JPS6230632A - 高純度石英ガラスの製造方法 - Google Patents
高純度石英ガラスの製造方法Info
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- C03C—CHEMICAL COMPOSITION OF GLASSES, GLAZES OR VITREOUS ENAMELS; SURFACE TREATMENT OF GLASS; SURFACE TREATMENT OF FIBRES OR FILAMENTS MADE FROM GLASS, MINERALS OR SLAGS; JOINING GLASS TO GLASS OR OTHER MATERIALS
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
（産業上の利用分野）
本発明は天然シリカ質原料から高純度石英ガラスを製造
する方法に関し、特に半導体工業用石英ガラス材料、Ｉ
Ｃ，ＬＳＩプラスチックパッケージ用フィラー剤等とし
て好適とされる高純度石英ガラスの提供を目的とする。
する方法に関し、特に半導体工業用石英ガラス材料、Ｉ
Ｃ，ＬＳＩプラスチックパッケージ用フィラー剤等とし
て好適とされる高純度石英ガラスの提供を目的とする。
（従来の技術と問題点）
現在、半導体業界では回路の高集積化が進むにつれ、半
導体製造工業で使用される石英ガラス製の諸治具、その
ほかＩＣ，ＬＳＩプラスチックパッケージ用シリカフィ
ラー等については、高品質、高純度化が強く要望されて
おり、とりわけウラン等の放射性元素、アルカリ元素な
どのＷ＆量混入が問題とされている。
導体製造工業で使用される石英ガラス製の諸治具、その
ほかＩＣ，ＬＳＩプラスチックパッケージ用シリカフィ
ラー等については、高品質、高純度化が強く要望されて
おり、とりわけウラン等の放射性元素、アルカリ元素な
どのＷ＆量混入が問題とされている。
珪石、珪砂、水晶等の天然シリカ質材料は、従来から石
英ガラス原料として使用されているが。
英ガラス原料として使用されているが。
これらにはウラン等の放射性元素が微量台まれており、
このような放射性元素を含むものを例えばＩＣ，ＬＳＩ
プラスチックパッケージ用フィラー剤として使用すると
、放射性元素からのα線によるいわゆるソフトエラーが
引き起こされる欠点がある。
このような放射性元素を含むものを例えばＩＣ，ＬＳＩ
プラスチックパッケージ用フィラー剤として使用すると
、放射性元素からのα線によるいわゆるソフトエラーが
引き起こされる欠点がある。
上記珪石、珪砂等については、これらを粉砕分級した後
、力焼し、ついで弗化水素酸で浸漬処理することにより
、ナトリウム、カリウム、鉄、アルミニウム等の不純物
を除去する方法が提案されているが、それらに含まれる
微量のウラン元素やアルカリ元素等を除去することがな
かなか困難であり、その効率的、経済的な高純度化方法
の確立が望まれている。
、力焼し、ついで弗化水素酸で浸漬処理することにより
、ナトリウム、カリウム、鉄、アルミニウム等の不純物
を除去する方法が提案されているが、それらに含まれる
微量のウラン元素やアルカリ元素等を除去することがな
かなか困難であり、その効率的、経済的な高純度化方法
の確立が望まれている。
（発明の構成）
本発明は天然シリカ質原料から高純度の石英ガラスを効
率的にかつ経済的なコストで製造する方法を提供するも
ので、これは天然シリカ質粉末原料をハロゲンもしくは
その化合物を含む雰囲気中で高温加熱処理し、ついで弗
化水素酸と硝酸との混合液で浸漬処理し水洗した後、溶
融ガラス化することを特徴とするものである。
率的にかつ経済的なコストで製造する方法を提供するも
ので、これは天然シリカ質粉末原料をハロゲンもしくは
その化合物を含む雰囲気中で高温加熱処理し、ついで弗
化水素酸と硝酸との混合液で浸漬処理し水洗した後、溶
融ガラス化することを特徴とするものである。
以下本発明の詳細な説明する。
天然シリカ質原料としては、石英、水晶、珪石、珪砂等
が例示されるが、これらを本発明の方法により精製する
に当り、まず粉砕分級する。粉砕後の粒子径については
１１０−１Ｏ００ｐ特には５０〜５００ ｇｍの範囲で
あることが望ましく、粒子が粗すぎると目的とする純化
が困難となり、ウラン元素、アルカリ元素等の除去目的
が達成できない、他方あまりに微粉状のものであると溶
解損失が大きくなり不利である。
が例示されるが、これらを本発明の方法により精製する
に当り、まず粉砕分級する。粉砕後の粒子径については
１１０−１Ｏ００ｐ特には５０〜５００ ｇｍの範囲で
あることが望ましく、粒子が粗すぎると目的とする純化
が困難となり、ウラン元素、アルカリ元素等の除去目的
が達成できない、他方あまりに微粉状のものであると溶
解損失が大きくなり不利である。
粉砕分級した原料は次にハロゲンもしくはその化合物を
含む雰囲気中で高温加熱処理する。ここに使用するハロ
ゲンもしくはその化合物としては、弗素、塩素、臭素な
