JPH0451501B2 - - Google Patents
Info
- Publication number
- JPH0451501B2 JPH0451501B2 JP60109789A JP10978985A JPH0451501B2 JP H0451501 B2 JPH0451501 B2 JP H0451501B2 JP 60109789 A JP60109789 A JP 60109789A JP 10978985 A JP10978985 A JP 10978985A JP H0451501 B2 JPH0451501 B2 JP H0451501B2
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- alkoxides
- melting point
- alkoxide
- temperature
- low
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Expired - Lifetime
Links
Landscapes
- Glass Compositions (AREA)
- Glass Melting And Manufacturing (AREA)
Description
【発明の詳細な説明】
（産業上の利用分野）
本発明は低融点ガラスの製造に係り、より詳細
には、セラミツク粉体の焼結助剤又は易焼結性粉
末としてセラミツク原料、特に電子材料として有
用なフエライト、チタン酸バリウム等の超微粒子
のセラミツク原料と複合化して低温焼結を可能に
する酸化鉛含有の低融点ガラスの製造方法に関す
るものである。
には、セラミツク粉体の焼結助剤又は易焼結性粉
末としてセラミツク原料、特に電子材料として有
用なフエライト、チタン酸バリウム等の超微粒子
のセラミツク原料と複合化して低温焼結を可能に
する酸化鉛含有の低融点ガラスの製造方法に関す
るものである。
（従来の技術）
従来、この種の100Å程度の超微粒子の電子セ
ラミツク原料を高温により焼結体にすると、焼結
過程で超微粒子が粒成長して出発時の超微粒子の
特性を十分に活かすことができないため、低融点
ガラスを用いた低温焼結が行われている。
ラミツク原料を高温により焼結体にすると、焼結
過程で超微粒子が粒成長して出発時の超微粒子の
特性を十分に活かすことができないため、低融点
ガラスを用いた低温焼結が行われている。
この低温焼結法はセラミツク原料に低融点ガラ
スを複合化する方法であるが、従来の方法はガラ
スの各成分酸化物を混合し融解することにより予
め低融点ガラスを作り、これを粉砕した後、セラ
ミツク原料に添加し焼成する方法である。
スを複合化する方法であるが、従来の方法はガラ
スの各成分酸化物を混合し融解することにより予
め低融点ガラスを作り、これを粉砕した後、セラ
ミツク原料に添加し焼成する方法である。
（発明が解決しようとする問題点）
しかし、上記従来の方法では、ガラスを調製す
るために各酸化物を融解させるための高温の融解
工程と、融解させてできたガラスを粉砕する粉砕
工程を要し、多くの時間とエネルギーを費やす問
題点があつた。また、得られたガラスの粒子性状
も良好でないという欠点があつた。
るために各酸化物を融解させるための高温の融解
工程と、融解させてできたガラスを粉砕する粉砕
工程を要し、多くの時間とエネルギーを費やす問
題点があつた。また、得られたガラスの粒子性状
も良好でないという欠点があつた。
本発明の目的は、融解及び粉砕工程を要するこ
となく、超微粒子のセラミツク原料とその原料特
性を失うことなく複合化し得る良好な粒子性状の
低融点ガラスの製造方法を提供することにある。
となく、超微粒子のセラミツク原料とその原料特
性を失うことなく複合化し得る良好な粒子性状の
低融点ガラスの製造方法を提供することにある。
（問題点を解決するための手段）
上記目的を達成するため、本発明は、セラミツ
ク原料の低温焼結における低融点ガラスの作用に
鑑み、酸化鉛を一成分として含む低融点ガラスを
製造せんとするものであり、その製造方法の特徴
