JPH04364455A - 表面分析方法 - Google Patents
表面分析方法Info
- Publication number
- JPH04364455A JPH04364455A JP3166278A JP16627891A JPH04364455A JP H04364455 A JPH04364455 A JP H04364455A JP 3166278 A JP3166278 A JP 3166278A JP 16627891 A JP16627891 A JP 16627891A JP H04364455 A JPH04364455 A JP H04364455A
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- ray intensity
- sample
- acceleration voltage
- voltage
- intensity ratio
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
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- Analysing Materials By The Use Of Radiation (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、電子線マイクロアナラ
イザ等を用いて、試料の極表面の定量分析を行う方法に
関する。
イザ等を用いて、試料の極表面の定量分析を行う方法に
関する。
【０００２】
【従来の技術】極表面における定量分析を行うには、電
子線の加速電圧をできるだけ低くして試料に照射する必
要があるが、元素によってＸ線を励起させるために必要
なエネルギーに差があり、従来は、測定元素の全てにお
いてＸ線を励起させることができるエネルギーの電子線
を照射していた。そのために深さ方向に対する分解精度
が悪くなると云う問題があった。また、全元素を、夫々
の元素の最小励起エネルギーで励起させて測定しようと
した場合、試料測定と同じ加速電圧で各元素の標準試料
を測定しなければならないために、測定時間がかかり過
ぎると云う問題があった。
子線の加速電圧をできるだけ低くして試料に照射する必
要があるが、元素によってＸ線を励起させるために必要
なエネルギーに差があり、従来は、測定元素の全てにお
いてＸ線を励起させることができるエネルギーの電子線
を照射していた。そのために深さ方向に対する分解精度
が悪くなると云う問題があった。また、全元素を、夫々
の元素の最小励起エネルギーで励起させて測定しようと
した場合、試料測定と同じ加速電圧で各元素の標準試料
を測定しなければならないために、測定時間がかかり過
ぎると云う問題があった。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】本発明は、電子線マイ
クロアナライザを用いて試料の極表面の定量分析を高精
度にできるようにすることを目的とする。
クロアナライザを用いて試料の極表面の定量分析を高精
度にできるようにすることを目的とする。
【０００４】
【課題を解決するための手段】電子線マイクロアナライ
ザ等による極表面分析において、適当な間隔で電子線の
加速電圧を数点設定し、設定した各加速電圧で各元素の
特性Ｘ線強度を測定すると共に、事前に上記各加速電圧
における各元素の標準試料における特性Ｘ線強度を測定
記憶しておき、各加速電圧毎に各元素ｉのＸ線強度比Ｉ
ｉを計算し、各元素毎に加速電圧と上記計算されたＸ線
強度比との相関曲線を求め、各元素の最小励起電圧にお
けるＸ線強度比を上記求めた相関曲線を低加速電圧側に
外挿的に延長して求めて、これらの値をもとにＺＡＦ補
正計算を行い、極表面における各元素の濃度を求めるよ
うにした。
ザ等による極表面分析において、適当な間隔で電子線の
加速電圧を数点設定し、設定した各加速電圧で各元素の
特性Ｘ線強度を測定すると共に、事前に上記各加速電圧
における各元素の標準試料における特性Ｘ線強度を測定
記憶しておき、各加速電圧毎に各元素ｉのＸ線強度比Ｉ
ｉを計算し、各元素毎に加速電圧と上記計算されたＸ線
強度比との相関曲線を求め、各元素の最小励起電圧にお
けるＸ線強度比を上記求めた相関曲線を低加速電圧側に
外挿的に延長して求めて、これらの値をもとにＺＡＦ補
正計算を行い、極表面における各元素の濃度を求めるよ
うにした。
【０００５】
