JPH0464735B2 - - Google Patents
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- Exhaust Gas Treatment By Means Of Catalyst (AREA)
- Catalysts (AREA)
Description
本発明はデーイゼルエンジンからの排ガス浄化
用触媒およびその製法に関する。詳しく述べると
本発明はデイーゼルエンジン排ガス中に存在する
炭素系微粒子を燃焼せしめて除去する性能にすぐ
れたデイーゼルエンジン排ガス浄化用触媒および
その製法に関するものである。 近年デイーゼルエンジン排気ガス中の微粒子状
物質（主として固体状炭素微粒子、硫酸塩など硫
黄微粒子、そして、液状ないし固体上の高分子量
炭化水素微粒子などよりなる）が環境衛生上問題
化する傾向にある。これら微粒子はその粒子径が
ほとんど１ミクロン以下であり、大気中に浮遊し
やすく呼吸により人体内に取り込まれやすいため
である。したがつてこれら微粒子のデイーゼルエ
ンジンからの排出規制を厳しくしていく方向で検
討が進められている。 ところで、これらの微粒子の除去方法として
は、大別して以下の２つの方法がある。１つは耐
熱性ガスフイルター（セラミツクフオーム、ワイ
ヤーメツシユ、金属発泡体、目封じタイプのセラ
ミツクハニカムなど）を用いて排ガスを過して
微粒子を補捉し、圧損が上昇すればバーナーなど
で蓄積した微粒子を燃焼せしめて、フイルターを
再生する方法と、他はこの耐熱性ガスフイルター
構造を持つ担体に触媒物質を担持させ過操作と
ともに、燃焼操作も行なわせて、上記燃焼再生の
頻度を少なくするとか、再生の必要のないほどに
触媒の燃焼活性を高める方法である。 前者の場合、微粒子の除去効果を高めれば高め
るほど圧損上昇が早く再生頻度も多くなり、煩瑣
であり経済的にも著しく不利となるであろう。そ
れにくらべて後者の方法は、デイーゼルエンジン
排気ガスの排出条件（ガス組成および温度）にお
いて触媒活性を維持しうる触媒物質が採用される
ならばはるかに優れた方法と考えられる。 しかしながらデイーゼルエンジンの排気ガス温
度はガソリンエンジンの場合と比較して格段に低
く、しかも燃料として軽油を用いるために該排ガ
ス中にはSO2量も多い。したがつてサルフエート
（SO2がさらに酸化されてSO3や硫酸ミストとな
つたもの）生成能がほとんどなく、かつ通常のエ
ンジンの走行条件下でえられる温度内で蓄積した
微粒子も良好に着火燃焼させる性能の触媒が要求
されるにもかかわらず、今迄この条件に十分に適
合する触媒は提案されていないのが現状である。 本発明はこの要求を満足せしめる触媒を提供す
ることを目的とする。具体的には通常の市中走行
時にえられるデイーゼルエンジン排気ガス温度範
囲で微粒子の燃料挙動が良く圧損上昇がゆるやか
でかつ所定の排ガス温度に達したり、すみやかに
燃焼再生が起るデイーゼルエンジン排ガス浄化用
触媒を提供することを目的とする。 すなわち、本発明は以下の如く特定される。 (1) ガスフイルター機能を有する耐火性３次元構
造体上に担持せしめられた多孔性無機質基般上
に、あるいはペレツト状に成型せしめられてな
る多孔性無機質基盤上に、(a)モリブデン酸バリ
ウムおよびモリブデン酸ランタンよりなる群か
ら選ばれた少なくとも１種と(b)白金、ロジウム
およびパラジウムよりなる群から選ばれた少な
くとも１種の金属の化合物とを分散担持せしめ
てなることを特徴とするデイーゼルエンジン排
ガス浄化用触媒。 (2) (a)および(b)群から選ばれた化合物が、モル比
で(a)／(b)＝５〜90の範囲である上記１記載の触
媒。 (3) 耐火性３次元構造体がセラミツクフオーム、
ワイヤメツシユ、金属発泡体または目封じ型の
セラミツクハニカムである上記１または２記載
の触媒。 (4) ガスフイルター機能を有する耐火性３次元構
造体上に担持せしめられた多孔性無機質基般上
に、あるいはペレツト状に成型せしめられてな
る多孔性無機質基盤上に、(a)モリブデン酸バリ
ウムおよびモリブデン酸ランタンよりなる群か
ら選ばれた少なくとも１種と(b)白金、ロジウム
およびパラジウムよりなる群から選ばれた少な
くとも１種の金属の化合物とを分散担持せし
め、これを空気中700〜1000℃の範囲の温度で