とするところは、アルコキシドから誘導されたゾ
ルと、２種類以上のアルコキシドであつて少なく
とも鉛アルコキシドを含むアルコキシドを混合、
反応させ、得られた反応生成物を加水分解するこ
とにより、上記低融点ガラスを得るものである。
ク原料の低温焼結における低融点ガラスの作用に
鑑み、酸化鉛を一成分として含む低融点ガラスを
製造せんとするものであり、その製造方法の特徴
とするところは、アルコキシドから誘導されたゾ
ルと、２種類以上のアルコキシドであつて少なく
とも鉛アルコキシドを含むアルコキシドを混合、
反応させ、得られた反応生成物を加水分解するこ
とにより、上記低融点ガラスを得るものである。
以下本発明を実施例に基づいて詳細に説明す
る。
る。
なお、本発明で「アルコキシド」とはアルコー
ルのOH基の水素原子を金属元素（ホウ素、アル
ミニウム、又は珪素等）で置換した化合物を云
い、「ガラス」とは無機化合物の非晶質固体を云
う。
ルのOH基の水素原子を金属元素（ホウ素、アル
ミニウム、又は珪素等）で置換した化合物を云
い、「ガラス」とは無機化合物の非晶質固体を云
う。
本発明の出発原料は、アルコキシドから誘導さ
れたゾルと、少なくとも鉛アルコキシドを含む２
種類以上のアルコキシドであり、それらにはアル
コキシド及びアルコキシドから誘導されたゾルが
含まれる。鉛アルコキシド以外のアルコキシドと
しては、例えば、シリコンアルコキシド、ホウ素
アルコキシド、アルミニウムアルコキシド、ゾル
としてはシリコンアルコキシドから誘導されたシ
リカゾル及びアルミニウムアルコキシドから誘導
されたアルミナゾルなどがある。
れたゾルと、少なくとも鉛アルコキシドを含む２
種類以上のアルコキシドであり、それらにはアル
コキシド及びアルコキシドから誘導されたゾルが
含まれる。鉛アルコキシド以外のアルコキシドと
しては、例えば、シリコンアルコキシド、ホウ素
アルコキシド、アルミニウムアルコキシド、ゾル
としてはシリコンアルコキシドから誘導されたシ
リカゾル及びアルミニウムアルコキシドから誘導
されたアルミナゾルなどがある。
本発明は、上述のとおり、アルコキシドから誘
導されたゾルと、少なくとも鉛アルコキシドを含
む２種類以上のアルコキシドを選定して組み合せ
た３種類以上の化合物を出発材料とする。代表的
な組み合せとしては以下のとうりであるが、他の
組み合せも可能である。
導されたゾルと、少なくとも鉛アルコキシドを含
む２種類以上のアルコキシドを選定して組み合せ
た３種類以上の化合物を出発材料とする。代表的
な組み合せとしては以下のとうりであるが、他の
組み合せも可能である。
(1) Pb（OR）2とＢ（OR）3とSi（OR）4から誘導され
たSiO2ゾル (2) Pb（OR）2とＢ（OR）3とAl（OR）3とSi（OR）4か
ら誘導されたSiO2ゾル (3) Pb（OR）2とＢ（OR）3とSi（OR）4とAl（OR）3か
ら誘導されたAl2O3ゾル 各種組み合せの各々の成分アルコキシド及びゾ
ルを所望の組成に混合して反応させる。この場
合、混合及び反応は有機溶媒中で行うことが好ま
しい。これは、混合の便宜を図り反応を促進させ
るとともに、後述の加水分解により生じる沈澱物
の組成を混合した組成に一致させるためである。
この有機溶媒としては、ベンゼン、アルコール、
トルエン、キシレン等が適当であるが、溶解度が
高いことからベンゼンが最適である。反応温度が
各成分アルコキシドが分解する温度未満であれば
差し支えないが、取り扱いの便宜のために０〜
100℃、特に望ましい温度は室温〜100℃である。
たSiO2ゾル (2) Pb（OR）2とＢ（OR）3とAl（OR）3とSi（OR）4か
ら誘導されたSiO2ゾル (3) Pb（OR）2とＢ（OR）3とSi（OR）4とAl（OR）3か
ら誘導されたAl2O3ゾル 各種組み合せの各々の成分アルコキシド及びゾ
ルを所望の組成に混合して反応させる。この場
合、混合及び反応は有機溶媒中で行うことが好ま
しい。これは、混合の便宜を図り反応を促進させ
るとともに、後述の加水分解により生じる沈澱物
の組成を混合した組成に一致させるためである。