【作用】或る元素の均一濃度試料で、電子加速電圧をそ
の元素の最低励起電圧以下の所から次第に上げて行くと
、その元素の特性Ｘ線強度は、最低励起電圧の所で急に
立上がり、以後次第に増加して行き、図４の実線Ｐのよ
うに変化する筈である。実際は加速電圧のバラツキとか
励起効率の影響等により、立上がりの所は図４の点線の
ようにだれた形になっているが、この立上がり点Ｓにお
ける特性Ｘ線強度は、特性Ｘ線強度のカーブを高励起電
圧側から、外挿的に延長し、横軸の最低励起電圧の所０
に立てた垂線との交点として決定することができる。 試料面に電子を入射させると、電子はエネルギーを失い
ながら試料内に進入して行き、その間に試料からＸ線を
放射させる。電子の加速電圧が或る元素の最低励起電圧
の時、試料面に入射した電子は、試料面から少し進入し
た所では、上記元素の最低励起電圧以下のエネルギーに
なっているから、この時試料から放射される上記元素の
特性Ｘ線強度は、試料極表面のみの情報を示している。 そこで、次に目的元素の濃度均一の試料と、表面濃度は
この均一試料と同じだが深さ方向に濃度が変化している
不均一な試料を考えると、不均一な試料の場合、電子加
速電圧を上げて行くと、目的元素の特性Ｘ線強度は、深
さ方向の濃度分布に応じて、図４のＱ或はＲのように変
化するが、これらのカーブを励起電圧の低い方へ外挿的
に延長して、最低励起電圧の所に立てた垂線との交点を
求めると、表面濃度が同じなので、全てはＳ点となる。 即ち、試料中の目的元素の深さ方向の濃度分布が均一で
なくても、電子加速電圧の高い側から低い方へ最低励起
電圧の所まで外挿したときの特性Ｘ線強度は、その試料
の表面における値を示している。従って、Ｘ線強度比の
外挿された最小励起電圧での値は、最表面の値を示して
いると云える。
の元素の最低励起電圧以下の所から次第に上げて行くと
、その元素の特性Ｘ線強度は、最低励起電圧の所で急に
立上がり、以後次第に増加して行き、図４の実線Ｐのよ
うに変化する筈である。実際は加速電圧のバラツキとか
励起効率の影響等により、立上がりの所は図４の点線の
ようにだれた形になっているが、この立上がり点Ｓにお
ける特性Ｘ線強度は、特性Ｘ線強度のカーブを高励起電
圧側から、外挿的に延長し、横軸の最低励起電圧の所０
に立てた垂線との交点として決定することができる。 試料面に電子を入射させると、電子はエネルギーを失い
ながら試料内に進入して行き、その間に試料からＸ線を
放射させる。電子の加速電圧が或る元素の最低励起電圧
の時、試料面に入射した電子は、試料面から少し進入し
た所では、上記元素の最低励起電圧以下のエネルギーに
なっているから、この時試料から放射される上記元素の
特性Ｘ線強度は、試料極表面のみの情報を示している。 そこで、次に目的元素の濃度均一の試料と、表面濃度は
この均一試料と同じだが深さ方向に濃度が変化している
不均一な試料を考えると、不均一な試料の場合、電子加
速電圧を上げて行くと、目的元素の特性Ｘ線強度は、深
さ方向の濃度分布に応じて、図４のＱ或はＲのように変
化するが、これらのカーブを励起電圧の低い方へ外挿的
に延長して、最低励起電圧の所に立てた垂線との交点を
求めると、表面濃度が同じなので、全てはＳ点となる。 即ち、試料中の目的元素の深さ方向の濃度分布が均一で
なくても、電子加速電圧の高い側から低い方へ最低励起
電圧の所まで外挿したときの特性Ｘ線強度は、その試料
の表面における値を示している。従って、Ｘ線強度比の
外挿された最小励起電圧での値は、最表面の値を示して
いると云える。
【０００６】
【実施例】図１に本発明の一実施例の構成図を示す。Ｓ
は試料、１は電子銃で、電子を放射するカソード１Ａと
、電子を細く絞るグリッド１Ｂと、電子を加速するアノ
ード１Ｃから構成されている。２は電子ビームを収束さ
せるレンズ１、３は電子ビームを走査収束させるレンズ
２、分光器Ａは分光結晶４と検出器５で構成されており
、両者が一定の関係を保ちつつ分光器駆動部６で駆動さ
れることで波長走査を行う。分光結晶４は試料から放射
されたＸ線を分光する。検出器５は分光結晶４で分光さ
れたＸ線を検出する。７は加速電源部で、グリッド１Ｂ
とアノード１Ｃとの間の電圧を変化させて、電子ビーム
の照射速度即ち照射エネルギーを制御する。８は分光器
制御部で、分光器Ａを波長走査制御を行う。９はＣＰＵ
で、電子銃１の電子ビーム速度を加速電源部７により制
御すると共に、分光器制御部８により波長走査制御を行
い、検出器５で得られた信号に加速電圧及び分光波長を
