JPS60232202A - 高圧抽出によつて得た物質を分離する方法および装置 - Google Patents
高圧抽出によつて得た物質を分離する方法および装置Info
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- JPS60232202A JPS60232202A JP60079471A JP7947185A JPS60232202A JP S60232202 A JPS60232202 A JP S60232202A JP 60079471 A JP60079471 A JP 60079471A JP 7947185 A JP7947185 A JP 7947185A JP S60232202 A JPS60232202 A JP S60232202A
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-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01D—SEPARATION
- B01D11/00—Solvent extraction
- B01D11/02—Solvent extraction of solids
- B01D11/0203—Solvent extraction of solids with a supercritical fluid
-
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- Vaporization, Distillation, Condensation, Sublimation, And Cold Traps (AREA)
- Solid Fuels And Fuel-Associated Substances (AREA)
- Fats And Perfumes (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
産業上の利用分野
本発明は高圧抽出によシ得た物質を抽出剤から分離する
方法に関する。
方法に関する。
従来の技術。
植物、動物または鉱物資源の物質混合物から可溶性物質
を収得および分離する新しい分離法である高圧抽出は２
段階に行われる。第１段で圧力が過臨界または臨界未満
にありうる抽出のため圧縮したガスたとえばＣＯ２はエ
キストラクトで負荷される。次に抽出した物質の分離が
続き、その際抽出した物質の溶解度は３つの異なる方法
で低下することができる： ａ） 過臨界圧力範囲での抽出の場合、抽出剤を臨界未
満圧力へ放圧し、次に完全に蒸発させ、エキストラクト
が残渣なく得られる。
を収得および分離する新しい分離法である高圧抽出は２
段階に行われる。第１段で圧力が過臨界または臨界未満
にありうる抽出のため圧縮したガスたとえばＣＯ２はエ
キストラクトで負荷される。次に抽出した物質の分離が
続き、その際抽出した物質の溶解度は３つの異なる方法
で低下することができる： ａ） 過臨界圧力範囲での抽出の場合、抽出剤を臨界未
満圧力へ放圧し、次に完全に蒸発させ、エキストラクト
が残渣なく得られる。
ｂ）臨界未満圧力範囲で抽出する場合、抽出剤の蒸発お
よび場合により過熱は放圧過程なしに行われる。
よび場合により過熱は放圧過程なしに行われる。
Ｃ）エキストラクトの分離を抽出剤の過臨界圧力範囲で
実施する場合、温度変化が必要である、その際分離は完
全には進行しない。
実施する場合、温度変化が必要である、その際分離は完
全には進行しない。
すべての分離過程の共通の特徴は熱の供給または導出で
あり、その量は方法条件とくに抽出剤変換率に依存する
。抽出剤変換率が高いほど、単位時間当り分離に必要な
熱量は上昇する。抽出すべき物質はしばしば熱安定性が
制限された天然物質なので、抽出剤を蒸発させるため高
温に加熱した熱担体たとえば過熱水蒸気を使用すること
ができない。その代りに比較的低温の熱担体の使用を余
儀なくされる。熱担体と溶剤の間の小さい温度差に応じ
て大面積の加熱または冷却要素を使用しなければならな
い。これは大＾い装置費用を意味し、さらに分離装置の
洗浄が非常に困難になる。しかし分離装置にはとくに食
品分野の種々の生成物を同じ装置で抽出する場合、容易
に洗浄しつることが要求される。
あり、その量は方法条件とくに抽出剤変換率に依存する
。抽出剤変換率が高いほど、単位時間当り分離に必要な
熱量は上昇する。抽出すべき物質はしばしば熱安定性が
制限された天然物質なので、抽出剤を蒸発させるため高
