JPH0440285B2 - - Google Patents
Info
- Publication number
- JPH0440285B2 JPH0440285B2 JP57141624A JP14162482A JPH0440285B2 JP H0440285 B2 JPH0440285 B2 JP H0440285B2 JP 57141624 A JP57141624 A JP 57141624A JP 14162482 A JP14162482 A JP 14162482A JP H0440285 B2 JPH0440285 B2 JP H0440285B2
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- titanium carbide
- titanium
- carbide film
- acetylene gas
- film
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Expired - Lifetime
Links
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C23—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
- C23C—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
- C23C14/00—Coating by vacuum evaporation, by sputtering or by ion implantation of the coating forming material
- C23C14/0021—Reactive sputtering or evaporation
-
- Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
- Y02—TECHNOLOGIES OR APPLICATIONS FOR MITIGATION OR ADAPTATION AGAINST CLIMATE CHANGE
- Y02E—REDUCTION OF GREENHOUSE GAS [GHG] EMISSIONS, RELATED TO ENERGY GENERATION, TRANSMISSION OR DISTRIBUTION
- Y02E30/00—Energy generation of nuclear origin
- Y02E30/10—Nuclear fusion reactors
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Materials Engineering (AREA)
- Mechanical Engineering (AREA)
- Metallurgy (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Carbon And Carbon Compounds (AREA)
- Physical Vapour Deposition (AREA)
Description
【発明の詳細な説明】
この発明は炭化チタン皮膜の製造法に関する。
詳しくは、この発明は金属チタン蒸発と低圧力の
アセチレンガスを基板上で直接反応させ炭化チタ
ン皮膜を製造する方法に関するものである。
詳しくは、この発明は金属チタン蒸発と低圧力の
アセチレンガスを基板上で直接反応させ炭化チタ
ン皮膜を製造する方法に関するものである。
一般に核融合装置第一壁（プラズマに直接面す
る壁）はプラズマからの熱輻射、およびプラズマ
閉じ込め領域から漏洩してくるプラズマ構成粒子
と種々の相互作用をなし、その結果、侵食され、
第一壁構成材を不純物としてプラズマ中へ放出す
る。このため第一壁はプラズマ不純物の主要な発
生源とみられている。一方、核融合反応でプラズ
マ温度をできるだけ高めるためには不純物による
プラズマからのエネルギ損失を極力低下させる必
要がある。この不純物によるエネルギ損失量は同
一含有量のもとで、不純物元素の原子番号が大き
くなるほど増大することが知られている。そのた
め現在、炭化物、硼素化物など原子番号の小さい
材料を核融合装置の第一壁構成材として使用する
ことが計画されており、そのうちで化学量論組
成、すなわちTi／Ｃ＝１の組成をもつた炭化チ
タンが最も有力な候補材となつている。しかし炭
化チタンのみで第一壁を構成することは、その機
械加工性および機械強度等からむずかしい。その
ためモリブデン材など他の熱的、機械的性質のす
ぐれている材料を基板として用い、その表面の炭
化チタン皮膜を数十μmの厚さに蒸着し、炭化チ
タン蒸着第一壁として使用する。ところで、第一
