JPH0440475B2 - - Google Patents

Description

【発明の詳細な説明】

［産業上の利用分野］ 本発明は、羽毛の防炎処理方法に関するもので
ある。 ［従来の技術］ 従来知られている技術としては、例えば特公昭
49−30879号・特公昭50−17596号に示されるよう
に、羊毛に対する防炎処理方法が存在している。
この技術は、チタン・ジルコニウム等の金属元素
を、イオン結合によつて羊毛に吸着させて。羊毛
に防炎効果を付与するものである。 ところが、羽毛は、羊毛に比較して、無極性の
アミノ酸の比率が多いため、イオン化した金属
の、羽毛への吸着量が少なく、上記方法では、防
炎性能を充分に付与することができない。そこ
で、羽毛に対しては、羊毛と異なり、ジメチルメ
チルホスホネートオリゴマーのような防炎薬剤を
物理的に表面に付着させ、防炎性能を付与するよ
うにしている。 ［発明が解決しようとする課題］ しかしながら、この技術においては、防炎処理
した羽毛に対し、洗濯、特に水洗い洗濯を行う
と、１回の洗濯によつて防炎薬剤のほとんどが脱
落し、羽毛の防炎性能が極度に低下するという不
都合がある。また、この従来の技術では、羽毛表
面に所定量の防炎薬剤を、接着成分により物理的
に付着させているため、羽軸に羽枝がからまり、
羽毛の嵩高性が劣化するという不都合もある。 本発明は、上記事情に鑑みてなされたもので、
耐洗濯性が高く、嵩高性が劣化することのない防
炎処理を行うことのできる羽毛の防炎処理方法を
提供することを目的とする。 ［課題を解決するための手段］ 本発明者は、洗濯性の高い防炎処理を得る方法
を開発するために研究を重ねた結果、羽毛を強い
酸性条件下におくと、アミノ基が活性化して正に
帯電（イオン化）した状態となり、この状態で、
負に帯電した防炎薬剤を羽毛に付与することによ
り、羽毛に防炎薬剤を科学的（イオン的）に吸着
させることができること、および、テトラブロモ
フタル酸の誘導体のエマルジヨンと、ジルコニウ
ムまたはチタンのフツ化物の水溶化物とを水中に
添加すると、両者における防炎薬剤としての有効
成分をいずれも負に帯電させて羽毛に吸着させる
ことができ、さらには、両者を防炎薬剤として併
用することにより、耐洗濯性が相乗効果的に向上
するという知見をも見出だした。また、両者を防
炎薬剤として使用すると、羽毛の嵩高性の低下を
防止でき、その風合いを維持できることも見出だ
した。 すなわち、本発明は、水への添加によつてエマ
ルジヨンとなるテトラブロモフタル酸の誘導体
と、ジルコニウムまたはチタンの化合物の水溶化
物とを添加した酸性水溶液中に、羽毛を浸漬する
羽毛の防炎処理方法に構成されている。 本発明において、水への添加によつてエマルジ
ヨンとなるテトラブロモフタル酸の誘導体とは、
テトラブロモフタル酸の誘導体を水に安定的に分
散可能としたものをいう。テトラブロモフタル酸
の誘導体の使用量は、羽毛乾燥重量に対して（以
下「O.W.F.」という）12〜15％の範囲が適当で
ある。ここで、羽毛乾燥重量とは、気温20℃・湿
度65％の標準状態で水分を平衡状態とした羽毛の
重量をいうものである。テトラブロモフタル酸の
誘導体の使用量が、前記範囲よりも低い量だと、
防炎性能が不満足となり、一方、この範囲より高
い量を使用しても、防炎性能の向上が期待できな
いばかりか、羽毛の風合いの低下を招くという不
都合がある。また、ジルコニウムまたはチタンの
フツ化物の水溶化物としては、フツ化ジルコニウ
ムカリウム、フツ化チタニウムカリウム、ジルコ
ニウムフツ化水素酸、チタンフツ化水素酸などが
用いられる。これらの化合物の使用量は、10〜30
％（O.W.F.）の範囲が適当である。これよりも
低い量だと、防炎性能が不満足となり。これより
高い量を使用しても、防炎性能の向上を期待する
ことができない。また、酸性水溶液としては、塩
酸、蟻酸、硫酸、酢酸などを含む酸性水溶液が用
いられる。この酸性水溶液の水素イオン濃度
