JPH0459921B2 - - Google Patents
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- JPH0459921B2 JPH0459921B2 JP60079471A JP7947185A JPH0459921B2 JP H0459921 B2 JPH0459921 B2 JP H0459921B2 JP 60079471 A JP60079471 A JP 60079471A JP 7947185 A JP7947185 A JP 7947185A JP H0459921 B2 JPH0459921 B2 JP H0459921B2
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Classifications
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01D—SEPARATION
- B01D11/00—Solvent extraction
- B01D11/02—Solvent extraction of solids
- B01D11/0203—Solvent extraction of solids with a supercritical fluid
-
- Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
- Y10—TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC
- Y10S—TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
- Y10S159/00—Concentrating evaporators
- Y10S159/02—Entrainment
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- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
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- Vaporization, Distillation, Condensation, Sublimation, And Cold Traps (AREA)
- Distillation Of Fermentation Liquor, Processing Of Alcohols, Vinegar And Beer (AREA)
- Fats And Perfumes (AREA)
- Solid Fuels And Fuel-Associated Substances (AREA)
Description
【発明の詳細な説明】
産業上の利用分野
本発明は高圧抽出により得た物質を抽出剤から
分離する方法に関する。
分離する方法に関する。
従来の技術
植物、動物または鉱物資源の物質混合物から可
溶性物質を収得および分離する新しい分離方法で
ある高圧抽出は２段階に行われる。第１段で圧力
が過臨界または臨界未満にありうる抽出のため圧
縮したガスたとえばCO2はエキストラクトで負荷
される。次に抽出した物質の分離が続き、その際
抽出した物質の溶解度は３つの異なる方法で低下
することができる： ａ 過臨界圧力範囲での抽出の場合、抽出剤を臨
界未満圧力へ方圧し、次に完全に蒸発させ、エ
キストラクトが残渣なく得られる。
溶性物質を収得および分離する新しい分離方法で
ある高圧抽出は２段階に行われる。第１段で圧力
が過臨界または臨界未満にありうる抽出のため圧
縮したガスたとえばCO2はエキストラクトで負荷
される。次に抽出した物質の分離が続き、その際
抽出した物質の溶解度は３つの異なる方法で低下
することができる： ａ 過臨界圧力範囲での抽出の場合、抽出剤を臨
界未満圧力へ方圧し、次に完全に蒸発させ、エ
キストラクトが残渣なく得られる。
ｂ 臨界未満圧力範囲で抽出する場合、抽出剤の
蒸発および場合により過熱は放圧過程なしに行
われる。
蒸発および場合により過熱は放圧過程なしに行
われる。
ｃ エキストラクトの分離を抽出剤の過臨界圧力
範囲で実施する場合、温度変化が必要である。
その際分離は完全には進行しない。
範囲で実施する場合、温度変化が必要である。
その際分離は完全には進行しない。
すべての分離過程の共通の特徴は熱の供給また
は導出であり、その量は方法条件とくに抽出剤変
換率に依存する。抽出剤変換率が高いほど、単位
時間当り分離に必要な熱量は上昇する。抽出すべ
き物質はしばしば熱安定性が制限された天然物質
なので、抽出剤を蒸発させるため高温に過熱した
熱担体たとえば過熱水蒸気を使用することができ
