JPH0463829B2 - - Google Patents
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- JPH0463829B2 JPH0463829B2 JP62175527A JP17552787A JPH0463829B2 JP H0463829 B2 JPH0463829 B2 JP H0463829B2 JP 62175527 A JP62175527 A JP 62175527A JP 17552787 A JP17552787 A JP 17552787A JP H0463829 B2 JPH0463829 B2 JP H0463829B2
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Classifications
-
- F—MECHANICAL ENGINEERING; LIGHTING; HEATING; WEAPONS; BLASTING
- F28—HEAT EXCHANGE IN GENERAL
- F28F—DETAILS OF HEAT-EXCHANGE AND HEAT-TRANSFER APPARATUS, OF GENERAL APPLICATION
- F28F21/00—Constructions of heat-exchange apparatus characterised by the selection of particular materials
- F28F21/04—Constructions of heat-exchange apparatus characterised by the selection of particular materials of ceramic; of concrete; of natural stone
Landscapes
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Ceramic Engineering (AREA)
- Physics & Mathematics (AREA)
- Thermal Sciences (AREA)
- Mechanical Engineering (AREA)
- General Engineering & Computer Science (AREA)
- Ceramic Products (AREA)
Description
（産業上の利用分野）
本発明は、例えば半導体製造プロセスにおいて
使用される、腐蝕性の高い薬液を加熱するための
熱交換器の製造方法に関し、詳しくは炭化珪素質
焼結体からなる熱交換器の製造方法に関する。 （従来の技術） 一般に、半導体製造プロセスにおいて使用され
るHCl、HF、HNO3及びH2SO4等の薬液を加熱
するための熱交換器にあつては、加熱するこれら
薬液に腐蝕されない、高い耐蝕性が要求されてい
る。 従来、腐蝕性の高い薬液を加熱するための熱交
換器としては、テフロンからなる熱交換器が知ら
れている。しかしながら、このテフロンからなる
熱交換器は、耐蝕性には優れているものの、熱伝
導率が低く、効率良く加熱することができないと
いう欠点を有している。また、このテフロンから
なる熱交換器は、強度の面に問題があり、熱伝導
率を高める等の目的のために、熱交換器自体を薄
くすることができないという問題点をも有してい
る。 ところで従来、高純度の炭化珪素セラミツクか
らなる熱交換器が知られている。この炭化珪素セ
ラミツクからなる熱交換器は、熱伝導率に優れ、
効率の良い熱交換が行なえる。さらには、この炭
化珪素セラミツクからなる熱交換器は、高強度で
あるため、熱伝導率をさらに高める等の目的のた
めに、熱交換器自体を薄くすることも可能であ
る。しかしながら、高純度の炭化珪素セラミツク
には遊離シリコンが含有（５〜20％）されてお
り、この遊離シリコンはHF、NaOH等により溶
出してしまう。従つて、この熱交換器により加熱
する薬液がHF、NaOH等の成分を含んでいる場
合には、熱交換器を構成する炭化珪素セラミツク
が溶出する遊離シリコンのために多孔質となつて
しまい、薬液が漏出するという問題点を有してい
る。 （発明が解決しようとする問題点） 本発明は、以上のような実状に鑑みてなされた
ものであり、その解決しようとする問題点は、腐
蝕性の高い薬液を加熱するための熱交換器の熱伝
導率、強度、及び耐蝕性の低さである。そして、
本発明の目的とするところは、上記従来の熱交換
器の欠点を除去改善し、優れた熱伝導率、高い強
度、及び高い耐蝕性を兼ね備えた熱交換器を得る
ための製造方法を提供することである。 （問題点を解決するための手段） 以上のような問題点を解決するために、本発明
の採つた手段は、 下記(a)〜(c)の工程からなることを特徴とする炭
化珪素質焼結体からなる熱交換器の製造方法であ
る。 炭化珪素微粉末に焼結助剤としてＢ、Ｃ、或い
はAl2O3の少なくともいずれか一種を添加して、
混合、乾燥、及び成形し、不活性雰囲気炉内で
2000〜2200℃の温度で焼成した後、 (a) HCl及び／またはCl2ガス雰囲気中にて加熱
し、1200〜1800℃の温度で焼成する工程； (b) 得られた炭化珪素質焼結体を空気中にて400
