JPH0457877A - 導電性接着剤 - Google Patents
導電性接着剤Info
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- JPH0457877A JPH0457877A JP16823490A JP16823490A JPH0457877A JP H0457877 A JPH0457877 A JP H0457877A JP 16823490 A JP16823490 A JP 16823490A JP 16823490 A JP16823490 A JP 16823490A JP H0457877 A JPH0457877 A JP H0457877A
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- epoxy resin
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- component
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-
- H—ELECTRICITY
- H05—ELECTRIC TECHNIQUES NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
- H05K—PRINTED CIRCUITS; CASINGS OR CONSTRUCTIONAL DETAILS OF ELECTRIC APPARATUS; MANUFACTURE OF ASSEMBLAGES OF ELECTRICAL COMPONENTS
- H05K3/00—Apparatus or processes for manufacturing printed circuits
- H05K3/30—Assembling printed circuits with electric components, e.g. with resistors
- H05K3/32—Assembling printed circuits with electric components, e.g. with resistors electrically connecting electric components or wires to printed circuits
- H05K3/321—Assembling printed circuits with electric components, e.g. with resistors electrically connecting electric components or wires to printed circuits by conductive adhesives
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- Adhesives Or Adhesive Processes (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
(産業上の利用分W)
本発明は、導電性を有する接着剤組成物に関する。
(従来の技術)
従来、導電性接着剤として硬化系の樹脂中に導電性金属
フィラーを分散させたものが使用されている。硬化方法
としては、熱・光・電子線等のエネルギーによるものが
あるが、特に、熱によるエポキシ樹脂の硬化が多用され
ている。また、工場の生産ラインのスピード化、導電性
接着剤被着体の耐熱温度等により低温で、しかも短時間
で硬化する、導電性接着剤が実用化されている。
フィラーを分散させたものが使用されている。硬化方法
としては、熱・光・電子線等のエネルギーによるものが
あるが、特に、熱によるエポキシ樹脂の硬化が多用され
ている。また、工場の生産ラインのスピード化、導電性
接着剤被着体の耐熱温度等により低温で、しかも短時間
で硬化する、導電性接着剤が実用化されている。
(発明が解決しようとする課!!り
しかしながら、低温・短時間硬化の接着剤としては二液
型のものが多用されており、作業性の面で非常に問題が
ある。
