JPH0454618B2 - - Google Patents
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- JPH0454618B2 JPH0454618B2 JP60028899A JP2889985A JPH0454618B2 JP H0454618 B2 JPH0454618 B2 JP H0454618B2 JP 60028899 A JP60028899 A JP 60028899A JP 2889985 A JP2889985 A JP 2889985A JP H0454618 B2 JPH0454618 B2 JP H0454618B2
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- hydrated
- acid
- mineral acid
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-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
- C01B33/00—Silicon; Compounds thereof
- C01B33/113—Silicon oxides; Hydrates thereof
- C01B33/12—Silica; Hydrates thereof, e.g. lepidoic silicic acid
- C01B33/124—Preparation of adsorbing porous silica not in gel form and not finely divided, i.e. silicon skeletons, by acidic treatment of siliceous materials
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- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Dispersion Chemistry (AREA)
- Inorganic Chemistry (AREA)
- Silicon Compounds (AREA)
Description
〔産業上の利用分野〕
本発明は含水珪酸の製造方法に関し、特に高純
度の含水珪酸を大量生産するのに適した含水珪酸
の製造方法に関する。 〔従来の技術〕 現在、次世代のエネルギー資源に関し太陽エネ
ルギーが注目され、太陽光発電に関する研究が進
められている。とりわけシリコン太陽電池は最も
有望視されており品質の向上および安価な製造方
法の開発が急がれている。 シリコン太陽電池に使うシリコンは高純度であ
ることが要求されているため、現在は半導体用に
製造されたシリコンを用いている。したがつてシ
リコン原料自体が非常に高価であり、このことが
太陽電池のコストを高くしている。 そこで高純度の二酸化珪素を高純度の炭素を用
いて汚染なく還元し太陽電池に使用出来るシリコ
ンを製造する試みがなされている。この方法によ
れば金属シリコンを一度トリクロルシランに換え
精製後還元を行なう半導体用シリコンの製造法に
比べエネルギー、コスト共大きく削減できる利点
を持つている。 しかし、この方法に用いられる天然の高純度の
二酸化珪素としては一部高級品として産出される
水晶があげられるだけであり、その資源量は限ら
れている。大量の太陽電池の製造に対し豊富に存
在するけい砂など純度の悪いけい酸塩原料を精製
し、高純度の二酸化珪素に変える技術が望まれて
いる。 一方アルカリ珪酸塩（通称水ガラス）を酸と反
応させてシリカゲルを得るという方法が知られて
いる。 〔発明が解決しようとする問題点〕 前記シリカゲルは純度の高いSiO2から出来て
おり、この様なシリカゲルを上記直接還元に使用
することも考えられるが、これらシリカゲルは通
常SiO2純度が99.5wt％程度、高純度といわれる
ものでも99.95wt％程度であり、そのままの状態
では上記直接還元による太陽電池用シリコンの製
造に使用出来なかつた。 これは通常のシリカゲルではシリカゲル中に含
まれるSiO2以外の不純物（Na+，Ca2+，Mg2+な
ど）がシリカゲルの外部洗浄液中にぬけにくく、
高純度化が難かしいことに起因していた。 本発明は純度の悪い珪酸塩原料から太陽電池用
シリコン製造などに使用することのできる高純度