〜1000℃で熱処理する工程； (c) 前記炭化珪素質焼結体をHF、HF−HNO3
中で洗浄する工程； 焼結助剤として、Ｂ、Ｃ或いはAl2O3を用いる
のは、これらの助剤が前記HCl、HF、HNO3、
H2SO4等の薬液に対して安定であるからである。 次いで、HCl及び／またはCl2ガス雰囲気中で
1200〜1800℃に加熱する必要がある。その理由
は、炭化珪素微粉末中に含まれる重金属類（特に
Fe）を塩化物にして、除去をすみやかに行なわ
せるためである。圧力は常圧でよく、焼結工程に
続くHCl及び／またはCl2ガスによる処理は、と
もに同一の炉で行なつてもよいが、HClやCl2ガ
スが炉壁に吸着するとか、炉壁と反応して塩化物
を形成することがあることから、このような処理
は専用の炉で行なうのが好適である。 さらに、得られた炭化珪素質焼結体を空気中で
400〜1000℃に熱処理する必要がある。その理由
は、炭化珪素質焼結体に不純物として含まれる遊
離カーボンを空気中の酸素と反応させて、一酸化
炭素或いは二酸化炭素などの気体にして除去する
ためである。400℃よりも低いときには、反応が
十分進行せず、一方1000℃より高いと反応が急激
すぎるからである。 最後に、前記遊離カーボンの除去を行なうこと
により、得られた炭化珪素質焼結体をHF及び
HF−HNO3中で洗浄する必要がある。その理由
は、前記薬液に対して、前記炭化珪素質焼結体中
に固溶せずに存在しているAl2O3或いはＢを除去
するためである。 （実施例） まず、Fe含有量0.2％、Al含有量0.3％であり、
98％がβ型で平均粒度が0.25μｍのSiC微粉末に
B4Cを0.32wt％、Ｃを0.5wt％添加して作成した
混合粉末100重量部に、水60重量部、ポリアクリ
ル酸エステル5wt％を添加してボールミル中で24
時間混合した後、スプレードライヤーにて造粒し
た。 次いで、この混合粉末でφ10×φ8×250mmのパ
イプを乾式ラバープレス機により成形した。また
同じ材料で100×100×１mmの角板をメカニカルプ
レス機により成形し、ドリル加工によりφ10の孔
を設けた。得られたパイプ及び角板を図に示すよ
うな形に組み立てた。 次いで、この成形体を800℃の不活性雰囲気中
で脱脂した後、各部品の各部に、前記材料を液状
にしたものをさらに添加して再度脱脂した。 次いで、この成形体をタンマン炉に入れ、2100
℃のArガス中で焼成を行なつた後、1800℃でCl2
ガスを２時間流しながら焼成した。 次いで、この焼結体を800℃で５時間酸化して
熱処理を行なつた後、水：HF−HNO3（６：１）
溶液中で超音波洗浄した。（試料１）この工程を
(A)工程とする。 一方、同様にして、 前記(A)工程より1800℃においてCl2ガスを２時
間流す処理工程を省略したもの（試料２）、 前記(A)工程により800℃で５時間空気酸化して
熱処理する工程を省略したもの（試料３）、 前記(A)工程より水：HF−HNO3（６：１）溶液
中で超音波洗浄する工程を省略したもの（試料
４）をそれぞれ製作した。 また、高純度反応焼結（15％Si遊離含有、密度
ρ＝3.10ｇ／cm3）で同様のもの（試料５）を作成
した。 以上、５つの熱交換器（試料１〜５）の管内に
常温のHFを通し、外部に200℃のCF4ガスを通し
て熱交換を行ない、そのHF中に含まれる不純物
を測定した。その結果を表に示す。
使用される、腐蝕性の高い薬液を加熱するための
熱交換器の製造方法に関し、詳しくは炭化珪素質
焼結体からなる熱交換器の製造方法に関する。 （従来の技術） 一般に、半導体製造プロセスにおいて使用され
るHCl、HF、HNO3及びH2SO4等の薬液を加熱
するための熱交換器にあつては、加熱するこれら
薬液に腐蝕されない、高い耐蝕性が要求されてい
る。 従来、腐蝕性の高い薬液を加熱するための熱交
換器としては、テフロンからなる熱交換器が知ら
れている。しかしながら、このテフロンからなる
熱交換器は、耐蝕性には優れているものの、熱伝
導率が低く、効率良く加熱することができないと
いう欠点を有している。また、このテフロンから
なる熱交換器は、強度の面に問題があり、熱伝導
率を高める等の目的のために、熱交換器自体を薄
くすることができないという問題点をも有してい
る。 ところで従来、高純度の炭化珪素セラミツクか
らなる熱交換器が知られている。この炭化珪素セ
ラミツクからなる熱交換器は、熱伝導率に優れ、
効率の良い熱交換が行なえる。さらには、この炭
化珪素セラミツクからなる熱交換器は、高強度で
あるため、熱伝導率をさらに高める等の目的のた
めに、熱交換器自体を薄くすることも可能であ
る。しかしながら、高純度の炭化珪素セラミツク
には遊離シリコンが含有（５〜20％）されてお
り、この遊離シリコンはHF、NaOH等により溶
出してしまう。従つて、この熱交換器により加熱
する薬液がHF、NaOH等の成分を含んでいる場
合には、熱交換器を構成する炭化珪素セラミツク
が溶出する遊離シリコンのために多孔質となつて
しまい、薬液が漏出するという問題点を有してい
る。 （発明が解決しようとする問題点） 本発明は、以上のような実状に鑑みてなされた
ものであり、その解決しようとする問題点は、腐
蝕性の高い薬液を加熱するための熱交換器の熱伝