熱処理することを特徴とするデイーゼルエンジ
ン排ガス浄化用触媒の製法。 本発明者らはデーイゼルエンジンからの排ガス
温度が格段に低く、市中走行時排ガス温度はマン
ホールド出口でも450℃に達しないことから350℃
以下でも炭素系微粒子の燃焼挙動が良く、圧平衝
温度（微粒子の蓄積による圧力上昇と微粒子の燃
焼による圧力降下とが等しくなる温度）が330〜
350℃と低く、蓄積微粒子が400℃以下で燃焼開始
して圧損が急激に下がる触媒でかつサルフエート
の生成が450℃でもほぼ認められない特性を有す
る触媒系を見出した。 通常、卑金属だけを用いた触媒では微粒子の燃
焼挙動は、所定の温度に達するまでは、圧損上昇
が早く、通常の走行条件下で該再生温度に達しな
い場合は、外部からの強制再生を頻度高く行なう
必要があり実用性に欠けている。一方貴金属の添
加した触媒の場合、一酸化炭素（CO）、炭化水素
類（HC）の酸化性能を具備しているが同時に
SO2の酸化も起り、サルフエートが生成し好まし
くない。しかし、低温領域でも微粒子の燃え易い
成分が一部燃えるため圧損上昇はゆるやかであ
り、圧平衝温度も卑金属だけを用いた場合よりも
低い。 本発明は上記の欠点を補い、かつ各触媒成分の
持つ利点を損なうことのない触媒組成物を提供す
るものである。 また、通常モリブデンは飛散性が高く、活性劣
化が起りやすいとされているが、本発明者らは上
記(a)成分がモリブデンの飛散を抑制しかつ微粒子
状物質の燃焼挙動が良好でしか貴金属を有するサ
ルフエート生成能を著しく抑制する効果のあるこ
とを見い出し、本発明を完成したものである。 本発明者らの知見によると無機質基盤上に分散
担持せしめられた上記触媒成分において(a)群のモ
リブデン酸バリウムあるいはモリブデン酸ランタ
ンは(b)群の貴金属に対し極めて密接に作用し、元
来貴金属が具備するサルフエート生成能を有効に
抑える効果を発揮する。とくに最終焼成が700〜
1000℃という高温で行なわれてなる触媒において
効果が十分に発揮される。 しかもその共存する割合が(a)／(b)のモル比で５
〜90の範囲、好ましくは８〜60の範囲のとき、し
かも(a)群のモリブデン酸バリウムまたはモリブデ
ン酸ランタンと担持量が８〜120ｇ／−担体、
好ましくは10〜100ｇ／−担体であり、(b)群の
貴金属の担持量が0.1〜4.0ｇ／−担体、好まし
くは0.3〜3.0ｇ／−担体の範囲のときサルフエ
ート生成能が最も抑制され、しかも微粒子状物質
の燃焼挙動が良好であることが知見されたのであ
る。 本発明においては上記のモリブデン酸塩が特定
されるものであるが、他のモリブデン酸金属塩、
たとえばモリブデン酸カリウム、モリブデン酸リ
チウム、モリブデン酸バナジウム等はモリブデン
の飛散性が高く好ましくないことが認められ、ま
たモリブデン酸ストロンチウム、モリブデン酸コ
バルト等についても微粒子物質の燃焼挙動が良く
ないことが認められた。 本発明が使用する無機質基盤とは通常担体基盤
として用いられるアルミナ、シリカ、チタニア、
ジルコニア、シリカ−アルミナ、アルミナ−ジル
コニア、アルミナ−チタニア、シリカ−チタニ
ア、シリカ−ジルコニア、チタニア−ジルコニア
等が好適に用いられるが、これらに限定されるも
のではない。 本発明にかかる触媒の調製法を具体的に示すと
以下の如くである。１例として、上記無機質基盤
をガスフイルター構造を有する３次元構造体（た
とえば、セラミツクフオーム、ワイヤーメツシ
ユ、金属発泡体、目封じタイプのセラミツクハニ
カム）にスラリー化してウオツシユコートして担
持層を形成せしめ、白金、ロジウム、パラジウム
よりなり群から選ばれた少なくとも１種の金属を
含む化合物を、水溶性ないし有機溶媒（アルコー
ルなど）性の溶液または分散液の形で含浸または
浸漬法により担持させ乾燥あるいは乾燥後300〜
500℃で焼成する。次いでモリブデンの水溶性な
いし有機溶媒可溶性塩を含浸担持させ乾燥後、
300〜500℃で焼成する。この焼成物にバリウムの
水溶性ないし有機溶媒可溶性塩またはランタンの
水溶性ないし有機溶媒可溶性を含浸担持させ乾燥
後、700〜1000℃で１〜５時間焼成する。 上記化合物は酸化物、水酸化物、硝酸塩、炭酸
塩、リン酸塩、硫酸塩、ハロゲン化物、金属酸塩
などの無機化合物ないし酢酸塩、ギ酸塩などのカ
ルボン酸塩や錯化合物などの有機化合物のなかか