壁は前述のような原因により核融合装置の運転中
に浸食を受けるので、侵食箇所はその都度、新し
い炭化チタン皮膜で補修しなければならない。こ
の場合、侵食箇所の第一壁をその都度、装置外へ
取り出し補修するとなると、核融合装置の運転・
保守上極めて手数がかかり、運転コストも高くな
る。それゆえ、第一壁を装置外へ取り出さずに、
しかも真空中で侵食箇所を新しい炭化チタン皮膜
に補修できる方法（その場コーテイング法）を開
発することは炭化チタン蒸着第一壁を使用する核
融合装置の運転・保守上、極めて有益となる。と
ころで現在、計画中の核融合装置では、第一壁面
上に炭化チタン皮膜を蒸着析出させるとなると、
チタン蒸発源を飛び出した蒸着粒子（金属チタン
粒子）が第一壁面上に到達するまでに飛翔しなけ
ればならない距離は1m程度であり、この値は核
融合装置の大型化とともに、ますます大きくな
る。
る壁）はプラズマからの熱輻射、およびプラズマ
閉じ込め領域から漏洩してくるプラズマ構成粒子
と種々の相互作用をなし、その結果、侵食され、
第一壁構成材を不純物としてプラズマ中へ放出す
る。このため第一壁はプラズマ不純物の主要な発
生源とみられている。一方、核融合反応でプラズ
マ温度をできるだけ高めるためには不純物による
プラズマからのエネルギ損失を極力低下させる必
要がある。この不純物によるエネルギ損失量は同
一含有量のもとで、不純物元素の原子番号が大き
くなるほど増大することが知られている。そのた
め現在、炭化物、硼素化物など原子番号の小さい
材料を核融合装置の第一壁構成材として使用する
ことが計画されており、そのうちで化学量論組
成、すなわちTi／Ｃ＝１の組成をもつた炭化チ
タンが最も有力な候補材となつている。しかし炭
化チタンのみで第一壁を構成することは、その機
械加工性および機械強度等からむずかしい。その
ためモリブデン材など他の熱的、機械的性質のす
ぐれている材料を基板として用い、その表面の炭
化チタン皮膜を数十μmの厚さに蒸着し、炭化チ
タン蒸着第一壁として使用する。ところで、第一
壁は前述のような原因により核融合装置の運転中
に浸食を受けるので、侵食箇所はその都度、新し
い炭化チタン皮膜で補修しなければならない。こ
の場合、侵食箇所の第一壁をその都度、装置外へ
取り出し補修するとなると、核融合装置の運転・
保守上極めて手数がかかり、運転コストも高くな
る。それゆえ、第一壁を装置外へ取り出さずに、
しかも真空中で侵食箇所を新しい炭化チタン皮膜
に補修できる方法（その場コーテイング法）を開
発することは炭化チタン蒸着第一壁を使用する核
融合装置の運転・保守上、極めて有益となる。と
ころで現在、計画中の核融合装置では、第一壁面
上に炭化チタン皮膜を蒸着析出させるとなると、
チタン蒸発源を飛び出した蒸着粒子（金属チタン
粒子）が第一壁面上に到達するまでに飛翔しなけ
ればならない距離は1m程度であり、この値は核
融合装置の大型化とともに、ますます大きくな
る。
一般に蒸着粒子の飛翔距離は雰囲気ガス粒子と
蒸着粒子との空間での衝突散乱の都合により決ま
る。
蒸着粒子との空間での衝突散乱の都合により決ま
る。
気体分子運動論により、粒子が衝突から次の衝
突までの間に飛翔する平均距離（平均自由行程）
を求めることができる。それによると平均（平均
自由行程）を求めることができる。それによると
平均自由行程が1m以上となるためには雰囲気ガ
ス圧力を５×10-5Torr以下にする必要がある。
したがつて前述の核融合装置第一壁面上に炭化チ
タン皮膜を蒸着析出させるために、蒸着粒子を
1m以上飛翔させようとするならば、蒸着中の雰
囲気ガス圧力を５×10-5Torr以下にする必要が
ある。
突までの間に飛翔する平均距離（平均自由行程）
を求めることができる。それによると平均（平均
自由行程）を求めることができる。それによると
平均自由行程が1m以上となるためには雰囲気ガ
ス圧力を５×10-5Torr以下にする必要がある。
したがつて前述の核融合装置第一壁面上に炭化チ
タン皮膜を蒸着析出させるために、蒸着粒子を
1m以上飛翔させようとするならば、蒸着中の雰
囲気ガス圧力を５×10-5Torr以下にする必要が
ある。
従来、炭化チタン皮膜を基板上へ蒸着析出させ
る方法としては、陰極スパツタ法、反応性イオン
プレーテイング法、気相反応法および反応性蒸着
法などがある。しかし、陰極スパツタ法、反応性
イオンプレーテイング法および気相反応法はいず
れも蒸着を行なうにあたつては、反応ガスあるい
は作業ガスなど、すなわち雰囲気ガス圧力を10-3
Torr以上にする必要があり、前述の理由により
到底、核融合装置第一壁のその場コーテイング法
として用いることはできない。
る方法としては、陰極スパツタ法、反応性イオン
プレーテイング法、気相反応法および反応性蒸着
法などがある。しかし、陰極スパツタ法、反応性
イオンプレーテイング法および気相反応法はいず
