JPH0443612A - 酸化物磁性材料の製造方法 - Google Patents
酸化物磁性材料の製造方法Info
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- JPH0443612A JPH0443612A JP2149909A JP14990990A JPH0443612A JP H0443612 A JPH0443612 A JP H0443612A JP 2149909 A JP2149909 A JP 2149909A JP 14990990 A JP14990990 A JP 14990990A JP H0443612 A JPH0443612 A JP H0443612A
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- oxidation
- roasting
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
［産業上の利用分野１
本発明は、フェライトの製造方法に係り、特に寸法精度
が高く、磁気特性が優れたラフ１−フェライトを安定的
に製造することができる酸化物磁性材料の製造方法に関
する。
が高く、磁気特性が優れたラフ１−フェライトを安定的
に製造することができる酸化物磁性材料の製造方法に関
する。
［従来の技術］
フェライトの製造工程は、通常、フェライトに含まれる
主要元素であるＦｅ、Ｍｎ、Ｍｇ。
主要元素であるＦｅ、Ｍｎ、Ｍｇ。
Ｎｉ、Ｃｕ、Ｚｎ等の個々の酸化物又は炭酸塩等の化合
物を所定の比率で混合した後、仮焼・粉砕・成形するこ
とによって行われる。また特公昭４７−１１５５０号公
報や特公昭６３−１７７７６号公報に示されているよう
に、フェライトを構成する元素の塩化物のいくつかを混
合した溶液を酸化焙焼して得た酸化物を原料とする技術
があり、この場合には仮焼工程を省略することができる
とされている。
物を所定の比率で混合した後、仮焼・粉砕・成形するこ
とによって行われる。また特公昭４７−１１５５０号公
報や特公昭６３−１７７７６号公報に示されているよう
に、フェライトを構成する元素の塩化物のいくつかを混
合した溶液を酸化焙焼して得た酸化物を原料とする技術
があり、この場合には仮焼工程を省略することができる
とされている。
以上のような製造工程において、フェライトを構成する
主要元素であるＺ ｎ Ｃ１Ｚ ｎ Ｏの化合物形態で
添加される。
主要元素であるＺ ｎ Ｃ１Ｚ ｎ Ｏの化合物形態で
添加される。
特公昭６３−１７７７６号公報で示される技術において
は、塩イヒ曲鉛の蒸気圧が高く、酸化焙焼時に揮散して
しまうため、ＦｅやＭｎの塩化物と同時に焙焼すること
はできず、原料混合工程においてＺｎＯとして添加され
る。
は、塩イヒ曲鉛の蒸気圧が高く、酸化焙焼時に揮散して
しまうため、ＦｅやＭｎの塩化物と同時に焙焼すること
はできず、原料混合工程においてＺｎＯとして添加され
る。
これらの原料酸化物は混合後、仮焼や焼成時の熱エネル
ギーの付加により、相互に反応して中間生成相を経て、
最終的にスピネル構造を持つ単一相を形成するに至る。
ギーの付加により、相互に反応して中間生成相を経て、
最終的にスピネル構造を持つ単一相を形成するに至る。
ところでこれらの相変化においてＺｎＯは中間相として
ＺｎＦｅ２Ｏ＋やＺ ｎ Ｍ ｎ ２Ｏ４を形成するが
、特に前者は、 ＺｎＯ＋Ｆｅ２Ｏ３−ＺｎＦｅ２Ｏ４ の反応時、１．５〜２％の体積膨張を伴い、プレス成形
体に対し、膨張とそれに続く焼結による収縮によってサ
ーイクリックな応力を付加することになり最終的な焼結
密度の低下、製品の変形やひび割れの発生、寸法精度の
低下等の悪影響を与えるため、その改善が望まれていた
。上記の影響は、仮焼を省略した場合に特に顕著に現わ
れる。
ＺｎＦｅ２Ｏ＋やＺ ｎ Ｍ ｎ ２Ｏ４を形成するが
、特に前者は、 ＺｎＯ＋Ｆｅ２Ｏ３−ＺｎＦｅ２Ｏ４ の反応時、１．５〜２％の体積膨張を伴い、プレス成形