付加して、記憶部１１に記憶させ、記憶させたデータを
記憶部１１に記憶させた標準試料の測定データを使用し
て後述したデータ処理を行い、試料元素の最小励起電圧
におけるＸ線強度を求め、極表面の定量分析を行う。 １０はＣＲＴで、その結果を画面に表示する。
は試料、１は電子銃で、電子を放射するカソード１Ａと
、電子を細く絞るグリッド１Ｂと、電子を加速するアノ
ード１Ｃから構成されている。２は電子ビームを収束さ
せるレンズ１、３は電子ビームを走査収束させるレンズ
２、分光器Ａは分光結晶４と検出器５で構成されており
、両者が一定の関係を保ちつつ分光器駆動部６で駆動さ
れることで波長走査を行う。分光結晶４は試料から放射
されたＸ線を分光する。検出器５は分光結晶４で分光さ
れたＸ線を検出する。７は加速電源部で、グリッド１Ｂ
とアノード１Ｃとの間の電圧を変化させて、電子ビーム
の照射速度即ち照射エネルギーを制御する。８は分光器
制御部で、分光器Ａを波長走査制御を行う。９はＣＰＵ
で、電子銃１の電子ビーム速度を加速電源部７により制
御すると共に、分光器制御部８により波長走査制御を行
い、検出器５で得られた信号に加速電圧及び分光波長を
付加して、記憶部１１に記憶させ、記憶させたデータを
記憶部１１に記憶させた標準試料の測定データを使用し
て後述したデータ処理を行い、試料元素の最小励起電圧
におけるＸ線強度を求め、極表面の定量分析を行う。 １０はＣＲＴで、その結果を画面に表示する。
【０００７】ＣＰＵ９における制御動作を図２のフロー
チャートを用いて説明する。＃５のステップ実行のため
、予め濃度均一の標準試料について測定データを採取し
ておく。先ず、或る加速電圧で電子線の照射エネルギー
を決め、全元素の定性分析を行う（＃１）。データ処理
（ピークサーチ、ピーク強度値ＰＫ，バックグランド値
ＢＧの計算、元素名の判定）を行い、検出元素を確認す
る（＃２）。検出元素に対応して測定に用いる電子線の
励起電圧を数点決定する（＃３）。決定した数点の励起
電圧において、各検出元素の特性Ｘ線強度を測定する（
＃４）。上記測定と同じ励起電圧における各検出元素の
標準試料の測定データを記憶部１１から読出し（＃５）
、各元素において、測定試料と標準試料における特性Ｘ
線強度の比即ちＸ線強度比Ｉｉを Ｉｉ＝（ＰＫＳｉ−ＢＧＳｉ）／（ＰＫＨｉ−ＢＧＨｉ
）但し、Ｓは測定試料、Ｈは標準試料、ｉは元素ｉのデ
ータを示す。で計算する（＃６）。これを図３に示すよ
うにグラフにプロットする（＃７）。上記プロットされ
た点を結ぶ曲線を２次式或は３次式として最小二乗法等
により想定し、各元素の最小励起電圧時のＸ線強度比を
推定する（＃８）。推定で得られたＸ線強度比をＺＡＦ
（原子番号効果，吸収効果，蛍光励起効果）補正し（＃
９）、求めた値をＣＲＴ１０に表示する（＃１０）。
チャートを用いて説明する。＃５のステップ実行のため
、予め濃度均一の標準試料について測定データを採取し
ておく。先ず、或る加速電圧で電子線の照射エネルギー
を決め、全元素の定性分析を行う（＃１）。データ処理
（ピークサーチ、ピーク強度値ＰＫ，バックグランド値
ＢＧの計算、元素名の判定）を行い、検出元素を確認す
る（＃２）。検出元素に対応して測定に用いる電子線の
励起電圧を数点決定する（＃３）。決定した数点の励起
電圧において、各検出元素の特性Ｘ線強度を測定する（
＃４）。上記測定と同じ励起電圧における各検出元素の
標準試料の測定データを記憶部１１から読出し（＃５）
、各元素において、測定試料と標準試料における特性Ｘ
線強度の比即ちＸ線強度比Ｉｉを Ｉｉ＝（ＰＫＳｉ−ＢＧＳｉ）／（ＰＫＨｉ−ＢＧＨｉ
）但し、Ｓは測定試料、Ｈは標準試料、ｉは元素ｉのデ
ータを示す。で計算する（＃６）。これを図３に示すよ
うにグラフにプロットする（＃７）。上記プロットされ
た点を結ぶ曲線を２次式或は３次式として最小二乗法等
により想定し、各元素の最小励起電圧時のＸ線強度比を
推定する（＃８）。推定で得られたＸ線強度比をＺＡＦ
（原子番号効果，吸収効果，蛍光励起効果）補正し（＃
９）、求めた値をＣＲＴ１０に表示する（＃１０）。
【０００８】上記実施例では、Ｘ線強度比の計算に用い
るＸ線強度を、測定ピーク強度ＰＫからバックグランド
値ＢＧを引くことによって行っているだけで、照射電流
を考慮していないが、照射電流は電子線の照射強度のパ
ラメータであるので、Ｘ線強度比Ｉｉを、上記計算値に
照射電流値ＰＣを掛けて、 Ｉｉ＝（ＰＫＳｉ−ＢＧＳｉ）ＰＣＳｉ／（Ｐ
