JPH04501917A - 改良した展開付薄層クロマトグラフィーの器具及び装置 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるため要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 改良した展開付薄層クロマトグラフィーの器具及び装置この発明は、薄層クロマ トグラフィーの展開工程に対してなされた改良、上記改良を実施するための展開 器具並びに上記器具を包含する装置に関する。

薄層りａマドグラフィー（ＴＬＣ）は、固定相と移動相との間の（表面）移動の 差による分離法である。薄層は、多くの利点（特に移動速度、何れのタイプの展 開剤の使用）を提供する。

ＴＬＣは、分解物には別のスポットを与え、特に生成物の純度を測定することを 可能とする同定法である。

ＴＬＣは、医薬分野並びに食品工学分野において多数の定性的応用がある。それ にも拘わらず、ＴＬＣ法は、ある場合には５〜１０％以上の誤差での定量的な解 決をするのに役に立つ。

ＴＬＣは５工程からなる： ・適切な支持体上に固定及び／又は測定される物質の載置：・移動； ・乾燥： ・展開； ・読み取り。

これらの操作法の多くは、異なる操作法に固有の誤差の危険を少なくするために 最適化されて来た。特に載置、移動、乾燥及び読み取りの操作は殊に自動化され 、誤差の危険が顕著に減少された；一方、展開は、現時点では必要な時に着色か または蛍光スポットが得られる特異試薬をスプレーするか、またはクロマトグラ フ用プレート全体を浸漬することにより行われる。

スプレーまたは浸漬によるこれらの展開法は多数の欠点を有する： 殊に、スプレー法は、オペレーターにより異なった結果が得られる；　不均一な バックグラウンドを生じる：　圧縮空気の使用が必要で従って特定装置が必要で ある：読み取りを説明しにく＼するようなすじまたはしたたり（ｄｒｉｐｓ）を 作る。

浸漬展開では、特に一部分は、スポットの拡散および希釈が起こり得る：バック グラウンドの着色も生じる；大量の展開剤を必要とする。

結果的に、この発明の目的は、薄層クロマトグラフィーの展開工程に改良するこ とであり、これまで用いた展開工程よりも実施し易い必要条件により合致し、殊 に予期されない方法で、薄層クロマトグラフ法：さらに特に定量的応用において 再現性と反復性が増大する利点を有する。

この発明の他の目的は、上記改良を実施するための展開器具並びに上記器具を包 含する装置を提供することである。

この発明は、実質的に一定の圧力下で、展開されるクロマトグラフ用プレートと 適切な展開剤または展開物質に含浸した適切な素材とを接触させることからなる ことを特徴とする薄層クロマトグラフィーの展開方法に関する。

この発明において「圧力」とは、力で圧する又は押す作用を意味し、その圧力は 手でまたは機械的に付加しうるちのと理解される。

この発明の有−Ｊな具体例によれば、上記の適切な物質は、クロマトグラフィー の通常の展開剤に耐性であり、がっ上記りσマドグラフ用プレートを圧力下に接 触中にこのプレートを浸漬することなく、完全に含浸し、クロマトグラフ用プレ ートから上記物質を除去する際に過剰の試薬を再吸収するための適切な吸収能を 有する多孔質材からなる。

この具体例の有利な影響によれば、上記多孔質材は適切なポリマーである。

このような展開法は、発明者によりＤＵＰ法（ｄｅｒｉｖａｔｉｏｎｕｎｄｅｒ 　ｐｒｅｓｓｕｒｅ）と称され、均一なバックグラウンドを作り、かつ予期せぬ 方法で薄層クロマトグラフ法、特にその定量法の再現性及び反復性を高める利点 を有する。

