JPH0445529B2 - - Google Patents
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- JPH0445529B2 JPH0445529B2 JP62054585A JP5458587A JPH0445529B2 JP H0445529 B2 JPH0445529 B2 JP H0445529B2 JP 62054585 A JP62054585 A JP 62054585A JP 5458587 A JP5458587 A JP 5458587A JP H0445529 B2 JPH0445529 B2 JP H0445529B2
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- film
- inorganic particles
- present
- inert inorganic
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- Compositions Of Macromolecular Compounds (AREA)
- Manufacture Of Macromolecular Shaped Articles (AREA)
- Shaping By String And By Release Of Stress In Plastics And The Like (AREA)
Description
［産業上の利用分野］
本発明は二軸配向ポリエステルフイルムに関す
るものである。 ［従来の技術］ 二軸配向ポリエステルフイルムとしては、その
表面突起の突起高さを限定したポリエステルフイ
ルムが知られている（例えば特開昭54−73877号
公報）。 ［発明が解決しようとする問題点］ しかし、上記従来の二軸配向ポリエステルフイ
ルムは、フイルムの加工工程、たとえば包装用途
における印刷工程、磁気記録媒体用途における磁
性層塗布・カレンダー工程などの工程速度の増大
にともない、接触するロールなどでフイルムの表
面が削れることにより、加工工程上、製品性能上
のトラブルとなるという欠点が最近問題となつて
きている。 本発明はかかる問題点を改善し、どの用途にも
必要なフイルムの「滑り性」を維持しつつ、表面
の「耐削れ性」の優れたフイルムを提供すること
である。 ［問題点を解決するための手段］ ポリエステルと不活性無機粒子からなる組成物
を主たる成分とする二軸配向フイルムであつて、
該不活性無機粒子の平均粒径Ｄ（μm）、フイルム
の幅方向の表面平均粗さRa（μm）、表面突起平均
高さＨ（μm）が下式〜を満足することを特徴
とする二軸配向ポリエステルフイルム。 0.05≦Ｄ≦0.6 …… Ra≧0.04D …… 2Ra≦Ｈ≦8Ra …… 本発明におけるポリエステルは、エチレンテレ
フタレート、エチレンα，β−ビス（２−クロル
フエノキシ）エタン−４，4′−ジカルボキシレー
ト、エチレン２，６−ナフタレート単位から選ば
れた少なくとも一種の構造単位を主要構成成分と
する。ただし、本発明を阻害しない範囲内、好ま
しくは20モル％以内であれば他成分が共重合され
ていてもよい。 また、エチレンテレフタレートを主要構成成分
とするポリエステルの場合に滑り性、耐削れ性が
より一層良好となるので特に望ましい。 本発明における不活性無機粒子の種類は特に限
定されないが、合成炭酸カルシウム、酸化チタ
ン、シリカ、α−アルミナが好ましく、特にコロ
イド状シリカに起因する実質的に球形のシリカで
ある場合に、滑り性、耐削れ性がより一層良好と
なるので特に望ましい。ここでいうコロイド状シ
リカとは、ケイ酸ナトリウムを原料とし、アルカ
リ分を除去してゆく過程で生成した粒子であるの
が望ましい。 本発明における不活性無機粒子の平均粒径Ｄ
は、0.05〜0.6μm、好ましくは0.1〜0.5μmの範囲
であることが必要である。平均粒径Ｄが上記範囲
より小さいと滑り性が不良となり、逆に大きいと
耐削れ性が不良となるので好ましくない。本発明
における不活性無機粒子は２種類以上でもよい
し、また同種類で平均粒径の異なる２種以上のも
のを組合せて用いてもよい。このような場合で粒
径分布が２ピーク以上になる時は、それらのピー
クのうち、もつとも小さいものをもつて平均粒径
Ｄとする。 本発明における不活性無機粒子の含有量は特に
限定されないが、0.3〜3.0重量％、特に0.4〜1.0
重量％である場合に滑り性、耐削れ性がより一層
良好となるので特に望ましい。 本発明フイルムは、上記組成物を主要成分とす
