JPH0451508B2 - - Google Patents
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- JPH0451508B2 JPH0451508B2 JP58192470A JP19247083A JPH0451508B2 JP H0451508 B2 JPH0451508 B2 JP H0451508B2 JP 58192470 A JP58192470 A JP 58192470A JP 19247083 A JP19247083 A JP 19247083A JP H0451508 B2 JPH0451508 B2 JP H0451508B2
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- sintered body
- zirconia
- strength
- alumina
- spinel
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Expired - Lifetime
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- Compositions Of Oxide Ceramics (AREA)
Description
本発明は、ジルコニア−アルミナ（ZrO2−
Al2O3）またはジルコニア−スピネル（ZrO2−
MgAl2O4）から成る高強度ジルコニア系焼結体
の製造方法に関する。 近年、安定化剤としてY2O3を少量添加した正
方晶を含有するジルコニア焼結体（以下、Ｙ−
PSZと略記する）が、高強度、高靭性を発現する
ことから、この焼結体を切断工具、ダイス、ノズ
ル、ベアリングなどの機械構造材料として利用し
ようとする開発が活発化している。本発明によつ
てえられる焼結体は、このような機械構造材料と
しての用途の拡大、並びに使用に対する一段と高
い信頼性と耐久性を約束すべき著しく優れた強度
特性を具備したものである。 Ｙ−PSZは、すでに高強度焼結体として、よく
知られており、その高強度の原因は焼結体中に含
まれている正方晶ジルコニアが応力によつて、単
斜晶にマルテンサイト型転移をすることに起因し
ているとされている。本発明者等は、このＹ−
PSZの強度を詳細に調べた結果、強度は正方晶ジ
ルコニアの量と比例関係にあるのではなく、正方
晶の他に立方晶が少量含まれている場合に最高値
に達するという結果を得た。 この結果から推論して、立方晶ジルコニアの代
わりに弾性率、強度の大きいアルミナ（Al2O3）
又はスピネル（MgAl2O4）を添加することによ
つて、さらに高強度化が達成されるとする仮説を
もつに至つた。Ｙ−PSZ−Al2O3系焼結体につい
てはすでに文献（J.Mat.Sci.17、247−254
（1982））等で報告されているが、そこで報告され
ているホツトプレス焼結体の曲げ強度値は
1200MPaにも到達しておらず、ホツトプレスＹ
−PSZの値（1300−1700MPa）と比較しても低
く、上述の仮説に反するものであつた。しかしな
がら焼結体の強度は、出発原料並びにその製造方
法に大きく依存する。 そこで本発明者等は、ジルコニア−アルミナ系
またはジルコニア−スピネル系について、優れた
機械的強度特性を有する焼結体を得るべく検討し
た結果、イツトリアを少量添加した正方晶を含む
ジルコニアにアルミナまたはスピネルを特定割合
配合することにより、また熱間静水圧プレス処理
を行うことにより、Ｙ−PSZよりさらに著しく強
度特性の向上した焼結体が得られることを見い出
し本発明を完成させるに至つた。 すなわち、本発明は、1.5〜５モル％のイツト
リア（Y2O3）を含有するジルコニア（ZrO2）50
〜98重量％と、アルミナ（Al2O3）またはスピネ
ル（MgAl2O4）50〜２重量％とから成る1200〜
1500℃で予備焼結した予備焼結体、またはカプセ
ル中に真空封入した該組成の粉末成形体を圧力50
〜500MPa、温度1300〜1650℃で熱間静水圧プレ
ス処理することにより該ジルコニア系焼結体を製
造する方法を提供するものである。 以下本発明をさらに詳細に説明する。 本発明によつてえられる焼結体は、1.5〜５モ
ル％のY2O3を含有するジルコニア50〜98重量％
とアルミナまたはスピネル50〜２重量％から成る
ものである。ジルコニア中のY2O3含量は、1.5モ