体に対し、膨張とそれに続く焼結による収縮によってサ
ーイクリックな応力を付加することになり最終的な焼結
密度の低下、製品の変形やひび割れの発生、寸法精度の
低下等の悪影響を与えるため、その改善が望まれていた
。上記の影響は、仮焼を省略した場合に特に顕著に現わ
れる。
〔発明が解決しようとする課題）
本発明は、以上述べた従来のフェライト製造工程の問題
点に鑑み、磁性特性の優れたフェライトを製造する上で
必要とされる仮焼を省略した工程で、焼成時の中間相生
成に起因する体積膨張による製品特性の不安定性を改善
し、磁気特性の優れたフェライトを安定して製造する方
法を提案することを目的とする。
点に鑑み、磁性特性の優れたフェライトを製造する上で
必要とされる仮焼を省略した工程で、焼成時の中間相生
成に起因する体積膨張による製品特性の不安定性を改善
し、磁気特性の優れたフェライトを安定して製造する方
法を提案することを目的とする。
〔課題を解決するための手段Ｊ
本発明は、フエライ１−を構成する主要元素であるＦｅ
の塩化物あるいはこれに更にＭｎ、Ｍｇ。
の塩化物あるいはこれに更にＭｎ、Ｍｇ。
Ｎｉの塩化物を一種以上加えた原料を酸化焙焼し、得ら
れた酸化物にＺｎをＺ ｎ Ｆ ｅ ２Ｏ４又はＺ ｎ
Ｍ ｎ ２Ｏ４の形態で添加することを特徴とするソ
フトフェライト用原料酸化物磁性材料の製造方法である
。
れた酸化物にＺｎをＺ ｎ Ｆ ｅ ２Ｏ４又はＺ ｎ
Ｍ ｎ ２Ｏ４の形態で添加することを特徴とするソ
フトフェライト用原料酸化物磁性材料の製造方法である
。
本発明によれば従来技術でＺｎＯを使用するのと比較し
て、焼成過程で体積膨張を生ずることがないことに加え
て、ＺｎＦｅ２Ｏ４やＺｎＭｎ２Ｏ４の形態で配合添加
することによりフェライトの特性に非常に大きな影響を
与える最終的な組成の均質性が向上する効果があり、製
品の磁気特性が著しく改善される。
て、焼成過程で体積膨張を生ずることがないことに加え
て、ＺｎＦｅ２Ｏ４やＺｎＭｎ２Ｏ４の形態で配合添加
することによりフェライトの特性に非常に大きな影響を
与える最終的な組成の均質性が向上する効果があり、製
品の磁気特性が著しく改善される。
ＺｎＦｅ２Ｏ４及びＺｎＭｎ２Ｏ４はＺｎ。
Ｆｅ、Ｍｎの酸化物、炭酸塩あるいは塩化物を通常使用
される仮焼温度よりも低い４００〜８００℃で熱処理す
ることによって、容易に得ることができ、仮焼を省略す
ることができる上、優れた磁気特性を安定して得られる
ので経済的にも十分な効果がある。
される仮焼温度よりも低い４００〜８００℃で熱処理す
ることによって、容易に得ることができ、仮焼を省略す
ることができる上、優れた磁気特性を安定して得られる
ので経済的にも十分な効果がある。
〔作用Ｊ
本発明において、原料はＦｅの塩化物あるいはこれに更
にＭｎ、Ｍｇ、Ｎｉ塩化物を一種以上加えたものを酸化
焙焼して得た酸化物を使用する。
にＭｎ、Ｍｇ、Ｎｉ塩化物を一種以上加えたものを酸化
焙焼して得た酸化物を使用する。
特に復古のように、フェライトを構成する主要元素を２
種以上含む混合酸化物を使用することはフェライトの特
性及び経済性のし点からより望ましい。塩化物は粉であ
っても、溶液であっても良し）。
種以上含む混合酸化物を使用することはフェライトの特
性及び経済性のし点からより望ましい。塩化物は粉であ
っても、溶液であっても良し）。
酸化焙焼して得た上記酸４ヒ物に必要に応じてＭｎ、Ｍ
ｇ、Ｎｉの酸化物、水酸化物、炭酸塩を加え、さらに本
発明の主眼点であるＺｎ源として、ＺｎＦｅ２Ｏ＜又は
Ｚ ｎ Ｍ ｎ ２Ｏ４を粉末又はスラリー液として添
加し、目標とする材質に合わゼで組成配合し、均質化の
ためにボールミル等で十分混合する。
ｇ、Ｎｉの酸化物、水酸化物、炭酸塩を加え、さらに本
発明の主眼点であるＺｎ源として、ＺｎＦｅ２Ｏ＜又は
Ｚ ｎ Ｍ ｎ ２Ｏ４を粉末又はスラリー液として添
加し、目標とする材質に合わゼで組成配合し、均質化の
ためにボールミル等で十分混合する。
