JPH0443845B2 - - Google Patents
Info
- Publication number
- JPH0443845B2 JPH0443845B2 JP59182775A JP18277584A JPH0443845B2 JP H0443845 B2 JPH0443845 B2 JP H0443845B2 JP 59182775 A JP59182775 A JP 59182775A JP 18277584 A JP18277584 A JP 18277584A JP H0443845 B2 JPH0443845 B2 JP H0443845B2
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- monosilane
- nitrogen
- oxygen
- present
- argon
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Expired - Lifetime
Links
Landscapes
- Silicon Compounds (AREA)
Description
【発明の詳細な説明】
〔技術分野〕
本発明は、モノシランの精製方法に関する。更
に詳しくは、酸素、窒素、水素、アルゴン、ヘリ
ウム、メタン等のモノシランより沸点の低いガス
を含有しないモノシランを取得する方法に関す
る。
に詳しくは、酸素、窒素、水素、アルゴン、ヘリ
ウム、メタン等のモノシランより沸点の低いガス
を含有しないモノシランを取得する方法に関す
る。
エレクトロ産業市場の急成長に伴いモノシラン
は、IC、太陽電池、光感光体ドラム等における
半導体薄膜を形成するための原料ガスとして近年
急激に需要が増加している。モノシランガスの製
造方法としては、四塩化硅素又は三塩化硅素等の
クロロシラン類、アルカリ金属ハイドライド又は
アルキルアルミニウムハイドライドで還元する方
法あるいは、Mg2Siと塩酸又は塩化アンモニウム
等を反応させる方法が一般的である。
は、IC、太陽電池、光感光体ドラム等における
半導体薄膜を形成するための原料ガスとして近年
急激に需要が増加している。モノシランガスの製
造方法としては、四塩化硅素又は三塩化硅素等の
クロロシラン類、アルカリ金属ハイドライド又は
アルキルアルミニウムハイドライドで還元する方
法あるいは、Mg2Siと塩酸又は塩化アンモニウム
等を反応させる方法が一般的である。
これらの方法により得られるモノシランガス
は、活性炭やモレキユラーシーブ等の吸着剤を用
いて吸着精製したり、蒸留により精製したり、あ
るいは、これらを組み合わせて精製し、実用に供
していた。これらの精製方法は、モノシランの沸
点（−112℃）よりも高い沸点の不純物に対して
は、充分な精製効果があるが、酸素、窒素、水
素、アルゴン、ヘリウム、メタン等の、モノシラ
ンより沸点の低い不純物に対しては、充分な精製
効果が得られない。従つて、このような微量の不
純物の混入したまま、ボンベ等の容器に充填され
て各種用途に使用されていた。
は、活性炭やモレキユラーシーブ等の吸着剤を用
いて吸着精製したり、蒸留により精製したり、あ
るいは、これらを組み合わせて精製し、実用に供
していた。これらの精製方法は、モノシランの沸
点（−112℃）よりも高い沸点の不純物に対して
は、充分な精製効果があるが、酸素、窒素、水
素、アルゴン、ヘリウム、メタン等の、モノシラ
ンより沸点の低い不純物に対しては、充分な精製
効果が得られない。従つて、このような微量の不
純物の混入したまま、ボンベ等の容器に充填され
て各種用途に使用されていた。
しかしながら、高純度を要求される半導体、太
陽電池、光感光体ドラム等の用途には、製品モノ
シランガス中の酸素、窒素、水素、アルゴン、ヘ
リウム、メタン等の低沸点物質の不純物の混入
は、当該用途における製品の品質に大きな影響を
与える。本発明者らは、とくに、非晶質シリコン
太陽電池用には、原料モノシラン中に酸素や窒素
等の不純物が、非常に微小量存在しただけで該電
池の性能、とくに経日劣化特性に著しい影響を及
ぼすことを見い出した。
陽電池、光感光体ドラム等の用途には、製品モノ
シランガス中の酸素、窒素、水素、アルゴン、ヘ
リウム、メタン等の低沸点物質の不純物の混入
は、当該用途における製品の品質に大きな影響を
与える。本発明者らは、とくに、非晶質シリコン
太陽電池用には、原料モノシラン中に酸素や窒素
等の不純物が、非常に微小量存在しただけで該電
池の性能、とくに経日劣化特性に著しい影響を及
ぼすことを見い出した。
しかして、本発明の目的は、かかる非晶質シリ
コン太陽電池のごとき特に高品質を要求される分
野に好適に使用できるように、高純度のモノシラ
ンガスを容器に充填貯蔵する方法を提供すること
である。
コン太陽電池のごとき特に高品質を要求される分
野に好適に使用できるように、高純度のモノシラ
ンガスを容器に充填貯蔵する方法を提供すること
である。
〔発明の開示〕
すなわち、本発明の上記目的は液体モノシラン
の貯槽内でモノシランの還流下に保持することに
より達成される。以下、本発明を詳細に説明す