導率、強度、及び耐蝕性の低さである。そして、
本発明の目的とするところは、上記従来の熱交換
器の欠点を除去改善し、優れた熱伝導率、高い強
度、及び高い耐蝕性を兼ね備えた熱交換器を得る
ための製造方法を提供することである。 （問題点を解決するための手段） 以上のような問題点を解決するために、本発明
の採つた手段は、 下記(a)〜(c)の工程からなることを特徴とする炭
化珪素質焼結体からなる熱交換器の製造方法であ
る。 炭化珪素微粉末に焼結助剤としてＢ、Ｃ、或い
はAl2O3の少なくともいずれか一種を添加して、
混合、乾燥、及び成形し、不活性雰囲気炉内で
2000〜2200℃の温度で焼成した後、 (a) HCl及び／またはCl2ガス雰囲気中にて加熱
し、1200〜1800℃の温度で焼成する工程； (b) 得られた炭化珪素質焼結体を空気中にて400
〜1000℃で熱処理する工程； (c) 前記炭化珪素質焼結体をHF、HF−HNO3
中で洗浄する工程； 焼結助剤として、Ｂ、Ｃ或いはAl2O3を用いる
のは、これらの助剤が前記HCl、HF、HNO3、
H2SO4等の薬液に対して安定であるからである。 次いで、HCl及び／またはCl2ガス雰囲気中で
1200〜1800℃に加熱する必要がある。その理由
は、炭化珪素微粉末中に含まれる重金属類（特に
Fe）を塩化物にして、除去をすみやかに行なわ
せるためである。圧力は常圧でよく、焼結工程に
続くHCl及び／またはCl2ガスによる処理は、と
もに同一の炉で行なつてもよいが、HClやCl2ガ
スが炉壁に吸着するとか、炉壁と反応して塩化物
を形成することがあることから、このような処理
は専用の炉で行なうのが好適である。 さらに、得られた炭化珪素質焼結体を空気中で
400〜1000℃に熱処理する必要がある。その理由
は、炭化珪素質焼結体に不純物として含まれる遊
離カーボンを空気中の酸素と反応させて、一酸化
炭素或いは二酸化炭素などの気体にして除去する
ためである。400℃よりも低いときには、反応が
十分進行せず、一方1000℃より高いと反応が急激
すぎるからである。 最後に、前記遊離カーボンの除去を行なうこと
により、得られた炭化珪素質焼結体をHF及び
HF−HNO3中で洗浄する必要がある。その理由
は、前記薬液に対して、前記炭化珪素質焼結体中
に固溶せずに存在しているAl2O3或いはＢを除去
するためである。 （実施例） まず、Fe含有量0.2％、Al含有量0.3％であり、
98％がβ型で平均粒度が0.25μｍのSiC微粉末に
B4Cを0.32wt％、Ｃを0.5wt％添加して作成した
混合粉末100重量部に、水60重量部、ポリアクリ
ル酸エステル5wt％を添加してボールミル中で24
時間混合した後、スプレードライヤーにて造粒し
た。 次いで、この混合粉末でφ10×φ8×250mmのパ
イプを乾式ラバープレス機により成形した。また
同じ材料で100×100×１mmの角板をメカニカルプ
レス機により成形し、ドリル加工によりφ10の孔
を設けた。得られたパイプ及び角板を図に示すよ
うな形に組み立てた。 次いで、この成形体を800℃の不活性雰囲気中
で脱脂した後、各部品の各部に、前記材料を液状
にしたものをさらに添加して再度脱脂した。 次いで、この成形体をタンマン炉に入れ、2100
℃のArガス中で焼成を行なつた後、1800℃でCl2
ガスを２時間流しながら焼成した。 次いで、この焼結体を800℃で５時間酸化して
熱処理を行なつた後、水：HF−HNO3（６：１）
溶液中で超音波洗浄した。（試料１）この工程を
(A)工程とする。 一方、同様にして、 前記(A)工程より1800℃においてCl2ガスを２時
間流す処理工程を省略したもの（試料２）、 前記(A)工程により800℃で５時間空気酸化して
熱処理する工程を省略したもの（試料３）、 前記(A)工程より水：HF−HNO3（６：１）溶液
中で超音波洗浄する工程を省略したもの（試料
４）をそれぞれ製作した。 また、高純度反応焼結（15％Si遊離含有、密度
ρ＝3.10ｇ／cm3）で同様のもの（試料５）を作成
した。 以上、５つの熱交換器（試料１〜５）の管内に
常温のHFを通し、外部に200℃のCF4ガスを通し
て熱交換を行ない、そのHF中に含まれる不純物
を測定した。その結果を表に示す。
【表】
この結果から明らかなように、1800℃でCl2ガ
スを２時間流しながら焼成することにより、使用
時に薬液中に溶出する可能性の高いAl、Fe（重金
属）が除去されている。 また、800℃で５時間の空気酸化を行なうこと
により、遊離カーボンの量が少なくなつている。 さらに、水：HF−HNO3（６：１）溶液中にお
いて超音波洗浄することにより、薬液に溶出する
Siが除去されている。 （発明の効果） 以上のように本発明に係る炭化珪素質焼結体か
らなる熱交換器の製造方法によれば、製造時にお
いて、腐蝕性の高い薬液により溶出する成分が除
去されてしまうので、熱伝導率及び強度に優れ、
かつ耐蝕性に優れた熱交換器を提供することがで
きる。 従つて、本発明の方法により製造された熱交換
器によれば、HCl、HF、HNO3、H2SO4等の腐
蝕性の高い薬液を漏出することなく、効率的に加
熱することができる。
スを２時間流しながら焼成することにより、使用