ら適宜選択されるが水やアルコール性有機溶媒に
溶解しやすいものの使用が好ましい。 また、該触媒成分の担持順序を変えても差しつ
かえない。 さらに、あらかじめ無機質基盤形成物と各触媒
成分群とを混合処理し、これをウオツシユコート
し乾燥し、焼成して完成触媒とする方法も採用で
き、これらの折衷方法も適宜採用される。 触媒形態としては、上記三次元構造体に限定さ
れることなく、無機質基盤として示したもののペ
レツト状のものに該触媒成分の担持しても良い。 以下実施例および比較列を示した本発明をさら
に詳しく説明する。 実施例 １ 市販のコージエライト発泡体（嵩密度0.35ｇ／
cm3、空孔率87.5％、容積1.7）にアルミナ粉末
１Kgを湿式ミルを用いてスラリー化して担持し、
余分なスラリーを振り切つて150℃で３時間乾燥
後、500℃で２時間焼成してアムミナコート層を
有するコージエライト発泡体をえた。 次に白金（Pt）として12.86ｇを含有するジニ
トロジアンミン白金の硝酸溶液とロジウム（Rh）
として1.286ｇを含有する硝酸ロジウム水溶液の
混合溶液２に、該発泡体を浸漬し、余分な溶液
を振り切つて150℃で３時間乾燥後500℃で２時間
焼成し、白金−ロジウムを含有するアルミナコー
ト層を有するコージエライト発泡体をえた。 次にパラモリブデン酸アンモニウム350.6ｇを
含有する水溶液２に該発泡体を浸漬し、余分な
水溶液を振り切つて150℃で３時間乾燥後500℃で
２時間焼成して、モリブデン（Mo）−Pt−Rhを
含有するアルミナコート層を有するコージエライ
ト発泡体をえた。 次いで、酢酸バリウム507.2ｇを含む水溶液２
は該発泡体を浸漬し、余分な水溶液を振り切つ
て150℃３時間乾燥後、750℃２時間焼成してモリ
ブデン酸バリウム（BaMoO4）を形成せしめ、
BaMoO4、Pt、Rhを含有するアルミナコート層
を有するコージエライト発泡体をえた。 この時のPt、Rhの担持量をそれぞれ0.90ｇ／
−担体、0.09ｇ／−担体であり、BaMoO4の
担持量は41.3ｇ／−担体であつた。 出来上りのコート層の組成はアルミナ62.3重量
％、BaMoO436.8重量％、Pt＋Rh（Pt／Rt＝10／
１）0.89重量％であつた。 実施例 ２ パラモリブデン酸アンモニウム353ｇを２の
イオン交換水に溶解させ、あらかじめ塩化バリウ
ム41.65ｇを２のイオン交換水に溶解させた水
溶液中にかくはんしながら投入して、生成した沈
殿を過洗浄し150℃で５時間乾燥し、500℃で２
時間焼成して約530ｇのBaMoO4の粉末をえた。 この粉末472ｇとアルミナ粉末800ｇをボールミ
ルで十分混合し、次いで湿式ミルでスラリー化し
てコージエライト発泡体1.7に担持し、余分な
スラリーの振り切つて150℃３時間乾燥後500℃２
時間焼成して、BaMoO4を含有するアルミナコ
ート層を有するコージエライト発泡体をえた。次
いで実施例１に順じた方法で、Pt、Rhを担持し
150℃２時間乾燥後750℃で２時間焼成した。 この時の出来上りのコート層の組成は実施例１
とほぼ同組成であつた。 実施例 ３ 実施例１において、酢酸バリウムの替りに硝酸
ランタムLa（NO3）3・6H2Oの水溶液を用いる以
外は全て同じ方法で触媒を調製しAl2O370ｇ／
−担体、モリブデン酸ランタン〔La2（MoO4）3〕
35.1ｇ／−担体、PtおよびRhの担持量はそれ
ぞれ0.90ｇ／−担体、0.09ｇ／−担体であつ
た。 出来上りのコート層の組成はAl2O366.0重量％、
La2（MoO4）333.1重量％、Pt＋Rh（Pt／Rh＝10／
１）0.94重量％であつた。 実施例 ４ 実施例２において、Ptを用いる替りにPdを用
いる以外は全て同じ方法で触媒を調製した。出来
上りコート層の組成は、Al2O362.3重量％、
BaMoO436.8重量％、Pd＋Rh（Pd／Rh＝10／１）
0.89重量％であつた。 実施例 ５ 実施例１においてコージエライト発泡体をハニ
カム構造体で両端面の隣接する各孔を互いに違い
に閉塞させ隔璧からのみガスを通過させるように
した目封じタイプのハニカムに替える以外は全く
同様の方法で、触媒を調製した。 実施例 ６ 市販のアルミナペレツト（３〜６mmφ）1.7
に実施例１の出来上りのコート層の組成になるよ
うにPt、Rt、BaMoO4を担持して触媒を調製し