るが、本発明の目的を阻害しない範囲内で、他種
ポリマをブレンドしてもよいし、また酸化防止
剤、熱安定剤、滑剤、紫外線吸収剤、核生成剤な
どの無機または有機添加剤が通常添加される程度
添加されていてもよい。 本発明フイルムは上記組成物を二軸配向せしめ
たフイルムである。未延伸フイルム、一軸配向フ
イルムでは滑り性、耐削れ性が不良となるので好
ましくない。 また、その二軸配向の程度を表わす面配向指数
は特に限定されないが、0.935〜0.975、特に0.940
〜0.970の範囲である場合に、滑り性、耐削れ性
がより一層良好となるので特に望ましい。 本発明フイルムの幅方向の表面平均粗さRa
（μm）と上述した不活性無機粒子の平均粒径Ｄ
（μm）は下式を満足することが必要である。 Ra≧0.04D …… RaとＤとの関係が式を満足しない場合は、
耐削れ性が不良となるので好ましくない。なお、
Raの上限値は特に限定されないが、通常、
0.05μm程度が製造上の限界である。 次に本発明フイルムの表面突起平均高さＨ
（μm）と上述した幅方向の表面平均粗さRa（μm）
は、下式を、好ましくは下式−１を満足する
ことが必要である。 2Ra≦Ｈ≦8Ra …… 3Ra≦Ｈ≦7Ra ……−１ ＨとRaの関係が上記式、好ましくは式−
１を満足しないと、削り性と耐削れ性とを両立し
たフイルムが得られないので好ましくない。 また、本発明フイルムの密度指数は、0.02〜
0.05の範囲である場合に、滑り性がより一層良好
となるので特に望ましい。 本発明フイルムは、290℃、200sec-1での溶融
粘度が1000〜10000ポイズ、特に2000〜7000ポイ
ズの範囲である場合に、耐削れ性がより一層良好
となるので特に望ましい。 次に本発明フイルムの製造方法について説明す
る。 まず、所定のポリエステルに不活性無機粒子を
含有せしめる方法としては、重合前、重合中、重
合後のいずれに添加してもよいが、ポリエステル
のジオール成分であるエチレングリコールにスラ
リーの形で混合、分散せしめて添加する方法が本
発明の関係式を満足させるのに有効である。ま
た、不活性無機粒子の含有量を調節する方法とし
ては、高濃度のマスターペレツトを製膜時に実質
的に不活性無機粒子を含有しないポリエステルで
希釈する方法が本発明の関係式，を満足させ
るのに有効である。この場合、このマスターペレ
ツトの不活性無機粒子含有量を１〜10重量％、好
ましくは１〜５重量％とすることが本発明の関係
式，を満足させるのに有効である。また、こ
のマスターペレツトの結晶化パラメータ△Tcgと
不活性無機粒子含有量Φ（重量％）この関係が下
式を満足するように、マスターペレツトに用いる
ポリエステルの溶融粘度、他成分の共重合比率を
調整することが本発明の関係式，を満足させ
るのに極めて有効である。 70−15Φ≦△Tcg≦100−2Φ また、このマスターペレツトを希釈する実質的
に不活性無機粒子を含有しないポリエステルの結
晶化パラメータ△Tcgをマスターペレツトの結晶
化パラメータ△Tcgより10℃以上小さくする方法
が本発明の関係式を満足させるのに極めて有効
である。 かくして、所定量の不活性無機粒子を含有する
ペレツトを十分乾燥したのち、公知の溶融押出機
に供給し、270〜330℃でスリツト状のダイからシ
ート状に押出し、キヤステイングロール上で冷却
固化せしめて未延伸フイルムを作る。 次に、この未延伸フイルムを二軸延伸し、二軸
配向せしめる。延伸方法としては、逐次二軸延伸
法または同時二軸延伸法を用いることができる。 逐次二軸延伸法の場合は長手方向、幅方向の順
に延伸するのが一般的であるが、この順を逆にし
て延伸してもよい。二軸延伸の条件は延伸方法、
ポリマの種類などによつて必ずしも一定ではない
が、通常、長手方向、幅方向ともに80〜160℃、
好ましくは90〜150℃の範囲で、延伸倍率はそれ
ぞれ3.0〜5.0倍、好ましくは3.2〜4.5倍の範囲が
好適である。また、延伸速度は１×103〜７×104
％／分の範囲が好ましい。 次にこの延伸フイルムを熱処理する。この場合
の熱処理条件としては、定長下で180〜250℃、特
に190〜230℃の範囲で0.5〜60秒間が好適である。 ［作用］ 本発明は不活性無機粒子の平均粒径と、フイル
ム表面形態をコントロールした結果、フイルム表
面が他物体に接触した時の真の接触面積が小さく
なり、本発明の効果が得られたものと推定され
る。 ［特性の測定方法ならびに効果の評価方法］ 本発明の特性値の測定方法並びに効果の評価方