型のものが多用されており、作業性の面で非常に問題が
ある。
−万一液性のものも提案されているが、従来知られたエ
ポキシ樹脂系の一液性導電性接着剤は常温での長期保存
の面で問題があった。
ポキシ樹脂系の一液性導電性接着剤は常温での長期保存
の面で問題があった。
上記実状に鑑み、本発明の目的は常温での長期保存性に
優れた一液低温短時間硬化の導電性接着剤を提供するこ
とにある。
優れた一液低温短時間硬化の導電性接着剤を提供するこ
とにある。
(課題を解決するための手段)
本発明の導電性接着剤は、エポキシ樹脂、エポキシ化合
物とイミダゾール化合物との反応生成物よりなる硬化剤
、導電性金属フィラー及びイソシアネート化合物を酢酸
ブチルを必須成分とする有機溶剤に溶解もしくは分散さ
せて溶液状もしくはペースト状とした構成を有する。
物とイミダゾール化合物との反応生成物よりなる硬化剤
、導電性金属フィラー及びイソシアネート化合物を酢酸
ブチルを必須成分とする有機溶剤に溶解もしくは分散さ
せて溶液状もしくはペースト状とした構成を有する。
本発明で用いられるエポキシ化合物とイミダゾール化合
物との反応生成物よりなる硬化剤におけるエポキシ化合
物としてはモノエポキシ化合物、ポリエポキシ化合物の
いずれも使用可能であるが、入手のし易さ、化学的安定
性という点から考えてポリエポキシ化合物が好ましい。
物との反応生成物よりなる硬化剤におけるエポキシ化合
物としてはモノエポキシ化合物、ポリエポキシ化合物の
いずれも使用可能であるが、入手のし易さ、化学的安定
性という点から考えてポリエポキシ化合物が好ましい。
例えば、ビスフエノルAのグリシジルエーテル型エポキ
シ樹脂、グリセリンのグリシジルエーテル型エポキシ樹
脂、ポリアルキレンオキシドのグリシジルエーテル型エ
ポキシ樹脂、ダイマー酸のグリシジルエステル型エポキ
シ、フェノールノボラックのグリシジルエーテル型エポ
キシ樹脂、臭素化ビスフェノールAのグリシジルエーテ
ル型エポキシ樹脂、ビスフェノールFのグリシジルエー
テル型エポキシ樹脂、脂環型エポキシ樹脂等が挙げられ
る。特に好ま゛しいのはビスフェノールAのグリシジル
エーテル型エポキシ樹脂である。
シ樹脂、グリセリンのグリシジルエーテル型エポキシ樹
脂、ポリアルキレンオキシドのグリシジルエーテル型エ
ポキシ樹脂、ダイマー酸のグリシジルエステル型エポキ
シ、フェノールノボラックのグリシジルエーテル型エポ
キシ樹脂、臭素化ビスフェノールAのグリシジルエーテ
ル型エポキシ樹脂、ビスフェノールFのグリシジルエー
テル型エポキシ樹脂、脂環型エポキシ樹脂等が挙げられ
る。特に好ま゛しいのはビスフェノールAのグリシジル
エーテル型エポキシ樹脂である。
また、イミダゾール化合物としては、イミダゾールもし
くはその誘導体、さらにはイミダゾール化合物とエポキ
シ化合物の付加物等が挙げられる。具体例としては、2
−メチルイミダゾール、2−エチル−4−メチルイミダ
ゾール、2−フェニルイミダゾール、2−ウンデシルイ
ミダゾール、2−ヘプタデシイミダゾール、1−ベンジ
ル−2−メチルイミダゾール、1−シアノエチル−2−
メチルイミダゾール、l−シアノエチル−2〜フエニル
イミダゾール、1−シアノエチル−2−エチル−4−メ
チルイミダゾール、1−シアノエチル−2−ウンデシル
イミダゾール等が挙げられる。
くはその誘導体、さらにはイミダゾール化合物とエポキ
シ化合物の付加物等が挙げられる。具体例としては、2
−メチルイミダゾール、2−エチル−4−メチルイミダ
ゾール、2−フェニルイミダゾール、2−ウンデシルイ
ミダゾール、2−ヘプタデシイミダゾール、1−ベンジ
ル−2−メチルイミダゾール、1−シアノエチル−2−
メチルイミダゾール、l−シアノエチル−2〜フエニル
イミダゾール、1−シアノエチル−2−エチル−4−メ
チルイミダゾール、1−シアノエチル−2−ウンデシル
イミダゾール等が挙げられる。
エポキシ化合物とイミダゾール化合物との反応例を具体
的化合物を例に示すと次の如くである。
的化合物を例に示すと次の如くである。
硬化剤としてのエポキシ−イミダゾール化合物、一般に
は粉末で使用される。このような硬化剤自体は公知であ
り、たとえば特開昭60−99179号、特開平1−1
13480号に開示されている。