た。 比較例 １ 実施例１においてPt、Rhを用いない以外は全
て同じ方法で触媒を調製し、Al2O370ｇ／−担
体、BaMoO441.3ｇ／−担体それぞれ担持した
コージエライト発泡体触媒をえた。 比較例 ２ 実施例１において、酢酸バリウムを用いない以
外は全て同じ方法で触媒を調製し、Al2O370ｇ／
−担体、MoO320ｇ／−担体、Pt0.90ｇ／
−担体、Rh0.09ｇ／−担体それぞれ担持した
コージエライト発泡体をえた。 比較例 ３ 実施例１において、酢酸バリウムの替りに硝酸
カリウムを用いる以外は全て同じ方法で触媒を調
製し、Al2O370ｇ／−担体、K2MoO433.1ｇ／
−担体、Pt0.90ｇ／−担体、Rh0.09ｇ／−
担体それぞれ担持したコージエライト発泡体をえ
た。 比較例 ４ 実施例１において、パラモリブデン酸アンモニ
ウムの替りにモリブデン酸カリウムを用いた酢酸
バリウムを用いない以外は全て同じ方法で触媒を
調製し比較例３と同じ組成の触媒をえた。 比較例 ５ 実施例１において最終の焼成温度を600℃に替
える以外は全て同じ方法で触媒を調製した。 実施例 ７ 実施例１〜６、比較例１〜５でえられた触媒に
ついて、排気量2300c.c.、４気筒デイーゼルエンジ
ンを用いて触媒の評価試験を行なつた。エンジン
回転数2500rpm、トルク4.0Kg・ｍの条件で微粒
子の捕捉約２時間を行ない、次いで、トルクを
0.5Kg・ｍ間隔で５分毎に上昇させて、触媒層の
圧損変化連続的に記録し、微粒子が触媒上で排ガ
ス温度上昇に伴ない、微粒子の蓄積による圧力上
昇と微粒子の燃焼による圧力降下とが等しくなる
温度（Te）と着火燃焼し、圧損が急激に下降す
る温度（Ti）を求めた。また2500rpm、トルク
4.0Kg・ｍで微粒子を捕捉する場合の圧損の経時
変化を１時間あたりの圧損変化量をチヤートから
計算して△Ｐ（mmHg／Ｈ）の値を求めた。 又、SO2のSO3への転化率を排ガス温度450℃
で求めた。SO2の転化率は入口ガス、出口ガスの
SO2濃度を非分散型赤外分析計（NDIR法）で分
析し、次の算出式よりSO2の転化率（％）を求め
た。 SO2転化率（％）＝入口SO2濃度（ppm）−出口SO2濃度（
ppm）／入口SO2濃度（ppm）×100 結果を次の表−１に示す。 次に各触媒について2500rpm、トルク14Kg・ｍ
の条件で排ガス温度620℃で20時間曝露（エージ
ング）したものについて上記テストと同様にSO2
転化率およびTe、Tiを求めかつテスト済みの触
媒のMo残存率を蛍光Ｘ線分析で求めた。結果を
表−２に示す。
用触媒およびその製法に関する。詳しく述べると
本発明はデイーゼルエンジン排ガス中に存在する
炭素系微粒子を燃焼せしめて除去する性能にすぐ
れたデイーゼルエンジン排ガス浄化用触媒および
その製法に関するものである。 近年デイーゼルエンジン排気ガス中の微粒子状
物質（主として固体状炭素微粒子、硫酸塩など硫
黄微粒子、そして、液状ないし固体上の高分子量
炭化水素微粒子などよりなる）が環境衛生上問題
化する傾向にある。これら微粒子はその粒子径が
ほとんど１ミクロン以下であり、大気中に浮遊し
やすく呼吸により人体内に取り込まれやすいため
である。したがつてこれら微粒子のデイーゼルエ
ンジンからの排出規制を厳しくしていく方向で検
討が進められている。 ところで、これらの微粒子の除去方法として
は、大別して以下の２つの方法がある。１つは耐
熱性ガスフイルター（セラミツクフオーム、ワイ
ヤーメツシユ、金属発泡体、目封じタイプのセラ
ミツクハニカムなど）を用いて排ガスを過して
微粒子を補捉し、圧損が上昇すればバーナーなど
で蓄積した微粒子を燃焼せしめて、フイルターを
再生する方法と、他はこの耐熱性ガスフイルター
構造を持つ担体に触媒物質を担持させ過操作と
ともに、燃焼操作も行なわせて、上記燃焼再生の
頻度を少なくするとか、再生の必要のないほどに
触媒の燃焼活性を高める方法である。 前者の場合、微粒子の除去効果を高めれば高め
るほど圧損上昇が早く再生頻度も多くなり、煩瑣
であり経済的にも著しく不利となるであろう。そ
れにくらべて後者の方法は、デイーゼルエンジン
排気ガスの排出条件（ガス組成および温度）にお
いて触媒活性を維持しうる触媒物質が採用される
ならばはるかに優れた方法と考えられる。 しかしながらデイーゼルエンジンの排気ガス温