る。
の貯槽内でモノシランの還流下に保持することに
より達成される。以下、本発明を詳細に説明す
る。
本発明の適用しうるモノシランは、クロロシラ
ン類を還元剤を用いて還元して製造したものも、
Mg2Siのごとき合金と塩酸又は塩化アンモニウム
等を対応させて製造したものも、いずれでもよ
い。いかなる製造プロセスを経るにせよ、精製さ
れた水素を同伴しているモノシランは、凝縮され
て製品ホルダーに貯液される。
ン類を還元剤を用いて還元して製造したものも、
Mg2Siのごとき合金と塩酸又は塩化アンモニウム
等を対応させて製造したものも、いずれでもよ
い。いかなる製造プロセスを経るにせよ、精製さ
れた水素を同伴しているモノシランは、凝縮され
て製品ホルダーに貯液される。
本発明においては、この貯槽内で、モノシラン
を還流下、好ましくは、モノシランの沸点である
−112℃付近に保持することにより精製が行なわ
れる。しかるのち、貯槽から、好適には、貯槽の
下部から、ポンプで抜き出し、気化器で加熱して
ボンベ等の容器に充填する。ポンプで抜き出す際
には、モノシランを液状で抜き出してもよいが、
また、還流下に保持した貯槽の気相部からモノシ
ランを圧縮器で抜出し、容器に充填してもよい。
を還流下、好ましくは、モノシランの沸点である
−112℃付近に保持することにより精製が行なわ
れる。しかるのち、貯槽から、好適には、貯槽の
下部から、ポンプで抜き出し、気化器で加熱して
ボンベ等の容器に充填する。ポンプで抜き出す際
には、モノシランを液状で抜き出してもよいが、
また、還流下に保持した貯槽の気相部からモノシ
ランを圧縮器で抜出し、容器に充填してもよい。
（実施例）
以下本発明を実施例により具体的に説明する。
（実施例 １）
40のジヤケツト付液体シランホルダーに３m2
の伝熱面積を有する逆流コンデンサーを設置し
た。逆流コンデンサーは、５Kg／cm2Ｇの圧力の液
体窒素で冷却した。ホルダー部分は、75mm厚のウ
レタンフオームで保冷した。ジヤケツトには液体
窒素を流さない。このホルダーに、毎時10Nm3の
キヤリアガス（窒素1500ppm、酸素とアルゴン
100ppmを含有する水素）を用いて毎時1.2Kgのシ
ランを10時間供給し、液体シラン12Kgを貯液し
た。ホルダー内のシランは沸騰状態に保持され逆
流コンデンサーで還流される。この貯槽下部から
ポンプにより液体シランを抜き出し、気化させた
のち、47ボンベ２本にシランガスを充填した。
ボンベ中の不純物を分析したところ、窒素
0.7ppm、酸素とアルゴンの和0.3ppm、水素
5ppm、メタン不検出であつた。
の伝熱面積を有する逆流コンデンサーを設置し
た。逆流コンデンサーは、５Kg／cm2Ｇの圧力の液
体窒素で冷却した。ホルダー部分は、75mm厚のウ
レタンフオームで保冷した。ジヤケツトには液体
窒素を流さない。このホルダーに、毎時10Nm3の
キヤリアガス（窒素1500ppm、酸素とアルゴン
100ppmを含有する水素）を用いて毎時1.2Kgのシ
ランを10時間供給し、液体シラン12Kgを貯液し
た。ホルダー内のシランは沸騰状態に保持され逆
流コンデンサーで還流される。この貯槽下部から
ポンプにより液体シランを抜き出し、気化させた
のち、47ボンベ２本にシランガスを充填した。
ボンベ中の不純物を分析したところ、窒素
0.7ppm、酸素とアルゴンの和0.3ppm、水素
5ppm、メタン不検出であつた。
比較例 １
ホルダーのジヤケツトに液体窒素を通して、−
120℃に保持した以外は実施例１と同様にしてモ
ノシランをボンベに充填した結果、ボンベ中の不
純物は、窒素12ppm、酸素とアルゴンの和4ppm
であつた。
120℃に保持した以外は実施例１と同様にしてモ
ノシランをボンベに充填した結果、ボンベ中の不
純物は、窒素12ppm、酸素とアルゴンの和4ppm
であつた。
本発明方法により精製されたモノシランを、例
えば、47ボンベに充填した場合、窒素の混入量
は、1ppm以下、酸素の混入量は、0.5ppm以下と
することができ、水素も10ppm以下となり、さら
に、アルゴン、ヘリウム、メタン等は不検出とい
うような超高純度シリコンを容器に充填すること
が可能となる。したがつて、このようにして容器
に充填されたモノシランは、IC、太陽電池、光
感光体ドラム等の用途に、効果的に供されるもの
である。
えば、47ボンベに充填した場合、窒素の混入量
は、1ppm以下、酸素の混入量は、0.5ppm以下と
することができ、水素も10ppm以下となり、さら
に、アルゴン、ヘリウム、メタン等は不検出とい
うような超高純度シリコンを容器に充填すること
が可能となる。したがつて、このようにして容器
に充填されたモノシランは、IC、太陽電池、光
感光体ドラム等の用途に、効果的に供されるもの
である。
Claims (1)
- １ 液体モノシランの貯槽内でモノシランの還流
下に保持することを特徴とするモノシランの精製
