JPS6186427A - 低融点ガラス粉末の製造方法 - Google Patents
低融点ガラス粉末の製造方法Info
- Publication number
- JPS6186427A JPS6186427A JP20716984A JP20716984A JPS6186427A JP S6186427 A JPS6186427 A JP S6186427A JP 20716984 A JP20716984 A JP 20716984A JP 20716984 A JP20716984 A JP 20716984A JP S6186427 A JPS6186427 A JP S6186427A
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- melting point
- low melting
- glass
- alkoxide
- low
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Granted
Links
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C03—GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
- C03C—CHEMICAL COMPOSITION OF GLASSES, GLAZES OR VITREOUS ENAMELS; SURFACE TREATMENT OF GLASS; SURFACE TREATMENT OF FIBRES OR FILAMENTS MADE FROM GLASS, MINERALS OR SLAGS; JOINING GLASS TO GLASS OR OTHER MATERIALS
- C03C1/00—Ingredients generally applicable to manufacture of glasses, glazes, or vitreous enamels
- C03C1/006—Ingredients generally applicable to manufacture of glasses, glazes, or vitreous enamels to produce glass through wet route
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- General Chemical & Material Sciences (AREA)
- Geochemistry & Mineralogy (AREA)
- Materials Engineering (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Glass Melting And Manufacturing (AREA)
- Glass Compositions (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
［産業上の利用分野］
本発明は、セラミック粉体の焼結助剤又は易焼結性粉末
としてセラミック原料の低温焼結を実現するに適する低
融点ガラスの製造方法に関する。
としてセラミック原料の低温焼結を実現するに適する低
融点ガラスの製造方法に関する。
更に詳しくは電子材料として有用なフェライト、チタン
酸バリウム等の超微粒子のセラミック原料と複合化し得
る低融点ガラスの製造方法に関するものである。
酸バリウム等の超微粒子のセラミック原料と複合化し得
る低融点ガラスの製造方法に関するものである。
［従来の技術］
従来、この種の１００Ａ程度の、ｔｉｌ微粒子の電子セ
ラミック原料を高温により焼結体にすると、焼結過程で
超微粒子が粒成長して出発原料時の超微粒子の特性を十
分に生かすことができないため、低融点ガラスを用いた
低温焼結が行われている。
ラミック原料を高温により焼結体にすると、焼結過程で
超微粒子が粒成長して出発原料時の超微粒子の特性を十
分に生かすことができないため、低融点ガラスを用いた
低温焼結が行われている。
この低温焼結法はセラミック原料に低融点ガラスを添加
してセラミック原料と低融点ガラスを複合化する方法で
あるが、従来の方法はガラスの各成分酸化物を混合し融
解することにより予め低融点ガラスを作り、これを粉砕
した後、セラミック原料に添加し焼成する方法である。
してセラミック原料と低融点ガラスを複合化する方法で
あるが、従来の方法はガラスの各成分酸化物を混合し融
解することにより予め低融点ガラスを作り、これを粉砕
した後、セラミック原料に添加し焼成する方法である。
［発明が解決しようとする問題点］
しかし、上記従来の方法では、ガラスを調製するために
各酸化物を融解させるための高温の融解工程と、融解さ
せてできたガラスを粉砕する粉砕工程を要し、多くの時
間とエネルギーを費やす問題点があった。