含水珪酸を製造する方法、特に大量生産できる方
法を提供することをその目的とする。 〔問題点を解決するための手段〕 本発明は、上記問題点を解決するために液体状
含水珪酸塩原料を原料供給口から、鉱酸相と原料
供給口との間に設けられた緩衝液体相へ供給する
ことにより該緩衝液体相を通して鉱酸相内へ液体
状含水珪酸塩原料を供給し、鉱酸相内で該液体状
珪酸塩原料表面からシラノール基の縮合反応を起
こさせて該液体状含水珪酸塩原料を多孔質状の含
水珪酸に変える含水珪酸の製造方法を用いる。 ここで鉱酸相と原料供給口との間に設ける緩衝
液体としては鉱酸および含水珪酸塩と反応あるい
は混合しにくいものであれば使用でき、鉱酸より
も比重が小さいものであつても又大きいものであ
つてもかまわない。なかでも鉱酸よりも比重の小
さい緩衝液体が、緩衝液体相を鉱酸上部に設ける
ことにより液体状含水珪酸塩原料（以下原料と略
称する）を自重によつて該緩衝液体相から鉱酸相
へ供給できるので好ましい。 鉱酸よりも比重の小さい緩衝液体としてはｎ−
ペンタン、ｎ−ヘキサンなどの有機液体が例示で
きる。 液体状含水珪酸塩原料を緩衝液体相を通して鉱
酸相へ供給する方法としては、 (a) 緩衝液体相を鉱酸相上部に設け （） 原料をノズル等から緩衝液体相へ滴下
させる。 （） 原料をトイ又はノズル等で緩衝液体相
へ流し込む。 （） 緩衝液体相内へノズルを浸めノズルよ
り原料を流し込む。 (b) 緩衝液体相を鉱酸相の下方又は側方に設け （） 緩衝液体相内へ浸めたノズルから原料
を噴出又は押し出す。 等の方法があげられる。 上記方法の内では(a)−（）の方法が鉱酸内へ
供給する原料の形状を正確に制御できるので好ま
しい。 鉱酸内へ供給する原料の形状としては最小寸法
50μm〜10mmのもの（より好ましくは最小寸法
100μm〜２mmのもの）が高純度の二酸化珪素を効
率良く得るために好ましい。 ここで最小寸法50μm〜10mmを有する形状とは、
例えば板状体又はフレーク状であれば厚みが
50μm〜10mm、角棒又は丸棒であればその辺又は
直径が50μm〜10mm、粒形であれば粒子短辺が
50μm〜10mmなどの、その物体の中心部の表面層
からの最短距離が25μm〜５mmの物体の形状を言
う。 ここで、鉱酸中に添加して多孔質の含水珪酸の
得られる原料は水分含有量が総重量の50〜72wt
％であり、かつSiO2含有量が総重量の21〜37wt
％のものが好まれる。 水分含有量が72wt％より多くなるか又はSiO2
含有量が21wt％より少なくなると、鉱酸に含水
珪酸塩原料がとけてしまつて多孔質の二酸化珪素
が得られにくく、又水分含有量が50wt％未満で
あるか又はSiO2含有量が37wt％より多くなると、
流動性を示す液体状となりにくい。 含水珪酸塩の珪酸塩原料としては、アルカリ金
属およびアルカリ土類金属などを用いたガラス
（R2Ｏ−RO−RnOm−SiO2ガラス）が使用出来
るが、水分を多く含んだ通常水ガラスと呼ばれる
アルカリ珪酸塩が好まれて使用される。これらア
ルカリ珪酸塩は比較的洗浄のしにくいアルカリ土
類金属が少ないため99.99wt％以上の純度の含水
珪酸を得るために好ましく、又容易に手に入れら
れるので好ましい。アルカリ珪酸塩としては経済
的にナトリウム珪酸塩が好ましく、又アルカリ珪
酸塩作成の際SiO2／Na2Ｏ比が２〜3.5の範囲の
物が溶融がし易いなどの点で望ましい。 本発明に使用する鉱酸としては塩酸、硫酸、硝
酸およびこれらの混合溶液などが使用出来る。こ
こで硫酸および硝酸が含水珪酸塩原料中に含まれ
るTi，Zrの各元素を抽出除去する効果が大きい
ので好まれる。中でも硫酸は、高濃度液としても
ガスの蒸気圧が硝酸とくらべ低いため、金属製の
器具の腐蝕防止の点、作業環境の悪化防止の点で
好ましい。鉱酸の濃度は、塩酸の場合には１〜12
規定、硝酸では１〜14規定、硫酸では１〜36規
定、混合酸で１〜36規定が好まれ、内でも６〜18
規定の硫酸が望ましい。これら鉱酸は室温〜100
℃の温度として使用される。 鉱酸と鉱酸に加えられる原料との比率として
は、生成した含水珪酸と鉱酸量とを考えて原料
100重量部に対して鉱酸150重量部以上を使用する
ことが好ましい。 原料は最小寸法50μm〜10mmの形状で鉱酸に供
給されることが好ましいが、50μm未満の板状体、
粒状体、棒状体、繊維状体では作成した二酸化珪
素が小粒となるためろ過性が悪くなり10mmより大