どのハロゲンおよび弗化水素、塩化水素、臭化水素その
ほか四塩化けい素等のハロゲン化合物が例示されるが、
一般には塩素、塩化水素が好ましい、なお、これらはこ
のまま雰囲気ガスとしであるいは空気、不活性ガス等の
担体ガスと混合して使用される。温度は５００℃以上好
ましくは７００℃〜１４００℃の範囲とすることが望ま
しく、５００℃以下の温度では不純物除去が困難であり
、一方１４００℃以上の高温としても不純物除去のそれ
以上の効果はなく、かえってシリカ質粒状体の焼結化が
起るなどの問題が生じる。加熱時間は上記した望ましい
温度範囲でおおむね３０分〜ｌＯ時間とすることが必要
である。
含む雰囲気中で高温加熱処理する。ここに使用するハロ
ゲンもしくはその化合物としては、弗素、塩素、臭素な
どのハロゲンおよび弗化水素、塩化水素、臭化水素その
ほか四塩化けい素等のハロゲン化合物が例示されるが、
一般には塩素、塩化水素が好ましい、なお、これらはこ
のまま雰囲気ガスとしであるいは空気、不活性ガス等の
担体ガスと混合して使用される。温度は５００℃以上好
ましくは７００℃〜１４００℃の範囲とすることが望ま
しく、５００℃以下の温度では不純物除去が困難であり
、一方１４００℃以上の高温としても不純物除去のそれ
以上の効果はなく、かえってシリカ質粒状体の焼結化が
起るなどの問題が生じる。加熱時間は上記した望ましい
温度範囲でおおむね３０分〜ｌＯ時間とすることが必要
である。
上記加熱処理を行ったシリカ質原料をつぎに弗化水素酸
と硝酸との混合液で浸漬処理する。混合液の濃度は弗化
水素酸が２．５〜３０重量％、硝酸が１〜２０重量％の
範囲が好ましい、浸漬処理時間については使用される該
混合液の濃度、温度条件によっては異なり、これを画一
的に述べることはできないが、不純物を極力除去すると
いう目的から、この混合液の浸漬処理により必然的にも
たらされる原料の溶解損失（重量減少）が５重量％以上
、特には１０重量％以上となるような処理時間とするこ
とが望ましい、しかし溶解損失が３０重量％を越える処
理時間とすることは、不純物除去にそれ以上著しい効果
は望めず、経済的に不利であるし、一方５重量％以下で
は効果が小さいのでこの処理時間は原料の溶解損失が５
〜２０重量％の値となるように定めることが望ましい、
なお、浸漬処理は適当な攪拌下に行うことが望ましい。
と硝酸との混合液で浸漬処理する。混合液の濃度は弗化
水素酸が２．５〜３０重量％、硝酸が１〜２０重量％の
範囲が好ましい、浸漬処理時間については使用される該
混合液の濃度、温度条件によっては異なり、これを画一
的に述べることはできないが、不純物を極力除去すると
いう目的から、この混合液の浸漬処理により必然的にも
たらされる原料の溶解損失（重量減少）が５重量％以上
、特には１０重量％以上となるような処理時間とするこ
とが望ましい、しかし溶解損失が３０重量％を越える処
理時間とすることは、不純物除去にそれ以上著しい効果
は望めず、経済的に不利であるし、一方５重量％以下で
は効果が小さいのでこの処理時間は原料の溶解損失が５
〜２０重量％の値となるように定めることが望ましい、
なお、浸漬処理は適当な攪拌下に行うことが望ましい。
上記浸漬処理を行ったシリカ質原料は水洗後乾燥し、ア
ルカリ金属５ ｐｐｍ以下、ウラン等の放射性元素５
ＰＰｂ以下の精粉とし、これを溶融して高純度石英ガラ
スをつくる。
ルカリ金属５ ｐｐｍ以下、ウラン等の放射性元素５
ＰＰｂ以下の精粉とし、これを溶融して高純度石英ガラ
スをつくる。
以上のように、本発明は第１にハロゲンもしくはその化
合物雰囲気中での高温加熱処理、第２に弗化水素酸と硝
酸との混合液による浸漬処理を特徴とする。前記したハ
ロゲンもしくはその化合物雰囲気中での高温加熱処理に
よって、不純物成分が粉体粒子の表面部分に移行し、こ
の表面部分が照温浸漬処理により溶解除去されるのでウ
ラン等の放射性元素やアルカリ金属等の不純物成分がき
わめて効率的、経済的に除去できるのである。
合物雰囲気中での高温加熱処理、第２に弗化水素酸と硝
酸との混合液による浸漬処理を特徴とする。前記したハ
ロゲンもしくはその化合物雰囲気中での高温加熱処理に
よって、不純物成分が粉体粒子の表面部分に移行し、こ
の表面部分が照温浸漬処理により溶解除去されるのでウ
ラン等の放射性元素やアルカリ金属等の不純物成分がき
わめて効率的、経済的に除去できるのである。
（実施例）
以下本発明の詳細な説明する。
実施例１
通常の方法により粉砕、分級して磁力選鉱および浮遊選
鉱を行った。Ｎａ２５０ｐｐｍ 、に２５０ｐｐ層、Ｌ
ｉ２５０ｐｐ■、Ｕ４００ｐｐｂで、粒子径５０７ｚｍ
〜５００ Ｂｍの天然水晶粉体を原料として用意した。
鉱を行った。Ｎａ２５０ｐｐｍ 、に２５０ｐｐ層、Ｌ
ｉ２５０ｐｐ■、Ｕ４００ｐｐｂで、粒子径５０７ｚｍ
〜５００ Ｂｍの天然水晶粉体を原料として用意した。
上記粉体ＩＫｇを石英ルツボの中に入れ、高温加熱炉に
セットし、塩化水素蒸気５容量％、塩素５容量％含有す
