JPH0443860B2 - - Google Patents
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- JPH0443860B2 JPH0443860B2 JP900089A JP900089A JPH0443860B2 JP H0443860 B2 JPH0443860 B2 JP H0443860B2 JP 900089 A JP900089 A JP 900089A JP 900089 A JP900089 A JP 900089A JP H0443860 B2 JPH0443860 B2 JP H0443860B2
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Landscapes
- Glass Compositions (AREA)
Description
〔産業上の利用分野〕
本発明は高温超電導結晶化ガラスの製造方法に
関する。 〔従来の技術〕 高温酸化物超電導材料の制御法は、原料粉末を
焼いて固める焼結法と、原料粉末を溶融したのち
加熱処理をして製造する溶融法の二つに大別され
る。 いずれの方法もすでに多くの提案がなされてい
る。 ところで、これらの方法で製造された超電導材
料は、その成形、加工が困難である。 しかしながら、最近では膜状、リボン状、糸状
体など各種の形状のものが要求されるようになつ
て来た。 〔発明が解決しようとする課題〕 従来の溶融法による製造方法では、ガラス状溶
融物より急冷固化して、各種の形状に加工する際
に失透現象が起こりやすく、加工が困難であつ
た。 これは原料構成元素が極めてガラス化しにくい
ものであり、しかも限定された成分でなければ酸
化物超電導体にならないためである。 換言すれば、超電導特性を示すためには組成的
にガラス化が困難であり、失透しやすい範囲にあ
るのが通常である。 そこで本発明は、かかる従来の溶融法の欠点を
解消し、超電導体としての特性を保持しながら、
膜状体、リボン状体、糸状体など各種の形状に容
易に加工することができる超電導体の製造方法を
提供することを目的とするものである。 〔課題を解決するための手段〕 上記目的を達成する本発明の高温超電導結晶化
ガラスの製造方法は、GeO2またはGa2O33.7〜4.9
重量％、Bi2O339.0〜39.5重量％、SrO220.1〜20.3
重量％、CaO9.4〜9.5重量％およびCuO26.6〜
27.0重量％からなる混合粉末100重量部に、Auま
たはPt0.02〜0.08重量部を配合し、この配合物を
加熱溶融してガラスを製造し、このガラスを熱処
理して結晶化させることを特徴とするものであ
る。 本発明により得られる高温超電導結晶化ガラス
の超電導特性は、絶対温度77〜80Kにおいて電気
抵抗が０（ゼロ）となる。またこのときの反磁性
帯磁率は−3.4〜−4.0×10-3emu／ｇを示してい
る。結晶粒子の大きさは３〜7μmの範囲にある。 本発明における出発原料は、GeO2またはGa2
O3，Bi2O3，SrO2，CaOおよびCuOからなる混合
粉末に、AuまたはPtを配合することにより調製
される。その構成成分限定理由は次のとおりであ
る。なお、以下の説明における％は特記ない限
り、重量％である。 GeO2（酸化ゲルマニウム）またはGa2O3（酸化
ガリウム）は本発明において溶融状態にあるガラ
スが急冷して固化するに際して失透防止の役目を
する。 GeO2またはGa2O3が4.9％を超えると超電導特
性が著しく欠化し、一方、3.7％に満たないと失
透防止の効果が損失する。 Bi2O3（酸化ビスマス）は超電導体を構成する
結晶の必須成分であり、Bi2O3が39.5％を超える
と半導体となる。また39.0％に満たないと、非超
電導相になる。 SrO2（酸化ストロンチウム）も超電導体を構成
する結晶の必須成分であり、SrO2が20.3％を超え
ると半導体となる。また20.1％に満たないと非超
電導相になる。 更に、CaO（酸化カルシウム）は、超電導体を
構成する結晶の必須成分であり、CaOが9.5％を
超えると半導体となる。また9.4％に満たないと、
非超電導相になる。 更にまた、CuO（酸化銅）は超電導体を構成す