ル％未満では、正方晶からなる焼結体が得られ
ず、また５モル％をこえると、正方晶が減少し、
立方晶が主体となるため、転移による高強度化が
得られず、不適当である。ジルコニアへのアルミ
ナまたはスピネルの添加量が２重量％未満の場合
には、添加による強度上昇効果が得難く、また、
50重量％をこえると正方晶ジルコニアに起因する
強化機構が減少し、期待したほどの強度が得られ
ない。 添加されるアルミナまたはスピネルは片方ずつ
でも、両方でも何らさしつかえない。 本発明によれば、３点曲げ強度1700MPa以上
のジルコニア焼結体がえられる。ここで規定した
３点曲げ強度値とは、JISR1601−1981に基づき
幅４mm、厚さ３mm、長さ40mmの試験体をスパン長
さ30mm、クロスヘツドスピード0.5mm／minの条
件で曲げ破壊したとき得られる強度の10体以上の
平均値を意味する。 該ジルコニア系焼結体の製造方法は、熱間静水
圧プレス（以下HIPと略記する）することを特徴
としている。HIP処理の方法としては粉末成形体
をガラス、金属などのカプセル中に真空封入した
のち、プレス焼成する方法とあらかじめ粉末成形
体を常圧で予備焼結した後、プレス装置によつて
再焼結する方法の２通りが知られている。本発明
からなる焼結体は、どちらの方法によつても作成
することが可能であるが、後者の方法を用いた方
が、カプセル封入の操作が不要であり、生産性に
於いても有利である。該HIP処理の条件は、圧力
50〜500MPa、温度1300〜1650としなければなら
ない。 以下、この製造方法についてさらに詳細に説明
する。 HIPに供する予備焼結体は、90％以上の相対密
度を有し、開気孔を含まないものでなければなら
ない。また、アルミナ又はスピネルの比率が20重
量％以下の場合には、予備焼成温度を1400℃以下
に、比率が20重量％以上の場合には1500℃以下に
設定することが望ましい。この理由は、1400℃あ
るいは1500℃より高い焼成温度で得られた焼結体
は、成長した大きな開気孔を含むようになり、
HIP処理による気孔除去が充分果せないからであ
る。従つて、1500℃以下の可能な限り低い焼成温
度で開気孔のない緻密な予備焼結体を得ること
が、この製造方法を実施する上で、重要な前提と
なる。このような予備焼結体を得るには、出発物
質として、焼結性に優れた微粉末を用いることが
好ましい方法である。ジルコニア原料として一次
粒子径200〜400Aの湿式法によつて得られた微粉
末を、またアルミナ、スピネル原料としては、湿
式法或いは共沈法によつて得られた高純度粉末を
用いることが望ましい。或いは、ジルコニウムと
アルミニウムを含む水溶液から共沈法によつて合
成した微粉末を用いることも望ましい方法と考え
られる。 また、ガラス、金属などのカプセル中にジルコ
ニアとアルミナまたはスピネルの微粉末を真空封
入した後、HIP処理することも可能である。 HIP処理の温度、圧力条件については、圧力
50MPa以下、温度1300℃以下の条件では期待さ
れる高強度焼結体は、得難い。また、温度1650℃
以上では、強度を得ることは可能であるが、焼結
体粒径が1μm以上に成長することに起因して、
200〜300℃に長時間保持した場合に焼結体に亀裂
が入るような熱的に不安定な焼結体となる。従つ
て、実際に、工業的に利用する材料としては、適
さない。 本発明からなる焼結体のなかで、特に、Y2O3
を２〜３モル％含有したジルコニアにアルミナを
10〜30重量％添加したHIP処理ジルコニア系焼結
体は、2000〜2500MPaに達する極めて高い平均
曲げ強度を与える。この値は、HIP処理を施さな
い焼結体のそれの約２倍に相当する。 このような驚異的な強度上昇は、アルミナ、窒
化ケイ素、炭化ケイ素などの他の材料ではまつた
く見い出すことができない。すなわち、本発明
は、このようなHIP処理の特異な効力と、アルミ
ナまたはスピネルの添加効果を見い出すことによ
つて、成し遂げられたものである。 本発明によつてえられるジルコニア系焼結体
は、従来品より以上に高強度であることから、従
来の切断工具、ダイス、ノズル、ベアリングなど
の機械構造材料は当然の事、これらの中でも特に
強耐久性を要求される分野にさらに有効に使用で
きるものである。 次に本発明を実施例に基づいて、詳細に説明す
るが、本発明はこれらに限定されるものではな
い。 実施例 １ 共沈法によつて得られたY2O3を1.5〜５モル％
