JPH0465344A - 酸化物超伝導体の製造方法 - Google Patents
酸化物超伝導体の製造方法Info
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- JPH0465344A JPH0465344A JP2176868A JP17686890A JPH0465344A JP H0465344 A JPH0465344 A JP H0465344A JP 2176868 A JP2176868 A JP 2176868A JP 17686890 A JP17686890 A JP 17686890A JP H0465344 A JPH0465344 A JP H0465344A
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- Y02E—REDUCTION OF GREENHOUSE GAS [GHG] EMISSIONS, RELATED TO ENERGY GENERATION, TRANSMISSION OR DISTRIBUTION
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- Inorganic Compounds Of Heavy Metals (AREA)
- Superconductor Devices And Manufacturing Methods Thereof (AREA)
- Superconductors And Manufacturing Methods Therefor (AREA)
- Compositions Of Oxide Ceramics (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
（産業上の利用分野）
この発明は、Ｂｉ Ｐｂ ５ｒ−Ｃａ−Ｃｕ−０系
酸化物超伝導体、具体的にはＰｂを含むＢｉ ｚｓｒｚ
ｃａ、Ｃｕ：＋ Ｏｙ系、即ち（Ｂｉ、 Ｐｂ） ２
（Ｓｒ、 Ｐｂ） ｚｃａｚｃｕｓ Ｏｙで表されるＢ
ｉ系酸化物超伝導体の製造方法に関する。
酸化物超伝導体、具体的にはＰｂを含むＢｉ ｚｓｒｚ
ｃａ、Ｃｕ：＋ Ｏｙ系、即ち（Ｂｉ、 Ｐｂ） ２
（Ｓｒ、 Ｐｂ） ｚｃａｚｃｕｓ Ｏｙで表されるＢ
ｉ系酸化物超伝導体の製造方法に関する。
（従来の技術）
Ｂｉ −Ｐｂ−５ｒ−Ｃａ−Ｃｕ−０系酸化物超伝導体
には、臨界温度（Ｔｃ）が高い相（（Ｂｉ、Ｐｂ）ｚ（
Ｓｒ、Ｐｂ）ｚｃａｌｃｕ＊ｏ、、これを（２２２３）
相という〕と、Ｔｃの低い相（（Ｂｉ、Ｐｂ）ｚ（Ｓｒ
、Ｐｂ）ｚＣａ＋ＣｕｚＯｘ−これを（２２１２）相と
いう〕とがあって、高Ｔｃ用は液体窒素温度（７７Ｋ）
よりも３１．にも高い１０８にで抵抗が０Ωとなる。一
方、低Ｔｃ相では抵抗が０Ωになるのは８０にである。
には、臨界温度（Ｔｃ）が高い相（（Ｂｉ、Ｐｂ）ｚ（
Ｓｒ、Ｐｂ）ｚｃａｌｃｕ＊ｏ、、これを（２２２３）
相という〕と、Ｔｃの低い相（（Ｂｉ、Ｐｂ）ｚ（Ｓｒ
、Ｐｂ）ｚＣａ＋ＣｕｚＯｘ−これを（２２１２）相と
いう〕とがあって、高Ｔｃ用は液体窒素温度（７７Ｋ）
よりも３１．にも高い１０８にで抵抗が０Ωとなる。一
方、低Ｔｃ相では抵抗が０Ωになるのは８０にである。
従って、高Ｔｃ用と低Ｔｃ相の混合比によって臨界温度
は変化し前者が多いほど臨界温度は高くなる。
は変化し前者が多いほど臨界温度は高くなる。