れも蒸着を行なうにあたつては、反応ガスあるい
は作業ガスなど、すなわち雰囲気ガス圧力を10-3
Torr以上にする必要があり、前述の理由により
到底、核融合装置第一壁のその場コーテイング法
として用いることはできない。
他方、従来知られている反応性蒸着法は反応ガ
スとしてエチレンを用いる方法であるが、５×
10-5Torr以下にエチレンガス圧を低下させると、
炭化チタン皮膜の基板上への析出速度が極めて低
くなり、実際上、実用に供することは甚だむずか
しい。
スとしてエチレンを用いる方法であるが、５×
10-5Torr以下にエチレンガス圧を低下させると、
炭化チタン皮膜の基板上への析出速度が極めて低
くなり、実際上、実用に供することは甚だむずか
しい。
本願発明者等は低圧力下で充分実用に供するこ
とのできる析出速度を持つた炭化チタン皮膜の製
造法を開発するために研究を重ねた結果、 (1) 低圧力のアセチレンガス雰囲気中で金属チタ
ン蒸気を基板上に蒸着析出させ、金属チタン蒸
気とアセチレンガスを基板上で直接化学反応さ
せることにより、低圧下（５×10-5Torr以下）
であつても充分実用に供することのできる析出
速度で炭化チタン皮膜を製造できること、 (2) 直接化学反応によつて炭化チタン皮膜が形成
されるので、析出皮膜の化学組成が最も安定な
炭化チタンの化学組成（化学量論組成）に達し
た段階で反応が自然に終了し、そのため事実上
炭化チタン皮膜の化学組成に関して人為的に制
御する必要がないことを見出し、本願発明を達
成するに至つた。
とのできる析出速度を持つた炭化チタン皮膜の製
造法を開発するために研究を重ねた結果、 (1) 低圧力のアセチレンガス雰囲気中で金属チタ
ン蒸気を基板上に蒸着析出させ、金属チタン蒸
気とアセチレンガスを基板上で直接化学反応さ
せることにより、低圧下（５×10-5Torr以下）
であつても充分実用に供することのできる析出
速度で炭化チタン皮膜を製造できること、 (2) 直接化学反応によつて炭化チタン皮膜が形成
されるので、析出皮膜の化学組成が最も安定な
炭化チタンの化学組成（化学量論組成）に達し
た段階で反応が自然に終了し、そのため事実上
炭化チタン皮膜の化学組成に関して人為的に制
御する必要がないことを見出し、本願発明を達
成するに至つた。
而して、本発明における炭化チタン皮膜の生
成の原理は、真空容器の内壁面上の同一の場所
に飛来（入射）してくるアセチレンガス分子と
チタン原子がその内壁面上で相互に衝突し、そ
の結果、下記の式の化学反応を起こして炭化チ
タン皮膜が形成されることにある。
成の原理は、真空容器の内壁面上の同一の場所
に飛来（入射）してくるアセチレンガス分子と
チタン原子がその内壁面上で相互に衝突し、そ
の結果、下記の式の化学反応を起こして炭化チ
タン皮膜が形成されることにある。
C2H2＋2Ti → 2TiC＋H2 ……(1)
従つて、炭化チタン皮膜を内壁面上に形成させ
る上で、アセチレンガス分子とチタン原子のそれ
ぞれの飛来個数（入射頻度）の比〓C2H2／〓Ti
が重要である。
る上で、アセチレンガス分子とチタン原子のそれ
ぞれの飛来個数（入射頻度）の比〓C2H2／〓Ti
が重要である。
〓C2H2及び〓Tiの値は、それぞれ周知の計算
式で計算することができる。
式で計算することができる。
〓C2H2については、気体分子論によると、
〓C2H2＝3.54×1022Ｐ（Ｍ・Ｔ）-1/2（分子・秒-
１・cm-2） ……(2) ここに、 Ｐ：アセチレンガス圧（Torr） Ｍ：アセチレンガスの分子量（ｇ） Ｔ：アセチレンガス温度（0Ｋ） （谷田和雄著「真空システム工学」） また、〓Tiについては、炭化チタン皮膜の析
出速度から逆算して、 〓Ti＝４×Ｄ×a-3（原子・秒-1cm-2）……(3) ここに、 Ｄ：炭化チタン皮膜の析出速度 （cm・秒-1） ａ：炭化チタン結晶の格子定数（cm） （炭化チタンの結晶構造はNaC1型である） （藤代亮一訳「ムーア新物理化学」） 依つて、入射頻度の比〓C2H2／〓Tiは、上記
の式(2)及び(3)から次のように計算することができ
る。
１・cm-2） ……(2) ここに、 Ｐ：アセチレンガス圧（Torr） Ｍ：アセチレンガスの分子量（ｇ） Ｔ：アセチレンガス温度（0Ｋ） （谷田和雄著「真空システム工学」） また、〓Tiについては、炭化チタン皮膜の析
出速度から逆算して、 〓Ti＝４×Ｄ×a-3（原子・秒-1cm-2）……(3) ここに、 Ｄ：炭化チタン皮膜の析出速度 （cm・秒-1） ａ：炭化チタン結晶の格子定数（cm） （炭化チタンの結晶構造はNaC1型である） （藤代亮一訳「ムーア新物理化学」） 依つて、入射頻度の比〓C2H2／〓Tiは、上記
の式(2)及び(3)から次のように計算することができ
る。
〓C2H2／〓Ti＝
〔3.54×1022Ｐ（Ｍ・Ｔ）-1/2〕／
〔４×Ｄ×a-3〕