（PH）は、２〜４の範囲が適当である。これより
低いPHでは、羽毛を構成するタンパク質に化学的
傷害を生じて、羽毛の風合いを損なうし、また、
これより高いPHでは、羽毛の等電点がPH4.5であ
るために、負に帯電した防炎薬剤の羽毛への吸着
が悪くなるという不都合がある。特に、PHは、
2.2付近が、吸着力と風合いとのバランスを最良
とすることができるので好ましい。 前記酸性水溶液による処理においては、まず、
洗浄、すすぎ後、または、洗浄、すすぎ、乾燥後
の羽毛を、常温水に浸漬する。この際の浴比は、
羽毛乾燥重量１Kgに対して水10Kg〜50Kg（１：10
〜50）が適当である。この浴比は、羽毛の嵩高性
によつて変化させることが好ましい。すなわち、
嵩高性の高い羽毛（例えばダウン率80〜90％の羽
毛）の場合には、浴比１：30とし、嵩高性の低い
羽毛（例えばダウン率50％以下の羽毛）の場合に
は、浴比１：10〜15とする。ついで、塩酸、蟻酸
などのうち適当な酸によつて、水のPHを２〜４の
範囲に調整し、フツ化ジルコニウム、フツ化チタ
ニウムカリウムなどの適当なフツ化物の水溶化物
を10〜30％（O.W.F.）加え、羽毛に充分浸透さ
せる。この際、羽毛には、水に濡れにくい性質が
あるので、羽毛への前記化合物の浸透を促進する
ために、界面活性剤を用いた浸透剤を助剤をして
使用することが望ましい。ただし、アニオン系の
浸透剤を用いると、浸透剤が、負に帯電した防炎
薬剤と競合して羽毛に吸着し、防炎薬剤の吸着量
の減少を引き起こすので、非イオン系の浸透剤を
用いることが好ましい。ついで、エマルジヨンタ
イプのテトラブロモフタル酸の誘導体を10〜20％
（O.W.F.）加え、水を徐々に昇温し、70〜100℃
で約30分間羽毛を処理したのち、すすぎを行う。
もちろん、テトラブロモフタル酸の誘導体を添加
した後に、フツ化ジルコニウムなどのフツ化物を
添加する手段であつてもよい。 羽毛の耐洗濯性を一層強固としたい場合には、
後処理として、浴比１：10〜50の量の水に、前記
防炎処理の終了した羽毛を投入し、ケイフツ化水
素酸を２〜５％（O.W.F.）加え、50〜60℃に昇
温し、15〜20分間処理し、そののち充分すすぎを
行う。ここで、ケイフツ化水素酸の添加量は、フ
ツ化ジルコニウムなどのフツ化物の添加量に比例
して添加することが好ましい。添加量の例を下記
に示す。 フツ化ジルコニウム ケイフツ化水素酸 10％ → ２％ 20％ → 3.5％ 30％ → ５％ なお、羽毛の防炎性能の評価については、財団
法人日本防炎協会防炎製品認定委員会の定める、
寝具類詰物類の試験方法における45°メセメミン
バスケツト法に基づいて行うことができる。この
試験方法の概略は、まず、羽毛を50℃±２℃の恒
温乾燥室内に24時間放置し、シリカゲル入りデシ
ケーター中に２時間放置し、このようにして乾燥
された羽毛2gを、各面がメツシユ状とされた直
方体状のバスケツト中に入れる。ついで、湿度65
％±５％、温度20℃±５℃の室内に、燃焼試験箱
を置き、この試験箱内に前記バスケツトを45°の
傾斜に保つて固定する。ついで、バスケツトの内
部であつてかつ羽毛の上面側に固形燃料（ヘキサ
メチレンテトラミン0.15g、φ6.4、4.3mm厚）を、
移動しない方法で置く。ついで、固形燃料にマツ
チで点火し、燃焼が終了するまで放置する。そし
て、羽毛の炭化部分の、縦方向の長さを測定す
る。以上の操作を３個の試験体（サンプル）につ
いて行い、炭化部分の長さの最大が120mm以下で、
かつ、その平均値が100mm以下であるとき、その
羽毛を合格と判定する。 また、防炎処理後の羽毛の耐洗濯性を評価する
方法としては、防炎処理後の羽毛、ドライクリー
ニング後の羽毛、40℃の水と中性洗剤とによる水
洗い洗濯後の羽毛、60℃の水と中性洗剤とによる
水洗い洗濯後の羽毛のそれぞれにつき、上記した
燃焼試験を行い、結果を比較することにより、羽