コワらのＺｎ源（ＺｎＦｅ２Ｏ４）の添加は酸化焙焼の
過程で、酸化焙焼炉内で予め添加しておいても良い、酸
化焙焼炉内で添加すると組成の均一性が一層高まる利点
がある。
過程で、酸化焙焼炉内で予め添加しておいても良い、酸
化焙焼炉内で添加すると組成の均一性が一層高まる利点
がある。
その後、乾燥し、ＰＶＡ等の結合剤を添加して造粒シ、
更にプレスにより製品形状に合致した金型で成形する。
更にプレスにより製品形状に合致した金型で成形する。
最終的なコアの焼成は、従来技術と同様に１２５０〜１
４００℃の温度条件下で、好適には酸素分圧を制御した
雰囲気中で行う。
４００℃の温度条件下で、好適には酸素分圧を制御した
雰囲気中で行う。
仮焼工程を省略した場合、７． ｎ源としてＺ ｎ Ｏ
を用いると、異常粒成長を生じたり、変形・クラックの
発生が頻度高く発生するのに対し、本発明の特徴である
Ｚｎ源としてＺ ｒ］Ｆ ｅ ２Ｏ４又はＺｎＭｎ２Ｏ
ｎを使用することにより上記の問題は全く生起せず、磁
気特性も非常に優れたものが得られる。これは焼成過程
での相変化において、膨張を起こすことがない上に、最
終的に組成の均質性が向上するｔ：めど考えられる。な
お、５ｉ０２．Ｃａｂ、Ｎｂ２Ｏ５等の微量添加物を添
加しても本発明の効果は失われない。
を用いると、異常粒成長を生じたり、変形・クラックの
発生が頻度高く発生するのに対し、本発明の特徴である
Ｚｎ源としてＺ ｒ］Ｆ ｅ ２Ｏ４又はＺｎＭｎ２Ｏ
ｎを使用することにより上記の問題は全く生起せず、磁
気特性も非常に優れたものが得られる。これは焼成過程
での相変化において、膨張を起こすことがない上に、最
終的に組成の均質性が向上するｔ：めど考えられる。な
お、５ｉ０２．Ｃａｂ、Ｎｂ２Ｏ５等の微量添加物を添
加しても本発明の効果は失われない。
［実施例］
本発明の具体的構成とその効果を以下の実施例によって
示す。
示す。
実施例ｌ
ＦｅＣｆｆ２とＭｎＣβ２の混合塩化物を酸化焙焼して
得た重量比が Ｆ ｅ２Ｏ３ ： Ｍｎ２Ｏ３ ＝ ７０．３ ＋ ２
９．７の混合酸化物に、モル比が Ｆｅ２Ｏ３ ：ＭｎＯ： Ｚｎ０ ＝５３＋３５：１．２ になるようにＺ ｎ Ｆ ｅ２Ｏ４粉末を加え、更にＳ
ｉ ０２を１４０ｐｐｍ、ＣａＣＯ３をＣａＯ換算で
３５０ｐｐｍ、Ｎｂ２Ｏ５を１５０ｐｐｍを添加し、ボ
ールミルによって混合し、仮焼工程を省略して結合剤と
してＰＶＡを添加・造粒後、トロイダルコアをプレス成
形を紅で１３２Ｏ℃で焼成した。
得た重量比が Ｆ ｅ２Ｏ３ ： Ｍｎ２Ｏ３ ＝ ７０．３ ＋ ２
９．７の混合酸化物に、モル比が Ｆｅ２Ｏ３ ：ＭｎＯ： Ｚｎ０ ＝５３＋３５：１．２ になるようにＺ ｎ Ｆ ｅ２Ｏ４粉末を加え、更にＳ
ｉ ０２を１４０ｐｐｍ、ＣａＣＯ３をＣａＯ換算で
３５０ｐｐｍ、Ｎｂ２Ｏ５を１５０ｐｐｍを添加し、ボ
ールミルによって混合し、仮焼工程を省略して結合剤と
してＰＶＡを添加・造粒後、トロイダルコアをプレス成
形を紅で１３２Ｏ℃で焼成した。
一方比較例１として上記の混合酸化物にＺ ｎ Ｆ ｅ
２Ｏ４に替えてＺｎＯを添加することを除き、上記と同
一の工程で処理したコアを作成した。また比較例２とし
て上記混合酸化物ＺｎＯを混合後、９００℃で仮焼を施
したトロイダルコアを焼成製造した。得られた焼結コア
について測定した密度及び磁気特性を第１表に示す。
２Ｏ４に替えてＺｎＯを添加することを除き、上記と同
一の工程で処理したコアを作成した。また比較例２とし
て上記混合酸化物ＺｎＯを混合後、９００℃で仮焼を施
したトロイダルコアを焼成製造した。得られた焼結コア
について測定した密度及び磁気特性を第１表に示す。
比較例１の焼結コアは部分的に著しく粒成長した異常粒
が観察され、これに伴い、磁気特性は劣る結果になった
。また一部のコアではコーナ一部にクラックを生じたも
のもあった。
が観察され、これに伴い、磁気特性は劣る結果になった
。また一部のコアではコーナ一部にクラックを生じたも
のもあった。
第１表から明らかなように本発明の方法によればＺｎＯ
