JPH04506233A - マンガンおよびマグネシウムを含む燐酸亜鉛皮膜を形成する方法 - Google Patents
マンガンおよびマグネシウムを含む燐酸亜鉛皮膜を形成する方法Info
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるため要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
マンガン艇主ｐさゴ臼１とｉム量違↓；［！１ｌｔ９区墜孟ｊ■ぐ１影昼”本発
明は、金属表面を燐酸塩処理する方法、特１こ、スチール、亜鉛、アルミニウム
及び／又はこれらの合金上（：マンガンおよびマグネシウムを含む燐酸塩皮膜を
形成する方法：：関する。マンガンおよびマグネシウムを含む燐酸亜鉛層は、水
溶液の噴霧、噴霧浸漬および浸漬により適用される。
鉄、スチール、亜鉛およびこれらの合金の表面を燐酸塩処理する方法は、現在知
られている技術である〔ウルマンズ・エンシクロペティー・チル・テヒニ・ンシ
エン・ヘミ−（Ｕｌｌｍａｎｎｓ Ｅｎｃｙｋｌｏｐａｅｄｉｅｄｅｒ ｔｅｃ
ｈｎｉｓｅｈｅｎ Ｃｈｅｍｉｅ）、第４版、第１５巻、６８６および６８７頁
〕。上記表面を燐酸塩処理すること１よ、塗料層の接着強度の向上および腐食防
止性の向上に役立つ。
燐酸塩処理方法で最も重要なもの１ま、亜鉛および燐酸アルカ１ノの酸性溶液で
ある。例えば、燐酸亜鉛処理浴（ま、燐酸−亜鉛、遊離燐酸、硝酸亜鉛および酸
化剤を主成分として含み得る。そのような組成物のｐＨは、２．８〜３．４の範
囲力く都合良シへ〇この方法の手順ｉｔ、本質的に二つの反応、すなわち腐食反
応および燐酸塩処理すべき表面上における燐酸亜鉛層の形成からなる。
ローランド（Ｗ、 Ａ、Ｒｏｌａｎｄ）およびゴットバルト（Ｋ、−Ｈ。
Ｇ ｏｔｔｗａｌｄ）、「メタルオーバーフレッヘ（Ｍｅｔａｌｌｏｂｅｒｆｌ
ａｅｃｈｅ）Ｊ、第４２年度、１９８ｇ／６から、最近の塗料膜用の接着プライ
マーとしてのマンガン変性燐酸亜鉛皮膜が知られている。ここにおいて、特に表
面改質された薄いシートを用いる場合、低亜鉛燐酸塩プロセスにおいて亜鉛およ
びニッケルイオンに加えてマンガンイオンを使用することにより耐腐食性が大き
く改良されることが示されている。
燐酸亜鉛皮膜にマンガンを混入すると、耐アルカリ性の向上したより小さいより
緻密な結晶が得られる。同時に、燐酸塩処理浴の有用範囲が拡大され、アルミニ
ウムを、スチールおよび電解的または溶融浸漬により亜鉛メッキして層が形成さ
れたスチールとの複合において燐酸塩処理することもでき、品質標準が通常保証
される。
ヨーロッパ特許Ａ−０２６１７０４から、アルミニウムまたはその合金およびス
チールまたは亜鉛メツキスチールの少なくとも一つからなる表面に燐酸塩皮膜を
形成する方法が知られており、被覆力の強い均一な燐酸塩層を形成するために、
亜鉛、燐酸塩およびフッ化物に加えて、ニッケル、マンガン、マグネシウムおよ
びカルシウムからなる群より選択される更なるカチオンも含み得る燐酸塩処理溶
液を使用する噴霧または噴霧浸漬が用いられる。
国際出願公開８５１０３０８９から、高ニツケル燐酸亜鉛処理方法が知られてい
る。ここで、燐酸塩処理のために極めて高いニッケル濃度が用いられる。通常、