このような方法は、容易に自動化されるに１点ら有する。

この発明はまた、次のことからなることを特徴とする薄層りａマドグラフィーの 展開器具に関する。すなわち、通常のクロマトグラフ用展開剤に耐性であり、ク ロマトグラフ用プレートを圧力下接触中に浸漬することなく完全に含浸し、クロ マトグラフ用プレートから上記多孔質材の除去の際に過剰の試薬を再吸収する適 切な吸収能を有する多孔質材：及び展開剤に不活性であり、薄層クロマトグラフ 用プレートに加えられる圧力に対して十分に剛性でかつ上記多孔質材がその上に 取付または固定される実験用基材。

上記装置の有利な具体例によれば、その基材は、多孔質材としての遍切なポリマ ーからなる。　′ 上記ポリマーは有利には、フオーム状またはスポンジ状構造を有する。

この具体例の有利な構成によれば、上記ポリマーは連続気泡のポリウレタンフォ ームである。

上記装置の他の有利な具体例によれば、円筒形、例えばローラまたは凸状の半円 筒形表面を有する。

さらに上記器具の他の有利な具体例によれば、方形である。

上記器具は、接触領域に関係なく、クロマトグラフ用プレートに実質的に一定で 、均一な圧力をかけるために、クロマトグラフ用プレートと接触する平らな領域 をもつことが必要である。

さらにこの発明は、この発明による器具に加えて、上記器具及び／または、展開 されるクロマトグラフ用プレートの案内・移動手段からなることを特徴とする薄 層クロマトグラフィーの展開工程に適切な装置に関する。

上記装置の有利な具体例によれば、この装置の案内・移動手段からなる場合、こ の発明はさらにこの発明の展開器具の含浸ゾーン；展開される薄層クロマトグラ フ用プレートが位置する展開ゾーンからなり、前記案内手段は、展開器具を含浸 ゾーンの中で位置しているある場合と静止場所との間を移動させ、その動きが、 この発明の器具を薄層クロマトグラフ用プレートで押圧し、展開剤で上記プレー トを含浸させるようになる。

この具体例の有利な構成によれば、上記装置は、さらに、含浸ゾーンと展開ゾー ンとの間に、器具の排液ゾーンを備えていこの具体例によれば、上記器具は、円 筒形のローラで、軸方向シャフトを備え、そのシャフトの両端を、上記含浸、展 開及び静止ゾーンの両側面に、部方向に延出する案内溝に収納するのが有利であ る。

この具体例の池の有利な構成によれば、上記の装置は、ピボット（ｐｉｖｏＬｉ ｎｇ）　！のある箱の形をした中にあって、その蓋を上記含浸、展開及び静止の 各ゾーンに接近させ、上記箱の固定された晴壁で上記溝を形成する。

上記装置の他の有利な具体例によれば、この装置が展開されるりσマドグラフ用 プレートを案内し、移動する手段からなる時、上記器具は固定軸の周りに回転す るように取付けた円筒形のローラーからなり、その円筒形のローラーの表面には 上記試薬を含浸した上記多孔質材か巻付けられ、上記案内手段は上記円筒形ロー ラーから一定の距離にある上記クロマトグラフ用プレートを移動し、その距離は 、プレート上の多孔質材の接触圧が一定になるように保証し、かつ上記ローラー に接する面内で展開剤による上記プレートの含浸が行われるよ・５選ばれる。

この具体例の有利な構成によれば、展開されるクロマトグラフ用プレートを案内 する手段は、固定軸の周りに回転し、第１０−ラーの軸と平行で、しかも垂直に 隔てられている第２０−ラーからなる。

この構成の有利な形式によれば、二つのローラーの少なくとも一方は、その軸の 周りに回転駆動される。

第２０−ラーは、上記クロマトグラフ用プレートの案内する第１ローラーと同時 に連動し、一定で均一の圧力を加えられることが有利であって、その圧力は、展 開されるプレートに対して円筒形、すなわちローラーの展開器具により加えられ る。