この有機溶媒としては、ベンゼン、アルコール、
トルエン、キシレン等が適当であるが、溶解度が
高いことからベンゼンが最適である。反応温度が
各成分アルコキシドが分解する温度未満であれば
差し支えないが、取り扱いの便宜のために０〜
100℃、特に望ましい温度は室温〜100℃である。
上記混合及び反応により生成された反応生成物
の加水分解は、反応溶液中に脱炭酸した蒸留水を
直接加えることにより行うことができる以外に、
加圧容器から吹き出す水蒸気に反応生成物を接触
させる方法などでも行うことができる。この加水
分解のための反応温度は、加圧しない状態では、
各成分アルコキシドが分解せず、しかも取り扱い
の容易な０〜100℃の範囲、特に望ましい温度は
25〜100℃である。加圧して行う場合、或いは水
蒸気流に接触させる方法では100〜200℃が適当で
ある。
の加水分解は、反応溶液中に脱炭酸した蒸留水を
直接加えることにより行うことができる以外に、
加圧容器から吹き出す水蒸気に反応生成物を接触
させる方法などでも行うことができる。この加水
分解のための反応温度は、加圧しない状態では、
各成分アルコキシドが分解せず、しかも取り扱い
の容易な０〜100℃の範囲、特に望ましい温度は
25〜100℃である。加圧して行う場合、或いは水
蒸気流に接触させる方法では100〜200℃が適当で
ある。
この加水分解により粉末状の沈澱物が生成す
る。この沈澱物を遠心分離又は濾過により加水分
解液から分離し、必要により真空乾燥等の乾燥を
行えば、粉末状の低融点ガラスが得られる。
る。この沈澱物を遠心分離又は濾過により加水分
解液から分離し、必要により真空乾燥等の乾燥を
行えば、粉末状の低融点ガラスが得られる。
上記工程により得られた沈澱物が低融点ガラス
であることの確認は、沈澱物のＸ線回折、熱分析
及び電子顕微鏡観察により行うことができる。成
分アルコキシドのいずれの組成においても、沈澱
物は非晶質であり、また沈澱物を熱処理しても融
点に達するまでの過程で一切結晶化は起らず、沈
澱物は低融点ガラスを形成している。
であることの確認は、沈澱物のＸ線回折、熱分析
及び電子顕微鏡観察により行うことができる。成
分アルコキシドのいずれの組成においても、沈澱
物は非晶質であり、また沈澱物を熱処理しても融
点に達するまでの過程で一切結晶化は起らず、沈
澱物は低融点ガラスを形成している。
得られた低融点ガラス粉末は特にフエライト、
チタン酸バリウム等のセラミツク微粉体に添加混
合してセラミツク原料の低温焼結を実現すことが
できる。
チタン酸バリウム等のセラミツク微粉体に添加混
合してセラミツク原料の低温焼結を実現すことが
できる。
また本発明の低融点ガラスの製造をアルコキシ
ドの加水分解によるセラミツク粉体の製造と同浴
で行えば、この加水分解生成物を直接低温焼結す
ることもできる。
ドの加水分解によるセラミツク粉体の製造と同浴
で行えば、この加水分解生成物を直接低温焼結す
ることもできる。
次に本発明の実施例を示す。
実施例 １
第１図に示すフローシートに従い、まず、シリ
コンエキシドSi（OEt）4を加水分解し還流を続け
てシリカヒドロゾルを得る。それにキシレンを加
え、共沸により溶媒を置換してオルガノゾルとす
る。そこに鉛エキシドPb（OEt）2とホウ素エトキ
シドＢ（OEt）2を種々の比で混合し、ベンゼン溶
媒と共に80℃で還流しながら反応させ、この反応
物に脱炭酸した蒸留水を少量ずつ滴下して80℃で
加水分解したところ、粉状の沈澱物が生成した。
この加水分解生成物である沈澱物を遠心分離によ
り分離洗浄した後、70℃で12時間真空乾燥して粉
体を得た。
コンエキシドSi（OEt）4を加水分解し還流を続け
てシリカヒドロゾルを得る。それにキシレンを加
え、共沸により溶媒を置換してオルガノゾルとす
る。そこに鉛エキシドPb（OEt）2とホウ素エトキ
シドＢ（OEt）2を種々の比で混合し、ベンゼン溶
媒と共に80℃で還流しながら反応させ、この反応
物に脱炭酸した蒸留水を少量ずつ滴下して80℃で
加水分解したところ、粉状の沈澱物が生成した。