ない。その代りに比較的低温の熱担体の使用を余
儀なくされる。熱担体と溶剤の間の小さい温度差
に応じて大面積の過熱または冷却要素を使用しな
ければならない。これは大きい装置費用を意味
し、さらに分離装置の洗浄が非常に困難になる。
しかし分離装置にはとくに食品分野の種々の生成
物を同じ装置で抽出する場合、容易に洗浄しうる
ことが要求される。
は導出であり、その量は方法条件とくに抽出剤変
換率に依存する。抽出剤変換率が高いほど、単位
時間当り分離に必要な熱量は上昇する。抽出すべ
き物質はしばしば熱安定性が制限された天然物質
なので、抽出剤を蒸発させるため高温に過熱した
熱担体たとえば過熱水蒸気を使用することができ
ない。その代りに比較的低温の熱担体の使用を余
儀なくされる。熱担体と溶剤の間の小さい温度差
に応じて大面積の過熱または冷却要素を使用しな
ければならない。これは大きい装置費用を意味
し、さらに分離装置の洗浄が非常に困難になる。
しかし分離装置にはとくに食品分野の種々の生成
物を同じ装置で抽出する場合、容易に洗浄しうる
ことが要求される。
現在までこのような抽出物質を分離する種々の
構造および方法が公知であるけれど、これらは工
業的要求を最適には充足しない。
構造および方法が公知であるけれど、これらは工
業的要求を最適には充足しない。
西独公開特許公報第2801843号には内部の過熱
蛇管を介して過熱される圧力容器内の分離の例が
開示される。この方法の欠点は過熱蛇管の洗浄が
困難であり、過熱蛇管を耐圧性に設計して圧力容
器内に配置しなければならないので、高い装置費
用を必要とすることである。
蛇管を介して過熱される圧力容器内の分離の例が
開示される。この方法の欠点は過熱蛇管の洗浄が
困難であり、過熱蛇管を耐圧性に設計して圧力容
器内に配置しなければならないので、高い装置費
用を必要とすることである。
西独特許第1493190号公報によれば分離は熱交
換期を前置した圧力容器内で実施される。しかし
その際熱交換器が非常に閉塞しやすく、洗浄の問
題はこの方法の場合も解決されない。
換期を前置した圧力容器内で実施される。しかし
その際熱交換器が非常に閉塞しやすく、洗浄の問
題はこの方法の場合も解決されない。
最後にジヤーナルインステイテユートブリユー
エリ（J.Inst.Brew.）86234（1980）から外部加熱
圧力容器として作業する分離器が公知である。こ
の分離器はしかし加熱面積が小さいため工業的規
模では抽出剤を蒸発させるための十分な熱伝達が
不可能である。
エリ（J.Inst.Brew.）86234（1980）から外部加熱
圧力容器として作業する分離器が公知である。こ
の分離器はしかし加熱面積が小さいため工業的規
模では抽出剤を蒸発させるための十分な熱伝達が
不可能である。
発明が解決しようとする問題点：
それゆえ本発明の目的はこれらの欠点を示さ
ず、大きい装置費用なしに高い抽出剤変換率のた
めに必要な熱量も供給または導出しうる、高圧抽
出によつて得た物質を分離する方法を開発するこ
とである。
ず、大きい装置費用なしに高い抽出剤変換率のた
めに必要な熱量も供給または導出しうる、高圧抽
出によつて得た物質を分離する方法を開発するこ
とである。
問題点を解決するための手段：
この目的は本発明により高圧抽出によつて得た
物質を抽出剤から分離する方法において、抽出物
質で負荷された抽出剤を頭部２、底部３、還流管
４および１つまたは多数の管の形の熱交換器１か
らなる分離器へ下から導入し、エキストラクトを
頭部２および還流管４を介して底部３へ強制的に
循環させ、そこで排出し、または（かつ）熱交換
器１へ送り戻し、熱交換器内で蒸発した抽出剤を
頭部２のフイルタ１１を介して導出することによ
つて解決される。
物質を抽出剤から分離する方法において、抽出物
質で負荷された抽出剤を頭部２、底部３、還流管
４および１つまたは多数の管の形の熱交換器１か
らなる分離器へ下から導入し、エキストラクトを
頭部２および還流管４を介して底部３へ強制的に
循環させ、そこで排出し、または（かつ）熱交換
器１へ送り戻し、熱交換器内で蒸発した抽出剤を
頭部２のフイルタ１１を介して導出することによ
つて解決される。
作 用
意外にも本発明の方法によれば非常に高い熱貫
流率を達成できるので、熱担体と負荷された抽出
剤の間の比較的小さい温度勾配または比較的小さ
い過熱面積によつて作業しうることが明らかにな
つた。すなわち本発明による方法の場合現在まで
公知の分離法の場合より一定の抽出剤変換率に対
してはるかに小さい加熱面積で十分である。さら
に本発明の方法によればノズルは意外にも高粘土
物質を分離する場合でも閉塞しない。
流率を達成できるので、熱担体と負荷された抽出
剤の間の比較的小さい温度勾配または比較的小さ
い過熱面積によつて作業しうることが明らかにな