高Ｔｃ用の比率が高いもの、例えば、体積比で９５％以
上のものが得られれば、これをリング状などの焼結体と
して永久磁石として実用化できる。
上のものが得られれば、これをリング状などの焼結体と
して永久磁石として実用化できる。
従来のＢｉ −Ｐｂ−５ｒ−Ｃａ−Ｃｕ −０系酸化物
超伝導体の製造法は次のようなものである。即ち、まず
ａｉ、ｏ、、Ｐｂｏ、ＣａＣ０，，５ｒＣＯ＋、Ｃｕ２
Ｏの各粉末（本発明では、これらを「酸化物系原料粉末
］という）をＢｉ：Ｐｂ：Ｓｒ：Ｃａ：Ｃｕ＝０．８：
０．２：０．８：１．０：１．４の割合で配合し、粉砕
助剤としてアセトンを添加して混合する。混合した粉末
を大気中で約８００°Ｃ１１０時間程度の条件で焼成し
、得られた粉末をさらに粉砕する。この粉末を５０００
ｋｇ／ｃｍ”程度の圧力でペレットに成形し、さらに８
５０〜８７５°Ｃ，，１０〜５０時間大気中で焼結する
。 （例えば、Ｊａｐａｎｅｓｅ Ｊｏｕｒｎａｌ ｏ
ｆＡｐｐｌｉｅｄ Ｐｈｙｓｉｃｓ、νｏｌ ２８．
Ｎ（１１２，１９８９，ＰＰ、Ｌ２１８２Ｌ２１８４参
照） （発明が解決しようとする課題） 前記の従来法で焼結したＢ１−Ｐｂ−５ｒ−Ｃａ−Ｃｕ
−０系超伝導体では、高Ｔｃ用の割合は最大でも体積
比で８０％前後であり、抵抗の温度変化を調べると１０
４に前後でしか０Ωとならず、超伝導遷移幅が広い。こ
の原因は高Ｔｃ用が十分に成長していないことによると
思われる。
超伝導体の製造法は次のようなものである。即ち、まず
ａｉ、ｏ、、Ｐｂｏ、ＣａＣ０，，５ｒＣＯ＋、Ｃｕ２
Ｏの各粉末（本発明では、これらを「酸化物系原料粉末
］という）をＢｉ：Ｐｂ：Ｓｒ：Ｃａ：Ｃｕ＝０．８：
０．２：０．８：１．０：１．４の割合で配合し、粉砕
助剤としてアセトンを添加して混合する。混合した粉末
を大気中で約８００°Ｃ１１０時間程度の条件で焼成し
、得られた粉末をさらに粉砕する。この粉末を５０００
ｋｇ／ｃｍ”程度の圧力でペレットに成形し、さらに８
５０〜８７５°Ｃ，，１０〜５０時間大気中で焼結する
。 （例えば、Ｊａｐａｎｅｓｅ Ｊｏｕｒｎａｌ ｏ
ｆＡｐｐｌｉｅｄ Ｐｈｙｓｉｃｓ、νｏｌ ２８．
Ｎ（１１２，１９８９，ＰＰ、Ｌ２１８２Ｌ２１８４参
照） （発明が解決しようとする課題） 前記の従来法で焼結したＢ１−Ｐｂ−５ｒ−Ｃａ−Ｃｕ
−０系超伝導体では、高Ｔｃ用の割合は最大でも体積
比で８０％前後であり、抵抗の温度変化を調べると１０
４に前後でしか０Ωとならず、超伝導遷移幅が広い。こ
の原因は高Ｔｃ用が十分に成長していないことによると
思われる。
本発明の目的は、高Ｔｃ用の比率が高く、臨界温度の高
いＢｉ Ｐｂ ５ｒ−Ｃａ−Ｃｕ−０系超伝導体を
製造する方法を提供することにある。
いＢｉ Ｐｂ ５ｒ−Ｃａ−Ｃｕ−０系超伝導体を
製造する方法を提供することにある。
（ｉ１題杏解決するための手段）
Ｂｉ−Ｐｂ−５ｒ−Ｃａ−Ｃｕ −０系酸化物超伝導体
において、高Ｔｃ用が体積比で９５％以上にならない原
因は、高Ｔｃ用の生成温度範囲が狭いこと、およびその
生成に異方性があるため薄い板状になり、未反応物が多
く残ることにあると考えられる。
において、高Ｔｃ用が体積比で９５％以上にならない原
因は、高Ｔｃ用の生成温度範囲が狭いこと、およびその
生成に異方性があるため薄い板状になり、未反応物が多
く残ることにあると考えられる。
通常の方法で作製した試料のミグ０組織を観察すると、
ＣａｚＣｕＯｆｆ、ＣａｚＰｂＯａ、ＣｕＯなどの未反
