JPH044262A - 微粉末の非水系分散剤 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 【産業上の利用分野】

本発明は、微粉末の非水系分散、更に詳しくは不溶性の
微粉末を非水系液体に短時間で分散させると共に、長期
間の分散安定性を与え、ハードケーキを生成しない微粉
末の非水系分散剤に関するものである。

【従来の技術】

微粉末の非水系分散安定剤は種々の産業分野で利用され
ている。例えば、塗料、顔料、印刷インキ分野での顔料
、塗料の分散は重要な基礎技術であり、また分散性を向
上するために分散剤と称される界面活性剤が用いられる
。顔料、樹脂類、溶剤類が多様化する中にあって、顔料
を微粉末化し、溶剤毎に各種の分散剤が用いられている
。 さらに、近年では潤滑材、金属粉、研磨材、腐食防止材
、充填材、増量材、焼結性セラミック粉、導電材、燃料
固体粉、燃焼触媒粉、農薬粉、分散染料、防菌剤等の微
粉末を非水系液体に分散させた商品の開発が進んでおり
、いずれも分散剤が用いられる場合が多い。 従来の微粉末の非水系分散剤としては、例えば特開昭６
１−１８５３２６号公報、同６１−２２７８２６号公報
、同６１−２２７８３０号公報にはポリエーテル化合物
の脂肪酸反応物、脂肪酸アミンないしは脂肪酸のアルカ
ノールアミドとイソシアネート化合物とのウレタン化合
物などが、また、特開昭６１−１６７４３６号公報、同
６１−２２７８３１号公報には脂肪酸のアルカノールア
ミドとジカルボン酸及びポリカルボン酸のエステル化合
物が非水系分散剤として開示されている。

【発明が解決しようとする課題】

しかしながら、このような従来の分散剤にあっては、充
分な分散性や安定性等を与える事ができず、とりわけ、
たとえば長期保存中に固体粒子が沈降分離するなど未だ
満足すべき性能が得られない為、新らしい分散剤が要求
されている。