各酸化物を融解させるための高温の融解工程と、融解さ
せてできたガラスを粉砕する粉砕工程を要し、多くの時
間とエネルギーを費やす問題点があった。
本発明の目的は融解及び粉砕工程を要することなく＊微
粒子のセラミック原料とその原料特性を失うことなく複
合化し得る低融点ガラスの製造力ｎ、を提供することに
ある。
粒子のセラミック原料とその原料特性を失うことなく複
合化し得る低融点ガラスの製造力ｎ、を提供することに
ある。
［問題点を解決するための手段］
本発明は、少なくとも鉛アルコキシドＰｂ（ＯＲ）２を
含む３種のアルコキシドを混合して反応させ、この反応
生成物を加水分解して酸化鉛Ｐｂｏ成分を含む低融点ガ
ラスを製造する方法である。
含む３種のアルコキシドを混合して反応させ、この反応
生成物を加水分解して酸化鉛Ｐｂｏ成分を含む低融点ガ
ラスを製造する方法である。
本明細書で「アルコキシド」とはアルコールのＯＨ基の
水素元素を金属元素、テルル又は硼素で置換した化合物
をいい、「ガラス」とは無機酸化物の非晶質固体をいう
。
水素元素を金属元素、テルル又は硼素で置換した化合物
をいい、「ガラス」とは無機酸化物の非晶質固体をいう
。
本発明の出発原料は、鉛アルコキシドを含む３種のアル
コキシドであって、鉛アルコキシドＰｂ（ＯＲ）ｚ以外
のアルコキシドとしては、ゲルマニウムアルコキシドＧ
ｅ（ＯＲ）＋ 、硼素アルコキシドＢ（ＯＲ）ｘ、テル
ルアルコキシドＴｅ（ＯＲ）４．バリウムアルコキシド
Ｂａ （ＯＲ） ２がある。本発明は鉛アルコキシドの
外に、上記アルコキシドの中から２種のアルコキシドを
選定して組合せた３種のアルコキシドを出発原料とする
。代表的な組合せとして、■Ｐｂ（ＯＲ）ｚ とＧｅ
（ＯＲ）４ とＢ（ＯＲｈ（匂Ｐｂ（ＯＲ）ｚ とＴ
ｅ（ＯＲ）４ どＢ（ＯＲ）３＋ＪＰｂ（ＯＲ）２
とＴｅ（ＯＲ）４ とＨａ（ＯＲ）２の３つがある。
コキシドであって、鉛アルコキシドＰｂ（ＯＲ）ｚ以外
のアルコキシドとしては、ゲルマニウムアルコキシドＧ
ｅ（ＯＲ）＋ 、硼素アルコキシドＢ（ＯＲ）ｘ、テル
ルアルコキシドＴｅ（ＯＲ）４．バリウムアルコキシド
Ｂａ （ＯＲ） ２がある。本発明は鉛アルコキシドの
外に、上記アルコキシドの中から２種のアルコキシドを
選定して組合せた３種のアルコキシドを出発原料とする
。代表的な組合せとして、■Ｐｂ（ＯＲ）ｚ とＧｅ
（ＯＲ）４ とＢ（ＯＲｈ（匂Ｐｂ（ＯＲ）ｚ とＴ
ｅ（ＯＲ）４ どＢ（ＯＲ）３＋ＪＰｂ（ＯＲ）２
とＴｅ（ＯＲ）４ とＨａ（ＯＲ）２の３つがある。
」二記組合せの各々の成分アルコキシドを所望の組成に
混合して反応させる。この場合混合及び反応は有機溶媒
中で行うことが好ましい。これは混合の便宜を図り反応
を促進させるとともに後述の加水分解により生じる沈殿
物の組成を混合した組成に一致させるためである。この
有機溶媒としては、ベンゼン、アルコール、トルエン、
キシレン等が適当であるが、溶解度が高いことからベン
ゼンが最適である。反応温度が各成分アルコキシドが分
解する温度未満であれば差支えないが、取扱いの便宜の
ために０〜１００°Ｃ１特に望ましい温度は４０〜１０
０℃である。
混合して反応させる。この場合混合及び反応は有機溶媒
中で行うことが好ましい。これは混合の便宜を図り反応
を促進させるとともに後述の加水分解により生じる沈殿
物の組成を混合した組成に一致させるためである。この
有機溶媒としては、ベンゼン、アルコール、トルエン、
キシレン等が適当であるが、溶解度が高いことからベン
ゼンが最適である。反応温度が各成分アルコキシドが分
解する温度未満であれば差支えないが、取扱いの便宜の
ために０〜１００°Ｃ１特に望ましい温度は４０〜１０
０℃である。
Ｅ記混合及び反応により生成された反応生成物の加水分
解は、反応溶液中に脱炭酸した蒸留水を直接加えること
により行うことができる以外に、加圧容器から吹出す水
蒸気に反応生成物を接触させる方法でも行うことができ
る。この加水分解のための反応温度は、加圧しない状態
では、各成分アルコキシドが分解せずしかも取扱いの容
易な０〜１００℃の範囲、特に望ましい温度は２５〜１
００℃である。加圧して行う場合、或いは水蒸気流に接
触させる方法では１００〜２００ ’０が適当である。
解は、反応溶液中に脱炭酸した蒸留水を直接加えること
により行うことができる以外に、加圧容器から吹出す水
蒸気に反応生成物を接触させる方法でも行うことができ
る。この加水分解のための反応温度は、加圧しない状態
では、各成分アルコキシドが分解せずしかも取扱いの容
易な０〜１００℃の範囲、特に望ましい温度は２５〜１
００℃である。加圧して行う場合、或いは水蒸気流に接
触させる方法では１００〜２００ ’０が適当である。
この加水分解により粉末状の沈殿物が生成する。この沈
殿物を遠心分離ヌは濾過により加水分解液から分離し、
必要により真空乾燥等の乾燥を行えば、粉末状の低融点
ガラスが得られる。
殿物を遠心分離ヌは濾過により加水分解液から分離し、
必要により真空乾燥等の乾燥を行えば、粉末状の低融点