きな板状体、粒状体、棒状体では作成した二酸化
珪素が大粒となるために洗浄に時間を要す。 〔作用〕 本発明によれば、鉱酸と原料供給口との間に緩
衝液体相があるために原料供給口を鉱酸と接触さ
せずに原料供給を行なうことができる。このた
め、原料供給口を鉱酸と接触させた状態で原料供
給を行なつていた場合に従来起こつていた (a) 原料供給口周辺に含水珪酸が生成し、原料供
給口の有効径を減少させたり原料供給口をふさ
いでしまう現象。 (b) 原料供給口に含水珪酸が成長し、原料の流れ
を乱してだんご状原料塊を発生させてしまう現
象。 等の不都合を回避できる。 そこで本発明は上記不都合を回避するために従
来必要であつた原料の流出方向、流出速度に対し
て略同方向、１〜20倍の速度を持つた鉱酸中へ原
料をノズルから押し出す方法（特願昭59−61742
記載の方法）等の特別な操作を行なう必要がなく
なる。 〔実施例〕 細長いシリンダー状の容積５の容器に25％硫
酸４を入れ次にｎ−ペンタンを0.5加えた。
ｎ−ペンタンは硫酸よりも比重が小さく又硫酸と
反応を起こさないので硫酸上に緩衝液体相を形成
した。その後直径0.794mmの穴を５mmピツチで15
個有するシヤワー状ノズルを、緩衝液体相と鉱酸
相との界面近くの緩衝液体相中へ、ノズルからの
原料流出方向がほぼ鉛直となるように挿入した。
ここでノズルからの原料流出方向をほぼ鉛直とす
ることは、ノズルから流出した原料の流れの方向
が重力により変えられて、原料同士が接触してよ
り大きな原料形状となるような不都合を防止し、
又ノズルからの噴出速度が低下した場合であつて
もだんご状原料を形成しにくいので好まれる。 上記緩衝液体相内に浸められたノズルから、
JIS規格３号水ガラス（水分含有量60〜63wt％，
SiO2含水量28〜30wt％）500ｇをローラーポンプ
による圧力を用いて約１分（毎分500ｇ）かけて
緩衝液体相内へ押し出した。このときノズル出口
における流出速度は約90cm／secと推定された。 ノズルより水ガラスを有機層内へ押し出すと水
ガラスは直径約１mmの繊維状となつて鉱酸層へと
沈んで行つた。その際ノズル出口ではノズル出口
を鉱酸層へ直接沈めた場合に発生するノズル出口
のつまりや水ガラスのノズル出口周辺へのまわり
こみによるダンゴ状水ガラスの生成などの現象が
起こらず非常に安定した水ガラスの供給が行なわ
れていた。 繊維状で鉱酸中に供給された水ガラスは、その
縮合反応によつて多孔質の繊維状含水珪酸となつ
たが、得られた繊維状の含水珪酸を取り出し、新
らしい25％硫酸１中に移し、90℃に加熱し、１
時間保つた。その後放冷し硫酸を除き、新らしい
20％塩酸１を加え同様の加熱洗浄操作を２回行
なつた。 こうして得られた繊維状の含水珪酸を遠心濾過
器に移し、脱水を行ないながら、純水を加え、濾
液のPHが、4.5付近になるまで洗浄した。 固形分を取り出し150℃で６時間乾燥して、含
水率約３％の二酸化珪素150ｇを得た。 この含水珪酸の不純物量は、第１表に示す通り
であつた。
度の含水珪酸を大量生産するのに適した含水珪酸
の製造方法に関する。 〔従来の技術〕 現在、次世代のエネルギー資源に関し太陽エネ
ルギーが注目され、太陽光発電に関する研究が進
められている。とりわけシリコン太陽電池は最も
有望視されており品質の向上および安価な製造方
法の開発が急がれている。 シリコン太陽電池に使うシリコンは高純度であ
ることが要求されているため、現在は半導体用に
製造されたシリコンを用いている。したがつてシ
リコン原料自体が非常に高価であり、このことが
太陽電池のコストを高くしている。 そこで高純度の二酸化珪素を高純度の炭素を用
いて汚染なく還元し太陽電池に使用出来るシリコ
ンを製造する試みがなされている。この方法によ
れば金属シリコンを一度トリクロルシランに換え
精製後還元を行なう半導体用シリコンの製造法に
比べエネルギー、コスト共大きく削減できる利点
を持つている。 しかし、この方法に用いられる天然の高純度の
二酸化珪素としては一部高級品として産出される
水晶があげられるだけであり、その資源量は限ら
れている。大量の太陽電池の製造に対し豊富に存
在するけい砂など純度の悪いけい酸塩原料を精製
し、高純度の二酸化珪素に変える技術が望まれて
いる。 一方アルカリ珪酸塩（通称水ガラス）を酸と反
応させてシリカゲルを得るという方法が知られて
いる。 〔発明が解決しようとする問題点〕 前記シリカゲルは純度の高いSiO2から出来て
