JPH04367517A - 塩化パラジウムの製造方法 - Google Patents
塩化パラジウムの製造方法Info
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- JPH04367517A JPH04367517A JP16739691A JP16739691A JPH04367517A JP H04367517 A JPH04367517 A JP H04367517A JP 16739691 A JP16739691 A JP 16739691A JP 16739691 A JP16739691 A JP 16739691A JP H04367517 A JPH04367517 A JP H04367517A
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- chlorine gas
- salt
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
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Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、パラジウムのアンミン
錯塩又はアンモニウム塩を塩素ガスを含む雰囲気中で加
熱し、アンミン又はアンモニウムを分解除去して塩化パ
ラジウム（ＰｄＣｌ２）を製造する方法に関する。
錯塩又はアンモニウム塩を塩素ガスを含む雰囲気中で加
熱し、アンミン又はアンモニウムを分解除去して塩化パ
ラジウム（ＰｄＣｌ２）を製造する方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】塩化パラジウムの製造方法としては、■
金属パラジウムの王水溶液を蒸発乾固する方法、■硫化
パラジウムを塩素気流中で加熱する方法、■パラジウム
海綿を塩素中で暗赤熱して昇華物を得る方法、そして■
金属パラジウムを塩酸に触れさせ、空気あるいは塩素を
通じて酸化する方法等が知られている。
金属パラジウムの王水溶液を蒸発乾固する方法、■硫化
パラジウムを塩素気流中で加熱する方法、■パラジウム
海綿を塩素中で暗赤熱して昇華物を得る方法、そして■
金属パラジウムを塩酸に触れさせ、空気あるいは塩素を
通じて酸化する方法等が知られている。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】以上の製造方法におい
ては、金属パラジウム又は硫化パラジウムを原料とする
必要がある。一般的には不純物を含んだ各種パラジウム
原料（金属）は、以下の工程で精製される。すなわち、
塩酸を含む液に原料を酸化剤（ＨＮＯ３，Ｃｌ２，Ｈ２
Ｏ２等）とともに加えて溶解し塩化物溶液にした後、ア
ンモニア中和しＦｅ等の不純物を水酸化物として除去し
、さらにＨＣｌを添加して不溶性のジクロロジアンミン
パラジウムを生成させて不純物を含んだ濾液と分離する
。
ては、金属パラジウム又は硫化パラジウムを原料とする
必要がある。一般的には不純物を含んだ各種パラジウム
原料（金属）は、以下の工程で精製される。すなわち、
塩酸を含む液に原料を酸化剤（ＨＮＯ３，Ｃｌ２，Ｈ２
Ｏ２等）とともに加えて溶解し塩化物溶液にした後、ア
ンモニア中和しＦｅ等の不純物を水酸化物として除去し
、さらにＨＣｌを添加して不溶性のジクロロジアンミン
パラジウムを生成させて不純物を含んだ濾液と分離する
。
【０００４】この精製されたジクロロジアンミンパラジ
ウムより塩化パラジウムを製造する一般的な方法は、ま
ず、ジクロロジアンミンパラジウムをアンモニアで溶解
して水溶液とし、還元により金属パラジウム粉を得、こ
の粉を塩酸を含む液に酸化剤とともに加えて塩化物溶液
とし、ついで、この溶液を濃縮乾固し、ＰｄＣｌ２結晶
を得、さらに、この結晶を粉砕篩別することにより製品