＝〔3.54×1022Pxa3〕／〔４×Ｄ×（Ｍ・Ｔ）1/2
……(4) 式(4)から、入射頻度の比〓C2H2／〓Tiは、ア
セチレンガスの圧Ｐに比例し、炭化チタン皮膜の
析出速度Ｄに反比例することがわかる。
……(4) 式(4)から、入射頻度の比〓C2H2／〓Tiは、ア
セチレンガスの圧Ｐに比例し、炭化チタン皮膜の
析出速度Ｄに反比例することがわかる。
炭化チタン皮膜の析出速度を1.5Å秒-1として
第２図において、ｘ＝１となるアセチレンガス圧
5x10-5Torrでの入射頻度の比〓C2H2／〓Tiを計
算すると、 式(4)に Ｐ＝５×10-5Torr Ｍ＝26 Ｔ＝3000Ｋ（室温27℃） Ｄ＝1.5×10-8cm・秒-1 （1.5Å秒-1と等価） ａ＝4.328×10-8cm を代入することにより 〓C2H2／〓Ti≒27≒30 が算出される。
第２図において、ｘ＝１となるアセチレンガス圧
5x10-5Torrでの入射頻度の比〓C2H2／〓Tiを計
算すると、 式(4)に Ｐ＝５×10-5Torr Ｍ＝26 Ｔ＝3000Ｋ（室温27℃） Ｄ＝1.5×10-8cm・秒-1 （1.5Å秒-1と等価） ａ＝4.328×10-8cm を代入することにより 〓C2H2／〓Ti≒27≒30 が算出される。
Ｄの値が一定（1.5Å秒-1）で、アセチレンガ
スの圧力Ｐが5x10-5Torr以上になると、 式(4)で計算される入射頻度の比〓C2H2／〓Tiの
値も30以上すなわち 〓C2H2／〓Ti＞30 となる。
スの圧力Ｐが5x10-5Torr以上になると、 式(4)で計算される入射頻度の比〓C2H2／〓Tiの
値も30以上すなわち 〓C2H2／〓Ti＞30 となる。
また、アセチレンガスの圧力が５×10-5Torr
以下になると、式(4)で計算される入射頻度の比〓
C2H2／〓Tiの値は30以下、すなわち 〓C2H2／〓Ti＜30 となる。
以下になると、式(4)で計算される入射頻度の比〓
C2H2／〓Tiの値は30以下、すなわち 〓C2H2／〓Ti＜30 となる。
一方、第２図から明らかなように、炭化チタン
の元素比ｘ（TiCxのｘ）は、アセチレンガスの圧
力５×10-5Torrを境として急激に変化する。す
なわち、アセチレンガス圧力が５×10-5Torr以
上の領域、すなわち、入射頻度の比〓C2H2／〓
Ti≧30の領域では、アセチレンガスの圧力に依
ることなく、ｘ＝１（一定）となり、化学量論組
成をもつた安定な炭化チタン皮膜が形成され、ア
セチレンガスの圧力が５×10-5Torr以下の領域、
すなわち、入射頻度の比〓C2H2／〓Ti＜30の領
域では、アセチレンガス圧力の減少とともにｘ値
も１以下に急減し、炭化チタン粒子と遊離チタン
原子との混合物（TiC＋Ti）から成る化学量論組
成をもたない不安定な炭化チタン皮膜となる。
の元素比ｘ（TiCxのｘ）は、アセチレンガスの圧
力５×10-5Torrを境として急激に変化する。す
なわち、アセチレンガス圧力が５×10-5Torr以
上の領域、すなわち、入射頻度の比〓C2H2／〓
Ti≧30の領域では、アセチレンガスの圧力に依
ることなく、ｘ＝１（一定）となり、化学量論組
成をもつた安定な炭化チタン皮膜が形成され、ア
セチレンガスの圧力が５×10-5Torr以下の領域、
すなわち、入射頻度の比〓C2H2／〓Ti＜30の領
域では、アセチレンガス圧力の減少とともにｘ値
も１以下に急減し、炭化チタン粒子と遊離チタン
原子との混合物（TiC＋Ti）から成る化学量論組
成をもたない不安定な炭化チタン皮膜となる。
本発明の製造法は、式(1)で示されるアセチレン
分子とチタン原子との化学反応であるので、第２
図の製造条件下で得られた化学量論組成をもつた
安定な炭化チタン皮膜を形成させるための入射頻
度の比〓C2H2／〓Tiの条件 〓C2H2／〓Ti≧30 は、第２図の製造条件の場合にのみ必要なのでは
なく、式(1)に化学反応式を用いる本発明に対して
普遍的なものである。
分子とチタン原子との化学反応であるので、第２
図の製造条件下で得られた化学量論組成をもつた
安定な炭化チタン皮膜を形成させるための入射頻
度の比〓C2H2／〓Tiの条件 〓C2H2／〓Ti≧30 は、第２図の製造条件の場合にのみ必要なのでは
なく、式(1)に化学反応式を用いる本発明に対して
普遍的なものである。
化学量論組成をもつた安定な炭化チタン皮膜を
形成させるためには、第２図に示した実施例のよ
うに、炭化チタン皮膜の析出速度Ｄを任意の一定
値に制御固定し、アセチレンガス圧力Ｐを制御変
化させてもよく、或いはアセチレンガス圧力Ｐを
任意の一定値に制御固定し、炭化チタン皮膜の析
出速度Ｄを制御変化させてもよく、或いはまた、
アセチレンガス圧力Ｐと炭化チタン皮膜の析出速
度Ｄの両方を同時に制御変化させてもよい。
形成させるためには、第２図に示した実施例のよ