この加水分解生成物である沈澱物を遠心分離によ
り分離洗浄した後、70℃で12時間真空乾燥して粉
体を得た。
この粉体を100〜1000℃の温度範囲で段階的に
熱処理し、Ｘ線回折により融点に至るまでの結晶
化の有無を調べ、熱分析により融点を調べた。そ
の結果を第２図のａとｂに示す。ａは融解し始め
る温度、ｂは完全にガラス化した温度の場合を表
わしている。
熱処理し、Ｘ線回折により融点に至るまでの結晶
化の有無を調べ、熱分析により融点を調べた。そ
の結果を第２図のａとｂに示す。ａは融解し始め
る温度、ｂは完全にガラス化した温度の場合を表
わしている。
Ｘ線回折及び熱分析の結果、粉体はいずれの組
成においてもPbO−SiO2−B2O3系の非晶質固体
であり、融点に至る熱処理によつても結晶化は起
こらなかつた。また第２図からSiO2の量が増加
するに従つて融点が次第に高くなり、逆にPbOの
量が増加するに従つて融点が次第に低下し、これ
にBO1.5が加わつたある組成で一層融点が下がる
ことが判明した。第２図ａの◎印、〇印、△印、
□印、●印、▲印、■印を付した各組成比（モル
比）をもつものは、それぞれ400℃、500℃、600
℃、700℃、800℃、900℃、1000℃で融解し始め
た。第２図ｂの〇印、△印、□印、●印、▲印、
■印を付した各組成比（モル比）をもつものは、
それぞれ500℃、600℃、700℃、800℃、900℃、
1000℃で完全に融解し、□×印は1000℃以上でもガ
ラス化しない組成を示す。特にPb／Ｂ／Si＝
３／１／１（モル比）組成物は500℃と最も低い温
度で良好なガラスを形成した。
成においてもPbO−SiO2−B2O3系の非晶質固体
であり、融点に至る熱処理によつても結晶化は起
こらなかつた。また第２図からSiO2の量が増加
するに従つて融点が次第に高くなり、逆にPbOの
量が増加するに従つて融点が次第に低下し、これ
にBO1.5が加わつたある組成で一層融点が下がる
ことが判明した。第２図ａの◎印、〇印、△印、
□印、●印、▲印、■印を付した各組成比（モル
比）をもつものは、それぞれ400℃、500℃、600
℃、700℃、800℃、900℃、1000℃で融解し始め
た。第２図ｂの〇印、△印、□印、●印、▲印、
■印を付した各組成比（モル比）をもつものは、
それぞれ500℃、600℃、700℃、800℃、900℃、
1000℃で完全に融解し、□×印は1000℃以上でもガ
ラス化しない組成を示す。特にPb／Ｂ／Si＝
３／１／１（モル比）組成物は500℃と最も低い温
度で良好なガラスを形成した。
実施例 ２
第３図に示すフローシートに従い、まず、シリ
コンエキシドSi（OEt）4を加水分解し還流を続け
てシリカヒドロゾルを得る。それにキシレンを加
え、共沸により溶媒を置換してオルガノゾルとす
る。そこに鉛エキシドPb（OEt）2とホウ素エトキ
シドＢ（OEt）2をPb−Ｂ−Si系で最も低温でガラ
ス化した３／１／１（モル比）組成に混合し、更
にアルミニウムイソプロポキシドAl（OPri）3をAl
成分をモル比で0.43及び1.67添加して混合し、ベ
ンゼン溶媒と共に80℃で還流しながら反応させ、
この反応物に脱炭酸した蒸留水を少量ずつ滴下し
て80℃で加水分解したところ、粉状の沈澱物が生
成した。この加水分解生成物である沈澱物を遠心
分離により分離洗浄した後、70℃で12時間真空乾
燥して粉体を得た。この粉体を100℃〜1000℃の
温度範囲で段階的に熱処理し、Ｘ線回折により融
点に至るまでの結晶化の有無を調べ、熱分析によ
り融点を調べた。第４図にAl組成量とガラス化
温度の関係を示す。これによるとAl成分の増加
は、ガラス化温度を高くすることがわかつた。合
成粉末はすべてＸ線的にアモルフアスであつた。
コンエキシドSi（OEt）4を加水分解し還流を続け
てシリカヒドロゾルを得る。それにキシレンを加
え、共沸により溶媒を置換してオルガノゾルとす
る。そこに鉛エキシドPb（OEt）2とホウ素エトキ
シドＢ（OEt）2をPb−Ｂ−Si系で最も低温でガラ
ス化した３／１／１（モル比）組成に混合し、更