は粉末で使用される。このような硬化剤自体は公知であ
り、たとえば特開昭60−99179号、特開平1−1
13480号に開示されている。
これら硬化剤により硬化されるエポキシ樹脂としては、
硬化剤であるエポキシ−イミダゾール化合物でのポリエ
ポキシ化合物が使用できる。特に好ましいのは、ビスフ
ェノールA型のグリシジルエーテル型エポキシ樹脂また
は、ビスフェノールF型グリシジルエーテル型エポキシ
樹脂である。
硬化剤であるエポキシ−イミダゾール化合物でのポリエ
ポキシ化合物が使用できる。特に好ましいのは、ビスフ
ェノールA型のグリシジルエーテル型エポキシ樹脂また
は、ビスフェノールF型グリシジルエーテル型エポキシ
樹脂である。
硬化剤の添加量は、エポキシ樹脂100重量部に対して
通常5〜40重量部、好ましくは10〜30重量部であ
る。上記の範囲より硬化剤が少ないとエポキシ樹脂を充
分に硬化できず、上記の範囲より硬化剤が多いと常温で
の硬化が過度に進み保存時に粘度上昇を招く。
通常5〜40重量部、好ましくは10〜30重量部であ
る。上記の範囲より硬化剤が少ないとエポキシ樹脂を充
分に硬化できず、上記の範囲より硬化剤が多いと常温で
の硬化が過度に進み保存時に粘度上昇を招く。
次に、導電性を得るための金属フィラーとしては、銀、
銅、ニッケル、カーボン等の粉末、無機あるいは高分子
核体に金属被覆をほどこしたもの等従来知られた導電性
金属フィラーが適宜用いられる。これらは単独で用いて
も2種以上を併用してもよい、特に銀粉末が好ましい。
銅、ニッケル、カーボン等の粉末、無機あるいは高分子
核体に金属被覆をほどこしたもの等従来知られた導電性
金属フィラーが適宜用いられる。これらは単独で用いて
も2種以上を併用してもよい、特に銀粉末が好ましい。
これら導電性金属フィラーと硬化剤−エポキシ樹脂の混
合比は70:30から85: 15の重量比が好ましい
。
合比は70:30から85: 15の重量比が好ましい
。
本発明の導電性接着剤は上記組成物にさらにイソシアネ
ート化合物を添加すると共に希釈用溶剤として酢酸ブチ
ルを主成分とする溶剤を用いることを不可欠とする。
ート化合物を添加すると共に希釈用溶剤として酢酸ブチ
ルを主成分とする溶剤を用いることを不可欠とする。
使用するイソシアネート化合物としては、たとえば、フ
ェニル・イソシアネート、トリル・イソシアネート等の
モノイソシアネート化合物、テトラメチレンジイソシア
ネート、ヘキサメチレンジイソシアネート、トリレンジ
イソシアネート、キシレンジイソシアネート、ジフェニ
ルメタンジイソシアネート、イソプロピレンシクロヘキ
シルイソシアネート、リジンイソシアネート等のポリイ
ソシアネート化合物が挙げられ、これらのうち、特にト
リレンジイソシアネートが望ましい。
ェニル・イソシアネート、トリル・イソシアネート等の
モノイソシアネート化合物、テトラメチレンジイソシア
ネート、ヘキサメチレンジイソシアネート、トリレンジ
イソシアネート、キシレンジイソシアネート、ジフェニ
ルメタンジイソシアネート、イソプロピレンシクロヘキ
シルイソシアネート、リジンイソシアネート等のポリイ
ソシアネート化合物が挙げられ、これらのうち、特にト
リレンジイソシアネートが望ましい。
この際、添加するイソシアネート化合物は硬化剤100
重量部に対して、通常01〜10重量部であり、好まし
くは1〜5重量部である。上記添加量が0.1重量部息
下であると保存安定性に不足し10重量部す上であると
、硬化性が著しく低下し導電性が得られない。
重量部に対して、通常01〜10重量部であり、好まし
くは1〜5重量部である。上記添加量が0.1重量部息
下であると保存安定性に不足し10重量部す上であると
、硬化性が著しく低下し導電性が得られない。
イソシアネート化合物の添加方法としては導電性フィラ
ーを樹脂に練り込む際に添加する方法、硬化剤にあらか
じめ添加する方法、樹脂にあらかじめ添加する方法等い
ずれも有効である。またイソシアネート化合物の反応を
促進するオクチルスズ、ジブチルスズジラウレート等の
触媒を併用することも好ましい。
ーを樹脂に練り込む際に添加する方法、硬化剤にあらか
じめ添加する方法、樹脂にあらかじめ添加する方法等い