温に加熱した熱担体たとえば過熱水蒸気を使用すること
ができない。その代りに比較的低温の熱担体の使用を余
儀なくされる。熱担体と溶剤の間の小さい温度差に応じ
て大面積の加熱または冷却要素を使用しなければならな
い。これは大＾い装置費用を意味し、さらに分離装置の
洗浄が非常に困難になる。しかし分離装置にはとくに食
品分野の種々の生成物を同じ装置で抽出する場合、容易
に洗浄しつることが要求される。
現在までこのような抽出物質を分離する種々の構造およ
び方法が公知であるけれど、これらは工業的要求を最適
には充足しない。
び方法が公知であるけれど、これらは工業的要求を最適
には充足しない。
西独公開特許公報第２８０１８４３号には内部の加熱蛇
管を介して加熱される圧力容器内の分離の例が開示され
る。この方法の欠点は加熱蛇管の洗浄が困難でアリ、加
熱蛇管を耐圧性に設計して圧力容器内に配置しなければ
ならないので、高い装置費用を必要とすることである。
管を介して加熱される圧力容器内の分離の例が開示され
る。この方法の欠点は加熱蛇管の洗浄が困難でアリ、加
熱蛇管を耐圧性に設計して圧力容器内に配置しなければ
ならないので、高い装置費用を必要とすることである。
西独特許第１４９３１９０号公報によれば分離は熱交換
器を前置した圧力容器内で実施される。しかしその際熱
交換器が非常に閉塞しやすく、洗浄の問題はこの方法の
場合も解決されない。
器を前置した圧力容器内で実施される。しかしその際熱
交換器が非常に閉塞しやすく、洗浄の問題はこの方法の
場合も解決されない。
最後にジャーナルインステイテユートプリュー エ リ
（Ｊ、１ｎｓｔ、Ｂｒｅｗ、Ｊ ８ ６ ２ ３ ４
（１９８０Ｊ（５） から外部加熱圧力容器として作業する分離器が公知であ
る。この分離器はしかし加熱面積゛１が小さいため工業
的規模では抽出剤を蒸発させるだめの十分な熱伝達が不
可能である。
（Ｊ、１ｎｓｔ、Ｂｒｅｗ、Ｊ ８ ６ ２ ３ ４
（１９８０Ｊ（５） から外部加熱圧力容器として作業する分離器が公知であ
る。この分離器はしかし加熱面積゛１が小さいため工業
的規模では抽出剤を蒸発させるだめの十分な熱伝達が不
可能である。
発明が解決しようとする問題点：
それゆえ本発明の目的はこれらの欠点を示さず、大きい
装置費用なしに高い抽出剤変換率のために必要な熱量も
供給または導出しつる、高圧抽出によって得た物質を分
離する方法を開発することである。
装置費用なしに高い抽出剤変換率のために必要な熱量も
供給または導出しつる、高圧抽出によって得た物質を分
離する方法を開発することである。
問題点を解決するだめの手段：
この目的は本発明により高圧抽出によって得た物質を抽
出剤から分離する方法において、抽出物質で負荷された
抽出剤を頭部２．底部３゜還流管４および１つまたは多
数の管の形の熱交換器１からなる分離器へ下から導入し
、エキストラクトを頭部２および還流管４を介して底部
３へ強制的に循環させ、そこで排出し、または（かつ）
熱交換器１へ送り戻し、熱交換器内で蒸発した抽出剤を
頭部２のフィルタ１１を介しく６） て導出することによって解決される。
出剤から分離する方法において、抽出物質で負荷された
抽出剤を頭部２．底部３゜還流管４および１つまたは多
数の管の形の熱交換器１からなる分離器へ下から導入し
、エキストラクトを頭部２および還流管４を介して底部
３へ強制的に循環させ、そこで排出し、または（かつ）
熱交換器１へ送り戻し、熱交換器内で蒸発した抽出剤を
頭部２のフィルタ１１を介しく６） て導出することによって解決される。
作用。
意外にも本発明の方法によれば非常に高い熱貫流率を達
成できるので、熱担体と負荷された抽出剤の間の比較的
小さい温度勾配または比較的小さい加熱面積によって作
業しうることか明らかになった。すなわち本発明による
方法の場合現在まで公知の分離法の場合より一定の抽出
剤変換率に対してはるかに小さい加熱面積で十分である
。さらに本発明の方法によればノズルは意外にも高粘度
物質を分離する場合でも閉塞しない。
成できるので、熱担体と負荷された抽出剤の間の比較的
小さい温度勾配または比較的小さい加熱面積によって作
業しうることか明らかになった。すなわち本発明による
方法の場合現在まで公知の分離法の場合より一定の抽出
剤変換率に対してはるかに小さい加熱面積で十分である
。さらに本発明の方法によればノズルは意外にも高粘度
物質を分離する場合でも閉塞しない。
本発明の方法は連続的にも不連続的にも実施することが
できる。
できる。
本発明の方法の有利な実施例によれば還流管４内の液面
高さは液面高さ測定を介して制御される。これにはたと
