JPH0460142B2 - - Google Patents
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- JPH0460142B2 JPH0460142B2 JP16196783A JP16196783A JPH0460142B2 JP H0460142 B2 JPH0460142 B2 JP H0460142B2 JP 16196783 A JP16196783 A JP 16196783A JP 16196783 A JP16196783 A JP 16196783A JP H0460142 B2 JPH0460142 B2 JP H0460142B2
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- polyamide
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Landscapes
- Polymers With Sulfur, Phosphorus Or Metals In The Main Chain (AREA)
- Macromolecular Compounds Obtained By Forming Nitrogen-Containing Linkages In General (AREA)
- Compositions Of Macromolecular Compounds (AREA)
Description
本発明はポリアミドイミド樹脂組成物、特に圧
縮成形によつて成形物をつくるのに使用されるポ
リアミドイミド樹脂組成物に関するものである。 ポリアミドイミド樹脂は反覆単位が一般式 で表わされる重合体であり、通常の熱可塑性樹脂
に適用できる成形法を適用して成形品が得られる
が、これにポストキユアーと称する加熱処理をほ
どこすと、ポリアミドイミド分子鎖が高分子化し
溶媒に不溶となり、溶融流動性がほとんどなくな
り機械的強度や熱的性質が大巾に向上する。その
ためポリアミドイミド樹脂は高級エンジニアリン
グプラスチツクとして広く利用されつつある。 ところが、ポリアミドイミド樹脂を成形する場
合、押出成形は総じてむずかしく小口径の丸棒や
比較的薄肉の平板円筒が一部で作られているのみ
で、圧縮成形で成形品を作ることが多いのである
が、ポリアミドイミド樹脂の圧縮成形過程におけ
る成形品の冷却工程で成形品に“割れ″を生じる
という問題がある。この“割れ″は成形品を急冷
する場合や成形品の形状が対称形状でない時、金
型のクリヤランスが過大で“バリ″の発生がみら
れる時、更には成形品の形状が大きい時、特に顕
著に認められる。 そこで、本発明者はポリアミドイミドを圧縮成
形しても、得られた成形品に割れが生じない成形
法の確立を目的に鋭意検討したところ、意外にも
圧縮成形に使用されるポリアミドイミドの原料樹
脂の性質も重要であることを見い出し、本発明に
到達した。 そして、本発明の目的は、重合反応によつて得
られた後200℃以上の温度下で熱処理を受けたこ
とのないポリアミドイミド(A)と、260℃以上の温
度下で熱処理を受けたことのあるポリアミドイミ
ド(B)とを、混合（重量）比〔(A)／(B)〕10／90〜
90／10の範囲で混合してなるポリアミドイミド樹
脂組成物を使用することによつて達成されるとい
う事実を見い出した。 以下、本発明の組成物、その使用法及び効果を
説明する。 まず２種のポリアミドイミドを用意する。１種
は重合反応によつて得られた後、200℃以下の温
度下で熱処理を受けたことのないポリアミドイミ
ド(A)であり、他は260℃以上の温度下で熱処理を
受けたことのあるポリアミドイミド(B)である。 ポリアミドイミド(A)は前記式で表わされる重合
体で、式中R1
縮成形によつて成形物をつくるのに使用されるポ
リアミドイミド樹脂組成物に関するものである。 ポリアミドイミド樹脂は反覆単位が一般式 で表わされる重合体であり、通常の熱可塑性樹脂
に適用できる成形法を適用して成形品が得られる
が、これにポストキユアーと称する加熱処理をほ
どこすと、ポリアミドイミド分子鎖が高分子化し
溶媒に不溶となり、溶融流動性がほとんどなくな
り機械的強度や熱的性質が大巾に向上する。その
ためポリアミドイミド樹脂は高級エンジニアリン