法は次の通りである。 (1) 無機微粒子の平均粒径Ｄ フイルムからポリエステルをフラズマ灰化処理
法あるいは０−クロルフエノール溶解法で除去
し、これをエタノールに分散させ、遠心沈降法
（堀場製作所、CAPA500使用）で測定した体積平
均径である。 (2) 無機微粒子の含有量 ポリエステル100ｇに０−クロルフエノール1.0
を加え、120℃で３時間加熱した後、日立工機
(株)製超遠心機55P−72を用い、得られた粒子を
100℃で真空乾燥する。微粒子を走査型作動熱量
計にて測定した時、ポリマに相当する融解ピーク
が認められる場合には微粒子に０−クロルフエノ
ールを加熱冷却後再び延伸分離操作を行なう。融
解ピークが認められなくなつた時、微粒子を析出
粒子とする。通常延伸分離操作は２回で足りる。 (3) ガラス転移点Tg、冷結晶化温度Tcc パーキンエルマー社製のDSC（示差走査熱量
計）型を用いて測定した。DSCの測定条件は
次の通りである。すなわち、試料10mgをDSC装
置にセツトし、300℃の温度で５分間溶融した後、
液体窒素中に急冷する。この急冷試料を10℃／分
で昇温し、ガラス転移点Tgを検知する。さらに
昇温を続け、ガラス状態からの結晶化発熱ピーク
温度をもつて冷結晶化温度Tccとした。ここで
TccとTgの差（Tcc−Tg）を結晶化パラメータ
△Tcgと定義する。 (4) 表面突起径ｄ ２検出器方式の走査型電子顕微鏡［ESM−
3200、エリオニクス(株)製］と断面測定装置
［PMS−１，エリオニクス(株)製］においてフイル
ム表面の平滑面の高さを０として走査した時の高
さ測定値を256階調のグレー値として画像処理装
置［IBAS2000、カールツアイス(株)製］に送り、
このグレー値を基にIBAS2000上にフイルム表面
突起画像を再構築する。次に、この表面突起画像
で10階調以上のものを２値化して得られた個々の
突起の面積から円相当径を求めこれを表面突起径
とした。前記256階調のグレー値において、０階
調目が黒で表わされ、フイルム表面の平滑面を示
し、255階調目が白で表わされる。また１階調の
高さは、任意設定値Ｈを256で割つた値である。
任意設定値Ｈは、通常測定するフイルム表面の
Ra（単位：μm）に30を乗じた値を用いる。また
走査型電子顕微鏡の倍率は、2000〜8000倍の間の
値を選択し、フイルム表面のRaに応じて変更す
る。測定は、走査型電子顕微鏡視野で水平方向に
100〜500点測定し、これを垂直方向に512列測定
し、１視野当りの測定値とした。 この測定を１mm2について行ない、表面突起径の
分布曲線の山の最高点が示す表面突起径、すなわ
ち全表面突起中で頻度（突起個数）のもつとも多
い表面突起径を表面突起径ｄとした。 (5) 表面突起高さＨ 前記、２検出器方式の走査型電子顕微鏡、断面
測定装置、画像処理装置から得られた256階調の
グレー値で表わされた表面突起画像において、２
値化された突起部分のグレー値の最高値を突起高
さ（単位：μm）に換算する（グレー値×任意設
定値（Ｈ）×1/255）ことによつて求められる。こ
の測定を１mm2について行ない、全表面突起高さ中
で頻度の最も多い表面突起高さを表面突起高さＨ
とした。 (6) 面配向指数 ナトリウムＤ線（波長589nm）を光源としてア
ツベ屈折率計を用いて、二軸配向フイルムの厚さ
方向の屈折率（Ａとする）および溶融プレス後10
℃の水中へ急冷して作つた無配向（アモルフア
ス）フイルムの厚さ方向の屈折率（Ｂとする）を
測定し、Ａ／Ｂをもつて面配向指数とした。マウ
ント液にはヨウ化メチレンを用い、25℃、65％
RHにて測定した。 (7) 密度指数 ｎ−ヘプタン／四塩化炭素からなる密度勾配管
を用いて測定したフイルムの密度をd1（ｇ／cm3）
とし、このフイルムを溶融プレス後、10℃の水中
へ急冷して作つた無配向（アモルフアス）フイル
ムの密度d2との差、（d1−d2）をもつて密度指数
とした。 (8) 溶融粘度 高化式フローテスターを用いて、温度290℃、
ずり速度200sec-1で測定した。 (9) 表面平均粗さRa 触針式表面粗さ計を用い、JIS−Ｂ−0601に従
つて測定した。ただし、カツトオフは0.08mm、測
定長は１mmとした（幅方向にスキヤン）。 (10) 滑り性（金属ガイドとの摩擦係数） テープ走行性試験機TBT−300型（(株)横浜シス
テム研究所製）を使用し、20℃、60％RH雰囲気
で走行させ、初期のμk（摩擦係数）を下記の式よ
り求めた。 μk＝0.733og（T1／T0） ここでT0は入側張力、T1は出側張力である。
ガイド径は６mmφであり、ガイド材質はSUS27
