JPH0459518B2 - - Google Patents
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- Publication number
- JPH0459518B2 JPH0459518B2 JP59182773A JP18277384A JPH0459518B2 JP H0459518 B2 JPH0459518 B2 JP H0459518B2 JP 59182773 A JP59182773 A JP 59182773A JP 18277384 A JP18277384 A JP 18277384A JP H0459518 B2 JPH0459518 B2 JP H0459518B2
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- JP
- Japan
- Prior art keywords
- monosilane
- container
- nitrogen
- storage tank
- filling
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- F—MECHANICAL ENGINEERING; LIGHTING; HEATING; WEAPONS; BLASTING
- F17—STORING OR DISTRIBUTING GASES OR LIQUIDS
- F17C—VESSELS FOR CONTAINING OR STORING COMPRESSED, LIQUEFIED OR SOLIDIFIED GASES; FIXED-CAPACITY GAS-HOLDERS; FILLING VESSELS WITH, OR DISCHARGING FROM VESSELS, COMPRESSED, LIQUEFIED, OR SOLIDIFIED GASES
- F17C6/00—Methods and apparatus for filling vessels not under pressure with liquefied or solidified gases
-
- F—MECHANICAL ENGINEERING; LIGHTING; HEATING; WEAPONS; BLASTING
- F17—STORING OR DISTRIBUTING GASES OR LIQUIDS
- F17C—VESSELS FOR CONTAINING OR STORING COMPRESSED, LIQUEFIED OR SOLIDIFIED GASES; FIXED-CAPACITY GAS-HOLDERS; FILLING VESSELS WITH, OR DISCHARGING FROM VESSELS, COMPRESSED, LIQUEFIED, OR SOLIDIFIED GASES
- F17C2221/00—Handled fluid, in particular type of fluid
- F17C2221/01—Pure fluids
- F17C2221/012—Hydrogen
-
- F—MECHANICAL ENGINEERING; LIGHTING; HEATING; WEAPONS; BLASTING
- F17—STORING OR DISTRIBUTING GASES OR LIQUIDS
- F17C—VESSELS FOR CONTAINING OR STORING COMPRESSED, LIQUEFIED OR SOLIDIFIED GASES; FIXED-CAPACITY GAS-HOLDERS; FILLING VESSELS WITH, OR DISCHARGING FROM VESSELS, COMPRESSED, LIQUEFIED, OR SOLIDIFIED GASES
- F17C2221/00—Handled fluid, in particular type of fluid
- F17C2221/03—Mixtures
- F17C2221/037—Containing pollutant, e.g. H2S, Cl
-
- F—MECHANICAL ENGINEERING; LIGHTING; HEATING; WEAPONS; BLASTING
- F17—STORING OR DISTRIBUTING GASES OR LIQUIDS
- F17C—VESSELS FOR CONTAINING OR STORING COMPRESSED, LIQUEFIED OR SOLIDIFIED GASES; FIXED-CAPACITY GAS-HOLDERS; FILLING VESSELS WITH, OR DISCHARGING FROM VESSELS, COMPRESSED, LIQUEFIED, OR SOLIDIFIED GASES
- F17C2223/00—Handled fluid before transfer, i.e. state of fluid when stored in the vessel or before transfer from the vessel
- F17C2223/01—Handled fluid before transfer, i.e. state of fluid when stored in the vessel or before transfer from the vessel characterised by the phase
