られたものに該当し、これら部材Ｌ’（、Ｘｍは
高強度である。

他の部材ｘ−ｘｎ、ｘｒｖ〜Ｘ■は前記と同様の理由に
より低強度である。

〔実施例■〕

Ａｊ！ｇ＊Ｎｆｓ　Ｙｓ　　（数値は原子％）の組成を
有する平均直径４４μｍ未満の混相合金粉末を原料粉末
として選定した。この混相合金粉末はアルゴンガスアト
マイズ法により製造されたもので、表層部は非晶質相単
相であり、その酸素ガス量は０゜１５重量％、結晶化温
度Ｔｘは２１０°Ｃである。

この原料粉末を用いて実施例■と同一操作により丸棒状
構造部材Ｘ■を得た。

同様の操作を他の原料粉末を用いて行い構造部材Ｘ■を
得た。

表■は、各種構造部材Ｘ■、Ｘ■の製造条件と物性とを
比較したものである。

表■において、Ａは非晶質相、Ｃは結晶質相を意味し、
またＡ、Ｃに付された数値はそれらの体積分率Ｖｆを示
す。

構造部材Ｘ■の原料粉末は、前記部材Ｘ■の原料粉末と
同一の組成を有するが、単ロール法（直径２５０閣の銅
ロール、回転数１５００ｒｐ■）により製造されたリボ
ン状合金をアルゴンガス雰囲気下で粉砕し、平均直径４
４μｍ未満の混和合金粉末にしたものである。

表■から明らかなように、本発明による構造部材Ｘ■に
おいては、ダイス孔の直径の変化、したがって加工比の
変化にそれ程影響されずに粉末界面での接合が十分に行
われ、伸びも太き（、また高強度化が達成されている。

一方、比較例である構造部材Ｘ■においては、加工比が
低いと、粉末界面での接合が十分に行われないため低強
度であり、また加工比が高い場合にも本発明による構造
部材Ｘ■に比べて伸びが大幅に低くなる。

Ｃ０発明の効果 本発明によれば、原料粉末として、特定組織の表層部を
持つと共にその表層部に拡散する酸素ガスの量を前記の
ように特定された粉末を用いることによって、粉末相互
間の良好な接合性および成形性を得て高強度な構造部材
を得ることできる。

【図面の簡単な説明】

第１図は原料粉末の説明図、第２図はオージェ分析図、
第３図は原料粉末の表層部における非晶質相の体積分率
Ｖｆと加熱による酸素ガス減量比との関係を示すグラフ
、第４図はホットプレス装置の説明図、第５図は構造部
材の斜視図、第６図は構造部材の製造側説明図である。 １・・・原料粉末、２・・・表層部、３・・・ホットプ
レス装置、１６・・・熱間押出し加工機 第１図 第３囚 第２図 原料粉末の表層部における 非晶質相の体積分率ＶｆＣ％） 第４図 浅い←粉末表面からの深さ→深い

Claims (2)

【特許請求の範囲】
1. （１）原料粉末を焼結して高強度構造部材を製造するに
   当り、前記原料粉末として、表層部が非晶質相よりなる
   合金粉末を用い、その非晶質相に拡散する酸素ガスの量
   を０．３重量％以下に設定したことを特徴とする高強度
   構造部材の製造方法。
2. （２）原料粉末を焼結して高強度構造部材を製造するに
   当り、前記原料粉末として、表層部が非晶質相および結
   晶質相よりなる合金粉末を用い、前記非晶質相の体積分
   率Ｖｆを７０％以上に設定し、またその非晶質相に拡散
   する酸素ガスの量を０．３重量％以下に設定したことを
   特徴とする高強度構造部材の製造方法。