えばフロートまたは圧力差測定のような常用測定法が適
当である。
高さは液面高さ測定を介して制御される。これにはたと
えばフロートまたは圧力差測定のような常用測定法が適
当である。
本発明の方法は高粘度の液体および固体エキストラクト
の分離に適する。固体の形のエキストラクトを分離する
場合、固体を液化するまで加熱するのが有利である。し
かしたとえば本発明による分離器２つを、それぞれ１つ
の装置を抽出回路から取出し、エキストラクトをその液
化まで加熱し、次に取出しつるように交互に作業するこ
ともできる。
の分離に適する。固体の形のエキストラクトを分離する
場合、固体を液化するまで加熱するのが有利である。し
かしたとえば本発明による分離器２つを、それぞれ１つ
の装置を抽出回路から取出し、エキストラクトをその液
化まで加熱し、次に取出しつるように交互に作業するこ
ともできる。
エキストラクトが熱に不安定な場合、固体を分離する他
の方法がある。この場合溶剤を分離器に装入し、溶剤が
エキストラクトを吸収し、液体の形での取出が可能にな
る。この実施例は非常に少量のエキストラクトの定量的
分離にとくに適する。分離器はその際一定の充てん高さ
まで液体の助剤相で充てんされる。そのために抽出物質
を溶解、懸濁または乳化しつる溶剤を使用する。エキス
トラクトが所望の濃度まで濃縮された後、液相が取出さ
れる。この方法は連続的に実施することもできる。その
際助剤相の供給量および取出量は等しくなければならな
い。
の方法がある。この場合溶剤を分離器に装入し、溶剤が
エキストラクトを吸収し、液体の形での取出が可能にな
る。この実施例は非常に少量のエキストラクトの定量的
分離にとくに適する。分離器はその際一定の充てん高さ
まで液体の助剤相で充てんされる。そのために抽出物質
を溶解、懸濁または乳化しつる溶剤を使用する。エキス
トラクトが所望の濃度まで濃縮された後、液相が取出さ
れる。この方法は連続的に実施することもできる。その
際助剤相の供給量および取出量は等しくなければならな
い。
助剤相としてはとくにエキストラクトに対して適当な吸
収能を有する液体が適する。このような液体はたとえば
水、無機溶剤、有機溶剤またはその混合物である。液化
ガスも適当である。
収能を有する液体が適する。このような液体はたとえば
水、無機溶剤、有機溶剤またはその混合物である。液化
ガスも適当である。
エキストラクト
場合がある。この降下は熱交換器へ入る直前にノズル系
内のみの適当な絞り装置または付加的弁により実施され
る。
内のみの適当な絞り装置または付加的弁により実施され
る。
十分に乾燥したエキストラクトを得るため、分離温度は
分離器内を支配する圧力で抽出剤の蒸発温度を４０℃超
え乙まで上昇することができる。この方法で混合物に含
まれる水は抽出剤と代る。
分離器内を支配する圧力で抽出剤の蒸発温度を４０℃超
え乙まで上昇することができる。この方法で混合物に含
まれる水は抽出剤と代る。
本発明は高圧抽出によシ得た物質を抽出剤から分離する
装置にも関し、この装置の特徴は分離器が頭部２，底部
３，還流管４および１つまたは多数の管の形の熱交換器
１からなり、底部３にノズル９を有する分配系が存在し
、このノズルを介して抽出剤と抽出物質からなる混合物
が熱交換器１内へ噴射され、頭部２にフィルタ１１を有
する導管１４が存在し、これを介して蒸発した抽出剤を
導出しうることである。
装置にも関し、この装置の特徴は分離器が頭部２，底部
３，還流管４および１つまたは多数の管の形の熱交換器
１からなり、底部３にノズル９を有する分配系が存在し
、このノズルを介して抽出剤と抽出物質からなる混合物
が熱交換器１内へ噴射され、頭部２にフィルタ１１を有
する導管１４が存在し、これを介して蒸発した抽出剤を
導出しうることである。
（９）
実施しｌ。
本発明の装置の有利な実施例が第１図に示される。管束
からなる熱交換器ｌ，頭部２，底部３および還流管４は
分離に適用する圧力に応じて設定される。熱交換器１の
壁５および還流管４の加熱器６は熱担体の圧力に適合す
る。負荷した抽出剤７は底部側から分配系８を介して入
る。抽出物質で負荷された抽出剤はノズル系９を介して
個々の熱交換器内へ噴射される。この場合適当なサイズ
の丸または平ノズルがとくに有利なことが明らかになっ
た。熱交換器１の管内で抽出物質と抽出剤の本来の分離
が行われる。
からなる熱交換器ｌ，頭部２，底部３および還流管４は
分離に適用する圧力に応じて設定される。熱交換器１の
壁５および還流管４の加熱器６は熱担体の圧力に適合す