【課題を解決するための手段】

この発明は、このような従来の問題点に着目してなされ
たものである。本発明者らは微粉末の非水系分散液にお
いて減粘効果に優れ、長期安定性に優れる分散剤を求め
て鋭意研究を行なった結果、本発明を見い出すに至った
。すなわち（Ａ）−数式（Ｉ）　　Ｒ。 Ｒ１−Ｎ　　Ｒ３・・・・・・（Ｉ） （式中Ｒ，は−ＣＨ２ＣＨＴＣＨ，ｌＯＨ又は−ＣＨ２
ＣＨｆＣ，Ｈ，）ＯＨであり、Ｒ，、Ｒ，は−Ｈ，−Ｃ
Ｈ２ＣＨＪＨ，−ＣＨｌＣＨ（ＣＨｓ）ＯＨ又は−ＣＨ
，ＣＨ（Ｃ，Ｈ，）ＯＨである）で表されるアルカノー
ルアミン化合物と （Ｂ）−数式（ＩＩ）　　　Ｒ４Ｃ０ＯＨ・・・（ＩＩ
）（式中Ｒ４は置換基を有することもある炭素数７〜３
６のアルキル基、アリル基、アルケニル基又はポリエス
テル残基である）で表されるカルボン酸との塩よりなる
アミン石鹸を必須成分として含有する微粉末の非水系分
散剤である。 （手段を構成する要件） 本発明に使用する一般式（Ｉ）で表されるアルカノール
アミンはアンモニアにアルキレンオキサイドを付加反応
して得られる。具体的にはモノイソプロパツールアミン
、ジイソプロパツールアミン、トリイソプロパツールア
ミン、モノブタツルアミン、ジプタノールアミン、トリ
ブタノールアミン、モノエタノールジイソプロパノール
アミン等で、これらのうち１種又は２種以上の混合物が
挙げられる。 一方一般式（ＩＩ）で表されるカルボン酸は脂肪酸及び
ポリエステルカルボン酸が挙げられる。脂肪酸としては
具体的にはカプリル酸、カプリン酸、ラウリン酸、ミリ
スチン酸、パルミチン酸。 ステアリン酸、ベヘニン酸等の飽和脂肪酸、リンデル酸
、ミリストオレイン酸、オレイン酸、エライジン酸、リ
ノール酸、リルン酸等の不飽和脂肪酸、サビニン酸、リ
シノール酸、硬化ヒマシ油脂肪酸、リカン酸、２−ヒド
ロキシオクタデカン酸等の水酸基又はカルボニル基を有
する脂肪酸等が挙げられる。 これら脂肪酸は合成系脂肪酸、天然系脂肪酸いずれでも
よいが、通常、工業的に用いられる脂肪酸は上記脂肪酸
の２種以上の混合物である場合が多い。天然系脂肪酸と
しては具体的にはヤシ油脂肪酸、牛脂脂肪酸、パーム油
脂肪酸、ラノリン脂肪酸、ナフテン酸、トール油脂肪酸
等を挙げることができる。 ポリエステルカルボン酸としては、プロピオラクトン、
カプロラクトン等のラクトン開環重合物、１２−ヒドロ
キシステアリン酸、リシノール酸、２−ヒドロキシステ
アリン酸等のヒドロキシ脂肪酸の脱水縮合物等が挙げら
れる。これらの平均分子量は３００〜５０００が好まし
く、より好ましくは６００〜２０００である。 上記アルカノールアミン化合物とカルボン酸とを撹拌下
に３０−１００℃の範囲で混合し中和すれば、窒素ガス
気流下の１５０〜２００℃の高温脱水反応でないため脂
肪酸のアルカノールアミドを含まず、本発明の非水系分
散剤に適した界面活性剤であるアミン石鹸が得られる。 この際１；１という反応モル比の中和だけでな（，１〜
３：３〜１という反応モル比で一方が過剰でも有効であ
る。 本発明の分散剤は単独で使用することもできるが、他の
界面活性剤、例えば油溶性でエステル結合やエチレンオ
キシド基やアミド結合を有する非イオン性界面活性剤や
、アニオン性界面活性剤の１種類又は２種以上を併用し
てもよい。 このような界面活性剤としては例えばソルビタン脂肪酸
エステル等の多価アルコール脂肪酸エステル、ポリオキ
シエチレンアルキルフェニルエーテル、ポリオキシエチ
レンアルキルエーテル、ジアルキルスルホコハク酸エス
テル、石油スルホン酸金属塩等が挙げられる。 ｔｉ２した本発明の分散剤は分散液全体に対して０．１
〜１０重量％の割合で使用する。０．１重量％より使用
量が少ないと効果が小さく、また１０重量％をこえても
効果の改善が顕著でなく経済的に不利である。 本発明の分散剤は無機及び有機のいずれの微粉末に対し
ても有効であるが、特に無機微粉末に対して有効である
。無機微粉末としては例えばカオリン、ケイ酸アルミニ
ウム、クレー、タルク、マイカ、アスベスト粉、ケイ酸
カルシウム、セリサイト、ベントナイト、群青、ケイ酸
マグネシウム等のケイ酸塩、炭酸カルシウム、炭酸マグ
ネシウム、炭酸バリウム、ドロマイト等の炭酸塩、硫酸
カルシウム、硫酸バリウム、硫酸アルミニウム等の硫酸
塩、ジルコニア、マグネシア、アルミナ、三酸化アンチ
モン、Ｗ化チタン、ホワイトカーボン、けいそう土、酸
化鉄、酸化亜鉛等の金属酸化物、水酸化アルミニウム、
水酸化マグネシウム、水酸化鉄等の水酸化物、そのほか
紺青、炭化ケイ素、窒化ケイ素、窒化ホウ素、チタン酸
バリウム、カーボンブラック、黒鉛、二硫化モリブデン
、フッ化カーボン、焼結セラミックス粉末、炭素繊維粉
末、イオウ粉末、磁性粉、鉄粉、アルミ粉、銅粉、ニッ
ケル粉、銀粉、金粉等がまた、固体パラフィン、石炭、
農薬、防菌剤、酸化防止剤、紫外線吸収剤、難燃剤等の
微粉末が挙げられる。これら微粉末の平均粒子径は１０
０ミクロン以下、一般には０．０１〜５０ミクロン程度
を使用するのがよい。また分散系における微粉末の濃度
は分散系が得られる濃度であればいずれでもよいが、一
般には５〜８０重量％で使用する場合が多い。 また、上記固体微粉末を分散させる非水系の分散媒はヘ
キサン、ヘプタン、シクロヘキサン、ミネラルターペン
、流動パラフィン、マシン油、スピンドル油等の脂肪族
炭化水素、ベンゼン、トルエン、キシレンなどの芳香族
炭化水素、灯油、軽油、重油などの燃料油、エタノール
、イソプロパツール、ブタノール、オクタツール等の脂
肪族アルコール、酢酸エチル、ジオクチルフタレートな
どのエステル油、パークロルエチレン、トリクロルエタ
ンなどのハロゲン化炭化水素、さらにメチルイソブチル
ケトン、メチルエチルケトン、アセトン等であり、これ
らの単独または２種以上の混合物が使用できる。特に有
利な分散媒は脂肪族炭化水素及び芳香族炭化水素である
。 本発明の分散剤の使用に際しては、いずれの分散機を使
用してもよく、例えば、ボールミル、サンドミル、ビス
コミル等を使用する。さらに、分散剤の添加は前記分散
機で、二次粒子を粉砕する工程の前又は、後に加えれば
よいが、一般には工程前に添加する方が分散が良好とな
り二次粒子の粉砕が早まるので好ましい。