含む一次粒子径が230ÅのＹ−PSZ粉末と、平均
粒子径が0.4μmの高純度（99.99％）Al2O3粉末、
または0.1μmの高純度MgAl2O4粉末を、所望の組
成となるようにエタノール中で24時間湿式混合し
た後、乾燥行程を経て原料粉末を調製した。次い
で、上記原料粉末をラバープレス法によつて、厚
さ、幅、長さがそれぞれ４mm、40mm、56mmである
板状成形体とし、この成形体を1200〜1500℃の温
度で２時間（予備）焼結し、HIP処理用予備焼結
体とした。この予備焼結体を1300〜4600℃、50〜
200MPaの条件下で0.5時間、Arガス中でHIP処
理して本発明のジルコニア系焼結体を得た。この
ようにして作成した32組の焼結体について焼結体
密度、曲げ強度を行つた。これらの結果を表１に
示す。表１には比較のために、Ｙ−PSZ単身の予
備焼結体にHIP処理した焼結体及び、Ｙ−PSZ−
Al2O3系でHIP処理を行わない焼結体７組につい
ての結果も記した。
Al2O3）またはジルコニア−スピネル（ZrO2−
MgAl2O4）から成る高強度ジルコニア系焼結体
の製造方法に関する。 近年、安定化剤としてY2O3を少量添加した正
方晶を含有するジルコニア焼結体（以下、Ｙ−
PSZと略記する）が、高強度、高靭性を発現する
ことから、この焼結体を切断工具、ダイス、ノズ
ル、ベアリングなどの機械構造材料として利用し
ようとする開発が活発化している。本発明によつ
てえられる焼結体は、このような機械構造材料と
しての用途の拡大、並びに使用に対する一段と高
い信頼性と耐久性を約束すべき著しく優れた強度
特性を具備したものである。 Ｙ−PSZは、すでに高強度焼結体として、よく
知られており、その高強度の原因は焼結体中に含
まれている正方晶ジルコニアが応力によつて、単
斜晶にマルテンサイト型転移をすることに起因し
ているとされている。本発明者等は、このＹ−
PSZの強度を詳細に調べた結果、強度は正方晶ジ
ルコニアの量と比例関係にあるのではなく、正方
晶の他に立方晶が少量含まれている場合に最高値
に達するという結果を得た。 この結果から推論して、立方晶ジルコニアの代
わりに弾性率、強度の大きいアルミナ（Al2O3）
又はスピネル（MgAl2O4）を添加することによ
つて、さらに高強度化が達成されるとする仮説を
もつに至つた。Ｙ−PSZ−Al2O3系焼結体につい
てはすでに文献（J.Mat.Sci.17、247−254
（1982））等で報告されているが、そこで報告され
ているホツトプレス焼結体の曲げ強度値は
1200MPaにも到達しておらず、ホツトプレスＹ
−PSZの値（1300−1700MPa）と比較しても低
く、上述の仮説に反するものであつた。しかしな
がら焼結体の強度は、出発原料並びにその製造方
法に大きく依存する。 そこで本発明者等は、ジルコニア−アルミナ系
またはジルコニア−スピネル系について、優れた
機械的強度特性を有する焼結体を得るべく検討し
た結果、イツトリアを少量添加した正方晶を含む
ジルコニアにアルミナまたはスピネルを特定割合
配合することにより、また熱間静水圧プレス処理
を行うことにより、Ｙ−PSZよりさらに著しく強
度特性の向上した焼結体が得られることを見い出
し本発明を完成させるに至つた。 すなわち、本発明は、1.5〜５モル％のイツト
リア（Y2O3）を含有するジルコニア（ZrO2）50
〜98重量％と、アルミナ（Al2O3）またはスピネ
ル（MgAl2O4）50〜２重量％とから成る1200〜
1500℃で予備焼結した予備焼結体、またはカプセ
ル中に真空封入した該組成の粉末成形体を圧力50
〜500MPa、温度1300〜1650℃で熱間静水圧プレ
ス処理することにより該ジルコニア系焼結体を製
造する方法を提供するものである。 以下本発明をさらに詳細に説明する。 本発明によつてえられる焼結体は、1.5〜５モ
ル％のY2O3を含有するジルコニア50〜98重量％
とアルミナまたはスピネル50〜２重量％から成る
ものである。ジルコニア中のY2O3含量は、1.5モ
ル％未満では、正方晶からなる焼結体が得られ
ず、また５モル％をこえると、正方晶が減少し、
立方晶が主体となるため、転移による高強度化が
得られず、不適当である。ジルコニアへのアルミ
ナまたはスピネルの添加量が２重量％未満の場合
には、添加による強度上昇効果が得難く、また、
50重量％をこえると正方晶ジルコニアに起因する
強化機構が減少し、期待したほどの強度が得られ