とする。すなわち、パラジウム精製後に塩化パラジウム
を製造する際、金属パラジウムを製造する中間工程とそ
の溶解工程、さらにパラジウム溶液の濃縮乾固および篩
別等を必要とし、製造日数および製造コストがかかるこ
とになる。
ウムより塩化パラジウムを製造する一般的な方法は、ま
ず、ジクロロジアンミンパラジウムをアンモニアで溶解
して水溶液とし、還元により金属パラジウム粉を得、こ
の粉を塩酸を含む液に酸化剤とともに加えて塩化物溶液
とし、ついで、この溶液を濃縮乾固し、ＰｄＣｌ２結晶
を得、さらに、この結晶を粉砕篩別することにより製品
とする。すなわち、パラジウム精製後に塩化パラジウム
を製造する際、金属パラジウムを製造する中間工程とそ
の溶解工程、さらにパラジウム溶液の濃縮乾固および篩
別等を必要とし、製造日数および製造コストがかかるこ
とになる。
【０００５】
【課題を解決するための手段】そこで、本発明者らは、
各種パラジウム原料の一般的な精製方法で得られるパラ
ジウムのアンミン錯塩またはアンモニウム塩より、中間
生成物としての金属パラジウムの製造、さらにはパラジ
ウムの水溶液化および濃縮乾固等の工程を経ることなく
、乾式法により直接塩化パラジウムを製造する方法を提
供することを目的として、鋭意研究の結果、下記のとお
りのパラジウムの新規な製造方法を開発した。
各種パラジウム原料の一般的な精製方法で得られるパラ
ジウムのアンミン錯塩またはアンモニウム塩より、中間
生成物としての金属パラジウムの製造、さらにはパラジ
ウムの水溶液化および濃縮乾固等の工程を経ることなく
、乾式法により直接塩化パラジウムを製造する方法を提
供することを目的として、鋭意研究の結果、下記のとお
りのパラジウムの新規な製造方法を開発した。
【０００６】すなわち、本発明は、パラジウムのアンミ
ン錯塩またはアンモニウム塩粉末を高温で塩素ガスと接
触させ、アンミンまたはアンモニウムを分解して除去す
るとともに塩化パラジウム粉末を直接製造する方法を提
供するものである。
ン錯塩またはアンモニウム塩粉末を高温で塩素ガスと接
触させ、アンミンまたはアンモニウムを分解して除去す
るとともに塩化パラジウム粉末を直接製造する方法を提
供するものである。
【０００７】
【作用】以下本発明の方法をさらに詳細に説明する。パ
ラジウムのアンミン錯塩としては代表的にはジクロロジ
アンミンパラジウム［Ｐｄ（ＮＨ３）２Ｃｌ２］、テト
ラアンミンパラジウム（ＩＩ）塩［Ｐｄ（ＮＨ３）４Ｃ
ｌ２］等、またパラジウムのアンモニウム塩としてはア
ンモニウムテトラクロロパラデイト［（ＮＨ４）２Ｐｄ
Ｃｌ４］等がある。 以下、ジクロロジアンミンパラジウムを例に説明する。
ラジウムのアンミン錯塩としては代表的にはジクロロジ
アンミンパラジウム［Ｐｄ（ＮＨ３）２Ｃｌ２］、テト
ラアンミンパラジウム（ＩＩ）塩［Ｐｄ（ＮＨ３）４Ｃ
ｌ２］等、またパラジウムのアンモニウム塩としてはア
ンモニウムテトラクロロパラデイト［（ＮＨ４）２Ｐｄ
Ｃｌ４］等がある。 以下、ジクロロジアンミンパラジウムを例に説明する。
【０００８】本発明方法の原料であるジクロロジアンミ
ンパラジウムは分子式Ｐｄ（ＮＨ３）２Ｃｌ２で示され
るパラジウム化合物である。一般に不純物を含んだパラ
ジウム原料は、前述のごとく精製工程においてジクロロ
ジアンミンパラジウムとする。ＰｄＣｌ２の合成におい
て、この一般的なパラジウムの精製法で得られるジクロ
ロジアンミンパラジウムを原料として、金属パラジウム
を生成することなく直接塩化パラジウムを製造するのが
本発明の狙いである。これにより、製造工程の所要時間
およびコストが大幅に短縮される。
ンパラジウムは分子式Ｐｄ（ＮＨ３）２Ｃｌ２で示され
るパラジウム化合物である。一般に不純物を含んだパラ
ジウム原料は、前述のごとく精製工程においてジクロロ
ジアンミンパラジウムとする。ＰｄＣｌ２の合成におい
て、この一般的なパラジウムの精製法で得られるジクロ
ロジアンミンパラジウムを原料として、金属パラジウム
