JPH0455358A

JPH0455358A - セラミック成形体の脱脂方法

Info

Publication number: JPH0455358A
Application number: JP2166146A
Authority: JP
Inventors: Tetsuji Yogo; 哲爾余語; Takayoshi Morishita; 森下　高好
Original assignee: NGK Spark Plug Co Ltd
Current assignee: Niterra Co Ltd
Priority date: 1990-06-25
Filing date: 1990-06-25
Publication date: 1992-02-24
Anticipated expiration: 2013-07-23
Also published as: JP2777673B2

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】〔産業上の利用分野〕本発明は、セラミック射出成形用ペレット及びそれを用
いたセラミック成形体の脱脂方法に関し、特にセラミッ
ク粉末と有機質系結合剤等の混合物からなるペレットの
品質の改善に関する。本発明は、タービンロータ等のセ
ラミックス製品、特に薄肉部及び／又は複雑形状部を有
するセラミックス製品の製造に利用される。

〔従来の技術〕

セラミック材料は、近年、自動車部品、耐熱材料、電子
材料、機械工具等、その用途が急激に広がりつつあり、
それに伴い、製品形状も複雑化している。そのため、セ
ラミック材料を複雑な形状の成形体に精度良く、効率的
に成形する方法として、射出成形法が採用されている。

しかし、この射出成形法では、成形後、脱脂工程、焼成
工程と工程が多く、各々の工程で種々の不良が発生する
。特に、脱脂工程は、容量比で約５０％（重量比で約３
０％）近くに当たる有機質系結合剤、可塑剤、滑剤等を
添加し、これを加熱除去するため、長時間を要し、その
ため不良も発生し易い。また、脱脂時の不良の多くは成
形時の成形体中に内在している欠陥が現れる場合が多く
、成形特如何に歪みの少ない成形体を作るかが鍵となる
。

歪みのない成形体を作るためには、成形用原料（セラミ
ック粉末と有機質系結合剤の混合物）の品質を如何に管
理するかが、一番問題となる。このため、所定条件下、
加圧力が１．５、ｌ０ＭＰａのときの流量が各々０．０
２〜Ｏ，ｉ　０．１〜０．５．０．３〜１．０ｍｌ／ｓ
という混練物とする、即ち粘度管理を行うことが知られ
ている（特開昭６３−２１２５０号公報）。

〔発明が解決しようとする課題〕

しかし、粘度は、混練中のセラミック原料の種類や、有
機質系結合剤の種類によって大きく異なるので、この粘
度管理も有用とはいえない。また、これは、セラミック
粉末と有機質系結合剤の混合物の流動性のみを考慮して
おり、この混合物の品質に関して考慮されておらず、た
とえ粘度管理を行っても脱脂体の良品歩留りが低いとい
う問題があった。

本発明は、前記観点に鑑みてなされたものであり、脱脂
後若しくは焼成後の良品歩留りを向上させる高品質の射
出成形用ペレット及び脱脂後の良品歩留りを向上させる
脱脂方法を提供することを目的とする。

〔課題を解決するための手段〕

本第１発明の射出成形用ペレットは、射出成形に用いら
れるときの、セラミック粉末及び有機質系結合剤を含む
ペレットに含有される水分量を８００ｐｐｍ以下に管理
することを特徴とする。

ここで、ペレットとは、射出成形に用いられるためのも
のであり、その形状、大きさ等は問わず、適当な大きさ
の小片に成形又は裁断等されたものである。

前記有機質系結合剤の種類、その種類数、添加量等は目
的、用途により種々選択される。即ち、その種類として
、（１）パラフィンワックス、マイクロクリスタリンワ
ックス、各種の脂肪酸をグリセリン等でエステル化した
低級合成ワックス類、ポリエチレン、ポリスチレン等の
高級合成ワックス等のワックス類（以上を、含めてこの
ように表現する。）、（２＞ポリエチレン、ポリプロピ
レン、ポリスチレン、ポリメタアクリレート等の樹脂を
用いることができる。

