JPH0443844B2 - - Google Patents
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- Publication number
- JPH0443844B2 JPH0443844B2 JP59182774A JP18277484A JPH0443844B2 JP H0443844 B2 JPH0443844 B2 JP H0443844B2 JP 59182774 A JP59182774 A JP 59182774A JP 18277484 A JP18277484 A JP 18277484A JP H0443844 B2 JPH0443844 B2 JP H0443844B2
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- monosilane
- nitrogen
- oxygen
- boiling point
- ppm
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Expired - Lifetime
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- Silicon Compounds (AREA)
Description
【発明の詳細な説明】
〔技術分野〕
本発明は、高純度モノシランの貯蔵方法に関す
る。更に詳しくは、酸素、窒素、水素、アルゴ
ン、ヘリウム、メタン等のモノシランより沸点の
低いガスを含有しないモノシランとして貯槽内に
貯蔵する方法に関する。
る。更に詳しくは、酸素、窒素、水素、アルゴ
ン、ヘリウム、メタン等のモノシランより沸点の
低いガスを含有しないモノシランとして貯槽内に
貯蔵する方法に関する。
エレクトロニクス産業市場の急成長に伴いモノ
シランは、IC、太陽電池、光感光体ドラム等に
おける半導体薄膜を形成するための原料ガスとし
て近年急激に需要が増加している。モノシランガ
スの製造方法としては四塩化硅素又は三塩化硅素
等のクロロシラン類をアルカリ金属ハイドライド
又はアルギルアルミニウムハイドライドで還元す
る方法あるいは、Mg2Si等の合金と塩酸又は塩化
アンモニウム等を反応させる方法が一般的であ
る。
シランは、IC、太陽電池、光感光体ドラム等に
おける半導体薄膜を形成するための原料ガスとし
て近年急激に需要が増加している。モノシランガ
スの製造方法としては四塩化硅素又は三塩化硅素
等のクロロシラン類をアルカリ金属ハイドライド
又はアルギルアルミニウムハイドライドで還元す
る方法あるいは、Mg2Si等の合金と塩酸又は塩化
アンモニウム等を反応させる方法が一般的であ
る。
これらの方法により得られるモノシランガス
は、活性炭やモレキユラーシーブ等の吸着剤を用
いて吸着精製したり、蒸留により精製したり、あ
るいは、これらを組み合わせて精製し、実用に供
していた。これらの精製法は、モノシランの沸点
（−112℃）よりも高い沸点の不純物に対しては、
充分な精製効果があるが、酸素、窒素、水素、ア
ルゴン、ヘリウム、メタン等の、モノシランより
沸点の低い不純物に対しては、充分な精製効果が
得られない。従つて、このような微量の不純物の
混入したまま、通常はモノシランの沸点以下の温
度で製品タンクに貯蔵され、ボンベ等の容器に充
填されて各種用途に使用されていた。
は、活性炭やモレキユラーシーブ等の吸着剤を用
いて吸着精製したり、蒸留により精製したり、あ
るいは、これらを組み合わせて精製し、実用に供
していた。これらの精製法は、モノシランの沸点
（−112℃）よりも高い沸点の不純物に対しては、
充分な精製効果があるが、酸素、窒素、水素、ア
ルゴン、ヘリウム、メタン等の、モノシランより
沸点の低い不純物に対しては、充分な精製効果が
得られない。従つて、このような微量の不純物の
混入したまま、通常はモノシランの沸点以下の温
度で製品タンクに貯蔵され、ボンベ等の容器に充
填されて各種用途に使用されていた。
しかしながら、高純度を要求される半導体、太
陽電池、光感光体ドラム等の用途には、製品モノ
シランガス中の酸素、窒素、水素、アルゴン、ヘ
リウム、メタン等の低沸点物質の不純物の混入
は、当該用途における製品の品質に大きな影響を
与える。本発明者らは、とくに、非晶質シリコン
太陽電池用には、原料モノシラン中に酸素や窒素
等の不純物が、非常に微小量存在しただけで該電
池の性能、とくに経日劣化特性に著しい影響を及
ぼすことを見い出した。
陽電池、光感光体ドラム等の用途には、製品モノ
シランガス中の酸素、窒素、水素、アルゴン、ヘ
リウム、メタン等の低沸点物質の不純物の混入
は、当該用途における製品の品質に大きな影響を
与える。本発明者らは、とくに、非晶質シリコン
太陽電池用には、原料モノシラン中に酸素や窒素
等の不純物が、非常に微小量存在しただけで該電
池の性能、とくに経日劣化特性に著しい影響を及
ぼすことを見い出した。
しかして、本発明の目的は、かかる非晶質シリ
コン太陽電池のごとき特に高品質を要求される分
野に好適に使用できるように高純度のモノシラン
ガスを容器に充填貯蔵する方法を提供することで
ある。
コン太陽電池のごとき特に高品質を要求される分
野に好適に使用できるように高純度のモノシラン
ガスを容器に充填貯蔵する方法を提供することで
ある。
本発明の上記目的は液体モノシランの貯槽内で
モノシランの還流下に保持することにより達成さ
れる。
モノシランの還流下に保持することにより達成さ
れる。
以下、本発明を詳細に説明する。
本発明の適用しうるモノシランは、クロロシラ
ン類を還元剤を用いて還元して製造したものも、
Mg2Siのごとき合金と塩酸又は塩化アンモニウム
等を反応させて製造したものも、いずれでもよ
い。いかなる製造プロセスを経るにせよ、精製さ
れた水素を同伴しているモノシランは、凝縮され
て製品ホルダー（貯槽）に貯液される。
ン類を還元剤を用いて還元して製造したものも、
Mg2Siのごとき合金と塩酸又は塩化アンモニウム
等を反応させて製造したものも、いずれでもよ
い。いかなる製造プロセスを経るにせよ、精製さ