つた。すなわち本発明による方法の場合現在まで
公知の分離法の場合より一定の抽出剤変換率に対
してはるかに小さい加熱面積で十分である。さら
に本発明の方法によればノズルは意外にも高粘土
物質を分離する場合でも閉塞しない。
本発明の方法は連続的にも不連続的にも実施す
ることができる。
ることができる。
本発明の方法の有利な実施例によれば還流管４
内の液面高さは液面高さ測定を介して制御され
る。これにはたとえばフロートまたは圧力差測定
のような常用測定法が適当である。
内の液面高さは液面高さ測定を介して制御され
る。これにはたとえばフロートまたは圧力差測定
のような常用測定法が適当である。
本発明の方法は高粘土の液体および固体エキス
トラクトの分離に適する。固体の形のエキストラ
クトを分離する場合、固体を液化するまで加熱す
るのが有利である。しかしたとえば本発明による
分離器２つを、それぞれ１つの装置を抽出回路か
ら取出し、エキストラクトをその液化まで加熱
し、次に取出しうるように交互に作業することも
できる。
トラクトの分離に適する。固体の形のエキストラ
クトを分離する場合、固体を液化するまで加熱す
るのが有利である。しかしたとえば本発明による
分離器２つを、それぞれ１つの装置を抽出回路か
ら取出し、エキストラクトをその液化まで加熱
し、次に取出しうるように交互に作業することも
できる。
エキストラクトが熱に不安定な場合、固体を分
離する他の方法がある。この場合溶剤を分離器に
装入し、溶剤がエキストラクトを吸収し、液体の
形での取出が可能になる。この実施例は非常に少
量のエキストラクトの定量的分離にとくに適す
る。分離器はその際一定の充てん高さまで液体の
助剤相で充てんされる。そのために抽出物質を溶
解、懸濁または乳化しうる溶剤を使用する。エキ
ストラクトが所望の濃度まで濃縮された後、液相
が取出される。この方法は連続的に実施すること
もできる。その際助剤相の供給量および取出量は
等しくなければならない。助剤相としてはとくに
エキストラクトに対して適当な吸収能を有する液
体が適する。このような液体はたとえば水、無機
溶剤、有機溶剤またはその混合物である。液化ガ
スも適当である。
離する他の方法がある。この場合溶剤を分離器に
装入し、溶剤がエキストラクトを吸収し、液体の
形での取出が可能になる。この実施例は非常に少
量のエキストラクトの定量的分離にとくに適す
る。分離器はその際一定の充てん高さまで液体の
助剤相で充てんされる。そのために抽出物質を溶
解、懸濁または乳化しうる溶剤を使用する。エキ
ストラクトが所望の濃度まで濃縮された後、液相
が取出される。この方法は連続的に実施すること
もできる。その際助剤相の供給量および取出量は
等しくなければならない。助剤相としてはとくに
エキストラクトに対して適当な吸収能を有する液
体が適する。このような液体はたとえば水、無機
溶剤、有機溶剤またはその混合物である。液化ガ
スも適当である。
エキストラクト分解のため圧力効果が必要な場
合がある。この降下は熱交換器へ入る直前にノズ
ル系内のみの適当な絞り装置または付加的弁によ
り実施される。
合がある。この降下は熱交換器へ入る直前にノズ
ル系内のみの適当な絞り装置または付加的弁によ
り実施される。
十分に乾燥したエキストラクトを得るため、分
離温度は分離器内を支配する圧力で抽出剤の蒸発
温度を40℃超えるまで上昇することができる。こ
の方法で混合物に含まれる水は抽出剤と代る。
離温度は分離器内を支配する圧力で抽出剤の蒸発
温度を40℃超えるまで上昇することができる。こ
の方法で混合物に含まれる水は抽出剤と代る。
本発明は高圧抽出により得た物質を抽出剤から
分離する装置にも関し、この装置の特徴は分離器
が頭部２、底部３、還流管４および１つまたは多
数の管の形の熱交換器１からなり、底部３にノズ
ル９を有する分配系が存在し、このノズルを介し
て抽出剤と抽出物質からなる混合物が熱交換器１
内へ噴射され、頭部２にフイルタ１１を有する導
管１４が存在し、これを介して蒸発した抽出剤を
導出しうることである。
分離する装置にも関し、この装置の特徴は分離器
が頭部２、底部３、還流管４および１つまたは多
数の管の形の熱交換器１からなり、底部３にノズ
ル９を有する分配系が存在し、このノズルを介し
て抽出剤と抽出物質からなる混合物が熱交換器１
内へ噴射され、頭部２にフイルタ１１を有する導
管１４が存在し、これを介して蒸発した抽出剤を
導出しうることである。
実施例：
本発明の装置の有利な実施例が第１図に示され
る。管束からなる熱交換器１、頭部２、底部３お
よび還流管４は分離に適用する圧力に応じて設定
される。熱交換器１の壁５および還流管４の加熱
器６は熱担体の圧力に適合する。負荷した抽出剤
７は底部側か分配系８を介して入る。抽出物質で
負荷された抽出剤はノズル系９を介して個々の熱