る。負荷した抽出剤７は底部側から分配系８を介して入
る。抽出物質で負荷された抽出剤はノズル系９を介して
個々の熱交換器内へ噴射される。この場合適当なサイズ
の丸または平ノズルがとくに有利なことが明らかになっ
た。熱交換器１の管内で抽出物質と抽出剤の本来の分離
が行われる。
この場合抽出した物質は分離器の頭部２で還流管４を介
して横方向に導出される。還流管は場合によ如加熱ジャ
ケット６を介して加熱することができる。還流管４を介
して導出したエキストラクトは分離器から導管１２を介
して導出され、または（かつ）熱交換器ｌへ送り戻され
る。
して横方向に導出される。還流管は場合によ如加熱ジャ
ケット６を介して加熱することができる。還流管４を介
して導出したエキストラクトは分離器から導管１２を介
して導出され、または（かつ）熱交換器ｌへ送り戻され
る。
還流はたとえばボ／プを使用して実施することができる
。熱交換器内で蒸発した抽出剤はフイ（１０） ルタ１１を介して頭部の導管１４から導出される。
。熱交換器内で蒸発した抽出剤はフイ（１０） ルタ１１を介して頭部の導管１４から導出される。
エキストラクト取出は適当な絞り装置を介して連続的に
実施される。エキストラクト取出の制御は手により行わ
れる。還流管４内の液面高さ測定器１３を介して液高を
制御するのがとくに有利である。それにはフロートまた
は圧力差測定のような常用測定法が適する。
実施される。エキストラクト取出の制御は手により行わ
れる。還流管４内の液面高さ測定器１３を介して液高を
制御するのがとくに有利である。それにはフロートまた
は圧力差測定のような常用測定法が適する。
熱交換器を加熱するため常用熱担体たとえば水またはそ
の他の液体、蒸気もしくはガス状媒体を使用することが
できる。
の他の液体、蒸気もしくはガス状媒体を使用することが
できる。
発明の効果：
本発明による分離器は加熱面積が比較的小さいにもかか
わらず熱伝達が高いため、最高の抽出剤変換が可能であ
る利点を有するだけでなく、著しく容易に洗浄すること
ができる。構造が簡単なため、作業のため分離器の頭部
および場合により底部も容易に解体し、洗浄過程を容易
にすることができる。
わらず熱伝達が高いため、最高の抽出剤変換が可能であ
る利点を有するだけでなく、著しく容易に洗浄すること
ができる。構造が簡単なため、作業のため分離器の頭部
および場合により底部も容易に解体し、洗浄過程を容易
にすることができる。
例・
次に本発明を例により説明する。
過臨界ＣＯ２で製造したホップエキストラクトをエキス
トラクト分離器内で本発明の方法により６１バールの圧
力で分離する。分離器は６５℃の水４００ ｚ／ｈで加
熱する高さ９．４ｍの熱交換器１頭部側に設置したフィ
ル、りおよび加熱されないエキストラクト還流管を有す
る分離ヘッドからなる。分離器は断熱される。エキスト
ラクト液面高さを４０％の差圧測定により決定する調節
時間の後、熱交換器下端のノズル付近の溶剤の測定温度
は２５℃、熱交換器頭部の温度は５１℃、エキストラク
ト還流管内は４９℃である。
トラクト分離器内で本発明の方法により６１バールの圧
力で分離する。分離器は６５℃の水４００ ｚ／ｈで加
熱する高さ９．４ｍの熱交換器１頭部側に設置したフィ
ル、りおよび加熱されないエキストラクト還流管を有す
る分離ヘッドからなる。分離器は断熱される。エキスト
ラクト液面高さを４０％の差圧測定により決定する調節
時間の後、熱交換器下端のノズル付近の溶剤の測定温度
は２５℃、熱交換器頭部の温度は５１℃、エキストラク
ト還流管内は４９℃である。
図面は本発明の装置の縦断面図である。
１・・・熱交換器、２ 頭部、３・・・底部、４・・・
還流管、８・分配系、９・・・ノズル、１１・・・フィ
ル第１頁の続き ［相］発 明 者 タルト・シュトルク ドイツ連邦共
和国ルガーープラツツ フオーブルク・ウルリヒーシュタインベ９−
還流管、８・分配系、９・・・ノズル、１１・・・フィ
ル第１頁の続き ［相］発 明 者 タルト・シュトルク ドイツ連邦共
和国ルガーープラツツ フオーブルク・ウルリヒーシュタインベ９−
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １ 高圧抽出によって得た物質を抽出剤から分離する方
法において、抽出物質で負荷された抽出剤を頭部（２）
、底部（３）、還流管（４）および１つまたは多数の管
の形の熱交換器（１）から々る分離器へ下から導入し、
エキストラクトを頭部（２）および還流管（４）を介し
て底部（３）へ強制循環させ、そこで排出し、またはく
