JPH0465369A - 熱履歴検知用成形体 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 ［産業上の利用分野コ 本発明は、セラミックスなどの焼成工程における熱履歴
を検知するためのものであり、特にアルミナ、ジルコニ
ア等の、酸化雰囲気での１４００−１７５０°Ｃの温度
域の焼成における熱履歴検知用成形体に関する。

［従来の技術］ セラミックスの焼成工程において、温度プロファイル、
焼成炉の種類、炉内のセツティング等によって被焼成体
の受ける熱履歴は変化する。即ち、焼成温度か同じでも
他の条件が異なれば熱Ｈ歴は異なることとなり、この熱
履歴を正しく検知する必要かあった。

たとえば実開昭５６−２９４４１号公報などに示されて
いるゼーゲルコーンを用いて被焼成体の熱履歴を検知す
ることが行われていた。ゼーゲルコーンとは、溶倒温度
の異なる複数の三角錐状体を支持台上に備えたものであ
り、このゼーゲルコーンを被焼成体と共に焼成した後、
各三角錐状体の倒れ方によって、熱履歴を検知するよう
になっていた。

しかし、これでは正確な検知かできないことから、現在
ては使用されることか少なくなっている。

そこで、例えば特開平１−１８４３８８号公報などに示
されているように、セラミックスの未焼成成形体を用い
て、この成形体を被焼成体と共に焼成した後、収縮によ
る寸法変化を測定することによって、熱履歴を検知する
ことか行なわれていた。

例えば、第２図に示すようなリング状の成形体２０、あ
るいは第３図に示すようにシート状の成形体３０か用い
られていた。

なお、このような焼成収縮による寸法変化を測定する場
合、寸法変化は便宜的に温度に変換されるが、この温度
は実温を測定したものではなく、熱履歴を表すものであ
って、本発明では指示温度と呼ぶこととする。

［従来技術の課題］ ところか、上記の熱履歴検知用セラミックス成形体は、
Ａ１□０３またはＳｉＯ□を主成分とし、多量の不純物
を含む天然原料からなるものてあったため、焼成収縮率
にバラつきがあり、検知された指示温度の精度か悪かっ
た。

また、第２図に示すリング状のものでは、面積か大きい
ため、焼成炉内で広いスペースを必要とし、第３図に示
すシート状のものでは、ソリか発生して正しく寸法を測
定できないなとの問題点があった。

［課題を解決するための手段］ そこで、本発明は、Ａｌ２Ｏ３９９，７重量％以上、Ｓ
ｉＯ２０．２重量％以下のセラミックス未焼成成形体を
熱履歴検知用成形体としたものである。

本発明において、ＡＩ、Ｏｓ　９９．７重量％以上とし
たのは、不純物量を少なくすることによって、焼成収縮
率のバラつきを小さくし、検知した指示温度の精度を±
２°Ｃとするためである。また、５ｉｎ２０．２重量％
以下としたのは、ＳｉＯ２か０．２重量％より多いと、
１７５０°Ｃ以下の温度で完全に焼結して、緻密化して
しまい、熱履歴を検知できなくなるためである。

［実施例］ 以下、本発明の詳細な説明する。

第１図（ａ）　（ｂ）に示すように、本発明の熱履歴検
知用成形体１０は、円板体に平行な弧部１２．１２を形
成したものであり、残された円弧部は優れた真円度の測
定面１１．１１　としである。また、表裏を区別するた
めの凹部１３か片面に形成され、上下面の角部には面取
り１４か施されている。

さらに、この成形体ｌＯは、Ａｌ２Ｏ３９９，７重量９
６以上、ＳｉＯ□０．２重量％以下の組成からなり、原
料粉末の粒径、成形体の生密度などを極めて厳密に管理
し、プレス成形してなる、未焼成成形体である。

そして、後述するように、ある条件の下で焼成温度を変
化させて、この成形体ＩＯを焼成後の寸法を測定し、寸
法と焼成温度の関係を換算表として用意しておく。その
後、異なる条件で焼成を行う際に、被焼成体と共にこの
成形体１０を焼成し、焼成後の寸法を測定することによ
って、上記換算表より指示温度を求めることかできる。

なお、前記したように、この指示温度とは、実際の温度
ではなく、熱履歴を便宜的に表しだものである。即ち、
本発明の熱履歴検知用成形体を用いれば、焼成条件か異
なる場合でも、指示温度を求めることによって、熱履歴
自体を管理することか可能となる。