れた水素を同伴しているモノシランは、凝縮され
て製品ホルダー（貯槽）に貯液される。
本発明においては、この貯槽内で、モノシラン
を還流下、好ましくは、モノシランの沸点である
−112℃付近に保持するものである。しかるのち、
貯槽から好適には貯槽の下部から、ポンプで抜き
出し、気化器で加熱してボンベ等の容器に充填さ
れ、出荷される。ポンプで抜き出す際には、モノ
シランを液状で抜出しもよいが、また、還流下に
保持した貯槽の気相部からモノシランを圧縮器で
抜出し、容器に充填してもよい。
を還流下、好ましくは、モノシランの沸点である
−112℃付近に保持するものである。しかるのち、
貯槽から好適には貯槽の下部から、ポンプで抜き
出し、気化器で加熱してボンベ等の容器に充填さ
れ、出荷される。ポンプで抜き出す際には、モノ
シランを液状で抜出しもよいが、また、還流下に
保持した貯槽の気相部からモノシランを圧縮器で
抜出し、容器に充填してもよい。
以下本発明を実施例により具体的に説明する。
（実施例 １）
40のジヤケツト付液体シランホルダーに３m2
の伝熱面積を有する逆流コンデンサーを設置し
た。逆流コンデンサーは、５Kg／cm2Ｇの圧力の液
体窒素で冷却した。ホルダー部分は、75mm厚のウ
レタンフオームで保冷した。ホルダー部分のジヤ
ケツトには液体窒素を流さない。このホルダー
に、毎時10Nm3のキヤリアガス（窒素1500ppm、
酸素とアルゴン100ppmを含有する水素）を用い
て毎時1.2Kgのシランを10時間供給し、液体シラ
ン12Kgを貯液した。
の伝熱面積を有する逆流コンデンサーを設置し
た。逆流コンデンサーは、５Kg／cm2Ｇの圧力の液
体窒素で冷却した。ホルダー部分は、75mm厚のウ
レタンフオームで保冷した。ホルダー部分のジヤ
ケツトには液体窒素を流さない。このホルダー
に、毎時10Nm3のキヤリアガス（窒素1500ppm、
酸素とアルゴン100ppmを含有する水素）を用い
て毎時1.2Kgのシランを10時間供給し、液体シラ
ン12Kgを貯液した。
ホルダー内のシランは沸騰状態に保持され逆流
コンデンサーで還流される。
コンデンサーで還流される。
この貯槽下部からポンプにより液体シランを抜
き出し、気化させたのち、47ボンベ２本にシラ
ンガスを充填した。ボンベ中の不純物を分析した
ところ、窒素0.7ppm、酸素とアルゴンの和
0.3ppm、水素5ppm、メタン不検出であつた。
き出し、気化させたのち、47ボンベ２本にシラ
ンガスを充填した。ボンベ中の不純物を分析した
ところ、窒素0.7ppm、酸素とアルゴンの和
0.3ppm、水素5ppm、メタン不検出であつた。
（比較例 １）
ホルダーのジヤケツトに液体窒素を通して、−
120℃に保持した以外は実施例１と同様にしてモ
ノシランをボンベに充填した結果、ボンベ中の不
純物は、窒素12ppm、酸素とアルゴンの和4ppm
であつた。
120℃に保持した以外は実施例１と同様にしてモ
ノシランをボンベに充填した結果、ボンベ中の不
純物は、窒素12ppm、酸素とアルゴンの和4ppm
であつた。
本発明方法により貯蔵されたモノシランを、例
えば「47ボンベ」に充填した場合、窒素の混入
量は、1ppm以下、酸素の混入量は、0.5ppm以下
とすることができ、水素も10ppm以下となり、さ
らに、アルゴン、ヘリウム、メタン等は不検出と
いうような超高純度シリコンを容器に充填するこ
とが可能となる。したがつて、このようにして容
器に充填されたモノシランは、IC、太陽電池、
光感光体ドラム等の用途に効果的に供されるもの
である。
えば「47ボンベ」に充填した場合、窒素の混入
量は、1ppm以下、酸素の混入量は、0.5ppm以下
とすることができ、水素も10ppm以下となり、さ
らに、アルゴン、ヘリウム、メタン等は不検出と
いうような超高純度シリコンを容器に充填するこ
とが可能となる。したがつて、このようにして容
器に充填されたモノシランは、IC、太陽電池、
光感光体ドラム等の用途に効果的に供されるもの
である。
Claims (1)
- １ 液体モノシランの貯槽内でモノシランの還流
下に保持することを特徴とする高純度モノシラン
の貯蔵方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP18277484A JPS6163516A (ja) | 1984-09-03 | 1984-09-03 | 高純度モノシランの貯蔵方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP18277484A JPS6163516A (ja) | 1984-09-03 | 1984-09-03 | 高純度モノシランの貯蔵方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS6163516A JPS6163516A (ja) | 1986-04-01 |
| JPH0443844B2 true JPH0443844B2 (ja) | 1992-07-17 |
Family
ID=16124181
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP18277484A Granted JPS6163516A (ja) | 1984-09-03 | 1984-09-03 | 高純度モノシランの貯蔵方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS6163516A (ja) |
-
1984
- 1984-09-03 JP JP18277484A patent/JPS6163516A/ja active Granted
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS6163516A (ja) | 1986-04-01 |
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| EXPY | Cancellation because of completion of term |