度はガソリンエンジンの場合と比較して格段に低
く、しかも燃料として軽油を用いるために該排ガ
ス中にはSO2量も多い。したがつてサルフエート
（SO2がさらに酸化されてSO3や硫酸ミストとな
つたもの）生成能がほとんどなく、かつ通常のエ
ンジンの走行条件下でえられる温度内で蓄積した
微粒子も良好に着火燃焼させる性能の触媒が要求
されるにもかかわらず、今迄この条件に十分に適
合する触媒は提案されていないのが現状である。 本発明はこの要求を満足せしめる触媒を提供す
ることを目的とする。具体的には通常の市中走行
時にえられるデイーゼルエンジン排気ガス温度範
囲で微粒子の燃料挙動が良く圧損上昇がゆるやか
でかつ所定の排ガス温度に達したり、すみやかに
燃焼再生が起るデイーゼルエンジン排ガス浄化用
触媒を提供することを目的とする。 すなわち、本発明は以下の如く特定される。 (1) ガスフイルター機能を有する耐火性３次元構
造体上に担持せしめられた多孔性無機質基般上
に、あるいはペレツト状に成型せしめられてな
る多孔性無機質基盤上に、(a)モリブデン酸バリ
ウムおよびモリブデン酸ランタンよりなる群か
ら選ばれた少なくとも１種と(b)白金、ロジウム
およびパラジウムよりなる群から選ばれた少な
くとも１種の金属の化合物とを分散担持せしめ
てなることを特徴とするデイーゼルエンジン排
ガス浄化用触媒。 (2) (a)および(b)群から選ばれた化合物が、モル比
で(a)／(b)＝５〜90の範囲である上記１記載の触
媒。 (3) 耐火性３次元構造体がセラミツクフオーム、
ワイヤメツシユ、金属発泡体または目封じ型の
セラミツクハニカムである上記１または２記載
の触媒。 (4) ガスフイルター機能を有する耐火性３次元構
造体上に担持せしめられた多孔性無機質基般上
に、あるいはペレツト状に成型せしめられてな
る多孔性無機質基盤上に、(a)モリブデン酸バリ
ウムおよびモリブデン酸ランタンよりなる群か
ら選ばれた少なくとも１種と(b)白金、ロジウム
およびパラジウムよりなる群から選ばれた少な
くとも１種の金属の化合物とを分散担持せし
め、これを空気中700〜1000℃の範囲の温度で
熱処理することを特徴とするデイーゼルエンジ
ン排ガス浄化用触媒の製法。 本発明者らはデーイゼルエンジンからの排ガス
温度が格段に低く、市中走行時排ガス温度はマン
ホールド出口でも450℃に達しないことから350℃
以下でも炭素系微粒子の燃焼挙動が良く、圧平衝
温度（微粒子の蓄積による圧力上昇と微粒子の燃
焼による圧力降下とが等しくなる温度）が330〜
350℃と低く、蓄積微粒子が400℃以下で燃焼開始
して圧損が急激に下がる触媒でかつサルフエート
の生成が450℃でもほぼ認められない特性を有す
る触媒系を見出した。 通常、卑金属だけを用いた触媒では微粒子の燃
焼挙動は、所定の温度に達するまでは、圧損上昇
が早く、通常の走行条件下で該再生温度に達しな
い場合は、外部からの強制再生を頻度高く行なう
必要があり実用性に欠けている。一方貴金属の添
加した触媒の場合、一酸化炭素（CO）、炭化水素
類（HC）の酸化性能を具備しているが同時に
SO2の酸化も起り、サルフエートが生成し好まし
くない。しかし、低温領域でも微粒子の燃え易い
成分が一部燃えるため圧損上昇はゆるやかであ
り、圧平衝温度も卑金属だけを用いた場合よりも
低い。 本発明は上記の欠点を補い、かつ各触媒成分の
持つ利点を損なうことのない触媒組成物を提供す
るものである。 また、通常モリブデンは飛散性が高く、活性劣
化が起りやすいとされているが、本発明者らは上
記(a)成分がモリブデンの飛散を抑制しかつ微粒子
状物質の燃焼挙動が良好でしか貴金属を有するサ
ルフエート生成能を著しく抑制する効果のあるこ
とを見い出し、本発明を完成したものである。 本発明者らの知見によると無機質基盤上に分散
担持せしめられた上記触媒成分において(a)群のモ
リブデン酸バリウムあるいはモリブデン酸ランタ
ンは(b)群の貴金属に対し極めて密接に作用し、元
来貴金属が具備するサルフエート生成能を有効に
抑える効果を発揮する。とくに最終焼成が700〜
1000℃という高温で行なわれてなる触媒において
効果が十分に発揮される。 しかもその共存する割合が(a)／(b)のモル比で５
〜90の範囲、好ましくは８〜60の範囲のとき、し
かも(a)群のモリブデン酸バリウムまたはモリブデ