方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP18277584A JPS6163517A (ja) | 1984-09-03 | 1984-09-03 | モノシランの精製方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP18277584A JPS6163517A (ja) | 1984-09-03 | 1984-09-03 | モノシランの精製方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS6163517A JPS6163517A (ja) | 1986-04-01 |
| JPH0443845B2 true JPH0443845B2 (ja) | 1992-07-17 |
Family
ID=16124198
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP18277584A Granted JPS6163517A (ja) | 1984-09-03 | 1984-09-03 | モノシランの精製方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS6163517A (ja) |
-
1984
- 1984-09-03 JP JP18277584A patent/JPS6163517A/ja active Granted
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS6163517A (ja) | 1986-04-01 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| US5118485A (en) | Recovery of lower-boiling silanes in a cvd process | |
| US8568682B2 (en) | Apparatus and method for the condensed phase production of trisilylamine | |
| US4112057A (en) | Process for purifying halogenosilanes | |
| RU2368568C2 (ru) | Способ получения кремния | |
| JPWO2002012122A1 (ja) | 六塩化二珪素の製造方法 | |
| US9617161B2 (en) | Method for producing cyclohexasilane | |
| US8404205B2 (en) | Apparatus and method for producing polycrystalline silicon having a reduced amount of boron compounds by forming phosphorus-boron compounds | |
| US20040042949A1 (en) | Method for removing aluminum from chlorosilanes | |
| JP2570409B2 (ja) | クロロポリシランの精製方法 | |
| JPH0443845B2 (ja) | ||
| JPH0443844B2 (ja) | ||
| JPH0459518B2 (ja) | ||
| US8518352B2 (en) | Apparatus and method for producing polycrystalline silicon having a reduced amount of boron compounds by venting the system with an inert gas | |
| CN112408396A (zh) | 一种氯硅烷络合除铝的工艺及装备 | |
| JPH02196014A (ja) | 高純度ジクロロシランの製造方法 | |
| CN214270230U (zh) | 一种氯硅烷络合除铝的装备 | |
| US2931709A (en) | Decarburizing silicon tetrachloride | |
| JPH1111905A (ja) | 気体の、メタン含有塩化水素を浄化する方法および該塩化水素の使用 | |
| JPH0436090B2 (ja) | ||
| JPH04231317A (ja) | ジクロルシランの精製方法 | |
| RU2174950C1 (ru) | Способ получения силана | |
| JP7534652B2 (ja) | 六フッ化タングステンの製造方法および精製方法 | |
| JP2003128412A (ja) | 四弗化ケイ素の精製方法 | |
| JP2001048519A (ja) | フルオロシランガスの精製方法 | |
| JP2536360B2 (ja) | クロルシラン類の精製方法 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| EXPY | Cancellation because of completion of term |