- F17C2223/0146—Two-phase
- F17C2223/0153—Liquefied gas, e.g. LPG, GPL
-
- F—MECHANICAL ENGINEERING; LIGHTING; HEATING; WEAPONS; BLASTING
- F17—STORING OR DISTRIBUTING GASES OR LIQUIDS
- F17C—VESSELS FOR CONTAINING OR STORING COMPRESSED, LIQUEFIED OR SOLIDIFIED GASES; FIXED-CAPACITY GAS-HOLDERS; FILLING VESSELS WITH, OR DISCHARGING FROM VESSELS, COMPRESSED, LIQUEFIED, OR SOLIDIFIED GASES
- F17C2227/00—Transfer of fluids, i.e. method or means for transferring the fluid; Heat exchange with the fluid
- F17C2227/01—Propulsion of the fluid
- F17C2227/0128—Propulsion of the fluid with pumps or compressors
- F17C2227/0135—Pumps
-
- F—MECHANICAL ENGINEERING; LIGHTING; HEATING; WEAPONS; BLASTING
- F17—STORING OR DISTRIBUTING GASES OR LIQUIDS
- F17C—VESSELS FOR CONTAINING OR STORING COMPRESSED, LIQUEFIED OR SOLIDIFIED GASES; FIXED-CAPACITY GAS-HOLDERS; FILLING VESSELS WITH, OR DISCHARGING FROM VESSELS, COMPRESSED, LIQUEFIED, OR SOLIDIFIED GASES
- F17C2227/00—Transfer of fluids, i.e. method or means for transferring the fluid; Heat exchange with the fluid
- F17C2227/01—Propulsion of the fluid
- F17C2227/0128—Propulsion of the fluid with pumps or compressors
- F17C2227/0157—Compressors
-
- Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
- Y02—TECHNOLOGIES OR APPLICATIONS FOR MITIGATION OR ADAPTATION AGAINST CLIMATE CHANGE
- Y02E—REDUCTION OF GREENHOUSE GAS [GHG] EMISSIONS, RELATED TO ENERGY GENERATION, TRANSMISSION OR DISTRIBUTION
- Y02E60/00—Enabling technologies; Technologies with a potential or indirect contribution to GHG emissions mitigation
- Y02E60/30—Hydrogen technology
- Y02E60/32—Hydrogen storage
Landscapes
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Mechanical Engineering (AREA)
- General Engineering & Computer Science (AREA)
- Filling Or Discharging Of Gas Storage Vessels (AREA)
Description
【発明の詳細な説明】
〔産業上の利用分野〕
本発明は、高純度モノシランの容器充填方法に
関する。更に詳しくは、酸素、窒素、水素、アル
ゴン、ヘリウム、メタン等のモノシランより沸点
の低いガスを含有しないモノシランを容器に充填
する方法に関する。
関する。更に詳しくは、酸素、窒素、水素、アル
ゴン、ヘリウム、メタン等のモノシランより沸点
の低いガスを含有しないモノシランを容器に充填
する方法に関する。
エレクトロニクス産業市場の急成長に伴いモノ
シラン、はIC、太陽電池、光感光体ドラム等に
おける半導体薄膜を形成するための原料ガスとし
て近年急激に需要が増加している。モノシランガ
スの製造方法としては、四塩化硅素又は三塩化硅
素等のクロロシラン類をアルカリ金属ハイドライ
ド又はアルキルアルミニウムハイドライドで還元
する方法あるいは、Mg2Siと塩酸又は塩化アンモ
ニウム等を反応させる方法が一般的である。
シラン、はIC、太陽電池、光感光体ドラム等に
おける半導体薄膜を形成するための原料ガスとし
て近年急激に需要が増加している。モノシランガ
スの製造方法としては、四塩化硅素又は三塩化硅