ない。 添加されるアルミナまたはスピネルは片方ずつ
でも、両方でも何らさしつかえない。 本発明によれば、３点曲げ強度1700MPa以上
のジルコニア焼結体がえられる。ここで規定した
３点曲げ強度値とは、JISR1601−1981に基づき
幅４mm、厚さ３mm、長さ40mmの試験体をスパン長
さ30mm、クロスヘツドスピード0.5mm／minの条
件で曲げ破壊したとき得られる強度の10体以上の
平均値を意味する。 該ジルコニア系焼結体の製造方法は、熱間静水
圧プレス（以下HIPと略記する）することを特徴
としている。HIP処理の方法としては粉末成形体
をガラス、金属などのカプセル中に真空封入した
のち、プレス焼成する方法とあらかじめ粉末成形
体を常圧で予備焼結した後、プレス装置によつて
再焼結する方法の２通りが知られている。本発明
からなる焼結体は、どちらの方法によつても作成
することが可能であるが、後者の方法を用いた方
が、カプセル封入の操作が不要であり、生産性に
於いても有利である。該HIP処理の条件は、圧力
50〜500MPa、温度1300〜1650としなければなら
ない。 以下、この製造方法についてさらに詳細に説明
する。 HIPに供する予備焼結体は、90％以上の相対密
度を有し、開気孔を含まないものでなければなら
ない。また、アルミナ又はスピネルの比率が20重
量％以下の場合には、予備焼成温度を1400℃以下
に、比率が20重量％以上の場合には1500℃以下に
設定することが望ましい。この理由は、1400℃あ
るいは1500℃より高い焼成温度で得られた焼結体
は、成長した大きな開気孔を含むようになり、
HIP処理による気孔除去が充分果せないからであ
る。従つて、1500℃以下の可能な限り低い焼成温
度で開気孔のない緻密な予備焼結体を得ること
が、この製造方法を実施する上で、重要な前提と
なる。このような予備焼結体を得るには、出発物
質として、焼結性に優れた微粉末を用いることが
好ましい方法である。ジルコニア原料として一次
粒子径200〜400Aの湿式法によつて得られた微粉
末を、またアルミナ、スピネル原料としては、湿
式法或いは共沈法によつて得られた高純度粉末を
用いることが望ましい。或いは、ジルコニウムと
アルミニウムを含む水溶液から共沈法によつて合
成した微粉末を用いることも望ましい方法と考え
られる。 また、ガラス、金属などのカプセル中にジルコ
ニアとアルミナまたはスピネルの微粉末を真空封
入した後、HIP処理することも可能である。 HIP処理の温度、圧力条件については、圧力
50MPa以下、温度1300℃以下の条件では期待さ
れる高強度焼結体は、得難い。また、温度1650℃
以上では、強度を得ることは可能であるが、焼結
体粒径が1μm以上に成長することに起因して、
200〜300℃に長時間保持した場合に焼結体に亀裂
が入るような熱的に不安定な焼結体となる。従つ
て、実際に、工業的に利用する材料としては、適
さない。 本発明からなる焼結体のなかで、特に、Y2O3
を２〜３モル％含有したジルコニアにアルミナを
10〜30重量％添加したHIP処理ジルコニア系焼結
体は、2000〜2500MPaに達する極めて高い平均
曲げ強度を与える。この値は、HIP処理を施さな
い焼結体のそれの約２倍に相当する。 このような驚異的な強度上昇は、アルミナ、窒
化ケイ素、炭化ケイ素などの他の材料ではまつた
く見い出すことができない。すなわち、本発明
は、このようなHIP処理の特異な効力と、アルミ
ナまたはスピネルの添加効果を見い出すことによ
つて、成し遂げられたものである。 本発明によつてえられるジルコニア系焼結体
は、従来品より以上に高強度であることから、従
来の切断工具、ダイス、ノズル、ベアリングなど
の機械構造材料は当然の事、これらの中でも特に
強耐久性を要求される分野にさらに有効に使用で
きるものである。 次に本発明を実施例に基づいて、詳細に説明す
るが、本発明はこれらに限定されるものではな
い。 実施例 １ 共沈法によつて得られたY2O3を1.5〜５モル％
含む一次粒子径が230ÅのＹ−PSZ粉末と、平均
粒子径が0.4μmの高純度（99.99％）Al2O3粉末、
または0.1μmの高純度MgAl2O4粉末を、所望の組
成となるようにエタノール中で24時間湿式混合し
た後、乾燥行程を経て原料粉末を調製した。次い
で、上記原料粉末をラバープレス法によつて、厚
さ、幅、長さがそれぞれ４mm、40mm、56mmである