ン酸ランタンと担持量が８〜120ｇ／−担体、
好ましくは10〜100ｇ／−担体であり、(b)群の
貴金属の担持量が0.1〜4.0ｇ／−担体、好まし
くは0.3〜3.0ｇ／−担体の範囲のときサルフエ
ート生成能が最も抑制され、しかも微粒子状物質
の燃焼挙動が良好であることが知見されたのであ
る。 本発明においては上記のモリブデン酸塩が特定
されるものであるが、他のモリブデン酸金属塩、
たとえばモリブデン酸カリウム、モリブデン酸リ
チウム、モリブデン酸バナジウム等はモリブデン
の飛散性が高く好ましくないことが認められ、ま
たモリブデン酸ストロンチウム、モリブデン酸コ
バルト等についても微粒子物質の燃焼挙動が良く
ないことが認められた。 本発明が使用する無機質基盤とは通常担体基盤
として用いられるアルミナ、シリカ、チタニア、
ジルコニア、シリカ−アルミナ、アルミナ−ジル
コニア、アルミナ−チタニア、シリカ−チタニ
ア、シリカ−ジルコニア、チタニア−ジルコニア
等が好適に用いられるが、これらに限定されるも
のではない。 本発明にかかる触媒の調製法を具体的に示すと
以下の如くである。１例として、上記無機質基盤
をガスフイルター構造を有する３次元構造体（た
とえば、セラミツクフオーム、ワイヤーメツシ
ユ、金属発泡体、目封じタイプのセラミツクハニ
カム）にスラリー化してウオツシユコートして担
持層を形成せしめ、白金、ロジウム、パラジウム
よりなり群から選ばれた少なくとも１種の金属を
含む化合物を、水溶性ないし有機溶媒（アルコー
ルなど）性の溶液または分散液の形で含浸または
浸漬法により担持させ乾燥あるいは乾燥後300〜
500℃で焼成する。次いでモリブデンの水溶性な
いし有機溶媒可溶性塩を含浸担持させ乾燥後、
300〜500℃で焼成する。この焼成物にバリウムの
水溶性ないし有機溶媒可溶性塩またはランタンの
水溶性ないし有機溶媒可溶性を含浸担持させ乾燥
後、700〜1000℃で１〜５時間焼成する。 上記化合物は酸化物、水酸化物、硝酸塩、炭酸
塩、リン酸塩、硫酸塩、ハロゲン化物、金属酸塩
などの無機化合物ないし酢酸塩、ギ酸塩などのカ
ルボン酸塩や錯化合物などの有機化合物のなかか
ら適宜選択されるが水やアルコール性有機溶媒に
溶解しやすいものの使用が好ましい。 また、該触媒成分の担持順序を変えても差しつ
かえない。 さらに、あらかじめ無機質基盤形成物と各触媒
成分群とを混合処理し、これをウオツシユコート
し乾燥し、焼成して完成触媒とする方法も採用で
き、これらの折衷方法も適宜採用される。 触媒形態としては、上記三次元構造体に限定さ
れることなく、無機質基盤として示したもののペ
レツト状のものに該触媒成分の担持しても良い。 以下実施例および比較列を示した本発明をさら
に詳しく説明する。 実施例 １ 市販のコージエライト発泡体（嵩密度0.35ｇ／
cm3、空孔率87.5％、容積1.7）にアルミナ粉末
１Kgを湿式ミルを用いてスラリー化して担持し、
余分なスラリーを振り切つて150℃で３時間乾燥
後、500℃で２時間焼成してアムミナコート層を
有するコージエライト発泡体をえた。 次に白金（Pt）として12.86ｇを含有するジニ
トロジアンミン白金の硝酸溶液とロジウム（Rh）
として1.286ｇを含有する硝酸ロジウム水溶液の
混合溶液２に、該発泡体を浸漬し、余分な溶液
を振り切つて150℃で３時間乾燥後500℃で２時間
焼成し、白金−ロジウムを含有するアルミナコー
ト層を有するコージエライト発泡体をえた。 次にパラモリブデン酸アンモニウム350.6ｇを
含有する水溶液２に該発泡体を浸漬し、余分な
水溶液を振り切つて150℃で３時間乾燥後500℃で
２時間焼成して、モリブデン（Mo）−Pt−Rhを
含有するアルミナコート層を有するコージエライ
ト発泡体をえた。 次いで、酢酸バリウム507.2ｇを含む水溶液２
は該発泡体を浸漬し、余分な水溶液を振り切つ
て150℃３時間乾燥後、750℃２時間焼成してモリ
ブデン酸バリウム（BaMoO4）を形成せしめ、
BaMoO4、Pt、Rhを含有するアルミナコート層
を有するコージエライト発泡体をえた。 この時のPt、Rhの担持量をそれぞれ0.90ｇ／
−担体、0.09ｇ／−担体であり、BaMoO4の
担持量は41.3ｇ／−担体であつた。 出来上りのコート層の組成はアルミナ62.3重量
％、BaMoO436.8重量％、Pt＋Rh（Pt／Rt＝10／