交換器内へ噴射される。この場合適当なサイズの
丸または平ノズルがとくに有利なことが明らかに
なつた。熱交換器１の管内で抽出物質と抽出剤の
本来の分離が行われる。この場合抽出した物質は
分離器の頭部２で還流管４を介して横方向に導出
される。還流管は場合により加熱ジヤケツト６を
介して加熱することができる。還流管４を介して
導出したエキストラクトは分離器から導管１２を
介して導出され、または（かつ）熱交換器１へ送
り戻される。還流はたとえばポンプを使用して実
施することができる。熱交換器内で蒸発した抽出
剤はフイルタ１１を介して頭部の導管１４から導
出される。
る。管束からなる熱交換器１、頭部２、底部３お
よび還流管４は分離に適用する圧力に応じて設定
される。熱交換器１の壁５および還流管４の加熱
器６は熱担体の圧力に適合する。負荷した抽出剤
７は底部側か分配系８を介して入る。抽出物質で
負荷された抽出剤はノズル系９を介して個々の熱
交換器内へ噴射される。この場合適当なサイズの
丸または平ノズルがとくに有利なことが明らかに
なつた。熱交換器１の管内で抽出物質と抽出剤の
本来の分離が行われる。この場合抽出した物質は
分離器の頭部２で還流管４を介して横方向に導出
される。還流管は場合により加熱ジヤケツト６を
介して加熱することができる。還流管４を介して
導出したエキストラクトは分離器から導管１２を
介して導出され、または（かつ）熱交換器１へ送
り戻される。還流はたとえばポンプを使用して実
施することができる。熱交換器内で蒸発した抽出
剤はフイルタ１１を介して頭部の導管１４から導
出される。
エキストラクト取出は適当な絞り装置を介して
連続的に実施される。エキストラクト取出の制御
は手により行われる。還流管４内の液面高さ測定
器１３を介して液高を制御するのがとくに有利で
ある。それにはフロートまたは圧力差測定のよう
な常用定法が適する。
連続的に実施される。エキストラクト取出の制御
は手により行われる。還流管４内の液面高さ測定
器１３を介して液高を制御するのがとくに有利で
ある。それにはフロートまたは圧力差測定のよう
な常用定法が適する。
熱交換器を加熱するため常用熱担体たとえば水
またはその他の液体、蒸気もしくはガス状媒体を
使用することができる。
またはその他の液体、蒸気もしくはガス状媒体を
使用することができる。
発明の効果：
本発明による分離器は加熱面積が比較的小さい
にもかかわらず熱伝達が高いため、最高の抽出剤
変換が可能である利点を有するだけでなく、著し
く容易に洗浄することができる。構造が簡単なた
め、作業のため分離器の頭部および場合により底
部も容易に解体し、洗浄過程を容易にすることが
できる。
にもかかわらず熱伝達が高いため、最高の抽出剤
変換が可能である利点を有するだけでなく、著し
く容易に洗浄することができる。構造が簡単なた
め、作業のため分離器の頭部および場合により底
部も容易に解体し、洗浄過程を容易にすることが
できる。
例
次に本発明を例により説明する。
過臨界CO2で製造したホツプエキストラクトを
エキストラクト分離器内で本発明の方法により61
バールの圧力で分離する。分離器は65℃の水400
／ｈで加熱する高さ9.4mの熱交換器、頭部側
に設置したフイルタおよび加熱されないエキスト
ラクト還流管を有する分離へツドからなる。分離
器は断熱される。エキストラクト液面高さを40％
の差圧測定により決定する調節時間の後、熱交換
器下端のノズル付近の溶剤の測定温度は25℃、熱
交換器頭部の温度は51℃、エキストラクト還流管
内は49℃である。
エキストラクト分離器内で本発明の方法により61
バールの圧力で分離する。分離器は65℃の水400
／ｈで加熱する高さ9.4mの熱交換器、頭部側
に設置したフイルタおよび加熱されないエキスト
ラクト還流管を有する分離へツドからなる。分離
器は断熱される。エキストラクト液面高さを40％
の差圧測定により決定する調節時間の後、熱交換
器下端のノズル付近の溶剤の測定温度は25℃、熱
交換器頭部の温度は51℃、エキストラクト還流管
内は49℃である。
図面は本発明の装置の縦断面図である。
１……熱交換器、２……頭部、３……底部、４
……還流管、８……分配系、９……ノズル、１１
……フイルタ。
……還流管、８……分配系、９……ノズル、１１
……フイルタ。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １ 高圧抽出によつて得た物質を抽出剤から分離
する方法において、抽出物質で負荷された抽出剤
を頭部２、底部３、還流管４および１つまたは多
数の管の形の熱交換器１からなる分離器へ下から
導入し、エキストラクトを頭部２および還流管４
を介して底部３へ強制循環させ、そこで排出し、
または（かつ）熱交換器１へ送り戻し、熱交換器
内で蒸発した抽出剤を頭部２のフイルタ１１を介