この具体例にの池の有利な構成によれば、上記装置は、第１０−ラーの下にあっ て、試薬を含浸するゾーンからなる。

さらにこの装置の具体例の他の有利な構成は、第１０−ラーの円筒形の表面が、 ローラーの軸に沿って並置される数個の区画またはセクターに分けられる。

上記含浸ゾーンは、ローラーと同じ方法でいくつかの区画に有利に分けられる。

このようなゾーンは、上記仕切られたタンクの異なる区画に入っている２〜ｎ種 の展開剤を用いて、同一プレート上に異なるクロマトグラフを有利に展開させる 。

この具体例のさらに他の構成によれば、クロマトグラフ用プレートを案内する手 段は、器具の軸に垂直な方向に上記面内で延伸し、上記展開プレートまたはその 支持体の両端を受取る溝と、溝に沿って上記プレートを移動する引張または押出 手段とからなる。

この構成の有利な形式によれば、上記溝は、上記の第１のローラーのケーシング 支持体に取付けられた溝またはレールである。

上記の構成に加えて、この発明は、さらＩこ次の記載からさらなる構成を有する 。

この発明は、添付図面に関してこの発明による展開器具及び装置の詳細な説明及 びこの発明による方法を実施する実施例に関する次の補足的な説明からよく理解 される。

第１図は、この発明の方法の検量曲線を示す。

第２図は、この発明の器具の方形の具体例の斜視図を示す。

第３図は、この発明の器具の他の方形の斜視図を示す。

第４図は、この発明の器具の円筒形の具体例を示す。

第５．６及び７図は、この発明の装置の具体例を示す；第５及び６図は、断面図 であり、第７図は斜視図である。

第８図は、この発明の装置の具体例の斜視図であって、その装置は円筒形の展開 器具、及び第２０−ラーで示される。展開用クロマトグラフ用プレートを案内す る手段からなる。

第９図及び第１Ｏ図は、第８図の装置の断面図である。

第１ｔ図は、この発明の装置の他の具体例の斜視図であり、その装置は円筒形の 展開器具及び第２０−ラーからなる展開用クロマトグラフ用プレートを案内する 手段からなる。

第１２図は、この発明の装置の具体例の斜視図であり、その装置は円筒形の展開 器具及び展開用クロマトグラフ用プレートを案内する手段からなり、その案内手 段は、レールからなり、上記展開プレートの支持縁端を受け取り、上記レールに 沿って上記プレートを引張る手段に連動する。

しかしながら、これらの図面及び対応する説明部分並びに、実施例は、この発明 の目的の例証のために単に示されたものであり、いかなる方法でもこれに限定さ れない。

実施例！ トリプトファン測定のための薄層クロマトグラフィーは次のようにして行われる ： Ｏプレート：非蛍光セルロース２０Ｘ２０ｃｍ（メルク社製）、Ｏ移動層：１− ブタノール　８０容量、酢酸　２０容量 水　１００容量 ○試　料コトリプトファン溶液２　ｍ　ｇ　／　ｍ　ｌ　。

０載置物：１０個のデポジット２μｌをＬＩＮＯＭＡＴＩＶ器具（カマグ社製） を用いてスポットする。

Ｏ展開剤：ニンヒドリンー銅 Ａ溶液：ニンヒドリン　１．ｓｇ エタノール　８００　ｍ　ｌ 酢酸　１６０　ｍ　１ ２．４．６−コリジン　３２ｍ１ Ｂ溶液＝２％硝酸第２銅−エタノール Ａ溶液１００ｍ１とＢ溶液６　ｍ　ｌを混合して展開剤とする。

・この発明の展開器具を上記展開剤に含浸させる。

・圧力下に含浸させた上記器具を展開時間中クロマトグラフ用プレートに適用す る。

・フォトデンシトメーター（ｐｈｏｔｏｄｅｎｓｉｔｏ＠ｅｔｅｒ）の読みは、 ＣＤ６０装置（デサガ社製）を用いて行われる。このプレートは、この発明によ る器具を用いる展開の前後に計器を読み取る。