ずれも有効である。またイソシアネート化合物の反応を
促進するオクチルスズ、ジブチルスズジラウレート等の
触媒を併用することも好ましい。
希釈用溶剤としては酢酸ブチル単独又は酢酸ブチルを主
成分とする混合有機溶剤が用いられる。
成分とする混合有機溶剤が用いられる。
希釈用溶剤の添加量は接着剤を塗布する際に用いる塗布
機によって異なるが、通常得られる溶液もしくはペース
ト状物の粘度が5000〜400000cp1好ましく
は20000〜70000epの範囲になるような量で
ある。
機によって異なるが、通常得られる溶液もしくはペース
ト状物の粘度が5000〜400000cp1好ましく
は20000〜70000epの範囲になるような量で
ある。
このようにイソシアネート化合物と酢酸ブチルとを選択
併用することにより、低温速硬化特性をもつ導電性接着
剤に適宜の粘度での顕著な保存安定性が付与される。こ
れはイソシアネート化合物により硬化剤表面をブロック
し、硬化剤分子中の三級アミンを表面に露出させないよ
うにして、エポキシ樹脂と反応する乙とを抑制する効果
が酢酸ブチルとの組合せにおいて顕著に発現するためと
推測される。
併用することにより、低温速硬化特性をもつ導電性接着
剤に適宜の粘度での顕著な保存安定性が付与される。こ
れはイソシアネート化合物により硬化剤表面をブロック
し、硬化剤分子中の三級アミンを表面に露出させないよ
うにして、エポキシ樹脂と反応する乙とを抑制する効果
が酢酸ブチルとの組合せにおいて顕著に発現するためと
推測される。
かくして常温での長期保存性に優れた一液低温短時間硬
化性の導電性接着剤が得られる。
化性の導電性接着剤が得られる。
次に実施例と比較例により本発明を説明する。
坦較例及グX薯遭」
エピコート807(油化シェルエポキシ■社製ビスフェ
ノールF型エポキシ樹脂)18gとアミキュアMY−2
4(味の素−社製エボキシーイミダゾール硬化剤)4g
、及び鱗片状銀粉(粒径05〜5μm)78gを3本ロ
ールで混練した。
ノールF型エポキシ樹脂)18gとアミキュアMY−2
4(味の素−社製エボキシーイミダゾール硬化剤)4g
、及び鱗片状銀粉(粒径05〜5μm)78gを3本ロ
ールで混練した。
この組成物に対しトルエン8gで希釈したもの(組成物
Aとする)、酢酸−n−ブチル8gで希釈したもの(組
成物Bとする)、溶剤希釈しないもの(組成物Cとする
)の保存安定性を比較した。結果を息下に示す。
Aとする)、酢酸−n−ブチル8gで希釈したもの(組
成物Bとする)、溶剤希釈しないもの(組成物Cとする
)の保存安定性を比較した。結果を息下に示す。
比較例で配合した組成物Bにトリレンジイソシアネート
をIg(組成物りとする)、2g(組成物Eとする)、
4g(組成物Fとする)添加し各々の保存安定性を比較
した。結果をす下に示す。
をIg(組成物りとする)、2g(組成物Eとする)、
4g(組成物Fとする)添加し各々の保存安定性を比較
した。結果をす下に示す。
1粘度変化
初期粘度 25℃×7日
組成物A 38000 eP ゲル
化組成物B 38000 cP 43
000 eP組成物C200000eP 20
5000 eP組成物D 38000 eP
40000 eP組成物E a800
0 cP 39000 eP組成物F
38000 eP 38000 eP2体積
固有抵抗値変化 初期 25℃×7日 1釉A2〜3刈0−3Ω師 −m= 組成物B 2〜3X 10’−’Ωam 3−8X
10−’Ω・cm組成物C5−7X10−’Ω(1)
7〜9X10−3Ω・艶組成物D2〜3X10−3Ω帥
トー4X10−’Ω・錦組成物E 3−4X10”
Ωan 3−4X 10−3Ω(2)組成物F 6
−7X10−3Ωam [y”7X10−’Ω帥−−
−は組成物がゲル化したため測定不能25℃X30日 ゲル化 ゲル化 ゲル化 48000 eP 43000 eP 39000 cP 25℃X30日 4〜5X10−’Ω艶 4〜5xlO−’Ω□□□ 7〜8X 10−3Ω伽 衷施最l 実施例1で配合した組成物りにイソシアネートの触媒と
してオクチルスズ01g添加したもの(組成物Gとする
)、ジブチルスズジラウレート0.1g添加したもの(