る結晶の必須成分であり、CuOは27.0％を超える
と半導体となり、26.6％に満たないと非超電導相
になる。 Au（金）またはPt（白金）はガラスを熱処理し
て結晶化させる際に、結晶核形成剤の役目をす
る。この形成核形成剤によつて、結晶粒子を小さ
くすることが可能となり、機械的強度を大きくす
ることができる。 AuまたはPtが0.08％を超えると結晶核として
の作用が損失する。また0.02％に満たないときは
結晶核としての効果が期待できない。 本発明においては上記組成に調合された出発原
料を十分に混合し、これを耐熱容器、例えばアル
ミナるつぼに入れ、蓋をして加熱溶融してガラス
を製造する。この加熱溶融処理は、温度1150〜
1180℃において12〜15分間を要して行なわれる。
ついで、この溶融物をできる限り急冷状態で所用
の成形体に成形し、成形体を810〜820℃で酸素雰
囲気中で加熱処理する。 昇温時間はその成形体に応じた適当な速度、好
ましくは100℃／２時間よりもよりゆつくりした
速度が望ましい。 なお、本発明において、結晶核形成剤である
AuまたはPtはコロイドの状態で均一にガラス中
に存在することが必要である。 このために、AuまたはPtを塩化金
（HAuCl4・4H2Ｏ）またはヘキサクロロ白金酸
（H2PtCl6・6H2Ｏ）の水溶液の形で出発原料混合
物に導入することが好ましい。 以下、本発明の実施例を述べる。 〔実施例〕 各原料を採取して下記第１表に示す成分組成を
有する出発原料(1)〜(6)を調製した。 これをアルミナるつぼに装入し、蓋をして温度
1150〜1180℃で加熱し、12〜15分間を要して溶融
した。 この溶融物を−20℃以下に冷却した黒鉛板上に
流し出して厚さ1.5mmの薄板を得た。 Ｘ線測定では、完全にガラスであることを認め
た。このガラスを温度810〜820℃で酸素雰囲気中
で加熱処理をした。この結果、ガラスは完全に結
晶体に変化した。結晶粒子の大きさは、３〜7μm
であつた。得られた結晶体に間隔が約２mmになる
ように銀ペーストで電極を４本形成した。 これを所定の温度に冷却した電気抵抗測定装置
に挿入して電気抵抗値の変化を測定した。また同
じように反磁性帯磁率を測定した。測定結果を第
１表に示す。 第１表から明らかなように、本発明により得ら
れた結晶化ガラスは、絶対温度77〜80Kにおいて
その電気抵抗値がゼロになる。また反磁性磁率は
−3.4〜−4.0×10-3emu／ｇである。
関する。 〔従来の技術〕 高温酸化物超電導材料の制御法は、原料粉末を
焼いて固める焼結法と、原料粉末を溶融したのち
加熱処理をして製造する溶融法の二つに大別され
る。 いずれの方法もすでに多くの提案がなされてい
る。 ところで、これらの方法で製造された超電導材
料は、その成形、加工が困難である。 しかしながら、最近では膜状、リボン状、糸状
体など各種の形状のものが要求されるようになつ
て来た。 〔発明が解決しようとする課題〕 従来の溶融法による製造方法では、ガラス状溶
融物より急冷固化して、各種の形状に加工する際
に失透現象が起こりやすく、加工が困難であつ
た。 これは原料構成元素が極めてガラス化しにくい
ものであり、しかも限定された成分でなければ酸
化物超電導体にならないためである。 換言すれば、超電導特性を示すためには組成的
にガラス化が困難であり、失透しやすい範囲にあ
るのが通常である。 そこで本発明は、かかる従来の溶融法の欠点を
解消し、超電導体としての特性を保持しながら、
膜状体、リボン状体、糸状体など各種の形状に容
易に加工することができる超電導体の製造方法を
提供することを目的とするものである。 〔課題を解決するための手段〕 上記目的を達成する本発明の高温超電導結晶化
ガラスの製造方法は、GeO2またはGa2O33.7〜4.9
重量％、Bi2O339.0〜39.5重量％、SrO220.1〜20.3
重量％、CaO9.4〜9.5重量％およびCuO26.6〜
27.0重量％からなる混合粉末100重量部に、Auま
たはPt0.02〜0.08重量部を配合し、この配合物を
加熱溶融してガラスを製造し、このガラスを熱処
理して結晶化させることを特徴とするものであ
る。 本発明により得られる高温超電導結晶化ガラス