を生成することなく直接塩化パラジウムを製造するのが
本発明の狙いである。これにより、製造工程の所要時間
およびコストが大幅に短縮される。
【０００９】なお、Ｐｄ（ＮＨ３）２Ｃｌ２にはＮＨ３
の配位の違いによるトランス（ｔｒａｎｓ）型とシス（
ｃｉｓ）型が知られているが、どちらを使用しても塩化
パラジウムが得られる。
の配位の違いによるトランス（ｔｒａｎｓ）型とシス（
ｃｉｓ）型が知られているが、どちらを使用しても塩化
パラジウムが得られる。
【００１０】つぎに本発明による製造方法を示す。先ず
、反応容器に塩素ガスを吹き込み、容器中の空気あるい
は他のガスを塩素ガスで置換しておくとともに、引き続
き塩素ガスを吹き込み続ける。この反応容器を加熱して
１００℃を越え６５０℃未満の温度範囲に調整する。 反応容器は、ガラスやセラミック等の耐熱性かつ耐塩素
性のあるものを使用すれば特に指定はしない。この反応
容器にジクロロジアンミンパラジウムを装入して、塩素
ガスと接触させることにより塩化パラジウムが得られる
。工業的な方法としては、ジクロロジアンミンパラジウ
ムを分散させて塩素ガスと接触させるのが効率的であり
、塩素ガス中にジクロロジアンミンパラジウムを落下あ
るいは振動等により浮遊あるいは流動させる。この接触
により、ジクロロジアンミンパラジウムから直接塩化パ
ラジウムが短時間で製造できる。
、反応容器に塩素ガスを吹き込み、容器中の空気あるい
は他のガスを塩素ガスで置換しておくとともに、引き続
き塩素ガスを吹き込み続ける。この反応容器を加熱して
１００℃を越え６５０℃未満の温度範囲に調整する。 反応容器は、ガラスやセラミック等の耐熱性かつ耐塩素
性のあるものを使用すれば特に指定はしない。この反応
容器にジクロロジアンミンパラジウムを装入して、塩素
ガスと接触させることにより塩化パラジウムが得られる
。工業的な方法としては、ジクロロジアンミンパラジウ
ムを分散させて塩素ガスと接触させるのが効率的であり
、塩素ガス中にジクロロジアンミンパラジウムを落下あ
るいは振動等により浮遊あるいは流動させる。この接触
により、ジクロロジアンミンパラジウムから直接塩化パ
ラジウムが短時間で製造できる。
【００１１】現在のところでは、この接触の際の反応機
構については明確な結論は得られていないが、次の２つ
の反応が考えられる。■ジクロロジアンミンパラジウム
が熱分解し、Ｐｄ，ＮＨ３およびＣｌ２となり、その後
Ｐｄが雰囲気中の塩素と反応し、ＰｄＣｌ２となる、■
ジクロロジアンミンパラジウム中のアンミンが雰囲気中
のＣｌ２との接触により、Ｎ２とＨＣｌに分解され、一
方、アンミンが離脱したジクロロジアンミンパラジウム
はＰｄＣｌ２に変化する。なお、これらの反応はいずれ
も１００℃以下では進行せず、６５０℃以上では塩素を
吹き込んだ状態でも塩化パラジウムの一部が金属パラジ
ウムまで分解してしまう。このため、塩素ガスを吹き込
んだ状態で、温度を１００℃を越え６５０℃未満、好ま
しくは１５０〜６００℃、さらに好ましくは１５０〜４
５０℃の範囲に管理する必要がある。
構については明確な結論は得られていないが、次の２つ
の反応が考えられる。■ジクロロジアンミンパラジウム
が熱分解し、Ｐｄ，ＮＨ３およびＣｌ２となり、その後
Ｐｄが雰囲気中の塩素と反応し、ＰｄＣｌ２となる、■
ジクロロジアンミンパラジウム中のアンミンが雰囲気中
のＣｌ２との接触により、Ｎ２とＨＣｌに分解され、一
方、アンミンが離脱したジクロロジアンミンパラジウム
はＰｄＣｌ２に変化する。なお、これらの反応はいずれ
も１００℃以下では進行せず、６５０℃以上では塩素を
吹き込んだ状態でも塩化パラジウムの一部が金属パラジ
ウムまで分解してしまう。このため、塩素ガスを吹き込
んだ状態で、温度を１００℃を越え６５０℃未満、好ま
しくは１５０〜６００℃、さらに好ましくは１５０〜４
５０℃の範囲に管理する必要がある。
【００１２】一方、塩素ガスを含む雰囲気としては、塩