おり、この様なシリカゲルを上記直接還元に使用
することも考えられるが、これらシリカゲルは通
常SiO2純度が99.5wt％程度、高純度といわれる
ものでも99.95wt％程度であり、そのままの状態
では上記直接還元による太陽電池用シリコンの製
造に使用出来なかつた。 これは通常のシリカゲルではシリカゲル中に含
まれるSiO2以外の不純物（Na+，Ca2+，Mg2+な
ど）がシリカゲルの外部洗浄液中にぬけにくく、
高純度化が難かしいことに起因していた。 本発明は純度の悪い珪酸塩原料から太陽電池用
シリコン製造などに使用することのできる高純度
含水珪酸を製造する方法、特に大量生産できる方
法を提供することをその目的とする。 〔問題点を解決するための手段〕 本発明は、上記問題点を解決するために液体状
含水珪酸塩原料を原料供給口から、鉱酸相と原料
供給口との間に設けられた緩衝液体相へ供給する
ことにより該緩衝液体相を通して鉱酸相内へ液体
状含水珪酸塩原料を供給し、鉱酸相内で該液体状
珪酸塩原料表面からシラノール基の縮合反応を起
こさせて該液体状含水珪酸塩原料を多孔質状の含
水珪酸に変える含水珪酸の製造方法を用いる。 ここで鉱酸相と原料供給口との間に設ける緩衝
液体としては鉱酸および含水珪酸塩と反応あるい
は混合しにくいものであれば使用でき、鉱酸より
も比重が小さいものであつても又大きいものであ
つてもかまわない。なかでも鉱酸よりも比重の小
さい緩衝液体が、緩衝液体相を鉱酸上部に設ける
ことにより液体状含水珪酸塩原料（以下原料と略
称する）を自重によつて該緩衝液体相から鉱酸相
へ供給できるので好ましい。 鉱酸よりも比重の小さい緩衝液体としてはｎ−
ペンタン、ｎ−ヘキサンなどの有機液体が例示で
きる。 液体状含水珪酸塩原料を緩衝液体相を通して鉱
酸相へ供給する方法としては、 (a) 緩衝液体相を鉱酸相上部に設け （） 原料をノズル等から緩衝液体相へ滴下
させる。 （） 原料をトイ又はノズル等で緩衝液体相
へ流し込む。 （） 緩衝液体相内へノズルを浸めノズルよ
り原料を流し込む。 (b) 緩衝液体相を鉱酸相の下方又は側方に設け （） 緩衝液体相内へ浸めたノズルから原料
を噴出又は押し出す。 等の方法があげられる。 上記方法の内では(a)−（）の方法が鉱酸内へ
供給する原料の形状を正確に制御できるので好ま
しい。 鉱酸内へ供給する原料の形状としては最小寸法
50μm〜10mmのもの（より好ましくは最小寸法
100μm〜２mmのもの）が高純度の二酸化珪素を効
率良く得るために好ましい。 ここで最小寸法50μm〜10mmを有する形状とは、
例えば板状体又はフレーク状であれば厚みが
50μm〜10mm、角棒又は丸棒であればその辺又は
直径が50μm〜10mm、粒形であれば粒子短辺が
50μm〜10mmなどの、その物体の中心部の表面層
からの最短距離が25μm〜５mmの物体の形状を言
う。 ここで、鉱酸中に添加して多孔質の含水珪酸の
得られる原料は水分含有量が総重量の50〜72wt
％であり、かつSiO2含有量が総重量の21〜37wt
％のものが好まれる。 水分含有量が72wt％より多くなるか又はSiO2
含有量が21wt％より少なくなると、鉱酸に含水
珪酸塩原料がとけてしまつて多孔質の二酸化珪素
が得られにくく、又水分含有量が50wt％未満で
あるか又はSiO2含有量が37wt％より多くなると、
流動性を示す液体状となりにくい。 含水珪酸塩の珪酸塩原料としては、アルカリ金
属およびアルカリ土類金属などを用いたガラス
（R2Ｏ−RO−RnOm−SiO2ガラス）が使用出来
るが、水分を多く含んだ通常水ガラスと呼ばれる
アルカリ珪酸塩が好まれて使用される。これらア
ルカリ珪酸塩は比較的洗浄のしにくいアルカリ土
類金属が少ないため99.99wt％以上の純度の含水
珪酸を得るために好ましく、又容易に手に入れら
れるので好ましい。アルカリ珪酸塩としては経済
的にナトリウム珪酸塩が好ましく、又アルカリ珪
酸塩作成の際SiO2／Na2Ｏ比が２〜3.5の範囲の
物が溶融がし易いなどの点で望ましい。 本発明に使用する鉱酸としては塩酸、硫酸、硝
酸およびこれらの混合溶液などが使用出来る。こ
こで硫酸および硝酸が含水珪酸塩原料中に含まれ
るTi，Zrの各元素を抽出除去する効果が大きい
ので好まれる。中でも硫酸は、高濃度液としても
ガスの蒸気圧が硝酸とくらべ低いため、金属製の
器具の腐蝕防止の点、作業環境の悪化防止の点で
好ましい。鉱酸の濃度は、塩酸の場合には１〜12