の超電導特性は、絶対温度77〜80Kにおいて電気
抵抗が０（ゼロ）となる。またこのときの反磁性
帯磁率は−3.4〜−4.0×10-3emu／ｇを示してい
る。結晶粒子の大きさは３〜7μmの範囲にある。 本発明における出発原料は、GeO2またはGa2
O3，Bi2O3，SrO2，CaOおよびCuOからなる混合
粉末に、AuまたはPtを配合することにより調製
される。その構成成分限定理由は次のとおりであ
る。なお、以下の説明における％は特記ない限
り、重量％である。 GeO2（酸化ゲルマニウム）またはGa2O3（酸化
ガリウム）は本発明において溶融状態にあるガラ
スが急冷して固化するに際して失透防止の役目を
する。 GeO2またはGa2O3が4.9％を超えると超電導特
性が著しく欠化し、一方、3.7％に満たないと失
透防止の効果が損失する。 Bi2O3（酸化ビスマス）は超電導体を構成する
結晶の必須成分であり、Bi2O3が39.5％を超える
と半導体となる。また39.0％に満たないと、非超
電導相になる。 SrO2（酸化ストロンチウム）も超電導体を構成
する結晶の必須成分であり、SrO2が20.3％を超え
ると半導体となる。また20.1％に満たないと非超
電導相になる。 更に、CaO（酸化カルシウム）は、超電導体を
構成する結晶の必須成分であり、CaOが9.5％を
超えると半導体となる。また9.4％に満たないと、
非超電導相になる。 更にまた、CuO（酸化銅）は超電導体を構成す
る結晶の必須成分であり、CuOは27.0％を超える
と半導体となり、26.6％に満たないと非超電導相
になる。 Au（金）またはPt（白金）はガラスを熱処理し
て結晶化させる際に、結晶核形成剤の役目をす
る。この形成核形成剤によつて、結晶粒子を小さ
くすることが可能となり、機械的強度を大きくす
ることができる。 AuまたはPtが0.08％を超えると結晶核として
の作用が損失する。また0.02％に満たないときは
結晶核としての効果が期待できない。 本発明においては上記組成に調合された出発原
料を十分に混合し、これを耐熱容器、例えばアル
ミナるつぼに入れ、蓋をして加熱溶融してガラス
を製造する。この加熱溶融処理は、温度1150〜
1180℃において12〜15分間を要して行なわれる。
ついで、この溶融物をできる限り急冷状態で所用
の成形体に成形し、成形体を810〜820℃で酸素雰
囲気中で加熱処理する。 昇温時間はその成形体に応じた適当な速度、好
ましくは100℃／２時間よりもよりゆつくりした
速度が望ましい。 なお、本発明において、結晶核形成剤である
AuまたはPtはコロイドの状態で均一にガラス中
に存在することが必要である。 このために、AuまたはPtを塩化金
（HAuCl4・4H2Ｏ）またはヘキサクロロ白金酸
（H2PtCl6・6H2Ｏ）の水溶液の形で出発原料混合
物に導入することが好ましい。 以下、本発明の実施例を述べる。 〔実施例〕 各原料を採取して下記第１表に示す成分組成を
有する出発原料(1)〜(6)を調製した。 これをアルミナるつぼに装入し、蓋をして温度
1150〜1180℃で加熱し、12〜15分間を要して溶融
した。 この溶融物を−20℃以下に冷却した黒鉛板上に
流し出して厚さ1.5mmの薄板を得た。 Ｘ線測定では、完全にガラスであることを認め
た。このガラスを温度810〜820℃で酸素雰囲気中
で加熱処理をした。この結果、ガラスは完全に結
晶体に変化した。結晶粒子の大きさは、３〜7μm
であつた。得られた結晶体に間隔が約２mmになる
ように銀ペーストで電極を４本形成した。 これを所定の温度に冷却した電気抵抗測定装置
に挿入して電気抵抗値の変化を測定した。また同
じように反磁性帯磁率を測定した。測定結果を第
１表に示す。 第１表から明らかなように、本発明により得ら
れた結晶化ガラスは、絶対温度77〜80Kにおいて
その電気抵抗値がゼロになる。また反磁性磁率は
−3.4〜−4.0×10-3emu／ｇである。
以上詳述した如く、本発明の新規な組成のガラ
スを用いて製造した高温超電導結晶化ガラスは液
体窒素（77K）の温度域で電気抵抗がゼロになる
特性を有し、また反磁性帯磁率が認められた。 本発明の製造方法によれば、各種の形状のもの