組成物Hとする)の保存安定性を比較した。結果を以下
に示す。
化組成物B 38000 cP 43
000 eP組成物C200000eP 20
5000 eP組成物D 38000 eP
40000 eP組成物E a800
0 cP 39000 eP組成物F
38000 eP 38000 eP2体積
固有抵抗値変化 初期 25℃×7日 1釉A2〜3刈0−3Ω師 −m= 組成物B 2〜3X 10’−’Ωam 3−8X
10−’Ω・cm組成物C5−7X10−’Ω(1)
7〜9X10−3Ω・艶組成物D2〜3X10−3Ω帥
トー4X10−’Ω・錦組成物E 3−4X10”
Ωan 3−4X 10−3Ω(2)組成物F 6
−7X10−3Ωam [y”7X10−’Ω帥−−
−は組成物がゲル化したため測定不能25℃X30日 ゲル化 ゲル化 ゲル化 48000 eP 43000 eP 39000 cP 25℃X30日 4〜5X10−’Ω艶 4〜5xlO−’Ω□□□ 7〜8X 10−3Ω伽 衷施最l 実施例1で配合した組成物りにイソシアネートの触媒と
してオクチルスズ01g添加したもの(組成物Gとする
)、ジブチルスズジラウレート0.1g添加したもの(
組成物Hとする)の保存安定性を比較した。結果を以下
に示す。
1粘度変化
初期粘度 25℃X30日
組成物G 43000 eP 440
00 cP組成物H43000cP 4800
0 cP2、嘲翳匍l爬イヒ 初期 25℃×30日 1−G 4〜5xlO−30−am 4〜5x
lOQam鞠H4〜5X10’−3Ωe+n 5−
6X10−3Ω(7)(尚オクチルスズとジブチルスズ
ジラウレートは、イソシアネートによる表面に露出した
三級アミンのブロック化を促進する触媒として作用する
ものであり、粘度や体積固有抵抗値に対してはそれ程影
響はなく、組成物の粘度や、体積固有抵抗値を早く安定
させるために常法に従い使用したものである。) 上記比較例及び実施例において粘度測定は、BH型粘度
計(6番ローター20rp鳳)で接着剤が常温(25℃
)に戻りしだい測定した。体積固有抵抗値測定は、ガラ
スに導電性接着剤を膜厚70〜100μ議を保って、輻
1crn長さ7clI+に塗布し100℃X30分で硬
化させ、作成した導体の5clI+の抵抗値(R)をデ
ジタルマルチメーターを用いて測定し次式に数値を代入
して体積固有抵抗値を算出した。
00 cP組成物H43000cP 4800
0 cP2、嘲翳匍l爬イヒ 初期 25℃×30日 1−G 4〜5xlO−30−am 4〜5x
lOQam鞠H4〜5X10’−3Ωe+n 5−
6X10−3Ω(7)(尚オクチルスズとジブチルスズ
ジラウレートは、イソシアネートによる表面に露出した
三級アミンのブロック化を促進する触媒として作用する
ものであり、粘度や体積固有抵抗値に対してはそれ程影
響はなく、組成物の粘度や、体積固有抵抗値を早く安定
させるために常法に従い使用したものである。) 上記比較例及び実施例において粘度測定は、BH型粘度
計(6番ローター20rp鳳)で接着剤が常温(25℃
)に戻りしだい測定した。体積固有抵抗値測定は、ガラ
スに導電性接着剤を膜厚70〜100μ議を保って、輻
1crn長さ7clI+に塗布し100℃X30分で硬
化させ、作成した導体の5clI+の抵抗値(R)をデ
ジタルマルチメーターを用いて測定し次式に数値を代入
して体積固有抵抗値を算出した。
体積固有抵抗値=(RXt15)xl 0−’ Ω(
2)R:抵抗値Ω t:膜厚μ園 また接着強度をガラスに導電性接着剤を膜厚70〜10
0μ票を保って、幅5−長さ7crnに塗布しセラミッ
クチップ(4,5m”)を5つのせ100℃×30分で
硬化させ、作成した硬化物に対しプッシュプルゲージの
先端を約30度の角度でチップに当て押し込みチップ脱
落時の強度を読み取って測定したところ実施例の導電性
接着剤の接着強度はいづれも100kgf/ai1以上
であった。
2)R:抵抗値Ω t:膜厚μ園 また接着強度をガラスに導電性接着剤を膜厚70〜10
0μ票を保って、幅5−長さ7crnに塗布しセラミッ
クチップ(4,5m”)を5つのせ100℃×30分で
硬化させ、作成した硬化物に対しプッシュプルゲージの
先端を約30度の角度でチップに当て押し込みチップ脱