る窒素ガス中で１２００℃、５時間加熱処理した。この
粉体を、弗化水素酸１５重量％、硝酸１０重量％の混合
液に２時間浸漬した後、０．０５重量％硝酸で５回洗浄
し、蒸留水にて充分洗浄し、真空乾燥機で乾燥した。こ
の粉体をベルヌーイ法により２１００℃で溶融し。
セットし、塩化水素蒸気５容量％、塩素５容量％含有す
る窒素ガス中で１２００℃、５時間加熱処理した。この
粉体を、弗化水素酸１５重量％、硝酸１０重量％の混合
液に２時間浸漬した後、０．０５重量％硝酸で５回洗浄
し、蒸留水にて充分洗浄し、真空乾燥機で乾燥した。こ
の粉体をベルヌーイ法により２１００℃で溶融し。
石英ガラスを得た。
比較例１
塩化水素蒸気および塩素を含有しない窒素ガス中で加熱
処理し、他の処理は実施例１と同様に行い石英ガラスを
得た。
処理し、他の処理は実施例１と同様に行い石英ガラスを
得た。
比較例２
弗化水素＃１５重量％液で浸漬処理し、他の処理は実施
例１と同様に行い石英ガラスを得た。
例１と同様に行い石英ガラスを得た。
比較例３
塩化水素蒸気および塩素を含有しない窒素ガス中で加熱
処理し、弗化水素酸１５重量％液で浸漬処理し、他の処
理は実施例１と同様に行い石英ガラスを得た。
処理し、弗化水素酸１５重量％液で浸漬処理し、他の処
理は実施例１と同様に行い石英ガラスを得た。
こうして１本実施例１および比較例１〜３において得ら
れた石英ガラスの不純物含有量を調べたところ、下記第
１表の結果を得た。
れた石英ガラスの不純物含有量を調べたところ、下記第
１表の結果を得た。
第１表
分析方法
（１）Ｎａ、に、Ｌｒ ！Ｘ壬子吸光光度法２）Ｕ
蛍光光度法（ＮａＦ−Ｎ ａ Ｋ
ＣＯ３溶融体） 以上詳細に説明したように、本発明によれば不純物含有
量の高いシリカ１！１原料を、ハロゲン元素もしくはそ
の化合物を含む雰ＶＩＪ気中で高温加熱処理し、つづい
て弗化水素酸と硝酸との混合液で浸漬処理し水洗するこ
とによって、不純物を効率よく経済的に、しかも簡単に
除去でき、アルカリ金属５ ｐｐｍ以下、ウラン等の放
射性元素５ ＰＰｂ以下という不純物含有量がきわめて
低い石英ガラス原料が得られる。
蛍光光度法（ＮａＦ−Ｎ ａ Ｋ
ＣＯ３溶融体） 以上詳細に説明したように、本発明によれば不純物含有
量の高いシリカ１！１原料を、ハロゲン元素もしくはそ
の化合物を含む雰ＶＩＪ気中で高温加熱処理し、つづい
て弗化水素酸と硝酸との混合液で浸漬処理し水洗するこ
とによって、不純物を効率よく経済的に、しかも簡単に
除去でき、アルカリ金属５ ｐｐｍ以下、ウラン等の放
射性元素５ ＰＰｂ以下という不純物含有量がきわめて
低い石英ガラス原料が得られる。
本発明は現状の半導体工業用にきわめて好適な高純度石
英ガラスの製造方法を確立した点において、産業上重要
な意味を有するものである。
英ガラスの製造方法を確立した点において、産業上重要
な意味を有するものである。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １）天然シリカ質粉末原料をハロゲンもしくはその化合
物を含む雰囲気中で高温加熱処理し、ついで弗化水素酸
と硝酸との混合液で浸漬処理し、水洗した後、溶融ガラ
ス化することを特徴とする高純度石英ガラスの製造方法
。 ２）前記天然シリカ質粉末原料が粒子径１０〜１０００
μｍに粉砕分級したものである特許請求の範囲第１項記
載の高純度石英ガラスの製造方法。 ３）アルカリ金属５ｐｐｍ以下、ウラン等の放射性元素
５ｐｐｂ以下である特許請求の範囲第１項記載の高純度
石英ガラスの製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP60170167A JPH066495B2 (ja) | 1985-08-01 | 1985-08-01 | 高純度石英ガラスの製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP60170167A JPH066495B2 (ja) | 1985-08-01 | 1985-08-01 | 高純度石英ガラスの製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS6230632A true JPS6230632A (ja) | 1987-02-09 |
| JPH066495B2 JPH066495B2 (ja) | 1994-01-26 |
Family
ID=15899923
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP60170167A Expired - Lifetime JPH066495B2 (ja) | 1985-08-01 | 1985-08-01 | 高純度石英ガラスの製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH066495B2 (ja) |