（表面粗度0.2S）、巻き付け角は180°、走行速度は
3.3cm／秒である。 上記μkが0.30以下の場合を滑り性良好、0.30を
越える場合は滑り性不良と判定した。 このμk値の0.30は、印刷工程やカレンダー工程
などの加工工程、あるいは、磁気テープとした時
の走行時などに滑り不良によるトラブルが発生す
るか否かの臨界点である。 (11) 耐削れ性 フイルムを幅1/2インチにテープ状にスリツト
したものに片刃を垂直に押しあて、さらに0.5mm
押し込んだ状態で20cm走行させる（走行張力
500g、走行速度6.7cm／秒）。この時片刃の先に付
着したフイルム表面の削れ物の高さを顕微鏡で読
みとり、削れ量とした（単位はμm）。この削れ量
が5μm以下の場合は、耐削れ性：良好、5μmを越
える場合は耐削れ性：不良と判定した。この削れ
量：5μmという値は、印刷工程やカレンダー工程
などの加工工程で、フイルム表面が削れることに
よつて工程上、あるいは短波長記録用磁気媒体の
製品性能上のトラブルが起るか否かを厳しく判定
する場合の臨界点である。 ［実施例］ 本発明を実施例に基づいて説明する。 実施例１〜２、比較例１〜２ 平均粒径の異なるの種々のコロイダルシリカの
エチレングリコールスラリーをシリカ濃度を１重
量％とし、テレフタル酸ジメチルとエステル交換
反応、重縮合し、マスターペレツトを作つた。こ
のマスターペレツトの結晶化パラメータ△Tcgは
80℃であつた。このマスターペレツトと不活性無
機粒子を含有しないポリエチレンテレフタレート
のペレツト（△Tcgは68℃）とを粒子含有量が
種々の量となるよう混合した。この混合ペレツト
を180℃で３時間減圧乾燥（3Torr）した。この
ペレツトを押出機に供給し、300℃で溶融押出し、
静電印加キヤスト法を用いて表面温度30℃のキヤ
ステイング・ドラムに巻きつけて冷却固化し、厚
さ約180μmの未延伸フイルムを作つた。この未延
伸フイルムを90℃にて長手方向に3.4倍延伸した。 この延伸は２組のロールの周速差で行なわれ、
延伸速度10000％／分であつた。この一軸フイル
ムをステンタを用いて延伸速度2000％／分で100
℃で幅方向に3.6倍延伸し、定長下で210℃にて５
秒間熱処理し、厚さ15μmのフイルムを得た。 これらのフイルムのシリカの平均粒径Ｄ、幅方
向の表面平均粗さRa、表面突起平均高さＨは第
１表に示したとおりである。平均粒径が本発明範
囲外の場合は、RaやＨを如何に工夫しても、滑
り性と耐削れ性とを両立したフイルムは得られな
かつた。
るものである。 ［従来の技術］ 二軸配向ポリエステルフイルムとしては、その
表面突起の突起高さを限定したポリエステルフイ
ルムが知られている（例えば特開昭54−73877号
公報）。 ［発明が解決しようとする問題点］ しかし、上記従来の二軸配向ポリエステルフイ
ルムは、フイルムの加工工程、たとえば包装用途
における印刷工程、磁気記録媒体用途における磁
性層塗布・カレンダー工程などの工程速度の増大
にともない、接触するロールなどでフイルムの表
面が削れることにより、加工工程上、製品性能上
のトラブルとなるという欠点が最近問題となつて
きている。 本発明はかかる問題点を改善し、どの用途にも
必要なフイルムの「滑り性」を維持しつつ、表面
の「耐削れ性」の優れたフイルムを提供すること
である。 ［問題点を解決するための手段］ ポリエステルと不活性無機粒子からなる組成物
を主たる成分とする二軸配向フイルムであつて、
該不活性無機粒子の平均粒径Ｄ（μm）、フイルム
の幅方向の表面平均粗さRa（μm）、表面突起平均
高さＨ（μm）が下式〜を満足することを特徴
とする二軸配向ポリエステルフイルム。 0.05≦Ｄ≦0.6 …… Ra≧0.04D …… 2Ra≦Ｈ≦8Ra …… 本発明におけるポリエステルは、エチレンテレ
フタレート、エチレンα，β−ビス（２−クロル
フエノキシ）エタン−４，4′−ジカルボキシレー
ト、エチレン２，６−ナフタレート単位から選ば
れた少なくとも一種の構造単位を主要構成成分と
する。ただし、本発明を阻害しない範囲内、好ま
しくは20モル％以内であれば他成分が共重合され
ていてもよい。 また、エチレンテレフタレートを主要構成成分
とするポリエステルの場合に滑り性、耐削れ性が
より一層良好となるので特に望ましい。 本発明における不活性無機粒子の種類は特に限
定されないが、合成炭酸カルシウム、酸化チタ
ン、シリカ、α−アルミナが好ましく、特にコロ
イド状シリカに起因する実質的に球形のシリカで
ある場合に、滑り性、耐削れ性がより一層良好と
