JPH0458417B2 - - Google Patents
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- JPH0458417B2 JPH0458417B2 JP62117793A JP11779387A JPH0458417B2 JP H0458417 B2 JPH0458417 B2 JP H0458417B2 JP 62117793 A JP62117793 A JP 62117793A JP 11779387 A JP11779387 A JP 11779387A JP H0458417 B2 JPH0458417 B2 JP H0458417B2
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- uranyl nitrate
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- uranium
- nitrate solution
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- 229910052770 Uranium Inorganic materials 0.000 claims description 14
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- GRYLNZFGIOXLOG-UHFFFAOYSA-N Nitric acid Chemical compound O[N+]([O-])=O GRYLNZFGIOXLOG-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 6
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Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01G—COMPOUNDS CONTAINING METALS NOT COVERED BY SUBCLASSES C01D OR C01F
- C01G43/00—Compounds of uranium
- C01G43/01—Oxides; Hydroxides
- C01G43/025—Uranium dioxide
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
- C01P2006/00—Physical properties of inorganic compounds
- C01P2006/12—Surface area
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
- General Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
- Geology (AREA)
- Inorganic Chemistry (AREA)
- Inorganic Compounds Of Heavy Metals (AREA)
Description
【発明の詳細な説明】
（産業分野）
本発明は硝酸ウラニル系溶液から重ウラン酸ア
ンモン（ADU）を経由し、単独でのペレツト成
形加工を可能ならしめる硝酸ウラニル系からの
UO2粉末製造方法に関する。
ンモン（ADU）を経由し、単独でのペレツト成
形加工を可能ならしめる硝酸ウラニル系からの
UO2粉末製造方法に関する。
（従来技術とその問題点）
核燃料ペレツト加工工程では少なからぬスクラ
ツプラウンが発生する。このスクラツプラウンを
単独で再使用する場合、粉末物性としては不活性
なため、通常硝酸溶液で溶解し、硝酸ウラニル
UO2（NO3）2の溶液とした後、アンモニア水を添
加し、ADUの化学組成を経由し、UO2粉末に転
換して使用する。この方法では、まず硝酸ウラニ
ル溶液にアンモニア水を添加し、ADUの沈殿を
生成させ、このスラリー液を別し乾燥・焙焼・
還元してUO2粉末とする。
ツプラウンが発生する。このスクラツプラウンを
単独で再使用する場合、粉末物性としては不活性
なため、通常硝酸溶液で溶解し、硝酸ウラニル
UO2（NO3）2の溶液とした後、アンモニア水を添
加し、ADUの化学組成を経由し、UO2粉末に転
換して使用する。この方法では、まず硝酸ウラニ
ル溶液にアンモニア水を添加し、ADUの沈殿を
生成させ、このスラリー液を別し乾燥・焙焼・
還元してUO2粉末とする。
この硝酸ウラニル系のUO2粉末は、UF6から転