Cited By (7)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS649824A (en) * | 1987-07-02 | 1989-01-13 | Tosoh Corp | Method for thermally treating quartz glass |
| JPH02243535A (ja) * | 1989-03-16 | 1990-09-27 | Shinetsu Sekiei Kk | 紫外光用ガラス母材の製造方法 |
| EP0440893A1 (en) * | 1990-02-06 | 1991-08-14 | The Feldspar Corporation | Purified quartz and process for purifying quartz |
| JPH0450132A (ja) * | 1990-06-18 | 1992-02-19 | Mitsubishi Materials Corp | 天然石英粉末の精製方法 |
| WO2002024587A1 (fr) * | 2000-09-21 | 2002-03-28 | Photoscience Japan Corporation | Verre de silice pour rayons ultraviolets a courte longueur d'ondes, lampe a decharge comprenant ce verre, receptacle pour cette lampe et dispositif a rayonnement ultraviolet |
| CN112209387A (zh) * | 2019-07-12 | 2021-01-12 | 贺利氏石英玻璃有限两合公司 | 通过去除耐火材料的微粒来纯化石英粉末 |
| CN117125885A (zh) * | 2023-09-12 | 2023-11-28 | 浙江奥博石英科技股份有限公司 | 一种半导体用高纯石英制作工艺 |
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| JPS5923403A (ja) * | 1982-07-30 | 1984-02-06 | 信越化学工業株式会社 | 合成シリカおよびこれを含有してなる電子部品封止用樹脂組成物 |
-
1985
- 1985-08-01 JP JP60170167A patent/JPH066495B2/ja not_active Expired - Lifetime
Patent Citations (7)
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| WO2002024587A1 (fr) * | 2000-09-21 | 2002-03-28 | Photoscience Japan Corporation | Verre de silice pour rayons ultraviolets a courte longueur d'ondes, lampe a decharge comprenant ce verre, receptacle pour cette lampe et dispositif a rayonnement ultraviolet |
| CN112209387A (zh) * | 2019-07-12 | 2021-01-12 | 贺利氏石英玻璃有限两合公司 | 通过去除耐火材料的微粒来纯化石英粉末 |
| EP3763682A1 (en) | 2019-07-12 | 2021-01-13 | Heraeus Quarzglas GmbH & Co. KG | Purification of quartz powders by removal of microparticles of refractory materials |
| US11878937B2 (en) | 2019-07-12 | 2024-01-23 | Heraeus Quarzglas Gmbh & Co. Kg | Purification of quartz powders by removal of microparticles of refractory materials |
| CN117125885A (zh) * | 2023-09-12 | 2023-11-28 | 浙江奥博石英科技股份有限公司 | 一种半导体用高纯石英制作工艺 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH066495B2 (ja) | 1994-01-26 |
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| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
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