１）0.89重量％であつた。 実施例 ２ パラモリブデン酸アンモニウム353ｇを２の
イオン交換水に溶解させ、あらかじめ塩化バリウ
ム41.65ｇを２のイオン交換水に溶解させた水
溶液中にかくはんしながら投入して、生成した沈
殿を過洗浄し150℃で５時間乾燥し、500℃で２
時間焼成して約530ｇのBaMoO4の粉末をえた。 この粉末472ｇとアルミナ粉末800ｇをボールミ
ルで十分混合し、次いで湿式ミルでスラリー化し
てコージエライト発泡体1.7に担持し、余分な
スラリーの振り切つて150℃３時間乾燥後500℃２
時間焼成して、BaMoO4を含有するアルミナコ
ート層を有するコージエライト発泡体をえた。次
いで実施例１に順じた方法で、Pt、Rhを担持し
150℃２時間乾燥後750℃で２時間焼成した。 この時の出来上りのコート層の組成は実施例１
とほぼ同組成であつた。 実施例 ３ 実施例１において、酢酸バリウムの替りに硝酸
ランタムLa（NO3）3・6H2Oの水溶液を用いる以
外は全て同じ方法で触媒を調製しAl2O370ｇ／
−担体、モリブデン酸ランタン〔La2（MoO4）3〕
35.1ｇ／−担体、PtおよびRhの担持量はそれ
ぞれ0.90ｇ／−担体、0.09ｇ／−担体であつ
た。 出来上りのコート層の組成はAl2O366.0重量％、
La2（MoO4）333.1重量％、Pt＋Rh（Pt／Rh＝10／
１）0.94重量％であつた。 実施例 ４ 実施例２において、Ptを用いる替りにPdを用
いる以外は全て同じ方法で触媒を調製した。出来
上りコート層の組成は、Al2O362.3重量％、
BaMoO436.8重量％、Pd＋Rh（Pd／Rh＝10／１）
0.89重量％であつた。 実施例 ５ 実施例１においてコージエライト発泡体をハニ
カム構造体で両端面の隣接する各孔を互いに違い
に閉塞させ隔璧からのみガスを通過させるように
した目封じタイプのハニカムに替える以外は全く
同様の方法で、触媒を調製した。 実施例 ６ 市販のアルミナペレツト（３〜６mmφ）1.7
に実施例１の出来上りのコート層の組成になるよ
うにPt、Rt、BaMoO4を担持して触媒を調製し
た。 比較例 １ 実施例１においてPt、Rhを用いない以外は全
て同じ方法で触媒を調製し、Al2O370ｇ／−担
体、BaMoO441.3ｇ／−担体それぞれ担持した
コージエライト発泡体触媒をえた。 比較例 ２ 実施例１において、酢酸バリウムを用いない以
外は全て同じ方法で触媒を調製し、Al2O370ｇ／
−担体、MoO320ｇ／−担体、Pt0.90ｇ／
−担体、Rh0.09ｇ／−担体それぞれ担持した
コージエライト発泡体をえた。 比較例 ３ 実施例１において、酢酸バリウムの替りに硝酸
カリウムを用いる以外は全て同じ方法で触媒を調
製し、Al2O370ｇ／−担体、K2MoO433.1ｇ／
−担体、Pt0.90ｇ／−担体、Rh0.09ｇ／−
担体それぞれ担持したコージエライト発泡体をえ
た。 比較例 ４ 実施例１において、パラモリブデン酸アンモニ
ウムの替りにモリブデン酸カリウムを用いた酢酸
バリウムを用いない以外は全て同じ方法で触媒を
調製し比較例３と同じ組成の触媒をえた。 比較例 ５ 実施例１において最終の焼成温度を600℃に替
える以外は全て同じ方法で触媒を調製した。 実施例 ７ 実施例１〜６、比較例１〜５でえられた触媒に
ついて、排気量2300c.c.、４気筒デイーゼルエンジ
ンを用いて触媒の評価試験を行なつた。エンジン
回転数2500rpm、トルク4.0Kg・ｍの条件で微粒
子の捕捉約２時間を行ない、次いで、トルクを
0.5Kg・ｍ間隔で５分毎に上昇させて、触媒層の
圧損変化連続的に記録し、微粒子が触媒上で排ガ
ス温度上昇に伴ない、微粒子の蓄積による圧力上
昇と微粒子の燃焼による圧力降下とが等しくなる
温度（Te）と着火燃焼し、圧損が急激に下降す
る温度（Ti）を求めた。また2500rpm、トルク
4.0Kg・ｍで微粒子を捕捉する場合の圧損の経時
変化を１時間あたりの圧損変化量をチヤートから
計算して△Ｐ（mmHg／Ｈ）の値を求めた。 又、SO2のSO3への転化率を排ガス温度450℃
で求めた。SO2の転化率は入口ガス、出口ガスの
SO2濃度を非分散型赤外分析計（NDIR法）で分
析し、次の算出式よりSO2の転化率（％）を求め
た。 SO2転化率（％）＝入口SO2濃度（ppm）−出口SO2濃度（