換して得られるUO2粉末と比較すると、活性過ぎ
るため、単独でペレツトの製造を行うと、キヤツ
ピング（かけ）が発生しやすく、また焼結密度
（％TD）が上りすぎる等の問題があり、大量生
産には不適であつた。
換して得られるUO2粉末と比較すると、活性過ぎ
るため、単独でペレツトの製造を行うと、キヤツ
ピング（かけ）が発生しやすく、また焼結密度
（％TD）が上りすぎる等の問題があり、大量生
産には不適であつた。
（発明の目的）
本発明者らは上記の従来方法の問題点を解決
し、硝酸ウラニル系から単独でペレツト成形加工
を可能ならしめるUO2粉末の製造方法を提供すべ
く、種々検討した結果、ADU沈殿生成等のアン
モニア（水）の添加速度を制御することによつ
て、上記目的を達成しうることを見出し、この知
見に基づいて本発明を完成するに到つた。
し、硝酸ウラニル系から単独でペレツト成形加工
を可能ならしめるUO2粉末の製造方法を提供すべ
く、種々検討した結果、ADU沈殿生成等のアン
モニア（水）の添加速度を制御することによつ
て、上記目的を達成しうることを見出し、この知
見に基づいて本発明を完成するに到つた。
（発明の構成）
すなわち、本発明によれば、50〜100ｇ／の
ウラン濃度と０〜2.5Nのフリー硝酸濃度とを有
する硝酸ウラニル溶液に20〜35％濃度のアンモニ
ア水を添加して重ウラン酸アンモン（ADU）の
沈殿を生成させ、その際該硝酸ウラニル溶液のPH
が3.5〜4.5の範囲では該アンモニア水の添加速度
をおそくして１ｇウランあたり0.01ｇNH3／mm〜
0.025ｇNH3／mmの範囲に保ち、かつ該硝酸ウラ
ニル溶液のPHが4.5を越えた時は該アンモニア水
の添加速度を１ｇウランあたり0.1ｇNH3／mm〜
0.5ｇNH3／mmの範囲に保つとともに生成した
ADU沈殿物を分離・乾燥した後、空気中におい
て660〜760℃の範囲で焙焼し、次いで、還元雰囲
気中において660〜760℃の範囲で還元してUO2粉
末に転換することを特徴とする硝酸ウラニル系か
らのUO2粉末製造方法、が得られる。
ウラン濃度と０〜2.5Nのフリー硝酸濃度とを有
する硝酸ウラニル溶液に20〜35％濃度のアンモニ
ア水を添加して重ウラン酸アンモン（ADU）の
沈殿を生成させ、その際該硝酸ウラニル溶液のPH
が3.5〜4.5の範囲では該アンモニア水の添加速度
をおそくして１ｇウランあたり0.01ｇNH3／mm〜
0.025ｇNH3／mmの範囲に保ち、かつ該硝酸ウラ
ニル溶液のPHが4.5を越えた時は該アンモニア水
の添加速度を１ｇウランあたり0.1ｇNH3／mm〜
0.5ｇNH3／mmの範囲に保つとともに生成した
ADU沈殿物を分離・乾燥した後、空気中におい
て660〜760℃の範囲で焙焼し、次いで、還元雰囲
気中において660〜760℃の範囲で還元してUO2粉
末に転換することを特徴とする硝酸ウラニル系か
らのUO2粉末製造方法、が得られる。
本発明は以上のように、ADU沈殿生成時のア
ンモニア水の添加速度を制御することにより、
ADUでの粉末物性を不活性側にうつすことによ
り、UO2粉末の物性を押え、単独でのペレツト成
形加工を可能ならしめる製造方法である。
ンモニア水の添加速度を制御することにより、
ADUでの粉末物性を不活性側にうつすことによ
り、UO2粉末の物性を押え、単独でのペレツト成
形加工を可能ならしめる製造方法である。
本発明方法では、50〜100ｇ／のウラン濃度
と０〜2.5Nのフリー硝酸濃度とを有する硝酸ウ
ラニル溶液に20〜35％濃度のアンモニア水を徐々
に添加する。アンモニア水添加前の硝酸ウラニル
溶液のPHは0.5前後である。PH3.5までのアンモニ
ア水の添加速度はUO2粉末の物性に大きな影響を
与えるものでないが、この場合生産性の問題から
は１ｇウランあたり0.1ｇNH3／mm〜0.5NH3／mm
の範囲が適度な量である。アンモニア水の添加に
より、PH曲線は第１図のように上昇し、PH3.5〜
PH4.5の間でプラトー部があらわれる。
と０〜2.5Nのフリー硝酸濃度とを有する硝酸ウ
ラニル溶液に20〜35％濃度のアンモニア水を徐々
に添加する。アンモニア水添加前の硝酸ウラニル
溶液のPHは0.5前後である。PH3.5までのアンモニ
ア水の添加速度はUO2粉末の物性に大きな影響を
与えるものでないが、この場合生産性の問題から
は１ｇウランあたり0.1ｇNH3／mm〜0.5NH3／mm
の範囲が適度な量である。アンモニア水の添加に
より、PH曲線は第１図のように上昇し、PH3.5〜
PH4.5の間でプラトー部があらわれる。
本発明方法では、この時のアンモニア水の添加
速度を１ｇウランあたり0.01ｇNH3／mm〜