ＫＨｉ−ＢＧＨｉ）ＰＣＨｉ で計算し、この値により各元素濃度を求めても、上記同
様の効果を得ることができる。
るＸ線強度を、測定ピーク強度ＰＫからバックグランド
値ＢＧを引くことによって行っているだけで、照射電流
を考慮していないが、照射電流は電子線の照射強度のパ
ラメータであるので、Ｘ線強度比Ｉｉを、上記計算値に
照射電流値ＰＣを掛けて、 Ｉｉ＝（ＰＫＳｉ−ＢＧＳｉ）ＰＣＳｉ／（Ｐ
ＫＨｉ−ＢＧＨｉ）ＰＣＨｉ で計算し、この値により各元素濃度を求めても、上記同
様の効果を得ることができる。
【０００９】
【発明の効果】本発明によれば、各元素の最小励起電圧
時におけるＸ線強度比を求めることが可能になり、極表
面における各元素の濃度分布を高精度に測定することが
可能になった。
時におけるＸ線強度比を求めることが可能になり、極表
面における各元素の濃度分布を高精度に測定することが
可能になった。
【図１】本発明の一実施例のブロック図
【図２】上記実
施例のフローチャート
施例のフローチャート
【図３】上記実施例の各元素の励起電圧とＸ線強度比の
相関曲線図
相関曲線図
【図４】上記実施例の励起電圧とＸ線強度の相関曲線図
Ｓ 試料
１ 電子銃
１Ａ カソード
１Ｂ グリッド
１Ｃ アノード
２ レベル１
３ レベル２
４ 分光結晶
５ 検出器
６ 分光器駆動部
７ 加速電源部
８ 分光器制御部
９ ＣＰＵ
１０ ＣＲＴ
１１ 記憶部
Claims (2)
- 【請求項１】適当な間隔で電子線の加速電圧を数点設定
し、設定した各加速電圧で各元素の特性Ｘ線強度を測定
すると共に、事前に上記各加速電圧における各元素の標
準試料における特性Ｘ線強度を測定記憶しておき、各加
速電圧毎に各元素ｉのＸ線強度比Ｉｉを計算し、各元素
毎に加速電圧と上記計算されたＸ線強度比との相関曲線
を求め、各元素の最小励起電圧におけるＸ線強度比を上
記求めた相関曲線を低加速電圧側に外挿的に延長して求
めて、極表面における各元素の濃度を求めることを特徴
とする表面分析方法。 - 【請求項２】上記各元素ｉのＸ線強度比Ｉｉを
Ｉｉ＝（ＰＫＳｉ−ＢＧＳｉ）ＰＣＳｉ／（ＰＫＨｉ−
ＢＧＨｉ）ＰＣＨｉ 但し、ＰＫはピーク強度、ＢＧはバックグランド値
、ＰＣは照射電流値、添字はデータの種類を示し、Ｓは
測定試料、Ｈは標準試料、ｉは元素ｉを表す。で計算し
て求めたことを特徴とする請求項１記載の表面分析方法
。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP3166278A JPH04364455A (ja) | 1991-06-11 | 1991-06-11 | 表面分析方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP3166278A JPH04364455A (ja) | 1991-06-11 | 1991-06-11 | 表面分析方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH04364455A true JPH04364455A (ja) | 1992-12-16 |
Family
ID=15828417
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP3166278A Pending JPH04364455A (ja) | 1991-06-11 | 1991-06-11 | 表面分析方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH04364455A (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2019027931A (ja) * | 2017-07-31 | 2019-02-21 | 日本電子株式会社 | 画像処理装置、分析装置、および画像処理方法 |
-
1991
- 1991-06-11 JP JP3166278A patent/JPH04364455A/ja active Pending
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2019027931A (ja) * | 2017-07-31 | 2019-02-21 | 日本電子株式会社 | 画像処理装置、分析装置、および画像処理方法 |
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