なるので特に望ましい。ここでいうコロイド状シ
リカとは、ケイ酸ナトリウムを原料とし、アルカ
リ分を除去してゆく過程で生成した粒子であるの
が望ましい。 本発明における不活性無機粒子の平均粒径Ｄ
は、0.05〜0.6μm、好ましくは0.1〜0.5μmの範囲
であることが必要である。平均粒径Ｄが上記範囲
より小さいと滑り性が不良となり、逆に大きいと
耐削れ性が不良となるので好ましくない。本発明
における不活性無機粒子は２種類以上でもよい
し、また同種類で平均粒径の異なる２種以上のも
のを組合せて用いてもよい。このような場合で粒
径分布が２ピーク以上になる時は、それらのピー
クのうち、もつとも小さいものをもつて平均粒径
Ｄとする。 本発明における不活性無機粒子の含有量は特に
限定されないが、0.3〜3.0重量％、特に0.4〜1.0
重量％である場合に滑り性、耐削れ性がより一層
良好となるので特に望ましい。 本発明フイルムは、上記組成物を主要成分とす
るが、本発明の目的を阻害しない範囲内で、他種
ポリマをブレンドしてもよいし、また酸化防止
剤、熱安定剤、滑剤、紫外線吸収剤、核生成剤な
どの無機または有機添加剤が通常添加される程度
添加されていてもよい。 本発明フイルムは上記組成物を二軸配向せしめ
たフイルムである。未延伸フイルム、一軸配向フ
イルムでは滑り性、耐削れ性が不良となるので好
ましくない。 また、その二軸配向の程度を表わす面配向指数
は特に限定されないが、0.935〜0.975、特に0.940
〜0.970の範囲である場合に、滑り性、耐削れ性
がより一層良好となるので特に望ましい。 本発明フイルムの幅方向の表面平均粗さRa
（μm）と上述した不活性無機粒子の平均粒径Ｄ
（μm）は下式を満足することが必要である。 Ra≧0.04D …… RaとＤとの関係が式を満足しない場合は、
耐削れ性が不良となるので好ましくない。なお、
Raの上限値は特に限定されないが、通常、
0.05μm程度が製造上の限界である。 次に本発明フイルムの表面突起平均高さＨ
（μm）と上述した幅方向の表面平均粗さRa（μm）
は、下式を、好ましくは下式−１を満足する
ことが必要である。 2Ra≦Ｈ≦8Ra …… 3Ra≦Ｈ≦7Ra ……−１ ＨとRaの関係が上記式、好ましくは式−
１を満足しないと、削り性と耐削れ性とを両立し
たフイルムが得られないので好ましくない。 また、本発明フイルムの密度指数は、0.02〜
0.05の範囲である場合に、滑り性がより一層良好
となるので特に望ましい。 本発明フイルムは、290℃、200sec-1での溶融
粘度が1000〜10000ポイズ、特に2000〜7000ポイ
ズの範囲である場合に、耐削れ性がより一層良好
となるので特に望ましい。 次に本発明フイルムの製造方法について説明す
る。 まず、所定のポリエステルに不活性無機粒子を
含有せしめる方法としては、重合前、重合中、重
合後のいずれに添加してもよいが、ポリエステル
のジオール成分であるエチレングリコールにスラ
リーの形で混合、分散せしめて添加する方法が本
発明の関係式を満足させるのに有効である。ま
た、不活性無機粒子の含有量を調節する方法とし
ては、高濃度のマスターペレツトを製膜時に実質
的に不活性無機粒子を含有しないポリエステルで
希釈する方法が本発明の関係式，を満足させ
るのに有効である。この場合、このマスターペレ
ツトの不活性無機粒子含有量を１〜10重量％、好
ましくは１〜５重量％とすることが本発明の関係
式，を満足させるのに有効である。また、こ
のマスターペレツトの結晶化パラメータ△Tcgと
不活性無機粒子含有量Φ（重量％）この関係が下
式を満足するように、マスターペレツトに用いる
ポリエステルの溶融粘度、他成分の共重合比率を
調整することが本発明の関係式，を満足させ
るのに極めて有効である。 70−15Φ≦△Tcg≦100−2Φ また、このマスターペレツトを希釈する実質的
に不活性無機粒子を含有しないポリエステルの結
晶化パラメータ△Tcgをマスターペレツトの結晶
化パラメータ△Tcgより10℃以上小さくする方法
が本発明の関係式を満足させるのに極めて有効
である。 かくして、所定量の不活性無機粒子を含有する
ペレツトを十分乾燥したのち、公知の溶融押出機
に供給し、270〜330℃でスリツト状のダイからシ
ート状に押出し、キヤステイングロール上で冷却
固化せしめて未延伸フイルムを作る。 次に、この未延伸フイルムを二軸延伸し、二軸
配向せしめる。延伸方法としては、逐次二軸延伸
法または同時二軸延伸法を用いることができる。 逐次二軸延伸法の場合は長手方向、幅方向の順