応物の大きい粒子が残っている。仮焼粉や種々の温度で
焼成した試料を調べた結果、仮焼粉中には大きい粒子の
未反応物はなく焼結中に成長して大きくなったものであ
ることがわかった。しかし、最初から高Ｔｃ用の組成比
に配合した原料を未反応相の粒成長が生じないような低
温で焼結しても高Ｔｃ用は生成しない。一方、低温焼結
した試料を分析して見たところ、高Ｔｃ用は低Ｔｃ相（
２２１２）系とＣａｚＣｕＯｚ、ＣａｔＰｂＯａ、Ｃｕ
Ｏなどが反応して生成することが判明した。
ＣａｚＣｕＯｆｆ、ＣａｚＰｂＯａ、ＣｕＯなどの未反
応物の大きい粒子が残っている。仮焼粉や種々の温度で
焼成した試料を調べた結果、仮焼粉中には大きい粒子の
未反応物はなく焼結中に成長して大きくなったものであ
ることがわかった。しかし、最初から高Ｔｃ用の組成比
に配合した原料を未反応相の粒成長が生じないような低
温で焼結しても高Ｔｃ用は生成しない。一方、低温焼結
した試料を分析して見たところ、高Ｔｃ用は低Ｔｃ相（
２２１２）系とＣａｚＣｕＯｚ、ＣａｔＰｂＯａ、Ｃｕ
Ｏなどが反応して生成することが判明した。
そこで、まず低Ｔｃ相の組成となるように配合した原料
を比較的高温で焼結し粉砕し、得られた低Ｔｃ相の粉末
に残余の原料（低Ｔｃ相の組成を補って、高Ｔｃ用を生
成させるように配合された原料）を混合して、比較的低
温で焼結すれば、高Ｔｃ用が高い比率で生成するものと
予想される。
を比較的高温で焼結し粉砕し、得られた低Ｔｃ相の粉末
に残余の原料（低Ｔｃ相の組成を補って、高Ｔｃ用を生
成させるように配合された原料）を混合して、比較的低
温で焼結すれば、高Ｔｃ用が高い比率で生成するものと
予想される。
上記のような調査結果に基づいてなされた本発明は、下
記の工程を特徴とする高Ｔｃ用の比率の高い超伝導体の
製造方法を要旨とする。
記の工程を特徴とする高Ｔｃ用の比率の高い超伝導体の
製造方法を要旨とする。
■ ＢｉｚＯ，、Ｐｂｏ、ＣａＣ０１，５ｒＣ（ｈ、Ｃ
ｕＯ等の酸化物系原料粉末を、（２２１２）相の組成と
なるように配合し焼結して、低Ｔｃ相、即ち（２２１２
）系の酸化物粉末（これを第１の粉末とする）を作る。
ｕＯ等の酸化物系原料粉末を、（２２１２）相の組成と
なるように配合し焼結して、低Ｔｃ相、即ち（２２１２
）系の酸化物粉末（これを第１の粉末とする）を作る。
■ 別に上記の酸化物系原料粉末を、上記の第１の粉末
と配合されて高Ｔｃ用、即ち、（２２２３）の組成とな
るように配合して焼成し、粉末（これを第２の粉末とす
る）を作る。
と配合されて高Ｔｃ用、即ち、（２２２３）の組成とな
るように配合して焼成し、粉末（これを第２の粉末とす
る）を作る。
■ 第１の粉末と第２の粉末を混合して成形し、前記■
の焼結温度よりも低い温度で焼結する。
の焼結温度よりも低い温度で焼結する。
以上の工程で、高Ｔｃ用の比率の高い超伝導体が効率的
に得られる。
に得られる。
第１図は、本発明方法を説明する工程概略図である０図
示のとおり、本発明方法は、第１の粉末（低Ｔｃ相の粉
末）と、第２の粉末とを別々に製造するのが大きな特徴
である。
示のとおり、本発明方法は、第１の粉末（低Ｔｃ相の粉
末）と、第２の粉末とを別々に製造するのが大きな特徴
である。
第１図の工程における（ａ）の焼成および（Ｃ）の成形
は必須ではないが、原料に炭酸塩を使うこと、および合
成に４元素系という多成分を使用するため反応性を高め
る必要があること、等からこれらの工程も実施するのが