グプラスチツクとして広く利用されつつある。 ところが、ポリアミドイミド樹脂を成形する場
合、押出成形は総じてむずかしく小口径の丸棒や
比較的薄肉の平板円筒が一部で作られているのみ
で、圧縮成形で成形品を作ることが多いのである
が、ポリアミドイミド樹脂の圧縮成形過程におけ
る成形品の冷却工程で成形品に“割れ″を生じる
という問題がある。この“割れ″は成形品を急冷
する場合や成形品の形状が対称形状でない時、金
型のクリヤランスが過大で“バリ″の発生がみら
れる時、更には成形品の形状が大きい時、特に顕
著に認められる。 そこで、本発明者はポリアミドイミドを圧縮成
形しても、得られた成形品に割れが生じない成形
法の確立を目的に鋭意検討したところ、意外にも
圧縮成形に使用されるポリアミドイミドの原料樹
脂の性質も重要であることを見い出し、本発明に
到達した。 そして、本発明の目的は、重合反応によつて得
られた後200℃以上の温度下で熱処理を受けたこ
とのないポリアミドイミド(A)と、260℃以上の温
度下で熱処理を受けたことのあるポリアミドイミ
ド(B)とを、混合（重量）比〔(A)／(B)〕10／90〜
90／10の範囲で混合してなるポリアミドイミド樹
脂組成物を使用することによつて達成されるとい
う事実を見い出した。 以下、本発明の組成物、その使用法及び効果を
説明する。 まず２種のポリアミドイミドを用意する。１種
は重合反応によつて得られた後、200℃以下の温
度下で熱処理を受けたことのないポリアミドイミ
ド(A)であり、他は260℃以上の温度下で熱処理を
受けたことのあるポリアミドイミド(B)である。 ポリアミドイミド(A)は前記式で表わされる重合
体で、式中R1
【式】
【式】
【式】又はそ
れらの混在したもの、好ましくは
【式】と
【式】又
は
【式】の混在したものを、そしてR2は
【式】好ましく
は
【式】のものを意味する。
熱処理とは重合反応によつて得られたポリアミ
ドイミドを加熱雰囲気中に一定時間放置し、ポリ
アミドイミド分子鎖間に架橋を起こさせることを
意味する。架橋の程度はゲル分率によつて把握す
ることができ、260℃以上の温度で熱処理された
ポリアミドイミド樹脂のゲル分率は通常0.5％以
上となつている。なおゲル分率とは、ポリアミド
イミド樹脂を溶媒であるＮ−メチルピロリドン又
は他の溶剤で溶解させた時、溶解せずゼリー状に
なることがある。このゼリー状になつたものをゲ
ルと称す。溶解に供したポリアミドイミド樹脂に
対し、溶媒に均一に溶解せずゼリー状のゲルとな
つたものの量を百分率表示し、ゲル分率と定義す
る。ポリアミドイミド樹脂のゲル分率は、微粉末
状（＃28〜＃100）にしたポリマーを約0.5ｇ精秤
したフラスコに取り、溶媒としてＮ−メチルピロ
リドンを100c.c.投入する。これを100℃にて振とう
下に１時間溶解操作を行なう。これを精秤した
＃100メツシユステンレス金網でロ過し、Ｎ−メ
チルピロリドンを洗滌水洗し200℃で乾燥する。
そしてゲル分率＝（ゲル分重量／サンプル重量）×
100〔wt％〕で定義測定される値をいう。 他方260℃以上、好ましくは260〜300℃で熱処
理を受けたポリアミドイミド樹脂とは、重縮合反
応によつて得られたポリアミドイミドを熱処理
し、ゲル0.5分率以上、好ましくは３〜95wt％と
なつているポリアミドイミドをいう。熱処理は、
積極的に行なつてもよいし、加工、その他の関係
で結果的に熱処理される場合の熱処理であつても
よい。 本発明のポリアミドイミド樹脂はペレツトや粉
末の任意の形状で混合されるが、好ましくは両者
を粉末状で混合する。混合比は重量を基準にして
90／10〜10／90、好ましくは90／10〜20／80とす
る。 混合は公知の手段、例えばヘンシルミキサーで
行なわれ、このときまた任意の段階で必要に応じ
て、例えばガラス繊維、カーボンブラツク、タル
ク、酸化チタン等の添加剤を加えることができ
る。 得られた混合物を公知の手段を使つて圧縮成形
し、目的として成形品を得る。すると得られた成
形品には割れが生じない。その原因については判
然としないが、次のごとき現象が起こつているも
のと思われる。すなわち架橋反応した樹脂は溶融
粘度が高く冷却固化したものを強靭であるためバ
リの発生がなく、冷却時の体積変化の均一による