また、このワックス類のみ又は樹脂のみを用いることも
できるが、通常、水軍２．４発明に示すように、ワック
ス類と樹脂の混合物を用いる。このように、ワックス類
と樹脂の混合とするのは、セラミック粒子の分散を良く
すること、適度な流動性を確保すること等のためである
。また、前記ワックス類の各種化合物のうちの１種若し
くは２種以上、又は前記樹脂のうちの１種若しくは又は
２種以上を用いることもできる。尚、通常、前記ワック
ス類（１）の分子量は３００〜１０，０００、前記樹脂
（２）の分子量は１０．０００以上である。

前記水分量は８００ｐｐｍ以下である。これが８００ｐ
ｐｍを越えると、脱脂後の脱脂体の内部又は表面にキレ
が多く発生し、良品歩留りが低下するためである。尚、
この水分量は、ペレットの表面のみならずその内部に含
まれるものも含む。

−船釣に混線直後は、この混線が加熱によるため水分量
が１００ｐ１００ｐｐ下と少ないが、ペレッＦにし、放
置することにより大気中の水分を吸着し、全水分量が増
大する。従って、ペレットの保管は、乾煙器中が好まし
い。この場合、加熱乾燥させることもできるが、低温で
乾燥可能な脱湿型ホッパドライ中に、ペレットを保管す
るのが好ましい。即ち、この組成物には、通常、低融点
の有機質系結合剤（ワックス等）、更には可塑剤等が含
まれるため、例えば５０℃以上の温度にて加熱乾燥する
とペレット中の低融点化合物が滲み出してきて、物性の
変化を生じる場合があるからである。また、大気中に放
置して吸湿したペレットは、再度加熱混練を行い水分を
揮発させるのが好ましい。

更に、本射出成形用ペレットにおいて、使用するセラミ
ック粉末の種類（例えば、窒化珪素粉末、アルミナ粉末
等）、その配合量は種々選択する。また、焼結助剤は使
用するセラミック粉末等により種々選択される。更に、
本組成物には、他に可塑剤、滑剤等を配合することもで
きる。

本第３発明のセラミック成形体の脱脂方法は、前記第１
発明の射出成形用射出成形用ペレットを用いて射出成形
し、その後、加熱して脱脂することを特徴とする。この
脱脂条件例えば、脱脂温度、脱脂時間、脱脂雰囲気等は
、目的、用途により種々選択する。

〔作用〕

所定の水分量をもつ射出成形用ペレットを用いて射出成
形する時、加熱溶融された混線物が、金型キャビティ内
へ流入される。この時、この水分は、急激な圧力開放に
よりガス化し、成形体内に取り込まれるので、この成形
体を脱脂する時、脱脂体にワレや膨れが生じる原因にな
る。

本射出成形用ペレット中に含まれる水分は８００ｐｐｍ
以下と少ないので、脱脂時の脱脂体のワレや膨れが少な
く、脱脂歩留りを向上させることができる。そして、こ
の水分管理をすることにより、脱脂歩留りを管理するこ
とができる。

［実施例〕以下、実施例により本発明を具体的に説明する。

まず、平均粒径１μｍの窒化珪素粉末１００重量部（以
下、単に部という。）に対し、焼結助剤としてアルミナ
（平均粒径的１μｍ　）　　５　ｎ　ｓイツトリア（平
均粒径的１μｍ）５部を添加し、焼結用窒化珪素混合物
を調製した。この混合物に有機質系結合剤として、エチ
レン−酢酸ビニル共重合樹脂５部、マイクロクリスタリ
ンワックス１５部、可塑剤としてジエチルフタレート４
部を加えて加熱混練し、その後、ペレタイザーによりペ
レット化し射出成形用ペレットを作製した。

次いで、このペレット中の水分含有量を、カールフィッ
シャー式水分測定機により水分含有量を測定した所、８
０ｐｐｍであった。尚、この方法によれば、表面に吸着
された水分のみならずその内部に含まれる水分をも測定
される。

このペレットを大気中、２日及び１週間放置した後、水
分を測定した所、各々３００ｐｐｍ及び１１０００ｐｐ
に増加した。また、加湿雰囲気中にペレットを放置し、
水分量が各々、２００．６００．７５０．８５０．１１
０５０ｐｐの各ペレットを作成した。以上の結果をまと
めて表に示した。