ppm）／入口SO2濃度（ppm）×100 結果を次の表−１に示す。 次に各触媒について2500rpm、トルク14Kg・ｍ
の条件で排ガス温度620℃で20時間曝露（エージ
ング）したものについて上記テストと同様にSO2
転化率およびTe、Tiを求めかつテスト済みの触
媒のMo残存率を蛍光Ｘ線分析で求めた。結果を
表−２に示す。
【表】
【表】
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １ ガスフイルター機能を有する耐火性３次元構
造体上に担持せしめられた多孔性無機質基盤上
に、あるいはペレツト状に成型せしめられてなる
多孔性無機質基盤上に、(a)モリブデン酸バリウム
およびモリブデン酸ランタンよりなる群から選ば
れた少なくとも１種と(b)白金、ロジウムおよびパ
ラジウムよりなる群から選ばれた少なくとも１種
の金属の化合物とを分散担持せしめてなることを
特徴とするデイーゼルエンジン排ガス浄化用触
媒。 ２ (a)および(b)群から選ばれた化合物が、モル比
で(a)／(b)＝５〜90の範囲である特許請求の範囲第
１項記載の触媒。 ３ 耐火性３次元構造体がセラミツクフオーム、
ワイヤメツシユ、金属発泡体または目封じ型のセ
ラミツクハニカムである特許請求の範囲第１また
は２記載の触媒。 ４ ガスフイルター機能を有する耐火性３次元構
造体上に担持せしめられた多孔性無機質基般上
に、あるいはペレツト状に成型せしめられてなる
多孔性無機質基盤上に、(a)モリブデン酸バリウム
およびモリブデン酸ランタンよりなる群から選ば
れた少なくとも１種と(b)白金、ロジウムおよびパ
ラジウムよりなる群から選ばれた少なくとも１種
の金属の化合物とを分散担持せしめ、これを空気
中700〜1000℃の範囲の温度で熱処理することを
特徴とするデイーゼルエンジン排ガス浄化用触媒
の製法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP59036255A JPS60183037A (ja) | 1984-02-29 | 1984-02-29 | 排ガス浄化用触媒およびその製法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP59036255A JPS60183037A (ja) | 1984-02-29 | 1984-02-29 | 排ガス浄化用触媒およびその製法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS60183037A JPS60183037A (ja) | 1985-09-18 |
| JPH0464735B2 true JPH0464735B2 (ja) | 1992-10-15 |
Family
ID=12464660
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP59036255A Granted JPS60183037A (ja) | 1984-02-29 | 1984-02-29 | 排ガス浄化用触媒およびその製法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS60183037A (ja) |
Families Citing this family (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2001347168A (ja) * | 2000-06-06 | 2001-12-18 | Toyota Motor Corp | 排気ガス浄化用触媒 |
| CN110124640B (zh) * | 2019-04-19 | 2020-05-19 | 华中科技大学 | 钼酸镧与铁磁性材料的复合物及制备与吸附除磷的应用 |
-
1984
- 1984-02-29 JP JP59036255A patent/JPS60183037A/ja active Granted
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS60183037A (ja) | 1985-09-18 |
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