に延伸するのが一般的であるが、この順を逆にし
て延伸してもよい。二軸延伸の条件は延伸方法、
ポリマの種類などによつて必ずしも一定ではない
が、通常、長手方向、幅方向ともに80〜160℃、
好ましくは90〜150℃の範囲で、延伸倍率はそれ
ぞれ3.0〜5.0倍、好ましくは3.2〜4.5倍の範囲が
好適である。また、延伸速度は１×103〜７×104
％／分の範囲が好ましい。 次にこの延伸フイルムを熱処理する。この場合
の熱処理条件としては、定長下で180〜250℃、特
に190〜230℃の範囲で0.5〜60秒間が好適である。 ［作用］ 本発明は不活性無機粒子の平均粒径と、フイル
ム表面形態をコントロールした結果、フイルム表
面が他物体に接触した時の真の接触面積が小さく
なり、本発明の効果が得られたものと推定され
る。 ［特性の測定方法ならびに効果の評価方法］ 本発明の特性値の測定方法並びに効果の評価方
法は次の通りである。 (1) 無機微粒子の平均粒径Ｄ フイルムからポリエステルをフラズマ灰化処理
法あるいは０−クロルフエノール溶解法で除去
し、これをエタノールに分散させ、遠心沈降法
（堀場製作所、CAPA500使用）で測定した体積平
均径である。 (2) 無機微粒子の含有量 ポリエステル100ｇに０−クロルフエノール1.0
を加え、120℃で３時間加熱した後、日立工機
(株)製超遠心機55P−72を用い、得られた粒子を
100℃で真空乾燥する。微粒子を走査型作動熱量
計にて測定した時、ポリマに相当する融解ピーク
が認められる場合には微粒子に０−クロルフエノ
ールを加熱冷却後再び延伸分離操作を行なう。融
解ピークが認められなくなつた時、微粒子を析出
粒子とする。通常延伸分離操作は２回で足りる。 (3) ガラス転移点Tg、冷結晶化温度Tcc パーキンエルマー社製のDSC（示差走査熱量
計）型を用いて測定した。DSCの測定条件は
次の通りである。すなわち、試料10mgをDSC装
置にセツトし、300℃の温度で５分間溶融した後、
液体窒素中に急冷する。この急冷試料を10℃／分
で昇温し、ガラス転移点Tgを検知する。さらに
昇温を続け、ガラス状態からの結晶化発熱ピーク
温度をもつて冷結晶化温度Tccとした。ここで
TccとTgの差（Tcc−Tg）を結晶化パラメータ
△Tcgと定義する。 (4) 表面突起径ｄ ２検出器方式の走査型電子顕微鏡［ESM−
3200、エリオニクス(株)製］と断面測定装置
［PMS−１，エリオニクス(株)製］においてフイル
ム表面の平滑面の高さを０として走査した時の高
さ測定値を256階調のグレー値として画像処理装
置［IBAS2000、カールツアイス(株)製］に送り、
このグレー値を基にIBAS2000上にフイルム表面
突起画像を再構築する。次に、この表面突起画像
で10階調以上のものを２値化して得られた個々の
突起の面積から円相当径を求めこれを表面突起径
とした。前記256階調のグレー値において、０階
調目が黒で表わされ、フイルム表面の平滑面を示
し、255階調目が白で表わされる。また１階調の
高さは、任意設定値Ｈを256で割つた値である。
任意設定値Ｈは、通常測定するフイルム表面の
Ra（単位：μm）に30を乗じた値を用いる。また
走査型電子顕微鏡の倍率は、2000〜8000倍の間の
値を選択し、フイルム表面のRaに応じて変更す
る。測定は、走査型電子顕微鏡視野で水平方向に
100〜500点測定し、これを垂直方向に512列測定
し、１視野当りの測定値とした。 この測定を１mm2について行ない、表面突起径の
分布曲線の山の最高点が示す表面突起径、すなわ
ち全表面突起中で頻度（突起個数）のもつとも多
い表面突起径を表面突起径ｄとした。 (5) 表面突起高さＨ 前記、２検出器方式の走査型電子顕微鏡、断面
測定装置、画像処理装置から得られた256階調の
グレー値で表わされた表面突起画像において、２
値化された突起部分のグレー値の最高値を突起高
さ（単位：μm）に換算する（グレー値×任意設
定値（Ｈ）×1/255）ことによつて求められる。こ
の測定を１mm2について行ない、全表面突起高さ中
で頻度の最も多い表面突起高さを表面突起高さＨ
とした。 (6) 面配向指数 ナトリウムＤ線（波長589nm）を光源としてア
ツベ屈折率計を用いて、二軸配向フイルムの厚さ
方向の屈折率（Ａとする）および溶融プレス後10
℃の水中へ急冷して作つた無配向（アモルフア
ス）フイルムの厚さ方向の屈折率（Ｂとする）を
測定し、Ａ／Ｂをもつて面配向指数とした。マウ
ント液にはヨウ化メチレンを用い、25℃、65％