応力にも耐えられるものと考える。 本発明の組成物は圧縮成形用素材として有用さ
れる。 以下実施例をもつて本発明の効果を説明する。 実施例１〜８、比較例１〜５ 反覆構成単位 で示されるｍ／ｎ＝70／30モルの熱処理がされて
いないポリアミドイミドＡ（ηinh＝0.6、ゲル分率
0.1％）と、そのポリアミドイミドを245℃、24時
間熱処理したものをＢ、同様に260℃、270℃熱処
理したポリアミドイミドＣ、Ｄを３種（ゲル分率
0.2％、38％、50％）用意した。そしてこれらの
ポリアミドイミドを表１のとおり組合せて混合し
東邦プレス(株)製37トン加熱プレスと同仕様の冷却
プレスからなる圧縮成形機を用い、長さ160mm、
巾60mm、厚み３mmのシートを成形した。成形条件
は熱プレス温度340℃、冷却プレス温度40℃、予
熱加熱時間10分、加圧分200Kg／cm2、冷却時間10
分であつた。できた成形シートはAMOCO法
Single−Step Preheat法でポストキユアし、物
性を測定した。結果を表１に示す。
ドイミドを加熱雰囲気中に一定時間放置し、ポリ
アミドイミド分子鎖間に架橋を起こさせることを
意味する。架橋の程度はゲル分率によつて把握す
ることができ、260℃以上の温度で熱処理された
ポリアミドイミド樹脂のゲル分率は通常0.5％以
上となつている。なおゲル分率とは、ポリアミド
イミド樹脂を溶媒であるＮ−メチルピロリドン又
は他の溶剤で溶解させた時、溶解せずゼリー状に
なることがある。このゼリー状になつたものをゲ
ルと称す。溶解に供したポリアミドイミド樹脂に
対し、溶媒に均一に溶解せずゼリー状のゲルとな
つたものの量を百分率表示し、ゲル分率と定義す
る。ポリアミドイミド樹脂のゲル分率は、微粉末
状（＃28〜＃100）にしたポリマーを約0.5ｇ精秤
したフラスコに取り、溶媒としてＮ−メチルピロ
リドンを100c.c.投入する。これを100℃にて振とう
下に１時間溶解操作を行なう。これを精秤した
＃100メツシユステンレス金網でロ過し、Ｎ−メ
チルピロリドンを洗滌水洗し200℃で乾燥する。
そしてゲル分率＝（ゲル分重量／サンプル重量）×
100〔wt％〕で定義測定される値をいう。 他方260℃以上、好ましくは260〜300℃で熱処
理を受けたポリアミドイミド樹脂とは、重縮合反
応によつて得られたポリアミドイミドを熱処理
し、ゲル0.5分率以上、好ましくは３〜95wt％と
なつているポリアミドイミドをいう。熱処理は、
積極的に行なつてもよいし、加工、その他の関係
で結果的に熱処理される場合の熱処理であつても
よい。 本発明のポリアミドイミド樹脂はペレツトや粉
末の任意の形状で混合されるが、好ましくは両者
を粉末状で混合する。混合比は重量を基準にして
90／10〜10／90、好ましくは90／10〜20／80とす
る。 混合は公知の手段、例えばヘンシルミキサーで
行なわれ、このときまた任意の段階で必要に応じ
て、例えばガラス繊維、カーボンブラツク、タル
ク、酸化チタン等の添加剤を加えることができ
る。 得られた混合物を公知の手段を使つて圧縮成形
し、目的として成形品を得る。すると得られた成
形品には割れが生じない。その原因については判
然としないが、次のごとき現象が起こつているも
のと思われる。すなわち架橋反応した樹脂は溶融
粘度が高く冷却固化したものを強靭であるためバ
リの発生がなく、冷却時の体積変化の均一による
応力にも耐えられるものと考える。 本発明の組成物は圧縮成形用素材として有用さ
れる。 以下実施例をもつて本発明の効果を説明する。 実施例１〜８、比較例１〜５ 反覆構成単位 で示されるｍ／ｎ＝70／30モルの熱処理がされて
いないポリアミドイミドＡ（ηinh＝0.6、ゲル分率
0.1％）と、そのポリアミドイミドを245℃、24時
間熱処理したものをＢ、同様に260℃、270℃熱処
理したポリアミドイミドＣ、Ｄを３種（ゲル分率
0.2％、38％、50％）用意した。そしてこれらの
ポリアミドイミドを表１のとおり組合せて混合し
東邦プレス(株)製37トン加熱プレスと同仕様の冷却
プレスからなる圧縮成形機を用い、長さ160mm、
巾60mm、厚み３mmのシートを成形した。成形条件
は熱プレス温度340℃、冷却プレス温度40℃、予
熱加熱時間10分、加圧分200Kg／cm2、冷却時間10