うに、炭化チタン皮膜の析出速度Ｄを任意の一定
値に制御固定し、アセチレンガス圧力Ｐを制御変
化させてもよく、或いはアセチレンガス圧力Ｐを
任意の一定値に制御固定し、炭化チタン皮膜の析
出速度Ｄを制御変化させてもよく、或いはまた、
アセチレンガス圧力Ｐと炭化チタン皮膜の析出速
度Ｄの両方を同時に制御変化させてもよい。
ただ、何れの場合においても、化学量論組成を
もつた安全な炭化チタン皮膜を形成させるには、
入射頻度の比〓C2H2／〓Tiが 〓C2H2／〓Ti≧30 の条件を常に満足するように、アセチレンガス圧
力Ｐ及び炭化チタン皮膜の析出速度Ｄの値を各々
単独に、或いは同時に制御しなければならない。
もつた安全な炭化チタン皮膜を形成させるには、
入射頻度の比〓C2H2／〓Tiが 〓C2H2／〓Ti≧30 の条件を常に満足するように、アセチレンガス圧
力Ｐ及び炭化チタン皮膜の析出速度Ｄの値を各々
単独に、或いは同時に制御しなければならない。
また、本発明の製造法においては用いられるア
セチレンガスに使用圧力は、実用に供し得る炭化
チタン皮膜の析出速度（0.3Å秒-1以上）を得る
上から（圧力の下限を決める）及び爆発性を有す
るアセチレンガスを安全に取り扱う上から（圧力
の上限を決める）１×10-5Torr〜１×10-2Torr
の範囲内が最適である。
セチレンガスに使用圧力は、実用に供し得る炭化
チタン皮膜の析出速度（0.3Å秒-1以上）を得る
上から（圧力の下限を決める）及び爆発性を有す
るアセチレンガスを安全に取り扱う上から（圧力
の上限を決める）１×10-5Torr〜１×10-2Torr
の範囲内が最適である。
本発明はこれらの知見及び事実に基づいてなさ
れたものである。
れたものである。
すなわち、本発明の方法は低圧力アセチレンガ
ス雰囲気下で金属チタン蒸気を発生させることに
より、基板上に炭化チタン皮膜を蒸着析出させる
ことからなつている。
ス雰囲気下で金属チタン蒸気を発生させることに
より、基板上に炭化チタン皮膜を蒸着析出させる
ことからなつている。
従つて、本発明の方法は、希薄なアセチレンガ
スを含む雰囲気に置かれた金属チタン蒸発源から
金属チタンを蒸発させ、該蒸発源に対面して配設
された基板表面に炭化チタンを析出させることか
ら成り、基板表面上へのアセチレンガス分子の入
射頻度〓C2H2（分子・秒-1・cm-2）とチタン原子
の入射頻度〓Ti（原子・秒-1・cm-2）との比を 〓C2H2／〓Ti≧30 とし、アセチレン圧を１×10-5Torr〜１×10-2
Torrの範囲内とすることを特徴とする核融合装
置第一壁面における炭化チタン皮膜の製造法であ
る。
スを含む雰囲気に置かれた金属チタン蒸発源から
金属チタンを蒸発させ、該蒸発源に対面して配設
された基板表面に炭化チタンを析出させることか
ら成り、基板表面上へのアセチレンガス分子の入
射頻度〓C2H2（分子・秒-1・cm-2）とチタン原子
の入射頻度〓Ti（原子・秒-1・cm-2）との比を 〓C2H2／〓Ti≧30 とし、アセチレン圧を１×10-5Torr〜１×10-2
Torrの範囲内とすることを特徴とする核融合装
置第一壁面における炭化チタン皮膜の製造法であ
る。
本発明における金属チタン蒸発方法としては電
子ビーム加熱法、金属チタンの直接通電加熱法、
傍熱加熱法、高周波加熱法あるいはレーザビー
ム、アークイメージスポツトの照射などのいずれ
かあるいは並用でもよい。蒸着析出膜の性質を改
善するため必要に応じて金属チタン蒸発源と基板
間に電圧を印加してもよい。本発明における炭化
チタン皮膜の蒸着析出可能な温度範囲は室温以上
であればいずれの温度でもよいが、皮膜と基板面
間の付着性向上をはかるという点からは200℃以
上で蒸着析出させることがより有効である。本発
明で用いることができる基板材の種類としては、
前述の炭化チタン皮膜の蒸着析出温度に耐えるも
のであればいずれの材料でもよい。
子ビーム加熱法、金属チタンの直接通電加熱法、
傍熱加熱法、高周波加熱法あるいはレーザビー
ム、アークイメージスポツトの照射などのいずれ
かあるいは並用でもよい。蒸着析出膜の性質を改
善するため必要に応じて金属チタン蒸発源と基板
間に電圧を印加してもよい。本発明における炭化
チタン皮膜の蒸着析出可能な温度範囲は室温以上
であればいずれの温度でもよいが、皮膜と基板面
間の付着性向上をはかるという点からは200℃以
上で蒸着析出させることがより有効である。本発
明で用いることができる基板材の種類としては、
前述の炭化チタン皮膜の蒸着析出温度に耐えるも
のであればいずれの材料でもよい。
本発明によつて基板上に蒸着析出させることの
できる炭化チタン皮膜の厚さには特に制限がな
い。また炭化チタン皮膜の析出速度はアセチレン
ガス圧力と金属チタン蒸気発生量で決まる。たと
えばアセチレンガス圧力５×10-5Torrでは約1.5
Å／秒程度の析出速度を容易に得ることができ