にアルミニウムイソプロポキシドAl（OPri）3をAl
成分をモル比で0.43及び1.67添加して混合し、ベ
ンゼン溶媒と共に80℃で還流しながら反応させ、
この反応物に脱炭酸した蒸留水を少量ずつ滴下し
て80℃で加水分解したところ、粉状の沈澱物が生
成した。この加水分解生成物である沈澱物を遠心
分離により分離洗浄した後、70℃で12時間真空乾
燥して粉体を得た。この粉体を100℃〜1000℃の
温度範囲で段階的に熱処理し、Ｘ線回折により融
点に至るまでの結晶化の有無を調べ、熱分析によ
り融点を調べた。第４図にAl組成量とガラス化
温度の関係を示す。これによるとAl成分の増加
は、ガラス化温度を高くすることがわかつた。合
成粉末はすべてＸ線的にアモルフアスであつた。
実施例 ３
第５図に示すフローチヤートに従い、アルミニ
ウムイソプロポキシドAl（OPri）3をPH２の塩酸で
加水分解して更に塩酸を加えて解こうさせアルミ
ナゾルとした。これにシリコンエトキシドを加え
て還流しアルミナ−シリカヒドロゾルとした。こ
れにキシレンを加えて共沸により溶媒置換を行
い、アルミナ−シリカオルガノゾルとした。これ
に鉛エトキシドとホウ素エキシドを加えてPb／
Ｂ／Si／Al＝55／9.9／30／5.1（wt％）組成にし
た。これをベンゼン溶媒と共に80℃で還流しなが
ら反応させ、この反応物に脱炭酸した蒸留水を少
量ずつ滴下して80℃で加水分解したところ、粉状
の沈澱物が生成した。この加水分解生成物である
沈澱物を遠心分離により分離洗浄した後、70℃で
12時間真空乾燥して粉体を得た。この粉体を100
℃〜1000℃の温度範囲で段階的に熱処理し、Ｘ線
回折により融点に至るまでの結晶化の有無を調べ
た。その結果、800℃で均一透明なガラスになつ
た。
ウムイソプロポキシドAl（OPri）3をPH２の塩酸で
加水分解して更に塩酸を加えて解こうさせアルミ
ナゾルとした。これにシリコンエトキシドを加え
て還流しアルミナ−シリカヒドロゾルとした。こ
れにキシレンを加えて共沸により溶媒置換を行
い、アルミナ−シリカオルガノゾルとした。これ
に鉛エトキシドとホウ素エキシドを加えてPb／
Ｂ／Si／Al＝55／9.9／30／5.1（wt％）組成にし
た。これをベンゼン溶媒と共に80℃で還流しなが
ら反応させ、この反応物に脱炭酸した蒸留水を少
量ずつ滴下して80℃で加水分解したところ、粉状
の沈澱物が生成した。この加水分解生成物である
沈澱物を遠心分離により分離洗浄した後、70℃で
12時間真空乾燥して粉体を得た。この粉体を100
℃〜1000℃の温度範囲で段階的に熱処理し、Ｘ線
回折により融点に至るまでの結晶化の有無を調べ
た。その結果、800℃で均一透明なガラスになつ
た。
（発明の効果）
以上詳述したように、本発明によれば、従来の
ように高温の融解工程と粉砕工程を全く経ること
なく、反応−加水分解工程によつて低融点ガラス
を得ることができるので、製造時間が短かく省エ
ネルギー化を図ることができ、しかも良好な粒子
性状（粒子形状、分布、大きさ等々）を示し、ま
た低融点ガラスに酸化鉛を含有させるので種々の
成分系で任意の低い融点をもつたガラスとするこ
とができる。本発明により得られた低融点ガラス
は酸化鉛を含有させて低融点化を図り良好な粒子
性状であるので燃結助剤又は易焼結性粉末とし
て、特に超微粒子のセラミツク原料と複合化させ
る低温焼結用に好適である。
ように高温の融解工程と粉砕工程を全く経ること
なく、反応−加水分解工程によつて低融点ガラス
を得ることができるので、製造時間が短かく省エ
ネルギー化を図ることができ、しかも良好な粒子
性状（粒子形状、分布、大きさ等々）を示し、ま
た低融点ガラスに酸化鉛を含有させるので種々の
成分系で任意の低い融点をもつたガラスとするこ
とができる。本発明により得られた低融点ガラス
は酸化鉛を含有させて低融点化を図り良好な粒子
性状であるので燃結助剤又は易焼結性粉末とし
て、特に超微粒子のセラミツク原料と複合化させ
る低温焼結用に好適である。
第１図は本発明の実施例１のフローシートを示
す図、第２図ａ，ｂはPbO−B2O3−SiO23成分系