毛の耐洗濯性を評価することができる。 さらに、羽毛の嵩高性の評価については、通商
産業省指導に係る、羽毛製品協議会により定めら
れた「羽毛充填材料の試験方法」の中の嵩高性試
験により測定評価することができる。この試験の
概略は、円筒状に形成されたシリンダ内に、標準
状態（気温20℃・湿度65％）で水分の平衡状態と
なつた羽毛を所定量入れ、ついで羽毛上に錘を載
せ、２分間経過後の羽毛の嵩高さを測定する。こ
の操作を３回繰り返し、平均値を試験結果とす
る。 ［作用］ 羽毛を酸性水溶液に浸漬すると、羽毛中のアミ
ノ基が活性化して、正に帯電した状態となる。こ
の酸性水溶液中にエマルジヨンタイプのテトラブ
ロモフタル酸の誘導体を添加すると、水中に分散
して負に帯電し、羽毛と化学的に結合する。同様
に、チタンまたはジルコニウムのフツ化物の水溶
化物を水溶液に添加すると、チタンまたはジルコ
ニウムの元素が負に帯電して、羽毛と化学的に結
合する。また、テトラブロモフタル酸の誘導体と
前記フツ化物との併用による耐洗濯性の向上につ
いては、その機構の詳細は明らかではないが、実
験的に、耐洗濯性の向上を図ることができること
が判る。すなわち、２種の防炎薬剤を併用して防
炎処理を施した羽毛は、５回の水洗い洗濯後にお
いても、充分な防炎性能を有している。 ［効果］ 本発明に係る方法によつて羽毛に防炎処理を施
すと、防炎薬剤と羽毛との吸着力が強固となると
ともに２種の防炎薬剤を併用していることによ
り、防炎処理を施した羽毛の耐洗濯性が向上し、
さらには、防炎薬剤を接着成分により物理的に付
着させるものではないので、羽毛の嵩高性を維持
することができるという効果がある。 ［実施例］ 以下、本発明の実施例を説明する。 （実施例 １） 常温水30中に中国産ホワイトグースの羽毛
（ダウン70％、フエザー30％の組成となつている）
１Kgを浸漬し、ついで、塩酸を約12％（O.W.F.）
添加し、常温水のPHを2.2に調整した。ついで、
フツ化ジルコニウムカリウムを20％（O.W.F.）
加えるとともに、テトラブロモフタル酸の誘導体
のエマルジヨンタイプのもの（商品名「Apex
Flame Proof ＃160」；米国所在の「Apex
Chemical corp.」社製）を15％（O.W.F.）加え
た。ついで、常温水を75℃まで昇温させた後30分
間羽毛を処理し、その後水洗し、乾燥した。 このようにして得られた羽毛につき、洗濯前後
の燃焼試験と、嵩高性の評価試験とを行つた。各
試験の評価方法は、それぞれ、45°メセメミンバ
スケツト法と、「羽毛充填材料の試験法」の中の
嵩高性試験とにより測定評価した。ここで、燃焼
試験は、３個の試験体（第１表においてサンプル
ナンバー〜）について試験した。前記燃焼試
験の結果を第１表に示し、嵩高性の測定の結果を
第２表に示す。本実施例においては、洗濯後にお
いても充分な防炎性能を有するとともに、嵩高性
の低下が少なくて良好な風合いを維持することが
できた。 なお、第１表における、40℃・60℃の水洗い洗
濯においては、それぞれ中性洗剤を使用した。 （実施例 ２） 実施例１においては、中国産ホワイトグースの
羽毛の組成を、ダウン70％、フエザー30％とした
が、この実施例２においては、ダウン50％、フエ
ザー50％の組成とし、他の点は、実施例１と同一
条件で実施したものである。本実施例によつて得
られた羽毛につき、洗濯後の嵩高性の測定を行つ
た。その結果を第２表に示す。本実施例において
も、良好な風合いを維持することができた。 （実施例 ３） 実施例１においては、中国産ホワイトグースの
羽毛の組成を、ダウン70％、フエザー30％とした
が、この実施例３においては、ダウン90％、フエ
ザー10％の組成とし、他の点は、実施例１と同一
条件で実施したものである。本実施例によつて得
られた羽毛につき、洗濯後の嵩高性の測定を行つ
た。その結果を第２表に示す。本実施例において
も、良好な風合いを維持することができた。 （実施例 ４） 実施例１においては、フツ化ジルコニウムカリ