RHにて測定した。 (7) 密度指数 ｎ−ヘプタン／四塩化炭素からなる密度勾配管
を用いて測定したフイルムの密度をd1（ｇ／cm3）
とし、このフイルムを溶融プレス後、10℃の水中
へ急冷して作つた無配向（アモルフアス）フイル
ムの密度d2との差、（d1−d2）をもつて密度指数
とした。 (8) 溶融粘度 高化式フローテスターを用いて、温度290℃、
ずり速度200sec-1で測定した。 (9) 表面平均粗さRa 触針式表面粗さ計を用い、JIS−Ｂ−0601に従
つて測定した。ただし、カツトオフは0.08mm、測
定長は１mmとした（幅方向にスキヤン）。 (10) 滑り性（金属ガイドとの摩擦係数） テープ走行性試験機TBT−300型（(株)横浜シス
テム研究所製）を使用し、20℃、60％RH雰囲気
で走行させ、初期のμk（摩擦係数）を下記の式よ
り求めた。 μk＝0.733og（T1／T0） ここでT0は入側張力、T1は出側張力である。
ガイド径は６mmφであり、ガイド材質はSUS27
（表面粗度0.2S）、巻き付け角は180°、走行速度は
3.3cm／秒である。 上記μkが0.30以下の場合を滑り性良好、0.30を
越える場合は滑り性不良と判定した。 このμk値の0.30は、印刷工程やカレンダー工程
などの加工工程、あるいは、磁気テープとした時
の走行時などに滑り不良によるトラブルが発生す
るか否かの臨界点である。 (11) 耐削れ性 フイルムを幅1/2インチにテープ状にスリツト
したものに片刃を垂直に押しあて、さらに0.5mm
押し込んだ状態で20cm走行させる（走行張力
500g、走行速度6.7cm／秒）。この時片刃の先に付
着したフイルム表面の削れ物の高さを顕微鏡で読
みとり、削れ量とした（単位はμm）。この削れ量
が5μm以下の場合は、耐削れ性：良好、5μmを越
える場合は耐削れ性：不良と判定した。この削れ
量：5μmという値は、印刷工程やカレンダー工程
などの加工工程で、フイルム表面が削れることに
よつて工程上、あるいは短波長記録用磁気媒体の
製品性能上のトラブルが起るか否かを厳しく判定
する場合の臨界点である。 ［実施例］ 本発明を実施例に基づいて説明する。 実施例１〜２、比較例１〜２ 平均粒径の異なるの種々のコロイダルシリカの
エチレングリコールスラリーをシリカ濃度を１重
量％とし、テレフタル酸ジメチルとエステル交換
反応、重縮合し、マスターペレツトを作つた。こ
のマスターペレツトの結晶化パラメータ△Tcgは
80℃であつた。このマスターペレツトと不活性無
機粒子を含有しないポリエチレンテレフタレート
のペレツト（△Tcgは68℃）とを粒子含有量が
種々の量となるよう混合した。この混合ペレツト
を180℃で３時間減圧乾燥（3Torr）した。この
ペレツトを押出機に供給し、300℃で溶融押出し、
静電印加キヤスト法を用いて表面温度30℃のキヤ
ステイング・ドラムに巻きつけて冷却固化し、厚
さ約180μmの未延伸フイルムを作つた。この未延
伸フイルムを90℃にて長手方向に3.4倍延伸した。 この延伸は２組のロールの周速差で行なわれ、
延伸速度10000％／分であつた。この一軸フイル
ムをステンタを用いて延伸速度2000％／分で100
℃で幅方向に3.6倍延伸し、定長下で210℃にて５
秒間熱処理し、厚さ15μmのフイルムを得た。 これらのフイルムのシリカの平均粒径Ｄ、幅方
向の表面平均粗さRa、表面突起平均高さＨは第
１表に示したとおりである。平均粒径が本発明範
囲外の場合は、RaやＨを如何に工夫しても、滑
り性と耐削れ性とを両立したフイルムは得られな
かつた。
【表】
実施例３〜５、比較例３〜５
平均粒径、種類の異なる不活性無機粒子のエチ
レングリコールスラリーをシリカ濃度を１重量％
とし、テレフタル酸ジメチルとエステル交換反
応、重縮合し、マスターペレツトを作つた。この
時重合条件、共重合成分を変更することにより、
第２表に示したようにその結晶化パラメータ△
Tcgを変更した。 このマスターペレツトと不活性無機粒子を含有
しないポリエチレンテレフタレートのペレツト
（△Tcg65℃）とを粒子含有量が種々の量となる
ように混合し、実施例１と同様にして、厚さ
15μmの二軸配向フイルムを得た。これらのフイ
ルムの不活性無機粒子の平均粒径Ｄ、幅方向の表
面平均粗さRa、表面突起平均高さＨは第３表に
示したとおりである。第３表からわかるように、
フイルム表面の平均あらさがほぼ同じでも、Ｄ，
Ra，Ｈが本発明の関係式を満足する場合は、滑
り性、耐削れ性を両立するフイルムが得られた
が、そうでない場合は滑り性、耐削れ性を両立す
るフイルムは得られなかつた。