規定、硝酸では１〜14規定、硫酸では１〜36規
定、混合酸で１〜36規定が好まれ、内でも６〜18
規定の硫酸が望ましい。これら鉱酸は室温〜100
℃の温度として使用される。 鉱酸と鉱酸に加えられる原料との比率として
は、生成した含水珪酸と鉱酸量とを考えて原料
100重量部に対して鉱酸150重量部以上を使用する
ことが好ましい。 原料は最小寸法50μm〜10mmの形状で鉱酸に供
給されることが好ましいが、50μm未満の板状体、
粒状体、棒状体、繊維状体では作成した二酸化珪
素が小粒となるためろ過性が悪くなり10mmより大
きな板状体、粒状体、棒状体では作成した二酸化
珪素が大粒となるために洗浄に時間を要す。 〔作用〕 本発明によれば、鉱酸と原料供給口との間に緩
衝液体相があるために原料供給口を鉱酸と接触さ
せずに原料供給を行なうことができる。このた
め、原料供給口を鉱酸と接触させた状態で原料供
給を行なつていた場合に従来起こつていた (a) 原料供給口周辺に含水珪酸が生成し、原料供
給口の有効径を減少させたり原料供給口をふさ
いでしまう現象。 (b) 原料供給口に含水珪酸が成長し、原料の流れ
を乱してだんご状原料塊を発生させてしまう現
象。 等の不都合を回避できる。 そこで本発明は上記不都合を回避するために従
来必要であつた原料の流出方向、流出速度に対し
て略同方向、１〜20倍の速度を持つた鉱酸中へ原
料をノズルから押し出す方法（特願昭59−61742
記載の方法）等の特別な操作を行なう必要がなく
なる。 〔実施例〕 細長いシリンダー状の容積５の容器に25％硫
酸４を入れ次にｎ−ペンタンを0.5加えた。
ｎ−ペンタンは硫酸よりも比重が小さく又硫酸と
反応を起こさないので硫酸上に緩衝液体相を形成
した。その後直径0.794mmの穴を５mmピツチで15
個有するシヤワー状ノズルを、緩衝液体相と鉱酸
相との界面近くの緩衝液体相中へ、ノズルからの
原料流出方向がほぼ鉛直となるように挿入した。
ここでノズルからの原料流出方向をほぼ鉛直とす
ることは、ノズルから流出した原料の流れの方向
が重力により変えられて、原料同士が接触してよ
り大きな原料形状となるような不都合を防止し、
又ノズルからの噴出速度が低下した場合であつて
もだんご状原料を形成しにくいので好まれる。 上記緩衝液体相内に浸められたノズルから、
JIS規格３号水ガラス（水分含有量60〜63wt％，
SiO2含水量28〜30wt％）500ｇをローラーポンプ
による圧力を用いて約１分（毎分500ｇ）かけて
緩衝液体相内へ押し出した。このときノズル出口
における流出速度は約90cm／secと推定された。 ノズルより水ガラスを有機層内へ押し出すと水
ガラスは直径約１mmの繊維状となつて鉱酸層へと
沈んで行つた。その際ノズル出口ではノズル出口
を鉱酸層へ直接沈めた場合に発生するノズル出口
のつまりや水ガラスのノズル出口周辺へのまわり
こみによるダンゴ状水ガラスの生成などの現象が
起こらず非常に安定した水ガラスの供給が行なわ
れていた。 繊維状で鉱酸中に供給された水ガラスは、その
縮合反応によつて多孔質の繊維状含水珪酸となつ
たが、得られた繊維状の含水珪酸を取り出し、新
らしい25％硫酸１中に移し、90℃に加熱し、１
時間保つた。その後放冷し硫酸を除き、新らしい
20％塩酸１を加え同様の加熱洗浄操作を２回行
なつた。 こうして得られた繊維状の含水珪酸を遠心濾過
器に移し、脱水を行ないながら、純水を加え、濾
液のPHが、4.5付近になるまで洗浄した。 固形分を取り出し150℃で６時間乾燥して、含
水率約３％の二酸化珪素150ｇを得た。 この含水珪酸の不純物量は、第１表に示す通り
であつた。
本発明によれば鉱酸相に隣接して緩衝液体相を
設け、液体状含水珪酸塩原料を該緩衝液体相内を
通して供給しているために、原料供給口のつまり
やだんご状の含水珪酸塩原料が発生しない。そこ
で原料供給口および鉱酸を静止させた状態で含水
珪酸の製造が行なえる。
設け、液体状含水珪酸塩原料を該緩衝液体相内を
通して供給しているために、原料供給口のつまり
やだんご状の含水珪酸塩原料が発生しない。そこ
で原料供給口および鉱酸を静止させた状態で含水
珪酸の製造が行なえる。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １ 液体状含水珪酸塩原料を原料供給口より鉱酸
相内へ供給し、該液体状含水珪酸塩原料表面から
シラノール基の縮合反応を起こさせて該液体状含