ニッケルの一部を一連の一価または多価カチオンと塩基的に交換することができ
る。それらは、例えば、コバルト、マンガンおよびマグネシウムから選択される
。使用すべき溶液のニッケル含量は少なくとも１．０ｇ／Ｊでなくてはならない
。
低亜鉛含量と高ニツケル含量の比は技術的教示の本質的構成要素である。
本発明の目的は、ニッケルが非常に高価な浴成分であり生態学的に問題もあるの
で、従来技術と比べてニッケル含量の非常に低いまたはニッケルを含まない燐酸
塩処理方法を提供することにある。ニケッルを含む廃液の廃棄は費用がかかるの
で、ニッケルによる層改良の効果を、生態学的に問題のより少ないイオンにより
達成することも目的とする。
本発明の一つの利益は、耐腐食性を損なうことなく燐酸塩層の比較的低い面積当
り重量を得ることができることにある。これは、特にスチール表面にあてはまる
。
本発明による別々の活性化および浴組成物へのマグネシウムの添加により、浸漬
法による燐酸塩処理において約０．５〜１−５ｕｑおよび噴霧法による処理にお
いて約１〜２μ麓と、非常に小さな結晶を得ることができる。本発明により、特
にスチール上において、非常に低い燐酸塩１ｉｉ＃）ホープアイト含量を達成す
ることができる。その理由は、特に、本発明による更なるカチオンの混入および
低亜鉛含量の使用に存する。ニッケルの不使用及びニッケルの一部をマグネシウ
ムで置換することにより、切断部における下層浸透およびスチール上での塗料接
着の結果に関して良好な腐食試験結果を得ることができる。ニッケルのマグネシ
ウムによる置ｉは非常に優れた腐食試験結果を提供した。
スチールまたは亜鉛表面の燐酸塩処理において、フッ化物の使用は必ずしも必要
でない。アルミニウムまたはその合金表面の燐酸塩処理の場合、フッ化物の使用
によりアルミニウム上の燐酸塩層に均一な被覆力が得られる。アルミニウムおよ
びその合金の表面についての例として、高品質アルミニウム、ＡｒＭｇおよびＡ
ｌＭｇＳｉ錬材料が挙げられる。更なるアルミニウム材料が、例えば、「アルミ
ニウムタツシエンブーフ（Ａｌｕｍｉｎｉｕｍｕｔａｓｃｈｅｎｂｕｃｈ）Ｊ
１．第１４版、アルミニウムーフェルラーク（Ａｌｕｍｉｎｉｕｍ−Ｖｅｒｌａ
ｇ）、デュッセルドフル、１９８８年に見られる。
「スチール」という用語は、例えば、車体製造のためにシートとして使用される
非合金または低合金スチールを示すものと解される。
「亜鉛メツキスチール」という用語は、例えば、電気分解法および溶融浸漬法に
よる亜鉛メッキを含み、亜鉛および亜鉛合金、例えば、Ｚ、ＺＥ、ＺＮＦ、ＺＦ
ｌ、、ＺＡＳ、ＡＺに言及する。
本発明による燐酸塩処理は、噴霧、噴霧浸漬および浸漬↓；より実施される。燐
酸塩処理すべき金属表面は、介在被膜、および油、潤滑剤、酸化物等の汚れを含
んではならない。燐酸塩処理する前に、表面を適当′な方法により清浄化し、要
すれば、既知の活性化剤、例えば、チタン塩を含む水性懸濁液を用いて活性化す
る。一般的に、活性化剤は、清浄化洛中にまたは別のプロセスとして導入するこ
とができる。
促進剤として、燐酸塩処理技術において一般的な物質を用いることができる。
塩素酸塩、硝酸塩、亜硝酸塩、過酸化物及び／又は有機酸化剤、特に有機窒素化