！、非展開クロマトグラムー２５４ｎｍでの読み（直接紫外線照射）： 反復性は変動係数（ＣＶ）により決定される：変動係数が小さくなればなる程、 反復性はよくなる。

２、圧力下の展開器具を用いてニンヒドリンによる展開後のクロマトグラム−５ １０ｎｍでの読み この発明による展開器具は予期せぬ方法で結果が得られ、対照法（ＵＶ）に比し て非常に高精度である。

実施例２ 実施例１で得られた結果を同一の条件下、スプレー法で展開して得られた下記の 結果と比較する。

１、非展開クロマトグラム−２５４ｎｍでの読み（直接ＵＶ）２、通常のスプレ ー法によるニンヒドリン展開後のクロマトグラム スプレー法による通常の展開法が用いられる時、その結果は直接ＵＶ法に劣る。

実施例３：検出された信号と載置量との間の関係の研究０．１ｍｇ／ｍ１％０． ２ｍｇ／ｍｌ、０．５ｍｇ／ｍ１１１ｍｇ／ｍｌ、２ｍｇ／ｍｌの各トリプトフ ァン溶液４μｍの１０個のデポジットを薄層クロマトグラフ用プレート（２０× ２０１セルロース、非蛍光、メルク社製、ダルムスタプト、ドイツ）上に置く。

展開前に２７５ｎｍ波長の光線で読み、ニンヒドリンで展開後は２８８ｎｍ波長 の光線で読む。

展開は、ｉ方は、スプレー法により、他方は、ＤＵＰ法（この発明による、圧力 下案内法）を用いて行われる。

検量曲線（第１図）で示されるように、直線状のスプレーによる展開法（曲線３ ）に比して、直接紫外線照射法（曲線２）と圧力下案内法（曲線１）とはよく似 ている。

上記曲線の方程式は次のように示される：２７５ｎｍでの直接紫外線照射法（曲 線２）：Ｙ＝０．０４１ｘｌ　Ｏ’０””ｘ ｒ−０，９９５８ ２８８ｎｍ波長でのＤＵＰ法（曲線ｌ）：Ｙ＝０．０４７ＸＩＯ°Ｇｏ！Ｉ× ｒ＝０．９９７２ ２８８　ｎｍ波長でのスプレー法（曲線３）：Ｙ＝０．００９５Ｘ−８，５２２ ６ ｒ＝０．９９４６ 実施例４．水溶液ビタミンの検出と定量水溶性ビタミン９Ｍを含有する試験溶液 を濃度を増加させて調製した。

最初の溶液は、次のようにして調製した。

ビタミンＢａｔ：　ｏ、４ｍｇビオチン：　２．４２ｍｇ葉酸　：４．８８ｍｇ ニコチンアミド：夏８０．６ｍｇパントテン酸カルシウム：１２１．２ｍｇ水： 加えて１００ｍｇとする 他の溶液は上記液の１／２及びｌ／４希釈に対応する。

これらの溶液１０μｌをｔｏ１１！のデポジットとしてシリカゲルプレートＨＰ ＴＬＣ−６０Ｆ２５４　（２０Ｘ２０、メルクダルムスタット社−ドイツ）上、 プレートの端末から２ｃｍの所にスポットした。移動は、次の条件下、０ＰＬＣ 法により行われる： 流速：　０．２ｍｌ／ｍｉｎ　展開：１６ｃｍ水流ポンプ圧：２５バール 溶出ポンプ圧：４バール ヘキサンを用いて予備実行 プレートを風乾し、ビタミンＢ＋、Ｂ＊、Ｃ及びニコチン酸アミドには２５４ｎ ｍの直接紫外線下で読み取り、葉酸とビタミンＢ、には２９０ｎｍで読み取る。