る。
できる炭化チタン皮膜の厚さには特に制限がな
い。また炭化チタン皮膜の析出速度はアセチレン
ガス圧力と金属チタン蒸気発生量で決まる。たと
えばアセチレンガス圧力５×10-5Torrでは約1.5
Å／秒程度の析出速度を容易に得ることができ
る。
図面によつて本発明の炭化チタン皮膜製造法を
説明すると、第１図において真空容器１の内部に
金属チタン蒸発源２および基板３（加熱ヒータ４
付）を設置し、真空バルブ５を経由して真空ポン
プ６によつて真空排気する。ついで加熱ヒータ４
で基板３を所定の温度に加熱し、必要であれば基
板３と接地間に電源７を用いて一定電圧を印加す
る。以上の操作後、流量可変真空バルブ８を通し
てアセチレンガスを真空容器内へ導入し、所定の
圧力に制御しつつ、金属チタン蒸発源２から金属
チタン蒸気を発生させ、基板３上に炭化チタン皮
膜を蒸着析出させる。
説明すると、第１図において真空容器１の内部に
金属チタン蒸発源２および基板３（加熱ヒータ４
付）を設置し、真空バルブ５を経由して真空ポン
プ６によつて真空排気する。ついで加熱ヒータ４
で基板３を所定の温度に加熱し、必要であれば基
板３と接地間に電源７を用いて一定電圧を印加す
る。以上の操作後、流量可変真空バルブ８を通し
てアセチレンガスを真空容器内へ導入し、所定の
圧力に制御しつつ、金属チタン蒸発源２から金属
チタン蒸気を発生させ、基板３上に炭化チタン皮
膜を蒸着析出させる。
第２図は、本発明の方法に依つて製造した炭化
チタン皮膜の反応特性曲線の一例を示すグラフで
ある。図において、横軸はアセチレンガスの圧力
を示し、縦軸は、析出した炭化チタン皮膜の化学
組成で、基板温度を300℃に、皮膜の析出速度を
1.5Å／秒に一定して、アセチレンガスの圧力を
変えたときの析出皮膜の組成を示している。ここ
に、ｘは炭化チタン皮膜を形成しているチタン
（Ti）原子と炭素（Ｃ）原子との原子個数比（ｘ
＝炭素原子個数／チタン原子個数）である。
チタン皮膜の反応特性曲線の一例を示すグラフで
ある。図において、横軸はアセチレンガスの圧力
を示し、縦軸は、析出した炭化チタン皮膜の化学
組成で、基板温度を300℃に、皮膜の析出速度を
1.5Å／秒に一定して、アセチレンガスの圧力を
変えたときの析出皮膜の組成を示している。ここ
に、ｘは炭化チタン皮膜を形成しているチタン
（Ti）原子と炭素（Ｃ）原子との原子個数比（ｘ
＝炭素原子個数／チタン原子個数）である。
この図から、基板温度が300℃で、析出速度が
1.5Å／秒においては、アセチレンガスの圧力が
5x10-5Torr以上になると、アセチレンガスの圧
力に依存することなく安定なTi／Ｃ＝１（炭化チ
タン皮膜の化学量論組成）の皮膜が形成されるこ
とがわかる。これは炭化チタンの化学量論組成で
あるTi／Ｃ＝１の皮膜は化学的に最も安定であ
るため、化学量論組成の炭化チタン皮膜が形成さ
れた段階でもはや過剰なアセチレンガス存在下で
あつてもそれ以上皮膜中に炭素Ｃを取り込む反
応、すなわちTi／Ｃ＜１となる反応は進行しな
いことを意味している。したがつて本発明の炭化
チタン皮膜製造法によれば、化学量論組成の炭化
チタン皮膜を製造するためにアセチレンガス圧力
を微妙に制御する必要がなく運転・操作が極めて
容易となる。
1.5Å／秒においては、アセチレンガスの圧力が
5x10-5Torr以上になると、アセチレンガスの圧
力に依存することなく安定なTi／Ｃ＝１（炭化チ
タン皮膜の化学量論組成）の皮膜が形成されるこ
とがわかる。これは炭化チタンの化学量論組成で
あるTi／Ｃ＝１の皮膜は化学的に最も安定であ
るため、化学量論組成の炭化チタン皮膜が形成さ
れた段階でもはや過剰なアセチレンガス存在下で
あつてもそれ以上皮膜中に炭素Ｃを取り込む反
応、すなわちTi／Ｃ＜１となる反応は進行しな
いことを意味している。したがつて本発明の炭化
チタン皮膜製造法によれば、化学量論組成の炭化
チタン皮膜を製造するためにアセチレンガス圧力
を微妙に制御する必要がなく運転・操作が極めて
容易となる。
本発明の利点を列挙すれば以下の通りである。
(1) 低圧力下での炭化チタン皮膜製造法であるた
め、より遠方の基板上へ炭化チタン皮膜を蒸着
析出させることができる。
め、より遠方の基板上へ炭化チタン皮膜を蒸着
析出させることができる。
(2) 直接化学反応を利用した製造法であるため炭
化チタンの化学量論組成以上に反応が進行せ
ず、皮膜の製造条件の設定が容易である。
化チタンの化学量論組成以上に反応が進行せ
ず、皮膜の製造条件の設定が容易である。
(3) 簡単な原理に基づいた製造法であるため製造
操作が簡便となり、また低圧力下であるため真
空ポンプに対するガス負荷も軽減され製造コス
トが低減される。
操作が簡便となり、また低圧力下であるため真
空ポンプに対するガス負荷も軽減され製造コス
トが低減される。