以上の所定の水分量をもつ各ペレットを用い、ラジアル
型タービンロータをうるようにｇ＊された金型を用いて
、射出成形により所定のラジアル型タービンロータ用成
形体を各２０個成形した。

尚、この成形体において、焼成後の翼部の最大直径は５
０ｍｍ、焼成後の最薄′内部の肉厚は約１ｍｍである。

次いで、前記各成形体を熱風循環式の電気炉中１００℃
から５００℃まで１０℃／時間で窒素雰囲気下で加熱し
脱脂した。

（この行、余白）この各脱脂体について、キレの発生等ついて観察し、そ
の結果を表及び図に示した。尚、表中、「キレ発生」と
は脱脂体表面の拡大鏡検査及び脱脂体内部の超音波検査
において、キレが発見された場合をいう。「良好」とは
、このいずれのキレも発見されない場合をいう。

「脱脂不良数」における「不良」とは、前記「良好」以
外の場合をいい、内部又は表面にキレが発見された場合
をいう。

この結果によれば、表及び図に示すように、水分量が少
ない程良い結果を示し、６００ｐｐｍｊｌ下では不良率
が０％であり、７５０ｐｐｍでは１５％である。一方、
８５０ｐｐｍ以上では６０％以上と著しく大きくなる。

更に、前記７５０ｐｐｍ以下の水分量を示す脱脂体を、
窒素雰囲気中１７５０℃で２時間の焼成条件下で焼成し
て、各窒化珪素焼結体を製造した。このいずれの焼結体
も、クラック及び破損もなく良好なものであった。

尚、本発明においては、前記具体的実施例に示ずものに
限られず、目的、用途に応じて本発明の範囲内で種々変
更した実施例とすることができる。即ち、成形体用セラ
ミック粒子の材質としては、前記以外の材質からなるも
のでもよいし、有機質系結合剤若しくは焼結助剤も前記
以外の種類、添加量等とすることができる。また、他に
有機質系可塑剤、滑剤、その他の各種添加剤等を用いる
こともできる。更に、脱脂の後に行われる焼成条件（焼
成温度、焼成時間、焼成雰囲気の種類等）も使用材料等
により種々選択される。

また、混線物の粘度と使用ペレットの含有水分量との関
係を調べたところ、水分濃度の低下に伴って、粘度も低
下することが判った。従って、この水分量管理をするこ
とにより、粘度管理も可能となる。

更に、前記セラミック粉末の代わりに、金属粉末を用い
て、同様に含有水分量を少なくすることにより、脱脂歩
幀りを向上させることができる。

〔発明の効果〕

本セラミック射出成形用ベレットを用いて射出成形し脱
脂すると、前君己作用に示すように、脱脂時の脱脂体の
ワレや膨れが少なく、脱脂歩留りを向上させることがで
る。そして、この水分管理をすることにより、脱脂歩留
りを管理することができる。更に、この水分量管理をす
ることにより、混線物の粘度管理をすることもできるの
で、製造上、大変有用である。

【図面の簡単な説明】

図は実施例において水分量と脱脂不良率の関係を示すグ
ラフである。特許出願人　　日本特殊陶業株式会社代　理　人　　弁理士　小島ｌｈ路ベレットの含丸敬盆ｉ（ｐｐｍ’）

Claims

【特許請求の範囲】

（１）セラミック粉末及び有機質系結合剤を含むセラミ
ック射出成形用ペレットにおいて、射出成形に用いられ
るときの該ペレットに含有される水分量は８００ｐｐｍ
以下であることを特徴とするセラミック射出成形用ペレ
ット。
（２）前記有機質系結合剤は、ワックス類及び分子量が
１０，０００以上の樹脂からなる請求項１記載のセラミ
ック射出成形用ペレット。
（３）セラミック粉末及び有機質系結合剤を含み、含有
される水分量が８００ｐｐｍ以下であるセラミック射出
成形用ペレットを用いて射出成形し、その後、射出成形
されたセラミック成形体を加熱して脱脂することを特徴
とするセラミック成形体の脱脂方法。
（４）前記有機質系結合剤は、ワックス類及び分子量が
１０，０００以上の樹脂からなる請求項３記載のセラミ
ック成形体の脱脂方法。