ガラスが得られる。
上記反応により得られた沈殿物が低融点ガラスであるこ
との確認は、沈殿物のＸ線回折、熱分析及び電子顕微鏡
観察により行われ、成分アルコキシドのいずれの組成に
おいても沈殿物はＸ線回折から非晶質であり、また沈殿
物を熱処理しても融点に達するまでの過程で一切結晶化
は起こらず、沈殿物は低融点ガラスを形成する。
との確認は、沈殿物のＸ線回折、熱分析及び電子顕微鏡
観察により行われ、成分アルコキシドのいずれの組成に
おいても沈殿物はＸ線回折から非晶質であり、また沈殿
物を熱処理しても融点に達するまでの過程で一切結晶化
は起こらず、沈殿物は低融点ガラスを形成する。
得られた低融点ガラス粉末はフェライト、チタン酸バリ
ウム等のセラミック微粉体に添加混合してセラミンク原
料の低温焼結を実現することができる。
ウム等のセラミック微粉体に添加混合してセラミンク原
料の低温焼結を実現することができる。
また本発明の低融点ガラスの製造をアルコキシドの加水
分解法によるセラミック粉体の製造と同浴で行えば、こ
の加水分解生成物を直接低温焼結することもできる。
分解法によるセラミック粉体の製造と同浴で行えば、こ
の加水分解生成物を直接低温焼結することもできる。
［発明の効果］
以上述べたように、本発明の製造方法によれば、従来の
ように融解工程及び粉砕工程を経ることなく、短時間で
かつ少ないエネルギーで低融点ガラスを製造することが
でき、セラミック原料とその原料特性を失うことなく複
合化し得る低融点ガラスが得られる。
ように融解工程及び粉砕工程を経ることなく、短時間で
かつ少ないエネルギーで低融点ガラスを製造することが
でき、セラミック原料とその原料特性を失うことなく複
合化し得る低融点ガラスが得られる。
［実施例］
次に本発明の具体的７Ｅ様を示すために、本発明を実施
例により更に詳しく説明するが、以下に示す例はあくま
でも一例であって、これにより本発明の技術的範囲を限
定するものではない。
例により更に詳しく説明するが、以下に示す例はあくま
でも一例であって、これにより本発明の技術的範囲を限
定するものではない。
〈実施例１〉
鉛ターシャリブトキシドＰｂ（ＯＢｕｔ） ２とケルマ
ニウムイソブロボキシドＧｅ（ＯＰｒ’）４と硼素エト
キシＦ’Ｂ（ＯＥｔｈの３種のアルコキシドを種々の組
成比で混合し、ベンゼン溶媒とともに８０°Ｃで還流し
ながら反応させた。
ニウムイソブロボキシドＧｅ（ＯＰｒ’）４と硼素エト
キシＦ’Ｂ（ＯＥｔｈの３種のアルコキシドを種々の組
成比で混合し、ベンゼン溶媒とともに８０°Ｃで還流し
ながら反応させた。
この反応生成物を脱炭酸した蒸留水を少量ずつ滴下して
ｓ ｏ ’ｃで加水分解したところ、粉状の沈殿物が生
成した。この加水分解生成物である沈殿物を遠心分離に
より加水分解液から分離洗浄した後、７０℃で１２時間
真空乾燥して粉体を得た。
ｓ ｏ ’ｃで加水分解したところ、粉状の沈殿物が生
成した。この加水分解生成物である沈殿物を遠心分離に
より加水分解液から分離洗浄した後、７０℃で１２時間
真空乾燥して粉体を得た。
この粉体を １００℃〜１０００℃の温度範囲で段階的
に熱処理し、Ｘ線回折によ先１融点に至るまでの結晶化
の有無を調べ、熱分析により融点を調べた。
に熱処理し、Ｘ線回折によ先１融点に至るまでの結晶化
の有無を調べ、熱分析により融点を調べた。
その結果を第１図に示す。
Ｘ線回折及び熱分析の結果、粉体はいずれの組成におい
てもＰｂＯ−Ｇｅ０２− ＢＯｔｓ系の非晶質固体であ
り、融点に至る熱処理によっても結晶化は起こらなかっ
た。また第１図からＧｅ０ｔの量が増加するに従って融
点が次第に高くなり、逆にＰｂＯの量が増加するに従っ
て融点が次第に低下し、これにＢＣｈ、ｓが加わったあ
る組成で、一層融点が下がることが判明した。第１図の
Δ印、・印、Ｏ印を付した各組成比でそれぞれ７００℃
、６００℃、５００℃の低融点ガラスが形成された。
てもＰｂＯ−Ｇｅ０２− ＢＯｔｓ系の非晶質固体であ
り、融点に至る熱処理によっても結晶化は起こらなかっ
た。また第１図からＧｅ０ｔの量が増加するに従って融
点が次第に高くなり、逆にＰｂＯの量が増加するに従っ
て融点が次第に低下し、これにＢＣｈ、ｓが加わったあ
る組成で、一層融点が下がることが判明した。第１図の
Δ印、・印、Ｏ印を付した各組成比でそれぞれ７００℃
、６００℃、５００℃の低融点ガラスが形成された。
〈実施例２〉
鉛ターシャリブトキシドＰｂ（ＯＢｕｔ） ２とテルル
イソプロポキシドＴｅ（ＯＰｒ’） ４と硼素エトキシ
ドＢ（ＯＥｔ） ｚの３種のアルコキシドを種々の組成
比で混合し、実施例１と同様に加熱還流して反応させた
後、加水分解し、粉体を得た。
イソプロポキシドＴｅ（ＯＰｒ’） ４と硼素エトキシ
ドＢ（ＯＥｔ） ｚの３種のアルコキシドを種々の組成
比で混合し、実施例１と同様に加熱還流して反応させた
後、加水分解し、粉体を得た。
この粉体を実施例１と同様にＸ線回折、熱分析した。そ
の結果を第２図に示す。