(4) 低温で炭化チタン皮膜を製造できるため、使
用できる基板材の種類がより広範囲となる。
用できる基板材の種類がより広範囲となる。
第１図は本発明の炭化チタン皮膜の製造法の説
明図、第２図は本発明によつて製造した炭化チタ
ン皮膜の反応特性図の一例である。 １……真空容器、２……金属チタン蒸発源、３
……基板、４……基板加熱ヒータ、５……真空バ
ルブ、６……真空ポンプ、７……電圧印加用電
源、８……流量可変真空バルブ。
明図、第２図は本発明によつて製造した炭化チタ
ン皮膜の反応特性図の一例である。 １……真空容器、２……金属チタン蒸発源、３
……基板、４……基板加熱ヒータ、５……真空バ
ルブ、６……真空ポンプ、７……電圧印加用電
源、８……流量可変真空バルブ。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １ 希薄なアセチレンガスを含む雰囲気に置かれ
た金属チタン蒸発源から金属チタンを蒸発させ、
該蒸発源に対面して配設された基板表面に炭化チ
タンを析出させることから成る炭化チタン皮膜の
製造方法において、基板表面上へのアセチレンガ
ス分子の入射頻度〓C2H2（分子・秒-1・cm-2）と
チタン原子の入射頻度〓Ti（原子・秒-1・cm-2）
との比を 〓C2H2／〓Ti ≧ 30 とし、アセチレン圧を １×10-5Torr〜１×10-2Torr の範囲内とすることを特徴とする核融合装置第一
壁面における炭化チタン皮膜の製造法。
Priority Applications (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP57141624A JPS5935014A (ja) | 1982-08-17 | 1982-08-17 | 炭化チタン皮膜の製造法 |
| US06/523,440 US4582728A (en) | 1982-08-17 | 1983-08-16 | Process for preparing a titanium carbide film |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP57141624A JPS5935014A (ja) | 1982-08-17 | 1982-08-17 | 炭化チタン皮膜の製造法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS5935014A JPS5935014A (ja) | 1984-02-25 |
| JPH0440285B2 true JPH0440285B2 (ja) | 1992-07-02 |
Family
ID=15296361
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP57141624A Granted JPS5935014A (ja) | 1982-08-17 | 1982-08-17 | 炭化チタン皮膜の製造法 |
Country Status (2)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US4582728A (ja) |
| JP (1) | JPS5935014A (ja) |
Families Citing this family (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH0762764B2 (ja) * | 1986-04-08 | 1995-07-05 | 日立金属株式会社 | 熱定着型静電荷像現像用トナ− |
| AT9173U1 (de) * | 2005-12-06 | 2007-05-15 | Plansee Se | Erste-wand-komponente mit ringsegment |
Family Cites Families (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US3369924A (en) * | 1964-05-27 | 1968-02-20 | Du Pont | Gas pressure impregnation of porous bearing with molten tetrafluoroethylene polymer |
| US3642522A (en) * | 1969-07-15 | 1972-02-15 | Suisse Horlogerie Rech Lab | Method for producing hard coatings on a surface |
| JPS5253780A (en) * | 1975-10-30 | 1977-04-30 | Nippon Steel Corp | Roll with hardened surface |