【作用】

本発明の分散剤が多種類の無機微粉末を各種非水系の分
散媒に対して優れた分散性と安定性の効果が得られるの
は、親油性基を持つアルカノールアミンと親油性基を持
つカルボン酸の中和反応より得られるアミン石鹸は、よ
り溶媒和が向上し、また、弱い結合よりなるため、カチ
オン性とアニオン性を有しており、微粉末粒子に対し、
バランスよく吸着し、微粉末粒子表面をより親油化する
作用が高まり、−次粒子への分散性と再凝集を防止する
力（作用）がより強力となるためと考えられる。

【実施例】

以下、本発明を実施例によって具体的に説明するが、本
発明はそれらによって何等限定されるものではない。 ここで、用いた各種分散剤を第１表に示した。 さらに、下記の試験により分散安定性能を評価し、この
試験結果を第２表と第３表に示した。 （分散性試験） 所定量の分散剤を含む非水系分散媒に所定量の不溶性微
粉末を加え、全量ＩＫｇとする。この混合液をビーズミ
ルで１０分間粉砕混合し分散液を得る。次にこの分散液
を２５℃にてＢ型粘度計（ローターＮ０３）で粘度を測
定する。その後５００ｒｎＪ２目盛付シリンダーに入れ
、密栓して２５℃の恒温室に静置し、１日後と１０日後
の分散状態（評価−１）及び１００日後に発生した沈澱
物の硬さと再分散性の容易さ（評価−２）を評価した。 （評価−１） 分散状態は微粒子が沈降せずに分散しているか否かを次
の項目の記号で評価する。 ０、すべての粉末が液中に分散し、まったく底部に沈澱
が発生してない。 ○、はとんどの粉末が液中に分散しているが、わずかに
底部に沈澱が発生する。 △、半分程度の粉末が底部に沈澱する。 Ｘ、はとんどの粉末が底部に沈澱する。 （評価−２） 沈澱物の硬さと再分散性の容易さは次の項目の記号で評
価する。 ０、液の撹拌で、容易に沈澱物は分散する。 ○、沈澱が柔く、ガラス棒撹拌で容易に再分散できる。 △、沈澱が硬い為、ガラス棒撹拌を強くしないと再分散
しない。 ×、沈澱が非常に硬く再分散出来ない。 （以下余白） 上記試験結果より、本発明の分散剤を用いた試験Ｎｏ、
１〜２７では、各種の非水系分散媒に種類の異なる微粉
末を良好に分散でき、長時間静置しても硬い沈降層は認
められなかった。

【発明の効果】

本発明の分散剤により、短時間で分散でき、長期安定な
微粉末の非水系分散液が得られる。例えばボイラー腐食
防止剤として用いられる水酸化マグネシウムの非水系分
散液スラリー、セラミック製造時の非水系アルミナ分散
スラリー、燃料油のスラッジ発注防止剤等がある。この
ように非水系の液に添加する分散剤として優れるため、
非水系の微粉末分散技術の進歩に対し、広く寄与しうる
ものである。 特許出願人　第一工業製薬株式会社

Claims (1)

1. 【特許請求の範囲】 （Ａ）一般式（ I ） ▲数式、化学式、表等があります▼・・・・・・（ I
   ） （式中Ｒ＿１は−ＣＨ＿２ＣＨ（ＣＨ＿３）ＯＨ又は−
   ＣＨ＿２ＣＨ（Ｃ＿２Ｈ＿５）ＯＨであり、Ｒ＿２、Ｒ
   ＿３は−Ｈ、−ＣＨ＿２ＣＨ＿２ＯＨ、−ＣＨ＿２ＣＨ
   （ＣＨ＿３）ＯＨ又は−ＣＨ＿２ＣＨ（Ｃ＿２Ｈ＿５）
   ＯＨである）で表されるアルカノールアミン化合物と （Ｂ）一般式（II） Ｒ＿４ＣＯＯＨ・・・・・・（II） （式中Ｒ＿４は置換基を有することもある炭素数７〜３
   ６のアルキル基、アリル基、アルケニル基又はポリエス
   テル残基である）で表されるカルボン酸との塩よりなる
   アミン石鹸を必須成分として含有することを特徴とする
   微粉末の非水系分散剤。