合物を促進剤として含む水性燐酸塩処理溶液に表面を接触させることが特に有利
である。
更に、燐酸塩処理溶液は、操作手順および層の特性を改良するために燐酸塩処理
技術において既知の添加剤を含んでよい。例として、界面活性剤、ポリヒドロキ
シカルボン酸、ポリ燐酸塩、アンモニウム、アルカリ、銅、コバルトイオン、塩
化物及び／又は硫酸塩のような異なるアニオンを挙げることができる。
上記目的は、
亜鉛（Ｉｆ）イオン 、 ０．２〜１．０ｇ／Ｊ、マンガンＣＩ［）・イオン
０．２〜２．０ｇ／Ａ、マグネシウム（■・）イオン ０．５〜２．０ｇ／ｌ。
燐酸イオン １０，０〜２０．０ｇ／７？、フッ素イオン ０，０〜１．、Ｏｇ
／ｌ。
硝酸イオン ０．２〜１０．０ｇ／ｌ。
および促進剤として
亜硝酸イオン ０，０２〜０．２ｇ／Ｌ塩素酸イオン ０．４〜Ｉｇ／ｚ
及び／又は
有機オキシダント ０．２〜１．０ｇ／７！を含む水溶液であって、遊離酸含量
が０．６〜１．８ポイント、全酸含量が１５〜３０ポイントであり、Ｎａ”が遊
離酸の調節に必要な量で存在する水溶液を用いて噴霧、噴霧浸漬及び／又は浸漬
することにより、スチール、亜鉛、アルミニウム及び／又はこれらの合金上にマ
ンガンおよびマグネシウムを含む燐酸亜鉛皮膜を形成する方法により達成される
。
硝酸イオンの存在は、使用される濃厚物の調製のために、金属硝酸塩、例えばＺ
ｎ（ＮＯ３）２を用いることにより生じ、結果として（費用のかからない）原料
の選択をしたことになる。
すなわち、本発明によれば、第１の態様において、ニッケルがマグネシウムによ
り置換される低亜鉛法が提供される。すなわち、本発明は、特に低亜鉛範囲にお
いて用いることのできる燐酸亜鉛処理方法に関する。この方法によれば、カチオ
ンとして、亜鉛およびマグネシウムに加えてマンガンも含む燐酸塩層が用いられ
る。特定のプラント条件下において、ニッケルイオンの添加が有利であり得る。
すなわち、亜鉛（ＺＳＺＥ）および合金ＺＮＥＳＺＦＳＺＡおよびＡＺ含む表面
において、ニッケルの存在故に燐酸塩処理結果が向上し、スチール表面について
は結果の向上は観察されなかった。
本発明の好ましい態様によれば、水溶液を用いて噴霧、噴霧浸漬及び／又は浸漬
することによりスチール、亜鉛、アルミニウム及び／又はそれらの合金上に燐酸
亜鉛皮膜を形成する方法は、亜鉛（ｎ）イオン ０．４〜０．６ｇ／ｊ。
マンガン（ＩＩ）イオン ０．９〜１．１ｇ／ｌ。
マグネシウム（ＩＩ）イオン １．４〜１．６ｇ／Ａ’。
燐酸イオン １２．０〜１６．０ｇ／ｌ。
硝酸イオン １．０〜５．０ｇ／ｌ
および
フッ素イオン ０．４〜０．６ｇ／ｌ
を含む水溶液を用いることにより改良される。遊離酸および全酸含量は上記と同
じで、ナトリウムイオン含量も同じである。
本発明の更に好ましい態様において、使用する溶液は少量のニッケル（ｎ）イオ
ンを含んでよい。この場合、ニッケル（ＩＩ）イオンを０．２〜０．８ｇ／ｌ、
特に０．２５〜０．５ｇ１ｌ含む溶液が好ましい。
本発明の好ましい態様によれば、有機オキシダントとして３−二トロベンゼンス
ルホン酸が用いられる。
好ましい有機オキシダントとして、３−二トロベンゼンスルホン酸のナトリウム
塩が用いられる。
本発明の好ましい態様において、燐酸塩処理は４０〜７０℃の範囲の温度におい
