JPH0450132A - 天然石英粉末の精製方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 Ａ、産業上の利用分野 本発明はシリカ質原料の精製方法に関するものである。

特に半導体工業用シリカガラス材料及び半導体素子のプ
ラスチックパッケージ用フィラー剤として使用される高
純度シリカガラス用原料としてのシリカ質原料の精製方
法に関するものである。

Ｂ、従来の技術 近年半導体業界においては半導体工業用のシリカガラス
製容器、又は工具及びＩＣ，ＬＳＩ等のプラスチックパ
ッケージ用シリカフィラー等については一層の高品質、
高純度化が要望されており、とりわけ、微量のナトリウ
ム（Ｎａ）、カリウム（Ｋ）等のアルカリの容器、又は
工具への混入、及びウラン等の放射性元素の混入による
ソフトエラーが問題となっている。

その原料となる石英粉の高純度化の方法としては、い（
つかの方法が開示されている。例えば、特開昭６２−３
０６３２によると、天然シリカ質粉末原料をハロゲンも
しくはその化合物を含む雰囲気中で高温加熱処理し、つ
いで弗化水素酸と硝酸との混合液で浸漬処理した後水洗
いするという方法が示されている。又特開平２−３０６
２８には天然シリカ質粉末原料を、まず５００〜７００
℃で加熱後ゑ、冷し、ひきつづき得られた焼成物を６０
〜２００メツシユに粉砕する工程、次にこの粉砕物を弗
化水素酸と塩酸との混合液に浸漬する工程、更にこれを
ハロゲンもしくはその化合物を含む調整雰囲気中で、１
０００〜１２００’Ｃで加熱処理する工程を順次に行う
という方法が開示されている。そしてアルカリ金属やウ
ランなどの不純物をある程度は低下することができた。

Ｃ１解決しようとする課題 これらの従来の技術は、弗化水素酸と硝酸との混合液又
は弗化水素酸と塩酸との混合液という強酸混合液に浸漬
する工程を含んでいる。

又不純物除去程度はソフトエラーを完全に克服するまで
には至っていない。

本発明の目的は高純度シリカガラス用のシリカ質原料を
少ない工程で、特に湿式の強酸混合液に浸漬する工程を
含まないで経済的な方法により製造する精製方法を提供
することにある。

００課題解決のための手段 本発明は不純物を含むシリカ質原料から高純度のシリカ
ガラス用原料を効率的にかつ経済的に製造する方法を、
シリカ質粉末原料をハロゲン及び水素を含む調整雰囲気
中で、１０００〜１２００℃で加熱処理することにより
解決した。

Ｅ０発明の構成及び作用 以下本発明の詳細な説明する。

本発明において処理対象とするシリカ質原料としては、
天然の石英、水晶、珪石などの他、合成されたシリカ質
原料も含まれる。

本発明の方法により精製するに当たっては常法により粉
砕・分級する。粉砕に先立って加熱し粉砕を容品とする
こともある。分級後の粒子径は６０〜４００メツシユの
範囲以内にある必要がある。

乾式であるから粒子が粗大にすぎると精製が困難であり
、又微細にすぎるとシリカガラス製造に際して不適当で
ある。

次いですなわち、１０００〜１２００℃の温度において
、固気反応に通した反応炉の中で、原料粉末をハロゲン
と水素を含む調整雰囲気ガスと反応させる。本発明にお
いて用いるハロゲンは、弗素ガス、塩素ガス、臭素ガス
であるが、塩素ガスを用いることが最も有利である。こ
れらのガスは、空気または窒素のような不活性ガスを担
体ガスとしてその中に希釈し混合して使用する。

調整雰囲気ガス組成としては、空気または窒素のような
不活性ガスにハロゲンおよび水素をそれぞれ０．１容量
％〜１容量％含むだけでよい。１容量％以上にハロゲン
と水素の濃度をそれぞれ高くしても反応速度向上に効果
はない。Ｏ１ｌ容量％以下にハロゲンと水素の濃度をそ
れぞれ低くすると反応速度が著しく低下する。最も好ま
しいのはハロゲンおよび水素をそれぞれ約０．５容量％
含む調整雰囲気である。調整雰囲気ガス中にハロゲンと
水素を共に添加することが必要であり、若し空気にハロ
ゲンのみを添加した場合では多少の精製効果はあるが、
長時間の処理によっても目標を達成することができない
、尚空気中に４容量％を超える水素を添加するのは爆発
の危険があるが、本発明の水素添加量は遥かに小さいか
ら危険はない。