を添加し仮焼を施した従来の方法で処理した比較例２に
比しても優れた特性が得られることがわかる。
を添加し仮焼を施した従来の方法で処理した比較例２に
比しても優れた特性が得られることがわかる。
実施例２
Ｆｅの塩化物を酸化焙焼して得た酸化鉄に、Ｆｅ２
０３ ：ＭｎＯ： Ｚｎ０＝５３ 二 ３５
：１２（モル％）になるようにＭｎ３Ｏ４及びＺｎＭ
ｎ２Ｏ４扮末を加え、更にＳｉＯ２を１４０ｐｐｍ、Ｃ
ａＣＯ３をＣａＯ換算で３５０ｐｐｍ、Ｎｂ２Ｏ５を１
５０ｐｐｍを添加し、ボールミルによって混合し、仮焼
工程を省略してＰＶＡ添加造粒後、トロイダルコアにプ
レス成形し、１３２Ｏ℃で焼成した。比較例３．４は！
ヒ較例１．２と同様にしてＺｎＯを添加したものを作製
した。
０３ ：ＭｎＯ： Ｚｎ０＝５３ 二 ３５
：１２（モル％）になるようにＭｎ３Ｏ４及びＺｎＭ
ｎ２Ｏ４扮末を加え、更にＳｉＯ２を１４０ｐｐｍ、Ｃ
ａＣＯ３をＣａＯ換算で３５０ｐｐｍ、Ｎｂ２Ｏ５を１
５０ｐｐｍを添加し、ボールミルによって混合し、仮焼
工程を省略してＰＶＡ添加造粒後、トロイダルコアにプ
レス成形し、１３２Ｏ℃で焼成した。比較例３．４は！
ヒ較例１．２と同様にしてＺｎＯを添加したものを作製
した。
得られた焼結コアの密度及び磁気特性の測定結果を第２
表に示す。
表に示す。
実施例１の場合と同様に、比較例３．４に比して密度及
び磁気特性が格段に優れたソフトフェライトが得られる
ことがわかる。
び磁気特性が格段に優れたソフトフェライトが得られる
ことがわかる。
第 １
表
第 ２
表
〔発明の効果１
以上述べたように本発明の効果はフェライトを構成する
Ｆｅの塩化物あるいはさらにＭｎ、Ｍｇ、Ｎｉの１種以
上を含む塩化物を酸化焙焼して得られる酸化物にＺｎ源
としてＺｎＦｅ２Ｑ４又はＺ ｎ Ｍ ｎ ２Ｏ４を使
用することにより、仮焼工程を経すして磁気特性の優れ
た焼結コアを安定して製造することができる。
Ｆｅの塩化物あるいはさらにＭｎ、Ｍｇ、Ｎｉの１種以
上を含む塩化物を酸化焙焼して得られる酸化物にＺｎ源
としてＺｎＦｅ２Ｑ４又はＺ ｎ Ｍ ｎ ２Ｏ４を使
用することにより、仮焼工程を経すして磁気特性の優れ
た焼結コアを安定して製造することができる。
Claims (1)
- １．Ｆｅの塩化物あるいはこれに更にＭｎ、Ｍｇ、Ｎｉ
の塩化物を一種以上加えた原料を酸化焙焼し、得られた
酸化物にＺｎＦｅ＿２Ｏ＿４又はＺｎＭｎ＿２Ｏ＿４を
添加することを特徴とするソフトフェライト用原料酸化
物磁性材料の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2149909A JPH0443612A (ja) | 1990-06-11 | 1990-06-11 | 酸化物磁性材料の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2149909A JPH0443612A (ja) | 1990-06-11 | 1990-06-11 | 酸化物磁性材料の製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0443612A true JPH0443612A (ja) | 1992-02-13 |
Family
ID=15485245
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP2149909A Pending JPH0443612A (ja) | 1990-06-11 | 1990-06-11 | 酸化物磁性材料の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0443612A (ja) |
-
1990
- 1990-06-11 JP JP2149909A patent/JPH0443612A/ja active Pending
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