ビタミン１３＋を及びビオチンは０．１％（Ｗ／Ｖ）４−ジメチルアミノシンナ ムアルデヒド及び１％（Ｖ／Ｖ）硫酸のエタノール溶液を用いてＤＵＰ法適用後 、５３０ｎｍで記録する。

パントテン酸カルシウムは、ニンヒドリンを用いて、ＤＵＰ法の後、３７５ｎｍ 波長で読み取る。

定量は、次表に示すように得られたピーク面を用いて反射デンシトメトリーの読 みにより行われる、二実施例５：　この発明の方法の実施中に加えられる圧力の 研究セルロース１ＯｘｌＯの厚層クロマトグラフ用プレート（非蛍光）（メルク 社製−ダルムシュタットードイッ）は、この発明によるＤＵＰ法を用いてドラー ゲンドルフ試薬と共に５×１０ｃｍの表面に展開された。

用いた４、５ｍ−厚みのポリマーを５００ｇ％　１０００ｇ。

２０００ｇ及び５０００ｇ璽量を用０て５秒間圧縮し、プレートにポリマーを単 に塗布する圧力なしの展開と同様に行う。

得られたバッククラランドノイズのデンントメトリーの読みが行われた；　ドラ ーゲンドルフ試薬の吸収極大の波長３５０！１１１１を用いた。ゼロはプレート の非展開部から得られた。

圧力なしのデポジット：　Ｏｇ１５０ｃｇ＋’　：　１８１０±１８．７％圧力 下のデポジット：　５００ｇ１５０ｃｍ″：　２１７５±　３．４％１０００ｇ １５０ｃ＋ｅ”　：　１６２５±３２．３％２０００ｇ１５０ｃｍ″：　１２７ ５土２１．５％５０００ｇ１５０ｃｍ’　：　２０７５±　３，６％この圧力が ゆるめられる時、ポリマーに加えられる圧力に相当して試薬は吸引される。これ は、１０００ｇ／　５０ｃｍ’重量及び２０００ｇ１５（ｌｅｇ’重量適用の際 には非常に重要であり、ポリマーの内側に展開剤の戻りが見られる。この戻りは 、５０００ｇ／　５０ｃｍ’又はそれ以上では無視してよ＜　、５００ｇ７５０ ｃｍ’の圧力では戻りはない。

圧力が存在しないと、試薬はプレートに対して、非常に不均一な方法で単純に拡 散される。

最適の展開は５０００ｇ／　５０ｃｍ’の圧力の際に得られ、すなわち２ＯＸ　 ２０　ｃｍ、　４　、５　ａｍの軍みのポリマーの標準プレートに対して４０Ｋ ｇである。

この発明による方法は、この後に記載の器具の１つを用いて実施することができ る。

この発明による器具は、第２図に示すように、ハンドル（掴み）部材１１を備え た硬質支持体ｌＯからなり、その支持体上にポリマー材２０が取り付けられ、そ れに展開剤を含浸させている。この具体例及びこれに制限されることなく、上記 器具は一辺が２００ｍｍの正方形であり、換言すればクロマトグラフ用プレート と同じ大きさである。　ポリマー材は４　、５　ｔｓｍの厚みを有し、硬質支持 体は２０層嘗の厚みを有する。

上記器具は断面図では倒立したＴとして表され、上記の実施例に記載のようにク ロマトグラフ用プレートに展開剤を適用するのに便利に用いられる。

使用後、上記器具は適当な気密タンクに貯えられる。

第３図は、この発明による器具の他の具体例を示し、ポリマー支持体２０に接触 した硬質支持部１０が僅かに凸形をしている。

第４図で示されるように、この発明による器具は、上記実施例に記載のように、 ローラーの形をし、操作用軸１Ｆを備え、展開剤を含浸させた多孔性ポリマー材 ２０°を周囲に貼布した硬質支持体１０゛からなる。