レングリコールスラリーをシリカ濃度を１重量％
とし、テレフタル酸ジメチルとエステル交換反
応、重縮合し、マスターペレツトを作つた。この
時重合条件、共重合成分を変更することにより、
第２表に示したようにその結晶化パラメータ△
Tcgを変更した。 このマスターペレツトと不活性無機粒子を含有
しないポリエチレンテレフタレートのペレツト
（△Tcg65℃）とを粒子含有量が種々の量となる
ように混合し、実施例１と同様にして、厚さ
15μmの二軸配向フイルムを得た。これらのフイ
ルムの不活性無機粒子の平均粒径Ｄ、幅方向の表
面平均粗さRa、表面突起平均高さＨは第３表に
示したとおりである。第３表からわかるように、
フイルム表面の平均あらさがほぼ同じでも、Ｄ，
Ra，Ｈが本発明の関係式を満足する場合は、滑
り性、耐削れ性を両立するフイルムが得られた
が、そうでない場合は滑り性、耐削れ性を両立す
るフイルムは得られなかつた。
【表】
【表】
［発明の効果］
本発明は不活性無機粒子の平均粒径とフイルム
表面形態をコントロールした結果、滑り性と耐削
れ性を両立したフイルムが得られ、今後のフイル
ム加工工程の高速化に対応できる。 本発明フイルムの用途は特に限定されないが、
加工工程での削れ性が工程上、製品性能上特に必
要な磁気記録媒体、特にビデオテープベースフイ
ルムとして好適である。
表面形態をコントロールした結果、滑り性と耐削
れ性を両立したフイルムが得られ、今後のフイル
ム加工工程の高速化に対応できる。 本発明フイルムの用途は特に限定されないが、
加工工程での削れ性が工程上、製品性能上特に必
要な磁気記録媒体、特にビデオテープベースフイ
ルムとして好適である。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １ ポリエステルと不活性無機粒子からなる組成
物を主たる成分とする二軸配向フイルムであつ
て、該不活性無機粒子の平均粒径Ｄ（μm）、フイ
ルムの幅方向の表面平均粗さRa（μm）、表面突起
平均高さＨ（μm）が下式〜を満足することを
特徴とする二軸配向ポリエステルフイルム。 0.05≦Ｄ≦0.6 …… Ra≧0.04D …… 2Ra≦Ｈ≦8Ra ……
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP5458587A JPS63221137A (ja) | 1987-03-10 | 1987-03-10 | 二軸配向ポリエステルフイルム |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP5458587A JPS63221137A (ja) | 1987-03-10 | 1987-03-10 | 二軸配向ポリエステルフイルム |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS63221137A JPS63221137A (ja) | 1988-09-14 |
| JPH0445529B2 true JPH0445529B2 (ja) | 1992-07-27 |
Family
ID=12974785
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP5458587A Granted JPS63221137A (ja) | 1987-03-10 | 1987-03-10 | 二軸配向ポリエステルフイルム |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS63221137A (ja) |
Family Cites Families (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS6381022A (ja) * | 1986-09-25 | 1988-04-11 | Teijin Ltd | 二軸配向ポリエステルフイルム |
-
1987
- 1987-03-10 JP JP5458587A patent/JPS63221137A/ja active Granted
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS63221137A (ja) | 1988-09-14 |
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| EXPY | Cancellation because of completion of term |