分であつた。できた成形シートはAMOCO法
Single−Step Preheat法でポストキユアし、物
性を測定した。結果を表１に示す。
【表】
実施例９、10、比較例６
反覆構成単位
で示されるｍ／ｎ＝70／30のポリアミドイミド樹
脂Ｅ（ηinh＝0.6）、それを260℃で24時間熱処理し
たものＦ及びグラフアイト粉末（日本黒鉛(株)CP）
を表２に示す配合処法にし、ヘンシエルミキサー
で混合後、140℃で５時間乾燥した。このものを
用い、東邦プレス100Tプレスを用い、加熱温度
280℃、加熱時間30分、冷却時間60分、加圧力50
Kg／cm2で60φ×40丸棒を成形した。結果を表２
に示す。本願組成物のものでは冷却時の“ワレ″
はなかつた。
脂Ｅ（ηinh＝0.6）、それを260℃で24時間熱処理し
たものＦ及びグラフアイト粉末（日本黒鉛(株)CP）
を表２に示す配合処法にし、ヘンシエルミキサー
で混合後、140℃で５時間乾燥した。このものを
用い、東邦プレス100Tプレスを用い、加熱温度
280℃、加熱時間30分、冷却時間60分、加圧力50
Kg／cm2で60φ×40丸棒を成形した。結果を表２
に示す。本願組成物のものでは冷却時の“ワレ″
はなかつた。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １ 重合反応によつて得られた後、200℃以上の
温度下で熱処理を受けたことのないポリアミドイ
ミド(A)と、260℃以上の温度下で熱処理を受けた
ことのあるポリアミドイミド(B)とを、混合（重
量）比〔(A)／(B)〕10／90〜90／10の範囲で混合し
てなるポリアミドイミド樹脂組成物。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP16196783A JPS6053538A (ja) | 1983-09-05 | 1983-09-05 | ポリアミドイミド樹脂組成物 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP16196783A JPS6053538A (ja) | 1983-09-05 | 1983-09-05 | ポリアミドイミド樹脂組成物 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS6053538A JPS6053538A (ja) | 1985-03-27 |
| JPH0460142B2 true JPH0460142B2 (ja) | 1992-09-25 |
Family
ID=15745477
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP16196783A Granted JPS6053538A (ja) | 1983-09-05 | 1983-09-05 | ポリアミドイミド樹脂組成物 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS6053538A (ja) |
Families Citing this family (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US4728697A (en) * | 1985-09-27 | 1988-03-01 | General Electric Company | Novel copolyamideimides, prepolymers therefor and method for their preparation |
| JP2006349708A (ja) * | 2005-06-13 | 2006-12-28 | Shin Etsu Polymer Co Ltd | 電子写真装置用ベルト |
-
1983
- 1983-09-05 JP JP16196783A patent/JPS6053538A/ja active Granted
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS6053538A (ja) | 1985-03-27 |
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