望ましい。その焼成温度は、７００〜８００°Ｃとする
のがよい。（Ｃ）の成形と（ｄ）の焼結によって反応性
に冨む低Ｔｃ相が生成する。（Ｃ）および（ｄ）の成形
と焼結は、間に粉砕工程を挟んで２回以上繰り返しても
よい。
は必須ではないが、原料に炭酸塩を使うこと、および合
成に４元素系という多成分を使用するため反応性を高め
る必要があること、等からこれらの工程も実施するのが
望ましい。その焼成温度は、７００〜８００°Ｃとする
のがよい。（Ｃ）の成形と（ｄ）の焼結によって反応性
に冨む低Ｔｃ相が生成する。（Ｃ）および（ｄ）の成形
と焼結は、間に粉砕工程を挟んで２回以上繰り返しても
よい。
（ｂ）の焼成は、７５０〜８５０’Ｃで行うのが望まし
い。
い。
１５０’Ｃより低いと炭酸塩が分解しにくく、また８５
０°Ｃより高温では粒子が粗大化して後の粉砕混合が困
難になる。
０°Ｃより高温では粒子が粗大化して後の粉砕混合が困
難になる。
上記の工程でそれぞれ別々に製造した粉末を、例えば１
： ０．１９２ （ＩＥＩ比）の割合で混合する。
： ０．１９２ （ＩＥＩ比）の割合で混合する。
そうすると高Ｔｃ用（２２２３）の組成比になる。この
混合粉を成形しく（ｅ）の工程）、次いで焼結を行う（
（ｆ）の工程）。
混合粉を成形しく（ｅ）の工程）、次いで焼結を行う（
（ｆ）の工程）。
（ｆ）の焼結は８３０〜８４０’Ｃで行う。従来法で最
も多く （２２２３）相が生成する８４５°Ｃでの焼結
ではＣａｚＣｕ０３などを含む第２の粉末中の化合物が
粗大化する。
も多く （２２２３）相が生成する８４５°Ｃでの焼結
ではＣａｚＣｕ０３などを含む第２の粉末中の化合物が
粗大化する。
（作用）
酸化物系原料粉末を最初から（２２２３）相となる組成
比に配合して焼成する通常の焼結法においては、焼成粉
中に生成している低Ｔｃ相が焼結過程で残りの成分（未
反応成分）と反応して亮Ｔｃ相となる。
比に配合して焼成する通常の焼結法においては、焼成粉
中に生成している低Ｔｃ相が焼結過程で残りの成分（未
反応成分）と反応して亮Ｔｃ相となる。
しかし、通常の焼結温度では、未反応成分からなる化合
物は粒成長し、低Ｔｃ相と反応する機会が減少する。こ
れが高Ｔｃ相が生成しにくくなる原因である。
物は粒成長し、低Ｔｃ相と反応する機会が減少する。こ
れが高Ｔｃ相が生成しにくくなる原因である。
ところが、低Ｔｃ相を予め前記の温度で焼成しておくと
低Ｔｃ相が反応しやすくなる。そこでこの低Ｔｃ相に残
余の成分を混合し、通常の温度よりも低い温度で焼結す
ると、残余成分からなる化合物の粒成長が抑えられ、高
Ｔｃ相が生成しやすくなる。
低Ｔｃ相が反応しやすくなる。そこでこの低Ｔｃ相に残
余の成分を混合し、通常の温度よりも低い温度で焼結す
ると、残余成分からなる化合物の粒成長が抑えられ、高
Ｔｃ相が生成しやすくなる。
以下、従来法（比較例）と本発明の実施例とを示して、
本発明の効果を具体的に説明する。
本発明の効果を具体的に説明する。
［比較例・・・従来法］
８ｉ、、 、＋Ｐｂｏ、 ａｘｓｒ＋、 ７＋ｃａｚ、
＋１Ｃｕｘ０，０）Ｍｉ成となるようにＢｉ２Ｏ３、
ＰｂＯ，、ＳｒＣＯ３、ＣａＣ０ｚ、ＣｕＯ粉末を配合
して混合した。配合比を第１表に示す。この混合粉末を
大気中８００’Ｃで２４時間焼成した。この焼成粉を１
５ｍｍφＸ１ｍｍｔに圧縮成形し、８４５°ｃテ９６時
間焼結した。高Ｔｃ相の生成量はＸ線回折の結果、６０
体積％前後であった。この試料の抵抗−温度特性を４端