のガラス化状況を示す図、第３図は本発明の実施
例２のフローシートを示す図、第４図はPb／
Ｂ／Si＝３／１／１組成（モル比）を有するガラ
スにおけるAl成分添加量と融点の関係を示す図、
第５図は本発明の実施例３のフローシートを示す
図である。
す図、第２図ａ，ｂはPbO−B2O3−SiO23成分系
のガラス化状況を示す図、第３図は本発明の実施
例２のフローシートを示す図、第４図はPb／
Ｂ／Si＝３／１／１組成（モル比）を有するガラ
スにおけるAl成分添加量と融点の関係を示す図、
第５図は本発明の実施例３のフローシートを示す
図である。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １ アルコキシドから誘導されたゾルと、少なく
とも鉛アルコキシドを含む２種類以上のアルコキ
シドを混合して反応させる混合反応工程と、その
反応生成物を加水分解して酸化鉛成分を含む低融
点ガラスを得る加水分解工程からなることを特徴
ととする酸化鉛を含む低融点ガラスの製造方法。 ２ 前記アルコキシドから誘導されたゾルはシリ
コンアルコキシドから誘導されたシリカゾル、ア
ルミニウムアルコキシドから誘導されたアルミナ
ゾルを含み、また前記２種類以上のアルコキシド
は、少なくとも鉛アルコキシドを含み、他にシリ
コンアルコキシド、ホウ素アルコキシド、アルミ
ニウムアルコキシドよりなる群から選ばれた１種
類以上のアルコキシドを含むものである特許請求
の範囲第１項記載の方法。 ３ 前記混合反応工程は、有機溶媒を用い、室温
〜100℃で行う特許請求の範囲第１項又は第２項
記載の方法。 ４ 前記加水分解工程は、25〜100℃の温度で蒸
留水の添加により行う特許請求の範囲第１項又は
第２項記載の方法。 ５ 前記加水分解工程は、水蒸気流の接触により
行う特許請求の範囲第１項又は第２項記載の方
法。
Priority Applications (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP10978985A JPS61270224A (ja) | 1985-05-22 | 1985-05-22 | 酸化鉛を含む低融点ガラスの製造方法 |
| US06/839,495 US4755369A (en) | 1985-05-22 | 1986-03-13 | Production of ultrafine particles |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP10978985A JPS61270224A (ja) | 1985-05-22 | 1985-05-22 | 酸化鉛を含む低融点ガラスの製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS61270224A JPS61270224A (ja) | 1986-11-29 |
| JPH0451501B2 true JPH0451501B2 (ja) | 1992-08-19 |
Family
ID=14519257
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP10978985A Granted JPS61270224A (ja) | 1985-05-22 | 1985-05-22 | 酸化鉛を含む低融点ガラスの製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS61270224A (ja) |
Family Cites Families (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS6186427A (ja) * | 1984-10-04 | 1986-05-01 | Mitsubishi Mining & Cement Co Ltd | 低融点ガラス粉末の製造方法 |
-
1985
- 1985-05-22 JP JP10978985A patent/JPS61270224A/ja active Granted