-
1982
- 1982-08-17 JP JP57141624A patent/JPS5935014A/ja active Granted
-
1983
- 1983-08-16 US US06/523,440 patent/US4582728A/en not_active Expired - Fee Related
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| US4582728A (en) | 1986-04-15 |
| JPS5935014A (ja) | 1984-02-25 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| US5055319A (en) | Controlled high rate deposition of metal oxide films | |
| US3791852A (en) | High rate deposition of carbides by activated reactive evaporation | |
| US4961958A (en) | Process for making diamond, and doped diamond films at low temperature | |
| CA1157806A (en) | Cubic boron nitride preparation | |
| CA1329791C (en) | Process for making diamond, doped diamond, diamond-cubic boron nitride composite films | |
| Hayward et al. | Sputtering Yield Measurements with Low‐Energy Metal Ion Beams | |
| Howson et al. | The formation and control of direct current magnetron discharges for the high‐rate reactive processing of thin films | |
| JPS6149764B2 (ja) | ||
| US4224897A (en) | Methods of depositing materials on substrates | |
| US4714625A (en) | Deposition of films of cubic boron nitride and nitrides of other group III elements | |
| US4414085A (en) | Method of depositing a high-emissivity layer | |
| US4006268A (en) | Vapor collimation in vacuum deposition of coatings | |
| Sugai et al. | Wall conditioning with lithium evaporation | |
| JPH0440285B2 (ja) | ||
| EP1239056A1 (en) | Improvement of a method and apparatus for thin film deposition, especially in reactive conditions | |
| Espinós et al. | Ion‐Beam‐Induced CVD: An Alternative Method of Thin Film Preparation | |
| Zoeller et al. | Large-area IAD with a new plasma source | |
| Zhu et al. | Abnormal steady states in reactive sputtering | |
| US3963839A (en) | Method for the preparation of thin layers of tungsten and molybdenum | |
| JPH08288273A (ja) | ＴｉＮバリア膜の製造方法およびその装置 | |
| Degout et al. | High current density triode magnetron sputtering | |
| JPH01104763A (ja) | 金属化合物薄膜の製造方法 | |
| JPH04285154A (ja) | 炭素薄膜の作成方法 | |
| JPS58100672A (ja) | 薄膜形成法及びその装置 | |
| JPS6176662A (ja) | 薄膜形成方法および装置 |