上記器具は、第５図、第６図及び第７図に示されるように、特にこの発明による 装置に用いられ、クロマトグラフ用プレート３０上に回転させて展開剤を塗布さ れる。

第５図は、箱２の形をしたこの発明による装置の具体例を示し、 ・実施例１に記載のように、展開剤を入れであるタンクよりこの装置の中に示さ れる器具ｌの含浸ゾーンＡ：・展開用クロマトグラフ用プレート３０が入ってお り、さらにプレート支持体３】１及び３】、並びに上記プレートを停止させる止 め３２□及び３２．からなる展開ゾーンＣ：・器具１を含浸ゾーン中にある位置 １ａと、静止位［（ゾーンＤ）と称される位置１ｄとの間に誘導し可動する手段 ４０：・含浸ゾーンＡと展開ゾーンＣとの間にあって器具ｌの排液ゾーンＢ（上 記器具の位ｉｌｌ　ｂ）から構成される。

このような装置は、上記プレート３０に一定、かつ均一の圧力を加えさせ、それ により上記実施例１及び２で示されるように、展開は大きく改良される。

この発明による器具ｌはまず含浸ゾーンＡ中、位置Ｉｔに置かれ、展開剤に含浸 される。　ついで上記器具をドレンゾーンＢ中の位置１ｂに移し、器具ｌを展開 ゾーンＣに送る前にこの位置１ｂで過剰の試薬をドレン（ｄｒａｉｎ）　Ｌ、こ こで上記試薬はこの器具から放出され、展開用プレートを均一に含浸する。

第６図は、開放した時のピボット蓋５０の分離可能な部５０ａを備えた上記装置 を示し、その蓋は、含浸ゾーンと展開ゾーンに接近させられる。上記蓋は階段様 の形にカットされた２つの横方向の端末を有し、上記蓋の端末は上記端末に対応 してカットされた箱２の壁６０により手段４０の溝４１が形成される。

第７図は第５図及び第６図に記載の装置の斜視図を示す。

第８図で示される装置の部分構造は、・次のものからなる：・回転の固定軸７１ の周りに回転する；円筒形の硬質支持体７０からなり、上記実施例に記載のよう に展開剤を含浸した多孔性ポリマー材のバンド７２が上記支持体の表面に当てら れる。

ロース−Ｒ１は、多孔性ポリマー材７２を・固定する手段を備え、この手段は例 えばローラーの直線母線に、＠って置かれたピンサ−（ｐｉｎｃｅｒ）　７３に より形成され、ローラーの円筒形の表面上に突出しないようにするために後者（ ビンサー）は埋封され、これらのビンサーはその一方の末端で上記多孔性材７２ を固定し、他端は自由にされる。

ローラーＲ８は、第１図で時計方向に固定軸７１の周りに回転し、適切な手段、 特にクランクまたはモーターのような機械的手段で回転駆動される： ・除去可能で、ローラーＲ１の下に置かれる試薬タンク８０・固定軸９Ｉの周り に回転し、ローラーＲ７の軸と平行で、ローラーＲ，と垂直に分離されるローラ ーＲ１：このローラーＲ２は、ローラーＲ１の回転中、後者（Ｒ，）と反対方向 で、かつ同一速度で適切な手段、特に制限されないが１、歯車で駆動される・第 ２図及び３図に示すように、ローラーＲ１とＲｔの間にサンドウィッチ状にはさ まれる展開用クロマトグラフィープレートｐ： このプレートは、プレートＰの厚み、多孔性材の厚み及び２ケのローラー間の距 離により一定の圧力下、２ケのローラーにより駆動され、多孔性材と接触しなが ら動く。

第９図と第１０図は、第８図の装置の断面図である。適切な試薬で満たされた試 薬タンク８０は、ローラーＲ８の下に置かれる：　多孔性ポリマーバンド７２は 、ローラーＲ６のビンサーの内側に固定される。ローラーＲ３の最初の回転中、 多孔性材７２はローラーの形をしている。タンク８０の内側に到達して、ローラ ーは各回転中、連続的に試薬で含浸される。プレートＰが通過する前に、ローラ ーＲ１を試薬で飽和するために、回転は、素材７２を予備含浸するように行われ る。