板状成形体とし、この成形体を1200〜1500℃の温
度で２時間（予備）焼結し、HIP処理用予備焼結
体とした。この予備焼結体を1300〜4600℃、50〜
200MPaの条件下で0.5時間、Arガス中でHIP処
理して本発明のジルコニア系焼結体を得た。この
ようにして作成した32組の焼結体について焼結体
密度、曲げ強度を行つた。これらの結果を表１に
示す。表１には比較のために、Ｙ−PSZ単身の予
備焼結体にHIP処理した焼結体及び、Ｙ−PSZ−
Al2O3系でHIP処理を行わない焼結体７組につい
ての結果も記した。
【表】
【表】
実施例 ２
実施例１で用いたＹ−PSZとAl2O3の混合粉末
をラバープレス法によつて圧力3ton／cm2で角棒状
成形体（４×４×56mm）とした後、MO金属薄膜
によつて包み、パイレツクスがラスチユーブに入
れ、真空封入した。これらガラスカプセル中に入
れた成形体をホツトアイソスタテイツク装置に入
れ、Ar雰囲気中で800℃迄加熱した後、加圧を開
始し、1500℃、100MPa、0.5時間の条件で処理し
た。得られた焼結体をダイヤモンドホイールで研
削し、前述の方法に従つて、曲げ強度測定を行つ
た。
をラバープレス法によつて圧力3ton／cm2で角棒状
成形体（４×４×56mm）とした後、MO金属薄膜
によつて包み、パイレツクスがラスチユーブに入
れ、真空封入した。これらガラスカプセル中に入
れた成形体をホツトアイソスタテイツク装置に入
れ、Ar雰囲気中で800℃迄加熱した後、加圧を開
始し、1500℃、100MPa、0.5時間の条件で処理し
た。得られた焼結体をダイヤモンドホイールで研
削し、前述の方法に従つて、曲げ強度測定を行つ
た。
Claims (1)
- １ 1.5〜５モル％のイツトリア（Y2O3）を含有
するジルコニア（ZrO2）50〜98重量％とアルミ
ナ（Al2O3）またはスピネル（MgAl2O4）50〜２
重量％とから成る1200〜1500℃で予備焼結した予
備焼結体、またはカプセル中に真空封入した該組
成の粉末成形体を圧力50〜500MPa、温度1300〜
1650℃で熱間静水圧プレス処理することを特徴と
するジルコニア系焼結体の製造方法。
Priority Applications (7)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP58192470A JPS6086073A (ja) | 1983-10-17 | 1983-10-17 | 高強度ジルコニア系焼結体およびその製造方法 |
| DE8484307058T DE3472398D1 (en) | 1983-10-17 | 1984-10-15 | High-strength zirconia type sintered body and process for preparation thereof |
| AU34254/84A AU573631B2 (en) | 1983-10-17 | 1984-10-15 | High strength zirconia type sintered body |
| EP84307058A EP0140638B1 (en) | 1983-10-17 | 1984-10-15 | High-strength zirconia type sintered body and process for preparation thereof |
| KR1019840006430A KR920007020B1 (ko) | 1983-10-17 | 1984-10-17 | 고강도 산화지르코늄형 소결체 및 그의 제조방법 |
| US06/661,968 US4587225A (en) | 1983-10-17 | 1984-10-17 | High-strength zirconia type sintered body |
| US06/704,037 US4774041A (en) | 1983-10-17 | 1985-02-21 | High-strength zirconia type sintered body and process for preparation thereof |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP58192470A JPS6086073A (ja) | 1983-10-17 | 1983-10-17 | 高強度ジルコニア系焼結体およびその製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS6086073A JPS6086073A (ja) | 1985-05-15 |