かつ）熱交換器日月へ送り戻し、熱交換器内で蒸発した
抽出剤を頭部（２）のフィルタ（１１）を介して導出す
ることを特徴とする高圧抽出によって得た物質を分離す
る方法。 ２ 方法を連続的に実施する特許請求の範囲第１項記載
の方法。 ３ 還流管（４）内の液面高さを液面高さ測定を介して
制御する特許請求の範囲第１項または第２項記載の方法
。 ４ 抽出物質で負荷された抽出剤を丸または平ノズル（
９〕を介して熱交換器（１）内へ噴射する特許請求の範
囲第１項から第３項までのいずれか１項に記載の方法。 ５、液体および（または）高粘度エキストラクトを分離
する特許請求の範囲第１項から第４項までのいずれか１
項に記載の方法。 ６ 固体の形のエキストラクトを分離する特許請求の範
囲第１項から第４項までのいずれか１項に記載の方法。 ７ 固体を分離する際その液化まで加熱する特許請求の
範囲第６項記載の方法。 ８ 分離器へ抽出物質を溶解、懸濁または乳化しつる溶
剤を装入する特許請求の範囲第１項から第７項までのい
ずれか１項に記載の方法。 ９ 高圧抽出によって得た物質を抽出剤から分離する装
置において、頭部（２）、底部（３）。 還流管（４）および１つまたは多数の管の形の熱交換器
口」からなる分離器を有し、底部（３）にノズル（９）
を有する分配系（８）が存在し、これを介して抽出剤、
および抽出した物質の混合物が熱交換器臼」内へ噴射さ
れ、頭部（２）にフィルタ（１１）を有する導管（１４
）が存在し、これを介して蒸発した抽出剤が導出される
ことを特徴とする高圧抽出によって得だ物質を分離する
装置。
Applications Claiming Priority (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| DE19843414562 DE3414562A1 (de) | 1984-04-17 | 1984-04-17 | Verfahren zum abscheiden von mittels hochdruckextraktion gewonnenen stoffen |
| DE3414562.1 | 1984-04-17 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS60232202A true JPS60232202A (ja) | 1985-11-18 |
| JPH0459921B2 JPH0459921B2 (ja) | 1992-09-24 |
Family
ID=6233856
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP60079471A Granted JPS60232202A (ja) | 1984-04-17 | 1985-04-16 | 高圧抽出によつて得た物質を分離する方法および装置 |
Country Status (5)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US4687547A (ja) |
| EP (1) | EP0159021B1 (ja) |
| JP (1) | JPS60232202A (ja) |
| AT (1) | ATE56629T1 (ja) |
| DE (2) | DE3414562A1 (ja) |
Families Citing this family (10)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH0677728B2 (ja) * | 1987-03-11 | 1994-10-05 | 株式会社日立製作所 | 廃液濃縮器および廃液処理装置 |
| DE19847822A1 (de) | 1998-10-16 | 2000-04-20 | Wacker Chemie Gmbh | Verfahren für Heterophasen-Reaktionen in einem flüssigen oder superkritischen Dispergiermittel |
| ITMI20011091A1 (it) * | 2001-05-23 | 2002-11-23 | Fmc Italia S P A | Apparecchiatura per la concentrazione di succhi vegetali e pure' di frutta ad uso alimentare |
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