して導出することを特徴とする高圧抽出によつて
得た物質を分離する方法。 ２ 方法を連続的に実施する特許請求の範囲第１
項記載の方法。 ３ 還流管４内の液面高さを液面高さ測定を介し
て制御する特許請求の範囲第１項または第２項記
載の方法。 ４ 抽出物質で負荷された抽出剤を丸または平ノ
ズル９を介して熱交換器１内へ噴出する特許請求
の範囲第１項から第３項までのいずれか１項に記
載の方法。 ５ 液体および（または）高粘度エキストラクト
を分離する特許請求の範囲第１項から第４項まで
のいずれか１項に記載の方法。 ６ 固体の形のエキストラクトを分離する特許請
求の範囲第１項から第４項までのいずれか１項に
記載の方法。 ７ 固体を分離する際その液化まで加熱する特許
請求の範囲第６項記載の方法。 ８ 分離器へ抽出物質を溶解、懸濁または乳化し
うる溶剤を装入する特許請求の範囲第１項から第
７項までのいずれか１項に記載の方法。 ９ 高圧抽出によつて得た物質を抽出剤から分離
する装置において、頭部２、底部３、還流管４お
よび１つまたは多数の管の形の熱交換器１からな
る分離器を有し、底部３にノズル９を有する分配
系８が存在し、これを介して抽出剤、および抽出
した物質の混合物が熱交換器１内へ噴射され、頭
部２にフイルタ１１を有する導管１４が存在し、
これを介して蒸発した抽出剤が導出されることを
特徴とする高圧抽出によつて得た物質を分離する
装置。
Applications Claiming Priority (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| DE19843414562 DE3414562A1 (de) | 1984-04-17 | 1984-04-17 | Verfahren zum abscheiden von mittels hochdruckextraktion gewonnenen stoffen |
| DE3414562.1 | 1984-04-17 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS60232202A JPS60232202A (ja) | 1985-11-18 |
| JPH0459921B2 true JPH0459921B2 (ja) | 1992-09-24 |
Family
ID=6233856
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP60079471A Granted JPS60232202A (ja) | 1984-04-17 | 1985-04-16 | 高圧抽出によつて得た物質を分離する方法および装置 |
Country Status (5)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US4687547A (ja) |
| EP (1) | EP0159021B1 (ja) |
| JP (1) | JPS60232202A (ja) |
| AT (1) | ATE56629T1 (ja) |
| DE (2) | DE3414562A1 (ja) |
Families Citing this family (10)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH0677728B2 (ja) * | 1987-03-11 | 1994-10-05 | 株式会社日立製作所 | 廃液濃縮器および廃液処理装置 |
| DE19847822A1 (de) | 1998-10-16 | 2000-04-20 | Wacker Chemie Gmbh | Verfahren für Heterophasen-Reaktionen in einem flüssigen oder superkritischen Dispergiermittel |
| ITMI20011091A1 (it) * | 2001-05-23 | 2002-11-23 | Fmc Italia S P A | Apparecchiatura per la concentrazione di succhi vegetali e pure' di frutta ad uso alimentare |
| RU2227823C2 (ru) * | 2002-05-07 | 2004-04-27 | Открытое акционерное общество "Сибирско-Уральская алюминиевая компания" (ОАО "СУАЛ") | Выпарной аппарат |
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