| JPH0451508B2 true JPH0451508B2 (ja) | 1992-08-19 |
Family
ID=16291824
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP58192470A Granted JPS6086073A (ja) | 1983-10-17 | 1983-10-17 | 高強度ジルコニア系焼結体およびその製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS6086073A (ja) |
Families Citing this family (10)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH0667785B2 (ja) * | 1985-07-15 | 1994-08-31 | 東レ株式会社 | ジルコニア焼結体 |
| JPS62143871A (ja) * | 1985-12-17 | 1987-06-27 | 東北セラミツク株式会社 | 金属の移着又は凝着防止性工具 |
| US5180696A (en) * | 1987-06-11 | 1993-01-19 | Hitachi Metals, Ltd. | High-toughness zro2 sintered body and method of producing same |
| JP2748388B2 (ja) * | 1988-03-16 | 1998-05-06 | 住友電気工業株式会社 | 高強度着色ジルコニア系焼結体 |
| JP2748389B2 (ja) * | 1988-03-16 | 1998-05-06 | 住友電気工業株式会社 | 高強度着色ジルコニア系焼結体 |
| JPH03112854A (ja) * | 1989-09-25 | 1991-05-14 | Osaka Cement Co Ltd | 高強度アルミナ―ジルコニア系セラミックスの製造方法 |
| JP3718541B2 (ja) * | 1995-07-13 | 2005-11-24 | ファナック株式会社 | 籠形回転子 |
| WO2008013099A1 (en) | 2006-07-25 | 2008-01-31 | Tosoh Corporation | Sintered zirconia having high light transmission and high strength, use of the same and process for production thereof |
| JP6093228B2 (ja) * | 2013-04-09 | 2017-03-08 | 曙ブレーキ工業株式会社 | 摩擦材 |
| EP3854767A4 (en) * | 2018-12-06 | 2022-05-11 | NGK Insulators, Ltd. | SINTERED CERAMIC BODY AND SUBSTRATE FOR SEMICONDUCTOR DEVICES |
Family Cites Families (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS5713077A (en) * | 1980-06-26 | 1982-01-23 | Mitsubishi Electric Corp | Reinforcing device for truss |
| JPS5832066A (ja) * | 1981-08-13 | 1983-02-24 | 日本特殊陶業株式会社 | 高靭性ジルコニア焼結体 |
-
1983
- 1983-10-17 JP JP58192470A patent/JPS6086073A/ja active Granted
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS6086073A (ja) | 1985-05-15 |
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