子虫で測定した結果、１０４にで０Ωになることがわか
った。
＋１Ｃｕｘ０，０）Ｍｉ成となるようにＢｉ２Ｏ３、
ＰｂＯ，、ＳｒＣＯ３、ＣａＣ０ｚ、ＣｕＯ粉末を配合
して混合した。配合比を第１表に示す。この混合粉末を
大気中８００’Ｃで２４時間焼成した。この焼成粉を１
５ｍｍφＸ１ｍｍｔに圧縮成形し、８４５°ｃテ９６時
間焼結した。高Ｔｃ相の生成量はＸ線回折の結果、６０
体積％前後であった。この試料の抵抗−温度特性を４端
子虫で測定した結果、１０４にで０Ωになることがわか
った。
〔実施例１〕
■第１の粉末の作製：
ＢｉｚＯｚ、Ｐｂｏ、５ｒＣＯ＋、 ＣａＣＯ３、Ｃｕ
Ｏ粉末を第１表に示すように Ｂｉ＋、ｔ＋Ｐｂｏ、ｉＳｒ＋、ｓＣａ＋、５Ｃｕ２０
ｙ （＆［ｌ成Ｉ）となるように混合し、８００ ’Ｃ
で２４時間焼成した後、粉砕し、１５ｍｍφＸ１ｍｍｔ
に成形して第２表に示すように８１０〜８６０°Ｃの種
々の温度で２４時間焼結して粉砕した。こうして得た第
１の粉末はほぼ全体が低Ｔｃ相であった。
Ｏ粉末を第１表に示すように Ｂｉ＋、ｔ＋Ｐｂｏ、ｉＳｒ＋、ｓＣａ＋、５Ｃｕ２０
ｙ （＆［ｌ成Ｉ）となるように混合し、８００ ’Ｃ
で２４時間焼成した後、粉砕し、１５ｍｍφＸ１ｍｍｔ
に成形して第２表に示すように８１０〜８６０°Ｃの種
々の温度で２４時間焼結して粉砕した。こうして得た第
１の粉末はほぼ全体が低Ｔｃ相であった。
■第２の粉末の作製：
上記の原料粉末を第１表に示すように
Ｐｂｏ、 ＋１Ｓｒｏ、 ｚ＋ｃａｏ、 ｈａｃｕ＋
Ｏｙ （！成２）となるように混合し、８００°Ｃで２
４時間焼成し粉砕して第２粉末を作製した。この粉末は
ＣａｚＰｂＯ，、ＣａｚＣｕＯ＝、ＣｕＯの混合物であ
った。
Ｏｙ （！成２）となるように混合し、８００°Ｃで２
４時間焼成し粉砕して第２粉末を作製した。この粉末は
ＣａｚＰｂＯ，、ＣａｚＣｕＯ＝、ＣｕＯの混合物であ
った。
第 ２ 表
■焼結体の製造
上記によって得た第１粉末と第２粉末を１：０．１９２
の重量比でよく混合した後、１５ｍｍφＸ１ｍｍＬに成
形し、８３５°Ｃ×９６時間の焼結を行った。
の重量比でよく混合した後、１５ｍｍφＸ１ｍｍＬに成
形し、８３５°Ｃ×９６時間の焼結を行った。
この焼結体の高Ｔｃ相の比率と臨界温度を調査した結果
を第２表に示す。
を第２表に示す。
第２表から、低Ｔｃ相（！Ｊｉ成１）の焼結温度を８４
０〜８６０°Ｃとした系では高Ｔｃ相が９０％以上とな
り、Ｔｃは１０６にとなることがわかる。
０〜８６０°Ｃとした系では高Ｔｃ相が９０％以上とな
り、Ｔｃは１０６にとなることがわかる。
（以下余白）
第３表
［実施例２］
実施例１と同じ組成で第１粉末を８４５°Ｃ×２４時間
焼結した粉末を用い、実施例１と同様、第２粉末と混合
し成形した後、第３表に示す８３０〜８５０’Ｃの種々
の温度で９６時間焼結した。この焼結体の高Ｔｃ相の比
率と臨界温度を調査した結果を第３表に示す。この結果
、８３０°Ｃ〜８４０°Ｃで焼成した試料ではＴｃ ＝
ＩＯ２にとなり、この物質の理想的臨界温度になるこ
とがわかった。
焼結した粉末を用い、実施例１と同様、第２粉末と混合
し成形した後、第３表に示す８３０〜８５０’Ｃの種々
の温度で９６時間焼結した。この焼結体の高Ｔｃ相の比
率と臨界温度を調査した結果を第３表に示す。この結果
、８３０°Ｃ〜８４０°Ｃで焼成した試料ではＴｃ ＝
ＩＯ２にとなり、この物質の理想的臨界温度になるこ
とがわかった。
第２図は、比較例と、実施例１のＮｏ、 ３および実施