時に薬液中に溶出する可能性の高いAl、Fe（重金
属）が除去されている。 また、800℃で５時間の空気酸化を行なうこと
により、遊離カーボンの量が少なくなつている。 さらに、水：HF−HNO3（６：１）溶液中にお
いて超音波洗浄することにより、薬液に溶出する
Siが除去されている。 （発明の効果） 以上のように本発明に係る炭化珪素質焼結体か
らなる熱交換器の製造方法によれば、製造時にお
いて、腐蝕性の高い薬液により溶出する成分が除
去されてしまうので、熱伝導率及び強度に優れ、
かつ耐蝕性に優れた熱交換器を提供することがで
きる。 従つて、本発明の方法により製造された熱交換
器によれば、HCl、HF、HNO3、H2SO4等の腐
蝕性の高い薬液を漏出することなく、効率的に加
熱することができる。
図は本発明に係る炭化珪素質焼結体からなる熱
交換器の製造方法により製造された熱交換器の一
例を示す斜視図である。
交換器の製造方法により製造された熱交換器の一
例を示す斜視図である。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １ 下記(a)〜(c)の工程からなることを特徴とする
炭化珪素質焼結体からなる熱交換器の製造方法。 炭化珪素微粉末に焼結助剤としてＢ、Ｃ、或い
はAl2O3の少なくともいずれか一種を添加して、
混合、乾燥、及び成形し、不活性雰囲気炉内で
2000〜2200℃の温度で焼成した後、 (a) HCl及び／またはCl2ガス雰囲気中にて加熱
し、1200〜1800℃の温度で焼成する工程； (b) 得られた炭化珪素質焼結体を空気中にて400
〜1000℃で熱処理する工程； (c) 前記炭化珪素質焼結体をHF、HF−HNO3
中で洗浄する工程；
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP62175527A JPS6418974A (en) | 1987-07-13 | 1987-07-13 | Production of heat-exchanger made of sintered silicon carbide |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP62175527A JPS6418974A (en) | 1987-07-13 | 1987-07-13 | Production of heat-exchanger made of sintered silicon carbide |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS6418974A JPS6418974A (en) | 1989-01-23 |
| JPH0463829B2 true JPH0463829B2 (ja) | 1992-10-13 |
Family
ID=15997623
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP62175527A Granted JPS6418974A (en) | 1987-07-13 | 1987-07-13 | Production of heat-exchanger made of sintered silicon carbide |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS6418974A (ja) |
Families Citing this family (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO1994001529A1 (fr) * | 1992-07-01 | 1994-01-20 | Keiichi Katoh | Dispositif ceramique de chauffage et de refroidissement |
| AU665657B2 (en) * | 1992-07-01 | 1996-01-11 | Keiichi Katoh | Ceramic device for heating or cooling |
| JP4421100B2 (ja) | 2000-12-21 | 2010-02-24 | 不二越機械工業株式会社 | シリコンウェーハの研磨砥粒液の温度調整方法 |
| US20050253313A1 (en) * | 2004-05-14 | 2005-11-17 | Poco Graphite, Inc. | Heat treating silicon carbide articles |
| JP4820721B2 (ja) * | 2006-09-07 | 2011-11-24 | オリオン機械株式会社 | 薬液用熱交換器 |
-
1987
- 1987-07-13 JP JP62175527A patent/JPS6418974A/ja active Granted
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS6418974A (en) | 1989-01-23 |
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