素等のクロロシラン類をアルカリ金属ハイドライ
ド又はアルキルアルミニウムハイドライドで還元
する方法あるいは、Mg2Siと塩酸又は塩化アンモ
ニウム等を反応させる方法が一般的である。
これらの方法により得られるモノシランガス
は、活性炭やモレキユラーシーブ等の吸着剤を用
いて吸着精製したり、蒸留により精製したり、あ
るいはこれらを組み合わせて精製し、実用に供し
ていた。これらの精製法はモノシランの沸点（−
112℃）よりも高い沸点の不純物に対しては、充
分な精製効果があるが、酸素、窒素、水素、アル
ゴン、ヘリウム、メタン等のモノシランより沸点
の低い不純物に対しては、充分な精製効果が得ら
れない。
は、活性炭やモレキユラーシーブ等の吸着剤を用
いて吸着精製したり、蒸留により精製したり、あ
るいはこれらを組み合わせて精製し、実用に供し
ていた。これらの精製法はモノシランの沸点（−
112℃）よりも高い沸点の不純物に対しては、充
分な精製効果があるが、酸素、窒素、水素、アル
ゴン、ヘリウム、メタン等のモノシランより沸点
の低い不純物に対しては、充分な精製効果が得ら
れない。
従つて、このような微量の不純物が混入したま
ま、ボンベ等の容器に充填されて各種用途に使用
されていた。
ま、ボンベ等の容器に充填されて各種用途に使用
されていた。
しかしながら、高純度を要求される半導体、太
陽電池、光感光体ドラム等の用途には、製品モノ
シランガス中の酸素、窒素、水素、アルゴン、ヘ
リウム、メタン等の低沸点物質の不純物の混入
は、当該用途における製品の品質に大きな影響を
与える。本発明者らは、とくに非晶質シリコン太
陽電池用には、原料モノシラン中に酸素や窒素等
の不純物が、非常に微小量存在しただけで該電池
の性能、とくに経日劣化特性に著しい影響を及ぼ
すことを見出した。
陽電池、光感光体ドラム等の用途には、製品モノ
シランガス中の酸素、窒素、水素、アルゴン、ヘ
リウム、メタン等の低沸点物質の不純物の混入
は、当該用途における製品の品質に大きな影響を
与える。本発明者らは、とくに非晶質シリコン太
陽電池用には、原料モノシラン中に酸素や窒素等
の不純物が、非常に微小量存在しただけで該電池
の性能、とくに経日劣化特性に著しい影響を及ぼ
すことを見出した。
しかして、本発明の目的は、かかる非晶質シリ
コン太陽電池のごとき特に高品質を要求される分
野に好適に使用できるように、高純度のモノシラ
ンガスを容器に充填する方法を提供することであ
る。
コン太陽電池のごとき特に高品質を要求される分
野に好適に使用できるように、高純度のモノシラ
ンガスを容器に充填する方法を提供することであ
る。
本発明の上記目的は、低沸点ガスを含有しない
モノシランを容器に充填するにあたり、液体モノ
シランの貯槽内でモノシランを還流下に保持した
後、該貯槽から容器に充填することにより達成さ
れる。
モノシランを容器に充填するにあたり、液体モノ
シランの貯槽内でモノシランを還流下に保持した
後、該貯槽から容器に充填することにより達成さ
れる。
以下、本発明を詳細に説明する。
本発明の適用しうるモノシランは、クロロシラ
ン類を還元剤を用いて還元して製造したものも、
Mg2Siのごとき合金と塩酸又は塩化アンモニウム
等を反応させて製造したものも、いずれでもよ
い。いかなる製造プロセスを経るにせよ、精製さ
れた水素を同伴しているモノラシンは、凝縮され
て製品ホルダー（貯槽）に貯液される。
ン類を還元剤を用いて還元して製造したものも、
Mg2Siのごとき合金と塩酸又は塩化アンモニウム
等を反応させて製造したものも、いずれでもよ
い。いかなる製造プロセスを経るにせよ、精製さ
れた水素を同伴しているモノラシンは、凝縮され
て製品ホルダー（貯槽）に貯液される。
本発明においては、この貯槽内でモノシランを
還流下、好ましくはモノシランの沸点である−
112℃付近に沸騰状態に保持し、しかるのち、貯
槽から、好適には貯槽の下部から、ポンプで抜き
出し、気化器で加熱してボンベ等の容器に充填す
るものである。ポンプで抜き出す際には、モノシ
ランを液状で抜き出してもよいが、また還流下に
保持した貯槽の気相部からモノシランを圧縮器で
抜き出し、容器に充填してもよい。
還流下、好ましくはモノシランの沸点である−
112℃付近に沸騰状態に保持し、しかるのち、貯
槽から、好適には貯槽の下部から、ポンプで抜き
出し、気化器で加熱してボンベ等の容器に充填す
るものである。ポンプで抜き出す際には、モノシ
ランを液状で抜き出してもよいが、また還流下に
保持した貯槽の気相部からモノシランを圧縮器で
抜き出し、容器に充填してもよい。
以下本発明を実施例により具体的に説明する。
実施例 １
40のジヤケツト付液体シランホルダーに３m2
の伝熱面積を有する逆流コンデンサーを設置し
た。逆流コンデンサーは、５Kg／cm2Ｇの圧力の液
体窒素で冷却した。ホルダー部分は、75mm厚のウ
レタンホームで保冷した。ジヤケツトには液体窒
素を流さない。このホルダーに毎時10Nm3のキア
リアガス（窒素1500ppm、酸素とアルゴン
100ppmを含有する水素）を用いて毎時1.2Kgのシ
ランを10時間供給し、液体シラン12Kgを貯液し
た。ホルダー内のシランは沸騰状態に保持され逆
流コンデンサーで還流される。
の伝熱面積を有する逆流コンデンサーを設置し
た。逆流コンデンサーは、５Kg／cm2Ｇの圧力の液
体窒素で冷却した。ホルダー部分は、75mm厚のウ
レタンホームで保冷した。ジヤケツトには液体窒
素を流さない。このホルダーに毎時10Nm3のキア