て実施される。本発明の更なる態様において、スチール表面は好ましくは１〜５
分間燐酸塩処理されて層が形成される。
本発明の方法により製造された表面層は、燐酸塩皮膜が使用される全ての分野に
おいて非常に有用である。特別に有利な用途は、塗装、特に電気浸漬塗装のため
の金属表面の形成である。
！塵！
１、清浄化および脱脂：
５０〜６０℃にて処理時間１〜５分として噴霧及び／又は浸漬〔リドリン（ＲＩ
ＤＯＬＩＮＥ：登録商標）Ｃ１２５０〕することにより界面活性剤含有アルカリ
性清浄化剤を使用。
２、濯ぎ
３、活性化
２０〜４０℃にて処理時間３０〜１８０秒で別の適用において噴霧または浸漬す
ることによりチタン塩〔フイクソディ：／（Ｆ Ｉ ＸＯＤ Ｉ ＮＥ ： １
１８商標）Ｃ９１１２）を含む剤を使用。清浄化工程に上記活性化剤を添加した
場合、活性化を省略してよい。
４、燐酸塩処理
表１の組成参照
５、濯ぎ
６、後不動態化
２０〜５０℃にて処理時間３０〜１８０秒として噴霧または浸漬することにより
クロム含有またはクロム非含有後不動態化剤〔デオキシライト（ＤＥＯＸＹＬＩ
ＴＥ：登録商標）８０）を使用。
７、充分に脱塩した水での濯ぎ
の工程からなる通常の一連のプロセスにおし）て、冷間圧延スチールＳｔ、１４
０５、電解亜鉛メツキスチール（両側の亜鉛層厚７．５μ鳳）、および溶融浸漬
により亜鉛メ・ツキしたスチール（両側の亜鉛層厚１０μ冨）の表面処理を行っ
た。
表１ 燐酸塩処理
浴パラメーター 適用方法
噴霧（Ａ１）噴霧（Ａ２）噴霧浸漬（Ｃ）ＦＳＩ） （ポイント）０．８ ０．
８ ０．９ＧＳ”ゝ（ポイント）２１ ２１ ２３Ｚｎ” ｇ、／Ｉ！０．５
０．５ ０．５Ｍｎ” ｇ／ｊ’ １．０ １．０ １．ＯＮｉ”″ ｇ＃ ０
．０ ０．８ ０．８Ｍｇ” ｇ／ｌ １．５ １５１．５
ＰＯ４”°ｇ／ｌ １３．０ １３．０ １６．ＯＮ○２− ｇ／ｌ Ｏ，１０
，１０，１ＮＯｘ−ｇ／ｌ Ｌ、Ｓ ２．０ １．２温度 ℃ ５５ ５５ ５
４
時間 秒 １５０ １５０ ３０Ｓ／１８０ＴＳ：噴霧、Ｔ：浸漬
注＝ １）＝遊離酸
２）＝全酸
表１（続き）燐酸塩処理
浴パラメーター 適用方法
浸漬（Ｂ１） 浸漬（Ｂ２）
ＦＳ （ポイント）１．０ １．Ｏ
ＧＳ （ポイント’） ２０ ２０
Ｚｎ” ｇ／Ｉ！ ０．５ ０．５
Ｍｎ” ｇ／ｆ １．０ １．Ｏ
Ｎｉ” ｇ／ｌ Ｏ，００，８
Ｍｇ” ｇ／Ｉ！１．４ １．４
ＰＯ４トｇ／ｌ １２．０ １２．０
ＮＯｚ−ｇ／Ｉ；！ ０．１ ０．１
ＮＯｓ−ｇ／ｊ？ ３．０ ３．０
温度 ℃５５ ５５
時間 秒 １８０ １８０
上記態様により、スチール上に０．６〜２．５ｇ／ｍ２、亜鉛メツキスチール上
に１．８〜４．０ｇ／ｍ”の面積当り重量の燐酸塩層を形成した。
典型的層分析（原子吸光分光分析（ＡＡＳ）による定量分析）ａ）スチール
適用方法
浸漬 噴霧
元素 ％ ％ ％ ％
鉄 ６．０ ５．４ ２．３ １．９
マンガン ４．３ ４．９ ５．９ ６．１ニツケル ｏ、ｇ ｏ、ｏ ｏ、ｓ
ｏ、。
マグネシウム ０．７ ０．９ １．１ １．０亜鉛 ２４．６ ２９．５ ３
０．７ ３１．９ＤＩＮ ３０９４２による平均面積当り重量： １．Ｏｇ／ｍ
”１．７ｇ／ｍ”
ｂ） 電解亜鉛メツキスチール
適用方法
浸漬 噴霧