素ガス単独でも良いが、塩素ガスに不活性ガス（Ａｒ，
Ｎ２等）を混合させたものでも良い。つぎに本発明の実
施例および比較例を記載するが、実施例は特許請求の範
囲の発明を具体化した例示にすぎないので，本発明はこ
れらにより限定されるものではない。
素ガス単独でも良いが、塩素ガスに不活性ガス（Ａｒ，
Ｎ２等）を混合させたものでも良い。つぎに本発明の実
施例および比較例を記載するが、実施例は特許請求の範
囲の発明を具体化した例示にすぎないので，本発明はこ
れらにより限定されるものではない。
【００１３】
【実施例１】容積５Ｌのガラス容器に１０ｇのジクロロ
ジアンミンパラジウムを投入し、塩素ガスでガス置換し
た後に塩素ガスを吹き込みながらつぎの各温度で１時間
の加熱を行なった。その分析結果を、表１に示す。
ジアンミンパラジウムを投入し、塩素ガスでガス置換し
た後に塩素ガスを吹き込みながらつぎの各温度で１時間
の加熱を行なった。その分析結果を、表１に示す。
【００１４】
【表１】
【００１５】１００℃を越え６５０℃未満の範囲で、試
料の構成成分は実質的に完全にＰｄとＣｌのみとなって
おり、これは、上記温度範囲で塩化パラジウムが生成し
ていることを示している。なお、１００℃以下ではジク
ロロジアンミンパラジウムのままであり、６５０℃では
金属パラジウムとなる。
料の構成成分は実質的に完全にＰｄとＣｌのみとなって
おり、これは、上記温度範囲で塩化パラジウムが生成し
ていることを示している。なお、１００℃以下ではジク
ロロジアンミンパラジウムのままであり、６５０℃では
金属パラジウムとなる。
【００１６】
【実施例２】上部側面よりガスを排出する構造のガラス
管２ｍ（径：５０ｍｍφ）を垂直に立てて４００℃に保
温した後、下部よりＣｌ２ガスを０．４ｍｏｌ／ｍｉｎ
の流量で上方に向け流し、上部よりＰｄ（ＮＨ３）２Ｃ
ｌ２粉を分散させながら０．１ｍｏｌ／ｍｉｎの速度で
落下させた。得られた粉の構成成分の分析値は、Ｐｄ，
ＮＨ３，Ｃｌ２がそれぞれ５９．９重量％，０．０１重
量％以下および４０．１重量％であり、得られた粉は実
質的に完全にＰｄＣｌ２であった。
管２ｍ（径：５０ｍｍφ）を垂直に立てて４００℃に保
温した後、下部よりＣｌ２ガスを０．４ｍｏｌ／ｍｉｎ
の流量で上方に向け流し、上部よりＰｄ（ＮＨ３）２Ｃ
ｌ２粉を分散させながら０．１ｍｏｌ／ｍｉｎの速度で
落下させた。得られた粉の構成成分の分析値は、Ｐｄ，
ＮＨ３，Ｃｌ２がそれぞれ５９．９重量％，０．０１重
量％以下および４０．１重量％であり、得られた粉は実
質的に完全にＰｄＣｌ２であった。
【００１７】
【比較例】実施例１と同様に、容積５Ｌのガラス容器に
１０ｇのジクロロジアンミンパラジウムを投入し、以下
の条件で４５０℃で１時間の加熱を行った。 Ｎｏ．１：条件＝大気中（ガス置換なし） Ｐ
ｄ品位＝９９％以上 Ｎｏ．２：条件＝減圧（大気１０ｍｍＨｇ以下）
Ｐｄ品位＝９９％以上 このように、雰囲気中にＣｌ２ガスが存在しないときは
、塩化パラジウムが生成せず、すべて金属パラジウムが
生成した。
１０ｇのジクロロジアンミンパラジウムを投入し、以下
の条件で４５０℃で１時間の加熱を行った。 Ｎｏ．１：条件＝大気中（ガス置換なし） Ｐ
ｄ品位＝９９％以上 Ｎｏ．２：条件＝減圧（大気１０ｍｍＨｇ以下）
Ｐｄ品位＝９９％以上 このように、雰囲気中にＣｌ２ガスが存在しないときは
、塩化パラジウムが生成せず、すべて金属パラジウムが
生成した。
【００１８】
【発明の効果】本発明の各種パラジウム原料の一般的な
精製方法で得られるパラジウムのアンミン錯塩又はアン
モニウム塩を高温で塩素ガスと反応させ、アンミン又は
アンモニウムを分解除去して直接塩化パラジウムを製造
する方法では、塩化パラジウムを製造するため使用する
中間原料の金属パラジウムを製造する工程が不要となる
。すなわち、パラジウムのアンミン錯塩又はアンモニウ
ム塩を水素や各種還元剤で還元したり熱分解する必要は
なく、還元した金属パラジウムの塩酸を含む溶液への溶