ここで温度を１０００〜１２００’Ｃとするのは、１０
００℃未満では不純物の除去の反応速度が著しく低下し
て実用的でなく、又１２００’Ｃを超える温度では不純
物除去の反応速度向上に効果はなく、かえって粉状体の
焼結化等の不都合が起こる。

加熱時間は上記した望ましい温度範囲でおおむね１時間
〜１０時間とすることが必要である。１０時間を超える
処理時間は実用的でない。

調整雰囲気中における加熱処理の終了後、乾燥した窒素
のみを雰囲気として同温度において短時間処理すること
もある。

本発明は上記のようにして、アルカリ及びウラン等の放
射性元素を中心とする不純物除去のために、強酸による
湿式処理を行わずハロゲン及び水素を含有する調整雰囲
気中での乾式処理であり、且つ単純な工程により効率的
且つ経済的に不純物が除去できる。

Ｆ、実施例 以下本発明の詳細な説明する 〈実施例１〉 平均５０〜４００メツシユに分級した平均粒径１７０ｔ
！ｍの天然石英粉２０００グラムを透明石英製の反応管
に入れ塩素ｌ容量％と水素ｌ容量％を含む空気からなる
調整雰囲気気流中において流動床を形成させ、１２００
’Ｃで反応させた。２時間の反応の後、処理粉末を全量
反応管より抜き出した。抜き出した処理粉末中の不純物
の分析結果を第１表に示す。

〈実施例２〉 実施例１と同一に調製した天然石英粉１０００ｇを透明
石英製のロータリーキルン中にて１１５０℃で反応させ
た。調整雰囲気には窒素に塩素容器０．５容量％と０．
　５容量％の水素を添加したガスを使用した。３時間の
反応の後に更に５分間窒素のみを雰囲気として同温度に
おいて加熱を継続し、冷却後ロータリーキルンより排出
した。

排出された処理粉末中の不純物の分析結果を第１表に示
す。

〈実施例３〉 四塩化珪素を加水分解して得られた平均粒径８０μｍの
合成石英粉２０００グラムを実施例１と同一の透明石英
製の反応管に入れ塩素１容量％と水素１容量％を含む空
気からなる調整雰囲気気流中において流動床を形成させ
、１２００℃で反応させた。２時間の反応の後、処理粉
末を全量反応管より抜き出した。抜き出した処理粉末中
の不純物の分析結果を第１表に示す。

〈比較例〉 実施例１と同一に調製した天然石英粉を、実施例１と同
一の透明石英製の反応管に入れ塩素１容量％のみを含む
空気からなる調整雰囲気気流中において流動床を形成さ
せ、１２００℃で反応させた。６時間反応後に処理粉末
を全量反応管より抜き出した。抜き出した処理粉末中の
不純物の分析結果を第１表に示す。

第１表に示す通り、本発明の処理を行うことによって鉄
、アルミニウム、アルカリ金属およびウランを望ましい
量にまで低下させることができた。

Ｆ０発明の効果 本発明の方法により、シリカ質原料の鉄、アルカリ金属
、ウランなどの不純物を極めて低くすることができる。

特に、これらの不純物を半導体工業用シリカガラス材料
及び半導体素子のプラスチックパッケージ用フィラー剤
として使用される高純度シリカガラス用原料としてのシ
リカ質原料（目標値；アルカリ金属（Ｎａ、Ｋ）＜０．
３ｐｐｍ、ウラン＜Ｏ，１ｐｐｂ）となし得るまで低下
させることができた。

第１表 以下余白

Claims (1)

【特許請求の範囲】
1. 　シリカ質粉末をハロゲン及び水素を含む調整雰囲気中
   において、１０００〜１２００℃の温度に加熱処理する
   ことを特徴とするシリカ質原料の精製方法。