0.025NH3／mmの範囲に押えることとPH4.5以上で
は該添加速度を１ｇウランあたり0.1ｇNH3／mm
〜0.5ｇNH3／mmの範囲に保つことを特徴とする
ものである。PH3.5〜PH4.5の間でのアンモニア水
の添加速度を、この値に保つのは、ADU沈殿時
の粒子生成を目的の粒子にするためであり、また
PH4.5以上での添加速度を、この値に保つのは、
ADU沈殿粒子の二次凝集を目的とする凝集粒子
にするためである。アンモニア水の添加によるPH
の上昇限度は9.0〜9.5程度とする。得られたADU
沈殿は別・乾燥した後、まず空気（空気流量：
0.3〜0.5M3／ｈ・KgＵ）中で660〜760℃の範囲で
２〜４時間焙焼し、次いで還元雰囲気（H2流
量：２〜5M3／ｈ・KgＵ）中で20分〜１時間還元
することによつて、UO2粉末が得られる。
速度を１ｇウランあたり0.01ｇNH3／mm〜
0.025NH3／mmの範囲に押えることとPH4.5以上で
は該添加速度を１ｇウランあたり0.1ｇNH3／mm
〜0.5ｇNH3／mmの範囲に保つことを特徴とする
ものである。PH3.5〜PH4.5の間でのアンモニア水
の添加速度を、この値に保つのは、ADU沈殿時
の粒子生成を目的の粒子にするためであり、また
PH4.5以上での添加速度を、この値に保つのは、
ADU沈殿粒子の二次凝集を目的とする凝集粒子
にするためである。アンモニア水の添加によるPH
の上昇限度は9.0〜9.5程度とする。得られたADU
沈殿は別・乾燥した後、まず空気（空気流量：
0.3〜0.5M3／ｈ・KgＵ）中で660〜760℃の範囲で
２〜４時間焙焼し、次いで還元雰囲気（H2流
量：２〜5M3／ｈ・KgＵ）中で20分〜１時間還元
することによつて、UO2粉末が得られる。
このUO2粉末は、UF6より転換して得られる粉
末と同等で単独でのペレツト成形加工を可能なら
しめるものである。
末と同等で単独でのペレツト成形加工を可能なら
しめるものである。
次に、本発明を実施例によつて、より具体的に
説明するが、以下の実施例は本発明の範囲を限定
するものではない。
説明するが、以下の実施例は本発明の範囲を限定
するものではない。
実施例
第２図に示す撹拌機をそなえたタンクに、ウラ
ン濃度80ｇ／、フリー硝酸濃度1.8Nの硝酸ウ
ラニル溶液200を張り込み、液温を40℃±２℃
に保温する。この硝酸ウラニル溶液に28％濃度の
アンモニア水を、図中Ａのバルブを開いて、下記
の２種の条件で添加する。
ン濃度80ｇ／、フリー硝酸濃度1.8Nの硝酸ウ
ラニル溶液200を張り込み、液温を40℃±２℃
に保温する。この硝酸ウラニル溶液に28％濃度の
アンモニア水を、図中Ａのバルブを開いて、下記
の２種の条件で添加する。
条件：添加速度を常に一定で添加する。
添加速度は１ｇウランあたり0.1ｇNH3／mmで
ある。
ある。
条件：添加速度をPHによつて変化させる。PH
3.5まで0.1ｇNH3／mm、PH3.5以上4.5以下は0.02ｇ
NH3／mm、PH4.5を越えると0.1ｇNH3／mmであ
る。これら２種の条件で得られたADUスラリー
をそれぞれバルブＢを開け、別工程におくる。
得られた２種のADUを120℃で２時間程度乾燥し
た後まず焙焼温度700℃、焙焼時間３時間で焙焼
する。この時の雰囲気は空気流量0.3M3／ｈ・Kg
Ｕである。焙焼によつて得られたUO2粉末を還元
温度680℃、還元時間30分で還元する。この時の
雰囲気はH2流量：2M3／ｈ・KgＵである。
3.5まで0.1ｇNH3／mm、PH3.5以上4.5以下は0.02ｇ
NH3／mm、PH4.5を越えると0.1ｇNH3／mmであ
る。これら２種の条件で得られたADUスラリー
をそれぞれバルブＢを開け、別工程におくる。
得られた２種のADUを120℃で２時間程度乾燥し
た後まず焙焼温度700℃、焙焼時間３時間で焙焼
する。この時の雰囲気は空気流量0.3M3／ｈ・Kg
Ｕである。焙焼によつて得られたUO2粉末を還元
温度680℃、還元時間30分で還元する。この時の
雰囲気はH2流量：2M3／ｈ・KgＵである。
得られた２種のUO2粉末の比表面積は、条件
のものについては、4.0m2／ｇ以上であり、条件
のものについては、1.0〜4.0m2／ｇの範囲にあ
る。
のものについては、4.0m2／ｇ以上であり、条件
のものについては、1.0〜4.0m2／ｇの範囲にあ
る。
条件で得られたUO2粉末は単独でペレツト成
形加工した場合、キヤツピングが発生したり、ま
た焼結後の密度が上りすぎる等の問題がある。
形加工した場合、キヤツピングが発生したり、ま
た焼結後の密度が上りすぎる等の問題がある。