解及び濃縮等といった時間及びコストがかかる工程も省
略できる。
精製方法で得られるパラジウムのアンミン錯塩又はアン
モニウム塩を高温で塩素ガスと反応させ、アンミン又は
アンモニウムを分解除去して直接塩化パラジウムを製造
する方法では、塩化パラジウムを製造するため使用する
中間原料の金属パラジウムを製造する工程が不要となる
。すなわち、パラジウムのアンミン錯塩又はアンモニウ
ム塩を水素や各種還元剤で還元したり熱分解する必要は
なく、還元した金属パラジウムの塩酸を含む溶液への溶
解及び濃縮等といった時間及びコストがかかる工程も省
略できる。
【００１９】また、副生成物は全てガスとなるため、反
応直後に純度の高い塩化パラジウムが得られる。以上述
べたように、精製工程で得られたパラジウムのアンミン
錯塩又はアンモニウム塩（固体）より、短時間で塩化パ
ラジウム（固体）が得られることとなり、その効果は極
めて大きいものである。
応直後に純度の高い塩化パラジウムが得られる。以上述
べたように、精製工程で得られたパラジウムのアンミン
錯塩又はアンモニウム塩（固体）より、短時間で塩化パ
ラジウム（固体）が得られることとなり、その効果は極
めて大きいものである。
Claims (3)
- 【請求項１】 パラジウムのアンミン錯塩又はアンモニ
ウム塩を塩素ガスを含む雰囲気中で加熱することを特徴
とする塩化パラジウムの製造方法。 - 【請求項２】 パラジウムのアンミン錯塩又はアンモニ
ウム塩を塩素ガスを含む雰囲気中で浮遊又は流動させな
がら加熱することを特徴とする請求項１に記載の方法。 - 【請求項３】 パラジウムのアンミン錯塩又はアンモニ
ウム塩を塩素ガスを含む雰囲気中で１００℃を越え６５
０℃未満の温度範囲に加熱することを特徴とする請求項
１又は請求項２に記載の方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP16739691A JPH04367517A (ja) | 1991-06-13 | 1991-06-13 | 塩化パラジウムの製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP16739691A JPH04367517A (ja) | 1991-06-13 | 1991-06-13 | 塩化パラジウムの製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH04367517A true JPH04367517A (ja) | 1992-12-18 |
Family
ID=15848927
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP16739691A Pending JPH04367517A (ja) | 1991-06-13 | 1991-06-13 | 塩化パラジウムの製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH04367517A (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN102701295A (zh) * | 2011-03-28 | 2012-10-03 | 河北百灵威超精细材料有限公司 | 一种氯化钯的精制提纯新方法 |
-
1991
- 1991-06-13 JP JP16739691A patent/JPH04367517A/ja active Pending
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN102701295A (zh) * | 2011-03-28 | 2012-10-03 | 河北百灵威超精细材料有限公司 | 一种氯化钯的精制提纯新方法 |
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