ウムを20％（O.W.F.）加えるものとしたが、実
施例４においては、これに代えてフツ化チタニウ
ムカリウムを12％加えるものとし、他の点は、実
施例１と同一条件で実施したものである。 本実施例により得られた羽毛につき、洗濯後の
燃焼試験と、嵩高性の測定とを行つた。その結果
を第１表と第２表に示す。本実施例においても、
洗濯後において充分な防炎性能を有するととも
に、良好な風合いを維持することができた。ま
た、実施例４のようにフツ化チタニウムカリウム
を使用した場合には、実施例１のようにフツ化ジ
ルコニウムカリウムを使用した場合に比較して、
少量で同等の効果を発揮することがっでた。ただ
し、白色の羽毛がごく薄く黄色に着色したので、
本実施例は、羽毛に純白を必要としない用途に使
用すると良い。 （実施例 ５） 実施例４においては、中国産ホワイトグースの
羽毛の組成を、ダウン70％、フエザー30％とした
が、この実施例５においては、ダウン50％、フエ
ザー50％の組成とし、他の点は、実施例４と同一
条件で実施したものである。本実施例により得ら
れた羽毛につき、洗濯後の嵩高性の測定を行つ
た。その結果を第２表に示す。本実施例において
も、良好な風合いを維持することができた。 （実施例 ６） 実施例４においては、中国産ホワイトグースの
羽毛の組成を、ダウン70％、フエザー30％とした
が、この実施例６においては、ダウン90％、フエ
ザー10％の組成とし、他の点は、実施例４と同一
条件で実施したものである。本実施例により得ら
れた羽毛につき、洗濯後の嵩高性の測定を行つ
た。その結果を第２表に示す。本実施例において
も、良好な風合いを維持することができた。 （実施例 ７） 実施例１においては、常温水を75℃まで昇温さ
せた後30分間処理し、水洗し、乾燥した状態で、
燃焼試験等を行つたが、この実施例７において
は、羽毛を水洗いした後、後処理として、約30
の常温水に羽毛１Kgを浸漬し、けいフツ化水素酸
を３％（O.W.F.）加え、60℃まで昇温し、20分
間処理し、ついで、水洗い、乾燥したものであ
り、他の点は、実施例１と同一条件とした。 このようにして得られた羽毛につき、洗濯後の
燃焼試験と、嵩高性の測定とを行つた。その結果
を第１表と第２表とに示す。本実施例において
は、特に、水洗い洗濯後における防炎性能が実施
例１に対して向上した。 （実施例 ８） 実施例７においては、中国産ホワイトグースの
羽毛の組成を、ダウン70％、フエザー30％とした
が、この実施例８においては、ダウン50％、フエ
ザー50％の組成とし、他の点は、実施例７と同一
条件で実施したものである。本実施例により得ら
れた羽毛につき、洗濯後の嵩高性の測定を行つ
た。その結果を第２表に示す。本実施例において
も、良好な風合いを維持することができた。 （実施例 ９） 実施例７においては、中国産ホワイトグースの
羽毛の組成を、ダウン70％、フエザー30％とした
が、この実施例９においては、ダウン90％、フエ
ザー10％の組成とし、他の点は、実施例７の同一
条件で実施したものである。本実施例により得ら
れた羽毛につき、洗濯後の嵩高性の測定を行つ
た。その結果を第２表に示す。本実施例において
も、良好な嵩高性を維持することができた。 （比較例 １） 水30中に、ジメチルメチルホスホネートオリ
ゴマー（商品名「フランTF−2000」大和化学工
業株式会社製）を入れ、約８％の濃度の溶液を作
つた。ついで、中国産ホワイトグースの羽毛（ダ
ウン70％、フエザー30％の組成となつている）１
Kgを浸漬し、常温のまま15分間処理した。つい
で、羽毛を脱水し、乾燥した。このとき、羽毛を
脱水するに際しては、乾燥状態において１Kgとな
る羽毛の分量当たり、２Kgの重量となるように水
分を残して脱水する。 このようにして得られた羽毛につき、洗濯後の
燃焼試験と、嵩高性の測定とを行つた。その結果
を第１表と第２表とに示す。この比較例１におい
ては、水洗い洗濯後の燃焼試験に不合格であり、