条件で得られたUO2粉末は、UF6から転換して
得られるUO2粉末と同様に単独でペレツト成形加
工ができる。
得られるUO2粉末と同様に単独でペレツト成形加
工ができる。
（発明の効果）
本発明は上記の構成をとることによつて次の効
果を示す。
果を示す。
(1) 本発明で得られたUO2粉末は活性度が抑制さ
れ、かつ焼結密度が上がりすぎることがないの
で単独でペレツト成形加工が可能である。
れ、かつ焼結密度が上がりすぎることがないの
で単独でペレツト成形加工が可能である。
(2) (1)によつて残材ウランの有効利用が可能とな
る。
る。
第１図は硝酸ウラニル溶液にアンモニア水を添
加した場合のアンモニア水添加総量と硝酸ウラニ
ル溶液のPHとの関係を示すPH曲線図、第２図は本
発明の基本実験装置の一例を示す断面図である。
加した場合のアンモニア水添加総量と硝酸ウラニ
ル溶液のPHとの関係を示すPH曲線図、第２図は本
発明の基本実験装置の一例を示す断面図である。
Claims (1)
- １ 50〜100ｇ／のウラン濃度と０〜2.5Nのフ
リー硝酸濃度とを有する硝酸ウラニル溶液に20〜
35％濃度のアンモニア水を添加して重ウラン酸ア
ンモン（ADU）の沈殿を生成させ、その際該硝
酸ウラニル溶液のPHが3.5〜4.5の範囲では該アン
モニア水の添加速度をおそくして１ｇのウランあ
たり0.01ｇNH3／mm〜0.025ｇNH3／mmの範囲に
保ち、かつ該硝酸ウラニル溶液のPHが4.5を越え
た時は該アンモニア水の添加速度を１ｇのウラン
あたり0.1ｇNH3／mm〜0.5ｇNH3／mmの範囲にに
保つとともに生成したADU沈殿物を分離・乾燥
した後、空気中において660〜760℃の範囲で焙焼
し、次いで、還元雰囲気中において660〜760℃の
範囲で還元してUO2粉末に転換することを特徴と
する硝酸ウラニル系からのUO2粉末製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP62117793A JPS63282127A (ja) | 1987-05-14 | 1987-05-14 | 硝酸ウラニル系からのｕｏ↓２粉末製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP62117793A JPS63282127A (ja) | 1987-05-14 | 1987-05-14 | 硝酸ウラニル系からのｕｏ↓２粉末製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS63282127A JPS63282127A (ja) | 1988-11-18 |
| JPH0458417B2 true JPH0458417B2 (ja) | 1992-09-17 |
Family
ID=14720431
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP62117793A Granted JPS63282127A (ja) | 1987-05-14 | 1987-05-14 | 硝酸ウラニル系からのｕｏ↓２粉末製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS63282127A (ja) |
Families Citing this family (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US5514306A (en) * | 1993-02-01 | 1996-05-07 | General Electric Company | Process to reclaim UO2 scrap powder |
-
1987
- 1987-05-14 JP JP62117793A patent/JPS63282127A/ja active Granted
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS63282127A (ja) | 1988-11-18 |
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |
|
| EXPY | Cancellation because of completion of term | ||
| FPAY | Renewal fee payment (event date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20070917 Year of fee payment: 15 |