展開されるプレートＰは、その固定相が上記多孔性材７２と接触するように置か れる。展開は、回転中断次行われ、展開ゾーンの上流の過剰の試薬はタンク８０ の中に捨てられる。展開後、過剰の試薬は、多孔性素材７２により再吸収される 。

第１０図は、多孔性材のバンド７２の自由な端末をさらに明確に示し、ローラー Ｒ，はケーシングＸの中に入れ、保護される。

第１１図は、実施例に示されるように、溝ｒ１〜ｒ６により互いに隔てられた多 孔性材７２０５個のバンド（ｎ＋〜ｎｓ）を備えたローラーＲ１を示し、そのバ ンドは各々仕切られた試薬タンク８０の区画８０１〜８０．中に含浸される。

従ってこの装置は、具体例に示すように５種の異なる展開剤を用いて、同一のク ロマトグラフィープレートに展開させて異なるクロマトグラムに展開させ得る。

第１２図は、装置の具体例を示し、その装置では、レールまたは溝１００に案内 される支持体上に置かれたプレー）Ｐが固定軸７１の周りに回転しているローラ ーｉＲ，の下を通過する。

上記ローラーをカバーする多孔性材７２と上記プレートＰとの間の間隙は、展開 工程に対して十分な圧力を作るように限定される。プレートＰを運搬する可動な 支持体は、押出または引張により動かされる。なぜなら、支持体を動かすのは適 当ないかなる手段を用いてもよく、またはこの支持・体を形成するベルトコンベ ヤーを用いることもできるからで、ある。プレートＰとローラーＲ８との間の接 触は、後者（ローラーＲ１）を回転させ、多孔性材７２を圧縮させ、カバーＣを 閉じることくこより、プレートＰの通過中ローラーＲ５は適切にそこに残る。

上記のことから明らかなように、この発明は、特に記載した具体例及び応用に制 限されない。またこ・の発明は、この発明の範囲から逸脱することなく、専門家 が考えうるすべての変法を包含する。

（１）　（２）　（３ｊ 第１図 第５面 覚８図 第９図 第１１囮 地１２図 国際調査報告 国際調査報告 ＦＲ９０００５２０

Claims (1)