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS61270224A (ja) | 1986-11-29 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| US4898842A (en) | Organometallic-derived cordierite and other compounds comprising oxides of silicon | |
| Sales et al. | Crystallization of sol-gel derived glass ceramic powders in the CaO-MgO-Al2O3-SiO2 system: Part II Cordierite | |
| WO1991001952A1 (en) | Mullite whisker preparation | |
| Tartaj et al. | The formation of zircon from amorphous ZrO2· SiO2 powders | |
| JPS62256741A (ja) | 封着材料 | |
| Dupon et al. | Preparation of cordierite below 1000° C via bismuth oxide flux | |
| US4755369A (en) | Production of ultrafine particles | |
| US4687652A (en) | Low temperature formation of mullite using silicon alkoxide and aluminum alkoxide | |
| JPH01317155A (ja) | セラミック成形体の製造法 | |
| US4895814A (en) | Process for producing alumina silica sintered ceramics having improved high-temperature strength | |
| JPS5939366B2 (ja) | 酸化ジルコニウム微粉体の製造法 | |
| JP3690245B2 (ja) | ガラス粉末の製造方法 | |
| JPH0451501B2 (ja) | ||
| Wang | The effect of TiO2 addition on the preparation and phase transformation for precursor β-spodumene powders | |
| JPH0640763A (ja) | 高度結晶質品の製造方法 | |
| US3460926A (en) | High silica content glasses | |
| JPH0615421B2 (ja) | ムライト焼結体の製造方法 | |
| JPH039042B2 (ja) | ||
| JPS6272556A (ja) | 緻密な多結晶ＭｇＡｌ↓２Ｏ↓４スピネルの製造方法 | |
| JPS6357383B2 (ja) | ||
| JPH0339968B2 (ja) | ||
| Marillet et al. | Crystallization of lead titanate PbTiO3 in gel-derived solder glasses | |
| JPS61281065A (ja) | 高温強度が優れたアルミナ・シリカ系セラミツクス焼結体の製造方法 | |
| JPH0522654B2 (ja) | ||
| Yamaguchi et al. | Crystallization of Monoclinic 2TiO2· 5Nb2O5 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |
|
| EXPY | Cancellation because of completion of term |