例２のＮα３の焼結体の温度−電気抵抗曲線である。比
較例の臨界温度は１０４にであるのに対して、実施例の
臨界温度は１０６にと１０７にである。この差は一見わ
ずかであるが、第２図に示すように曲線のパターンの違
いがあり、この差が電気的特性に顕著な影響を及ぼす。
例２のＮα３の焼結体の温度−電気抵抗曲線である。比
較例の臨界温度は１０４にであるのに対して、実施例の
臨界温度は１０６にと１０７にである。この差は一見わ
ずかであるが、第２図に示すように曲線のパターンの違
いがあり、この差が電気的特性に顕著な影響を及ぼす。
比較例のように臨界温度が低く、曲線の立ち上がりが鈍
いのは、電流の経路に理想的な超伝導相以外の相が含ま
れていることを裏付けている。
いのは、電流の経路に理想的な超伝導相以外の相が含ま
れていることを裏付けている。
（発明の効果）
本発明方法によれば、裔Ｔｃ相の比率が高く、臨界温度
の高い超伝導体が得られる。本発明方法は、永久磁石の
ような各種のＢｉ系酸化物超伝導体の製造に広く応用で
きる。
の高い超伝導体が得られる。本発明方法は、永久磁石の
ような各種のＢｉ系酸化物超伝導体の製造に広く応用で
きる。
第１図は、本発明方法の工程の概略図である。
第２図は、本発明方法および従来方法で製造した超伝導
焼結体の温度−電気抵抗曲線である。
焼結体の温度−電気抵抗曲線である。
Claims (1)
- 酸化物系原料粉末を臨界温度が低いＢｉ＿２Ｓｒ＿２Ｃ
ａ＿ｌＣｕ＿２Ｏ＿ｘ系の相の組成となるように配合し
て焼結し粉砕した第１の粉末と、同じく酸化物系原料粉
末を、上記の臨界温度が低い相の組成を補って臨界温度
の高いＢｉ＿２Ｓｒ＿２Ｃａ＿２Ｃｕ＿３Ｏ＿ｙ系の相
の組成となるように配合して焼成した第２の粉末とを別
々に作製し、これらの粉末を混合して成形し、前記臨界
温度が低い相の焼結温度よりも低い温度で焼結すること
を特徴とするＰｂを含むＢｉ系酸化物超伝導体の製造方
法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2176868A JPH0465344A (ja) | 1990-07-03 | 1990-07-03 | 酸化物超伝導体の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2176868A JPH0465344A (ja) | 1990-07-03 | 1990-07-03 | 酸化物超伝導体の製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0465344A true JPH0465344A (ja) | 1992-03-02 |
Family
ID=16021209
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP2176868A Pending JPH0465344A (ja) | 1990-07-03 | 1990-07-03 | 酸化物超伝導体の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0465344A (ja) |
-
1990
- 1990-07-03 JP JP2176868A patent/JPH0465344A/ja active Pending
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