水珪酸塩原料を多孔質状の含水珪酸に変える含水
珪酸の製造方法において、原料供給口と鉱酸相の
間に緩衝液体相を設けることを特徴とする含水珪
酸の製造方法。 ２ 該液体状含水珪酸塩原料を該緩衝液体相内に
設けられたノズルより押し出す特許請求の範囲第
１項記載の含水珪酸の製造方法。 ３ 該緩衝液体相がｎ−ペンタンおよび／または
ｎ−ヘキサンである特許請求の範囲第１項又は第
２項記載の含水珪酸の製造方法。
Priority Applications (4)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP60028899A JPS61191515A (ja) | 1985-02-16 | 1985-02-16 | 含水珪酸の製造方法 |
| IT19398/86A IT1191978B (it) | 1985-02-16 | 1986-02-13 | Procedimento per produrre acido silicico idrato |
| NO860560A NO172229C (no) | 1985-02-16 | 1986-02-14 | Fremgangsmaate ved fremstilling av vannholdig kiselsyre |
| DE3604732A DE3604732C2 (de) | 1985-02-16 | 1986-02-14 | Verfahren zur Herstellung von wasserhaltiger Kieselsäure |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP60028899A JPS61191515A (ja) | 1985-02-16 | 1985-02-16 | 含水珪酸の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS61191515A JPS61191515A (ja) | 1986-08-26 |
| JPH0454618B2 true JPH0454618B2 (ja) | 1992-08-31 |
Family
ID=12261251
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP60028899A Granted JPS61191515A (ja) | 1985-02-16 | 1985-02-16 | 含水珪酸の製造方法 |
Country Status (4)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS61191515A (ja) |
| DE (1) | DE3604732C2 (ja) |
| IT (1) | IT1191978B (ja) |
| NO (1) | NO172229C (ja) |
-
1985
- 1985-02-16 JP JP60028899A patent/JPS61191515A/ja active Granted
-
1986
- 1986-02-13 IT IT19398/86A patent/IT1191978B/it active
- 1986-02-14 NO NO860560A patent/NO172229C/no unknown
- 1986-02-14 DE DE3604732A patent/DE3604732C2/de not_active Expired - Fee Related
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| IT1191978B (it) | 1988-03-31 |
| DE3604732C2 (de) | 1994-07-28 |
| JPS61191515A (ja) | 1986-08-26 |
| NO172229C (no) | 1993-06-23 |
| NO860560L (no) | 1986-08-18 |
| NO172229B (no) | 1993-03-15 |
| IT8619398A1 (it) | 1987-08-13 |
| DE3604732A1 (de) | 1986-08-21 |
| IT8619398A0 (it) | 1986-02-13 |
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