1. 【特許請求の範囲】 １．展開されるクロマトグラフ用プレートを、実質的に均一の圧力下で、適切な 展開剤又は展開物交を含浸させた適切な素材と接触させることからなることを特 徴とする薄層クロマトグラフィーの展開方法。 ２．上記適切な素材が、通常のクロマトグラフ用展開剤に対して耐性であり、上 記クロマトグラフ用プレートを加圧接触下液浸させることなく、完全に含浸し、 かつクロマトグラフ用プレートから上記素材の除去の際には過剰の展開剤を再吸 収する吸収能を有する多孔質材からなることを特徴とする請求の範囲１による方 法。 ３，上記適切な多孔質材が、適切なポリマーであることを特徴とする請求項１又 は２による方法。 ４．通常のクロマトグラフィー用展開剤に耐性であり、クロマトグラフ用プレー トを加圧接触下液浸させることなく、完全に含浸し、かつ上記プレートからの除 去に際して過剰の展開剤を再吸収する適切な吸収能をもつ多孔質材（２０，２０ ；７２）、及び展開剤に不活性であり、薄層クロマトグラフ用プレートに加えら れた適切な圧力に対して十分に剛性で、かつその上に上記多孔質材が取付け又は 固定される実験用基材（１０，１１；１０，１１；７０）からなることを特徴と する薄層クロマトグラフ用展開器具。 ５．多孔質材が適切なポリマーからなることを特徴とする請求項４記載の器具。 ６．上記ポリマーが連続気泡ポリウレタンフォームであることを特徴とする請求 項５記載の器具。 ７．円筒形、例えばローラー、又は凸状の半円筒形表面を有する請求項４〜６の いずれか１つに記載の器具。 ８．方形であることを特徴とする請求項４〜６のいずれか１つに記載の器具。 ９．請求項４〜８のいずれか１つに記載の器具に加えて、上記器具４０及び／又 は展開用クロマトグラフ用プレート（Ｒ２，１００）を案内・移動する手段を備 えてなることを特徴とする薄層クロマトグラフィーの展開工程に適切な装置。 １０．装置が器具を案内・移動する手段からなる時、更に請求項４〜８のいずれ か１つに記載の展開器具の含浸ゾーン（Ａ）展開される薄層クロマトグラフ用プ レート３０が位置する展開ゾーン（Ｂ）；及び上記器具を含浸ゾーンの中で位置 している場所と、静止場所４０との間を移動させ、その動きが請求項４〜８のい ずれか１つに記載の器具を薄層クロマトグラフ用プレートで押圧し、展開剤で上 記プレートの含浸が行われるようにする上記案内手段４０；からなることを特徴 とする請求項９記載の装置。 １１．更に含浸ゾーンと展開ゾーンとの間に器具の排液ゾーン（Ｂ）からなるこ とを特徴とする請求項９又は１０記載の装置。 １２．上記器具が有利には円筒形のローラーで、軸方向シャフトを備え、そのシ ャフトの両端を上記含浸、展開及び静止ゾーンの両側面に横方向に延出する案内 溝に収納されることを特徴とする請求項１０又は１１に記載の装置。 １３．蓋５０のピボット部５０ａが上記含浸、展開及び静止ゾーンに接近でき、 箱２の固定した横壁６０で上記溝を形成する、装置が上記蓋つき箱２の形をした 中にあることを特徴とする請求項９〜１２のいずれか１つに記載の装置。 １４．装置が展開されるクロマトグラフ用プレートを案内・移動する手段（Ｒ２ ，１００）からなる時、上記器具が、固定軸７１の周りの回転に取付けられ、そ の表面に上記展開剤を含浸させた上記多孔質材７２を巻きつけた円筒形のローラ ー（Ｒ１）からなり、及び上記案内手段は、プレート上の多孔質材に一定の接触 圧を保証し、かつ上記ローラーに接する面内で展開剤による上記プレートの含浸 が行われるように選択された一定の距離を上記ローラーから保持する上記クロマ トグラフ用プレート（Ｐ）を移動することを特徴とする請求項９に記載の装置。 １５．展開されるクロマトグラフ用プレートを案内する手段（Ｒ２，１００）が 、第１ローラーの軸と平行でそれと垂直に隔てられている、固定軸９１の周りに 回転する第２ローラー（Ｒ２）からなることを特徴とする請求項１４に記載の装 置。 １６．２つのローラーの少なくとも１つがその軸の周りに回転駆動されることを 特徴とする請求項１５に記載の装置。 １７．第１ローラーの下にあって、試薬による含浸ゾーン８０からなることを特 徴とする請求項１５又は１６に記載の装置。 １８．第１ローラーの円筒形の表面が、ローラーの軸に沿って並置される数個の 区画又はセクターに分けられることを特徴とする請求項１５〜１７のいずれか１ つに記載の装置。 １９．クロマトグラフ用プレートの案内手段が、器具の軸に垂直な上記の面に延 伸され、上記展開プレート又はその支持体の両端を受取る溝１００、及び溝に沿 って上記プレートを移動させる引張り又は押出す手段からなることを特徴とする 請求項１５〜１７のいずれか１つに記載の装置。 ２０．上記溝が、上記第１ローラーのケーシング支持体に取付けられた溝又はレ ールであることを特徴とする請求項１９に記載の装置。