の結果を第２図に示す。
Ｘ線回折及び熱分析の結果、粉体はいずれの組成におい
ても ＰｂＯＴｅ０ｚ −ＢＯ１Ｊ系の非晶質固体であ
り、融点に至る熱処理によっても結晶化は起こらなかっ
た。また第２図からこの系では実施例１の系はど各々の
組成による差がなく、ＰｂＯの量が増加すると、融点が
高くなり、またＴｅｎ２の量が増加するに従って融点が
低下する傾向が見られたが、全体的に融点が低いことが
判明した。第２図の・印、Ｏ印、Ｏ印を付した各組成比
でそれぞれ８００℃、５００℃、４５０℃の低融点ガラ
スが形成された。
ても ＰｂＯＴｅ０ｚ −ＢＯ１Ｊ系の非晶質固体であ
り、融点に至る熱処理によっても結晶化は起こらなかっ
た。また第２図からこの系では実施例１の系はど各々の
組成による差がなく、ＰｂＯの量が増加すると、融点が
高くなり、またＴｅｎ２の量が増加するに従って融点が
低下する傾向が見られたが、全体的に融点が低いことが
判明した。第２図の・印、Ｏ印、Ｏ印を付した各組成比
でそれぞれ８００℃、５００℃、４５０℃の低融点ガラ
スが形成された。
〈実施例３〉
鉛ターシャリブトキシドＰｂ（ＯＢｕｔ） ２とテルル
イソプロポキシドＴｅ（ＯＰｒ’）４とバリウムイソプ
ロポキシドＢａ（ＯＰｒ’）２の３種のアルコキシドを
種々の組成比で混合し、実施例１と同様に加熱還流して
反応させた後、加水分解し粉体を得た。
イソプロポキシドＴｅ（ＯＰｒ’）４とバリウムイソプ
ロポキシドＢａ（ＯＰｒ’）２の３種のアルコキシドを
種々の組成比で混合し、実施例１と同様に加熱還流して
反応させた後、加水分解し粉体を得た。
この粉体を実施例１と同様にＸ線回折、熱分析した。そ
の結果を第３図に示す。
の結果を第３図に示す。
Ｘ線回折及び熱分析の結果、粉体はいずれの組成におい
ても、ＰｂＯ−ＴｅＯ２−ＢａＯ系の非晶質固体であり
、融点に至る熱処理によっても結晶化は起こらなかった
。
ても、ＰｂＯ−ＴｅＯ２−ＢａＯ系の非晶質固体であり
、融点に至る熱処理によっても結晶化は起こらなかった
。
また第３図からこの系では実施例２の系に比べ、低温で
融解する範囲が狭かった。ＢａＯの量を増加すると融点
はＬかり、ＴｅＯ２の量を増加すると融点は低下する傾
向が見られた。第３図の０印、■印を付した各組成比で
それぞれ５００℃、４００℃の低融点ガラスが形成され
た。
融解する範囲が狭かった。ＢａＯの量を増加すると融点
はＬかり、ＴｅＯ２の量を増加すると融点は低下する傾
向が見られた。第３図の０印、■印を付した各組成比で
それぞれ５００℃、４００℃の低融点ガラスが形成され
た。
第１図は本発明実施例１のＰｂＯＧｅ０２ＢＯ１，ｓ系
ガラスの融点を示す図。 第２図は本発明実施例２ （７） ＰｂＯ−Ｔｅｎｔ
−ＢＯｈｓ系ガラスの融点を示す図。 第３図は本発明実施例３ ｃ７） ｐｂｏ −Ｔｅｎ２
ＢａＯ系ガラスの融点を示す図。
ガラスの融点を示す図。 第２図は本発明実施例２ （７） ＰｂＯ−Ｔｅｎｔ
−ＢＯｈｓ系ガラスの融点を示す図。 第３図は本発明実施例３ ｃ７） ｐｂｏ −Ｔｅｎ２
ＢａＯ系ガラスの融点を示す図。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １）少なくとも鉛アルコキシドを含む３種のアルコキシ
ドを混合して反応させる混合反応工程と、この反応生成
物を加水分解して酸化鉛成分を含む低融点ガラスを得る
加水分解工程と を含む低融点ガラスの製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP20716984A JPS6186427A (ja) | 1984-10-04 | 1984-10-04 | 低融点ガラス粉末の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP20716984A JPS6186427A (ja) | 1984-10-04 | 1984-10-04 | 低融点ガラス粉末の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS6186427A true JPS6186427A (ja) | 1986-05-01 |
| JPH039042B2 JPH039042B2 (ja) | 1991-02-07 |
Family
ID=16535371
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP20716984A Granted JPS6186427A (ja) | 1984-10-04 | 1984-10-04 | 低融点ガラス粉末の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS6186427A (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS61270224A (ja) * | 1985-05-22 | 1986-11-29 | Res Dev Corp Of Japan | 酸化鉛を含む低融点ガラスの製造方法 |
Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS58135150A (ja) * | 1982-02-08 | 1983-08-11 | Hitachi Ltd | 光学ガラスの製造方法 |
-
1984
- 1984-10-04 JP JP20716984A patent/JPS6186427A/ja active Granted
Patent Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS58135150A (ja) * | 1982-02-08 | 1983-08-11 | Hitachi Ltd | 光学ガラスの製造方法 |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS61270224A (ja) * | 1985-05-22 | 1986-11-29 | Res Dev Corp Of Japan | 酸化鉛を含む低融点ガラスの製造方法 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH039042B2 (ja) | 1991-02-07 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| US3923675A (en) | Method for preparing lead lanthanum zirconate-titanate powders | |
| CN113348148B (zh) | 磷酸钛锂的制造方法 | |
| NL8502112A (nl) | Werkwijze voor het bereiden van een perovskiet-verbindingen bevattende samenstelling. | |
| JPS61275108A (ja) | 誘電体粉末の製造方法 | |
| WO1991001952A1 (en) | Mullite whisker preparation | |
| JPS6186427A (ja) | 低融点ガラス粉末の製造方法 | |
| JP3690245B2 (ja) | ガラス粉末の製造方法 | |
| AU560369B2 (en) | Method of making yttrium silicon oxynitrides | |
| JPS6217005A (ja) | 高純度ムライト粉末の製造方法 | |
| US20070231234A1 (en) | Microwave assisted rapid gel combustion technique for producing ultrafine complex oxides and ceramic composites powders | |
| US4701314A (en) | Method of producing microsized amorphous particles of metal phosphate | |
| JPS6186423A (ja) | ビスマス複酸化物の製造方法 | |
| JPH0451501B2 (ja) | ||
| JPS62265126A (ja) | ガラス粉末の製造方法 | |
| JPH0193425A (ja) | ニオブ酸リチウム粉末の製造方法 | |
| US5792417A (en) | Method of manufacturing aluminoborate glass-ceramic composite | |
| Marillet et al. | Crystallization of lead titanate PbTiO3 in gel-derived solder glasses | |
| JPS6186422A (ja) | 砒素複酸化物の製造方法 | |
| JPH029713A (ja) | リン化ホウ素の製造方法 | |
| Tursiloadi et al. | Crystallization and sintering behavior of PZT prepared from metal alkoxides | |
| JPS63310961A (ja) | 蒸着用材料 | |
| JPS62265119A (ja) | ニオブ複酸化物微粉末の製造方法 | |
| JPH02196023A (ja) | 酸化物系超電導体の製造方法 | |
| FR2568866A1 (fr) | Procede pour la fabrication de poudre frittable d'orthosilicate de lithium (li4sio4), et son utilisation | |
| JPS6272554A (ja) | 緻密な多結晶Ａｌ↓２Ｏ↓３焼結体の製造方法 |