落時の強度を読み取って測定したところ実施例の導電性
接着剤の接着強度はいづれも100kgf/ai1以上
であった。
Claims (1)
- エポキシ樹脂、エポキシ化合物とイミダゾール化合物と
の反応生成物よりなる硬化剤、導電性金属フィラー及び
イソシアネート化合物を酢酸ブチルを必須成分とする有
機溶剤に溶解もしくは分散させてなる導電性接着剤。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2168234A JP3023692B2 (ja) | 1990-06-28 | 1990-06-28 | 導電性接着剤 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2168234A JP3023692B2 (ja) | 1990-06-28 | 1990-06-28 | 導電性接着剤 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0457877A true JPH0457877A (ja) | 1992-02-25 |
| JP3023692B2 JP3023692B2 (ja) | 2000-03-21 |
Family
ID=15864263
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP2168234A Expired - Fee Related JP3023692B2 (ja) | 1990-06-28 | 1990-06-28 | 導電性接着剤 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP3023692B2 (ja) |
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| KR19980066134A (ko) * | 1997-01-20 | 1998-10-15 | 구광시 | 상온 보관 안정성이 우수한 이방 도전성 필름 |
| KR100430544B1 (ko) * | 1998-02-19 | 2004-05-10 | 산요덴키가부시키가이샤 | 집광 기구 부착 액정 표시 장치 |
| JP2005060656A (ja) * | 2003-07-28 | 2005-03-10 | Murata Mfg Co Ltd | 導電性接着剤および導電性接着剤硬化物 |
| JP2009231048A (ja) * | 2008-03-24 | 2009-10-08 | Epson Imaging Devices Corp | 照明装置、液晶装置及び導光板の製造方法 |
-
1990
- 1990-06-28 JP JP2168234A patent/JP3023692B2/ja not_active Expired - Fee Related
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| KR19980066134A (ko) * | 1997-01-20 | 1998-10-15 | 구광시 | 상온 보관 안정성이 우수한 이방 도전성 필름 |
| KR100430544B1 (ko) * | 1998-02-19 | 2004-05-10 | 산요덴키가부시키가이샤 | 집광 기구 부착 액정 표시 장치 |
| JP2005060656A (ja) * | 2003-07-28 | 2005-03-10 | Murata Mfg Co Ltd | 導電性接着剤および導電性接着剤硬化物 |
| JP2009231048A (ja) * | 2008-03-24 | 2009-10-08 | Epson Imaging Devices Corp | 照明装置、液晶装置及び導光板の製造方法 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JP3023692B2 (ja) | 2000-03-21 |
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