風合い試験においても、嵩高性が、同じダウン率
を有する実施例１・４・７よりも劣つている。 （比較例 ２） 比較例２においては、羽毛の組成を、ダウン50
％、フエザー50％とした点で比較例１と相違する
が、他の条件は比較例１と同様にして処理した。 このようにして得られた羽毛につき、洗濯後の
風合いの評価を行つた。結果を第２表に示す。比
較例２は、同じダウン率を有する実施例２・５・
８よりも劣つている。 （比較例 ３） 比較例３においては、羽毛の組成を、ダウン90
％、フエザー10％とした点で比較例１と相違する
が、他の条件は比較例１と同様にして処理した。 このようにして得られた羽毛につき、洗濯後の
風合いの評価を行つた。結果を第２表に示す。比
較例３は、同じダウン率を有する実施例３・６・
９よりも劣つている。 （比較例 ４） 実施例１においては、常温水30中に中国産ホ
ワイトグースの羽毛１Kgを浸漬し、ついで、塩酸
を添加した後、フツ化ジルコニウムカリウムを加
えるとともに、テトラブロモフタル酸のエマルジ
ヨンタイプのものを加えたが、この比較例４にお
いては、フツ化ジルコニウムカリウムの添加を省
略したものである。他の条件は、実施例１と同様
とした。 このようにして得られた羽毛につき、洗濯後の
燃焼試験を行つた。これらの結果を第１表に示
す。この比較例４いおいては、40℃・60℃のそれ
ぞれの温水による５回の水洗い洗濯後の燃焼試験
に不合格であり、耐洗濯性において本発明の各実
施例よりも劣つている。 （比較例 ５） 実施例１においては、常温水30中に中国産ホ
ワイトグースの羽毛１Kgを浸漬し、ついで、塩酸
を添加した後、フツ化ジルコニウムカリウムを加
えるとともに、テトラブロモフタル酸のエマルジ
ヨンタイプのものを加えたが、この比較例におい
ては、テトラブロモフタル酸の添加を省略したも
のである。他の条件は、実施例１と同様とした。 このようにして得られた羽毛につき、洗濯後の
燃焼試験を行つた。これらの結果を第１表に示
す。この比較例５においては、60℃の温水による
５回の水洗い洗濯後の燃焼試験に不合格であり、
耐洗濯性において本発明の各実施例よりも劣つて
いる。 （比較例 ６） 実施例４においては、テトラブロモフタル酸と
フツ化チタニウムカリウムと添加するものとした
が、この比較例では、テトラブロモフタル酸の添
加を省略したものである。他の条件は、実施例４
と同様とした。 このようにして得られた羽毛につき、洗濯後の
燃焼試験を行つた。これらの結果を第１表に示
す。この比較例６においては、60℃の温水による
５回の水洗い洗濯後の燃焼試験に不合格であり、
耐洗濯性において本発明の各実施例よりも劣つて
いる。 （比較例 ７） この比較例７は、前記比較例４において、テト
ラブロモフタル酸のエマルジヨンタイプのものの
添加量を、35％（O.W.F.）としたものである。
他の条件は、比較例４と同様とした。 本例においては、使用する防炎薬剤の総量にお
いて実施例１と同様（すなわち35％）であるにも
拘らず、実施例１に対して、耐洗濯性が劣つてお
り、実施例１における２種類の薬剤併用の効果
（耐洗濯性の相乗効果的な向上）が明らかである。 （比較例 ８） この比較例８は、前記比較例５において、フツ
化ジルコニウムカリウムの添加量を、35％（O.
W.F.）としたものである。他の条件は、比較例
５と同様とした。 本例においては、前記した比較例７と同様、使
用する防炎薬剤の総量において実施例１と同様で
あるにも拘わらず、耐洗濯性が劣つており、実施
例１における２種類の薬剤併用の効果が明らかで
ある。

【表】 ただし、∞は全焼を示す。

【表】

【表】

Claims (1)

【特許請求の範囲】
1. １ 水への添加によつてエマルジヨンとなるテト
   ラブロモフタル酸の誘導体と、ジルコニウムまた
   はチタンのフツ化物の水溶化物とを添加した酸性
   水溶液中に、羽毛を浸漬することを特徴とする羽
   毛の防炎処理方法。