を特別の設備や操作を必要とせずに安定的に製造
することができる。 従つて得られた成形体は、各種の産業機器、
種々の環境で使用されるセンサー用検知材料とし
て開発が期待される。
スを用いて製造した高温超電導結晶化ガラスは液
体窒素（77K）の温度域で電気抵抗がゼロになる
特性を有し、また反磁性帯磁率が認められた。 本発明の製造方法によれば、各種の形状のもの
を特別の設備や操作を必要とせずに安定的に製造
することができる。 従つて得られた成形体は、各種の産業機器、
種々の環境で使用されるセンサー用検知材料とし
て開発が期待される。
第１図は本発明で得られた高温超電導結晶化ガ
ラスの絶対温度と電気抵抗値との相関を示す図で
ある。
ラスの絶対温度と電気抵抗値との相関を示す図で
ある。
Claims (1)
- １ GeO2またはGa2O33.7〜4.9重量％、Bi2O3
39.0〜39.5重量％、SrO220.1〜20.3重量％、
CaO9.4〜9.5重量％およびCuO26.6〜27.0重量％
からなる混合粉末100重量部に、AuまたはPt0.02
〜0.08重量部を配合し、この配合物を加熱溶融し
てガラスを製造し、このガラスを熱処理して結晶
化させることを特徴とする高温超電導結晶化ガラ
スの製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP900089A JPH02188445A (ja) | 1989-01-17 | 1989-01-17 | 高温超電導結晶化ガラスの製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP900089A JPH02188445A (ja) | 1989-01-17 | 1989-01-17 | 高温超電導結晶化ガラスの製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH02188445A JPH02188445A (ja) | 1990-07-24 |
| JPH0443860B2 true JPH0443860B2 (ja) | 1992-07-17 |
Family
ID=11708409
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP900089A Granted JPH02188445A (ja) | 1989-01-17 | 1989-01-17 | 高温超電導結晶化ガラスの製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH02188445A (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN105565662A (zh) * | 2016-01-20 | 2016-05-11 | 广西丛欣实业有限公司 | 耐热玻璃的制备方法 |
Families Citing this family (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US5413981A (en) * | 1991-01-31 | 1995-05-09 | Mitsubishi Denki Kabushiki Kaisha | Oxide superconductor and a method for manufacturing an oxide superconductor |
-
1989
- 1989-01-17 JP JP900089A patent/JPH02188445A/ja active Granted
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN105565662A (zh) * | 2016-01-20 | 2016-05-11 | 广西丛欣实业有限公司 | 耐热玻璃的制备方法 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH02188445A (ja) | 1990-07-24 |
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