マンガン ４．６ ５．７ ５．３ ５．７ニツケル ０．８ ０．０ ０．７
０．０マグネシウム １．２ １．２ １．２ １．４亜鉛 ３４，４ ３４
．１ ３３．８ ３３．８ＤＩＮ ５０９４２による平均面積当り重量： ２．
５ｇ／ｍ２２．２ｇ／ｍ”
適用方法（Ａ１）、（Ｂりおよび（Ｃ）により得られたシートを用いて、変化気
候下の腐食試験を、ＶＷ規格Ｐ １２１０により６０日問およびＶＤＡ規格によ
り５／１０サイクル実施した。（塗料皮膜として、バズフ・ファーベン・ラント
・ラップ・アーゲー（ＢＡＳＦＦａｒｂｅｎ ｕｎｄ Ｌａｃｋｅ ＡＧ）製の
標準ＫＥＴブライ？−ＦＴ８５７０４２を使用した。）
１、ＶＷ変化気候試験Ｐ １２１０
プロセスＡ１および浸漬Ｂ。
（噴霧（Ａ、）および浸漬（Ｂ＋）］
Ａ１６０日 Ｂ＋６０日
による面積
ＤＩＮ ５３１６７ ０．８ ０．５ ０．１ ０．３による切断ｍｍ
注： １）：ＣＲＳ＝冷間圧延スチール５ｔ１４０５２）：Ｚ＝溶融浸漬亜鉛メ
ツキスチール３）：ＺＥ＝電解亜鉛メッキスチール
２、ＶＤＡ変化気候試験 ６２１−４１５プロセスＢ２ （浸漬）
５サイクル（３５日） １０サイクル（７０日）ＣＲ８’ Ｚ２’ ＺＥ３〉
ＣＲ３Ｚ ＺＥＤＩＮ５３２０９ ｍＯ／ｇＯｍＯ／ｇＯｍＯ／ｇｏ ｍＯ／ｇ
Ｏｍｏ／ｇｏ ｍＯ／ｇ。
による面積
ＤＩＮ５３１６７ ０．２ １．２ １．４ ０．３ １．７ １．９による切
断ｍｍ
５サイクル（３５日） １０サイクル（７０日）ＣＨ３Ｉ） Ｚ” ＺＥ”ｌ
ＣＲ３Ｚ ＺＥによる切断ｍｍ
ＤＩＮ ５３ ２０９による塗料皮膜の泡の程度の決定において、皮膜中の発泡
は泡度を示すことにより定義した。上記規格による泡度は、単位面積当たりの泡
の数および泡の寸法を格付けすることによる泡形成の指標である。泡度は、単位
面積当たりの泡の数を示す特定の文字および数字、および泡の寸法を示す特定の
文字および数字により表される。ＤＩＮ ５３ ２０９の泡度図により、特定文
字および数字ｍｏは泡の不存在を表し、ｍ５は単位面積当たりの特定の泡頻度を
定義する。
泡の寸法は、特定文字旦および特定数字０〜５により提供される。
特定文字および特定数ＱＯは泡が存在しないことを表し、ｑ５はＤＩＮ ５３２
０９の泡度図に対応する泡寸法を表す。
泡度は、皮膜の比較により調べられ、泡度は皮膜の外観に最も似ている泡度図の
泡度である。
ＤＩＮ ５３ １６７によれば、前記規格による塩水噴霧ミスト試験は、噴霧塩
化ナトリウム溶液の作用に対するフェス、塗料膜および皮膜の挙動の決めること
に役立つ。皮膜が弱点、孔または損傷を有する場合、皮膜の下側への浸透（イン
フィルトレイジョン）がそれらの位置から選択的に進行する。これにより、接着
性が低下または失われ、金属基材が腐食する。
そのような欠陥を発見しインフィルトレイジョンを検知することができるように
、塩水噴霧ミスト試験が行われる。
上記規格の意味におけるインフィルトレイジョン（アンダー力・ソト）は、皮膜
と基材の境界領域における、および決められた方法により形成された損傷（隙間
）の位置からまたは存在する弱点（例えば、孔、エツジ）から延存している個々
の皮膜間の境界領域における塩化ナトＩＪ’７ム溶液の浸透である。接着性の低
下または損失の領域の幅は、それぞれの基材の皮膜の噴霧塩化ナトリウム溶液に