リアガス（窒素1500ppm、酸素とアルゴン
100ppmを含有する水素）を用いて毎時1.2Kgのシ
ランを10時間供給し、液体シラン12Kgを貯液し
た。ホルダー内のシランは沸騰状態に保持され逆
流コンデンサーで還流される。
この貯槽下部からポンプにより液体シランを抜
き出し、気化させたのち、47ボンベ２本にシラ
ンガスを充填した。ボンベ中の不純物を分析した
ところ、窒素0.7ppm、酸素とアルゴンの和
0.3ppm、水素5ppm、メタン不検出であつた。
き出し、気化させたのち、47ボンベ２本にシラ
ンガスを充填した。ボンベ中の不純物を分析した
ところ、窒素0.7ppm、酸素とアルゴンの和
0.3ppm、水素5ppm、メタン不検出であつた。
比較例 １
ホルダーのジヤケツトに液体窒素を通して、−
120℃に保持した以外は実施例１と同様にしてモ
ノシランをボンベに充填した結果、ボンベ中の不
純物は窒素12ppm、酸素とアルゴンの和4ppmで
あつた。
120℃に保持した以外は実施例１と同様にしてモ
ノシランをボンベに充填した結果、ボンベ中の不
純物は窒素12ppm、酸素とアルゴンの和4ppmで
あつた。
本発明方法によれば、例えば47ボンベに10Kg
のモノシランを充填した場合、窒素の混入量は
1ppm以下、酸素の混入量は0.5ppm以下とするこ
とができ、水素も10ppm以下となり、さらに、ア
ルゴン、ヘリウム、メタン等は不検出というよう
な超高純度シリコンを容器に充填することが可能
となる。したがつて、このようにして容器に充填
されたモノシランは、IC、太陽電池、光感光体
ドラム等の用途に、効果的に供されるものであ
る。
のモノシランを充填した場合、窒素の混入量は
1ppm以下、酸素の混入量は0.5ppm以下とするこ
とができ、水素も10ppm以下となり、さらに、ア
ルゴン、ヘリウム、メタン等は不検出というよう
な超高純度シリコンを容器に充填することが可能
となる。したがつて、このようにして容器に充填
されたモノシランは、IC、太陽電池、光感光体
ドラム等の用途に、効果的に供されるものであ
る。
第１図は、本発明の高純度モノシランの容器充
填に用いた装置の一例を示す図である。 １……シランホルダー、２……シランホルダー
ジヤケツト、３……逆流コンデンサー、４……低
沸成分を含むモノシランガスの入口、５……低沸
成分ガスの出口、６……液体シランの抜き出しラ
イン（液体シランの充填ライン）、７……液体窒
素の入口、８……液体窒素の出口。
填に用いた装置の一例を示す図である。 １……シランホルダー、２……シランホルダー
ジヤケツト、３……逆流コンデンサー、４……低
沸成分を含むモノシランガスの入口、５……低沸
成分ガスの出口、６……液体シランの抜き出しラ
イン（液体シランの充填ライン）、７……液体窒
素の入口、８……液体窒素の出口。
Claims (1)
- １ 低沸点ガスを含有しないモノシランを容器に
充填するにあたり、液体モノシランの貯槽内でモ
ノシランを還流下に保持した後、該貯槽から容器
に充填することを特徴とする高純度モノシランの
容器充填方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP59182773A JPS6162699A (ja) | 1984-09-03 | 1984-09-03 | 高純度モノシランの容器充填方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP59182773A JPS6162699A (ja) | 1984-09-03 | 1984-09-03 | 高純度モノシランの容器充填方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS6162699A JPS6162699A (ja) | 1986-03-31 |
| JPH0459518B2 true JPH0459518B2 (ja) | 1992-09-22 |
Family
ID=16124164
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP59182773A Granted JPS6162699A (ja) | 1984-09-03 | 1984-09-03 | 高純度モノシランの容器充填方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS6162699A (ja) |
Families Citing this family (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN107539990B (zh) * | 2016-07-22 | 2019-08-02 | 南京大学 | 一种多孔硅纳米材料及其制备方法和用途 |
-
1984
- 1984-09-03 JP JP59182773A patent/JPS6162699A/ja active Granted
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS6162699A (ja) | 1986-03-31 |
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| EXPY | Cancellation because of completion of term |