対する耐性を示す指標として役立つ。
ＶＷ規格Ｐ−ＶＷ１２１０は、種々の標準化された試験手順の組合せからなる変
化試験を表す。すなわち、この場合、６０日の期間内において、ＤＩＮ ５０
０２１による塩水噴霧試験４時間、室温における休止期間４時間およびＤＩＮ
５０ ０１７による凝縮水一定条件１６時間からなる試験サイクルを維持した。
試験の開始時に、試験標本に、定められた粒径の一定量のスチールショットを衝
突させた。試験期間終了後、腐食の程度に対して特定数字を付与した。１〜１０
の特定数字において、特定数字１１マ目に見える腐食が存在しないことを示し、
特定数字１０は実質的に全表面が腐食していることを示す。
ＶＤＡ変化気候試験の一つの試験サイクルは、ＤＩＮ ５００２１による塩水噴
霧試験２４時間、ＤＩＮ ５０ ０１７による凝縮水変化条件９６時間、および
室温における休止期間４８時間からなる。
更に、ＶＷ変化気候試験と類似の方法において、ＶＷ規格によるロックフォール
試験を行った。
国際調査報告
国際調査報告
ＥＰ ９０００９１９
Ｓ＾ ３７７５８
Claims (9)
- １．亜鉛（ＩＩ）イオン ０．２〜１．０ｇ／ｌ、マンガン（ＩＩ）イオン ０ ．２〜２．０ｇ／ｌ、マグネシウム（ＩＩ）イオン ０．５〜２．０ｇ／ｌ、燐 酸イオン １０．０〜２０．０ｇ／ｌ、フッ素イオン ０．０〜１．０ｇ／ｌ、 硝酸イオン ０．２〜１０．０ｇ／ｌ、および促進剤として 亜硝酸イオン ０．０２〜０．２ｇ／ｌ、塩素酸イオン ０．４〜１ｇ／ｌ 及び／又は 有機オキシダント ０．２〜１．０ｇ／ｌを含む水溶液であって、遊離酸含量が ０．６〜１．８ポイント、全酸含量が１５〜３０ポイントであり、Ｎａ＋が遊離 酸の調節に必要な量で存在する水溶液を用いて噴霧、噴霧浸漬及び／又は浸漬す ることにより、スチール、亜鉛、アルミニウム及び／又はそれらの合金上にマン ガンおよびマグネシウムを含む燐酸亜鉛皮膜を形成する方法。
- ２．水溶液が、 亜鉛（ＩＩ）イオン ０．４〜０．６ｇ／ｌ、マンガン（ＩＩ）イオン ０．９ 〜１．１ｇ／ｌ、マグネシウム（ＩＩ）イオン １．４〜１．６ｇ／ｌ、燐酸イ オン １２．０〜１６．０ｇ／ｌ、硝酸イオン １．０〜５．０ｇ／ｌ および フッ素イオン ０．４〜０．６ｇ／ｌ を含む請求項１記載の方法。
- ３．水溶液がニッケル（ＩＩ）イオン０．２〜０．８ｇ／ｌを含む請求項１また は２記載の方法。
- ４．水溶液がニッケル（ＩＩ）イオン０．２５〜０．５ｇ／ｌを含む請求項１ま たは２記載の方法。
- ５．有機オキシダントとして３−ニトロベンゼンスルホン酸を用いる請求項１〜 ４のいずれかに記載の方法。
- ６．３−ニトロベンゼンスルホン酸のナトリウム塩を用いる請求項５記載の方法 。
- ７．燐酸塩処理操作を４０〜７０℃の範囲の温度で行う請求項１〜６のいずれか に記載の方法。
- ８．スチール、亜鉛メッキスチール、アルミニウムの表面及び／又はそれぞれの 合金変性表面を１〜５分間燐酸塩処理して層を形成する請求項１〜７のいずれか に記載の方法。
- ９．塗装、特に電気浸漬塗装のための金属表面を形成する請求項１〜８のいずれ かに記載の方法。
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