また、本発明の成形体１０は、弧部１２．１．２をもっ
ていることから、第２図に示した従来例に比べて面積が
小さく、焼成炉内で大きなスペースを必要としない。な
お、この弧部１２．１２は互いに平行でなくてもよく、
−ケ所のみに形成してもよい。さらに、本発明の成形体
１０は、ある程度の肉厚をもったプレス成形品であるか
ら、ソリなどが生じることはなく、また寸法測定時には
、第１図（ａ）に示すように、円弧をした測定面１１．
１１間を低定圧マイクロメータで測定すればよく、測定
位置かずれても、同じ直径りを正確に測定できる。

実施例１ 精製した純度９９．９％以上のアルミナ原料に焼結助剤
どしてＳｉＯ□を添加し、アルミナボールにより湿式粉
砕し、レーザー光散乱法による粒度分析を行って、平均
粒径４，０±０．１μｍの範囲とする。

この原料粉末に６重量％のワックス系バインダーを添加
、混合し、噴霧乾燥する二とによって、流動性の良い顆
粒を得る。この顆粒を、空調された成形室にて、第１図
（ａ）　（ｂ）に示す形状にプしス成形するか、このと
き、成形体の生密度を２．３００±０、００５ｇ／ｃｍ
３の範囲内として、本発明の熱履歴検知用成形体を得た
。

上記原料中の８１０２量を変化させて焼成したところ、
第１表に結果を示すように、ＳｉＯ２か０．２重量％よ
り多いものは、１７２０°Ｃて緻密化してし７まい、こ
れ以上の温度では収縮しないことから、１７２０°Ｃ以
上ては使用てきなかった。通常のアルミナ焼成炉の場合
、１７５０°Ｃ程度まて測定の必要性かあるため、結局
５ｉＯ７量は０．２重量％以下でなければならなかった
。

第 表 実施例２ 実施例１と全く同様にして、ＳｉＬ量か０．１０重量％
で、直径りか２２．３００ｍｍの熱履歴検知用成形体１
０を用意した。この成形体ＩＯを厳密に管理校正された
焼成炉を用いて、酸化雰囲気にて、昇温速度２００’Ｃ
／時、最高焼成温度で２時間保持、降温速度３００’Ｃ
／時として焼成し、３５０°Ｃて１時間脱脂した。焼成
後の成形体ＩＯの寸法を、２０°Ｃにて低定圧マイクロ
メータで測定した。

焼成温度（指示温度）をさまざまに変化させて、それぞ
れ２０個の成形体１０の焼成を３回繰り返して行った。

この結果は、第２表および第４図に示す通りである。

また、各温度における寸法のはらつき（３σ）と、その
温度でのＩ　”Ｃ当りの寸法変化量（接線の傾き）から
、 により、指示温度の検知精度（３σ）を算出した。

結果は、第２表に示す通り、１４００〜ｌ７５０°Ｃの
範囲内で、指示温度の検知精度を±２°Ｃ以内とするこ
とかてきた。

さらに、第２表では、指示温度５０’Ｃごとの成形体の
寸法を示しているが、もっと細かな指示温度ごとの寸法
を測定しておくことによって、成形体の寸法と指示温度
の換算表とすることができる。

（以下余白） 第 表 また、上記実施例では、熱履歴検知用成形体ＪＯを得る
ために、原料の粒径４．０±０．１μｍ、成形体の生密
度２．３００±０．００５　ｇ／ｃｍ３としたが、いず
れもこの値に限定されるものではなく、さまざまに変化
させることかできる。その場合、粒径については通常±
０．２μｍの範囲内となるように管理する。一方、生密
度の管理は重要であり、±ｏ、ｏｉｇ／ｃｍ３の範囲内
にばらつきを押えれば、指示温度の検知精度を±２°Ｃ
とすることか可能であった。

［発明の効果］ 叙上のように本発明によれば、Ａ１□０３９９．７重量
％以上、ＳｉＯ２０＝２重量％以下のセラミックス未焼
成成形体を熱履歴検知用成形体としたことによって、指
示温度の検知精度を±２°Ｃと極めて高精度にてきるこ
とから、焼成条件が変わっても焼成工程を厳密に管理す
ることかでき、優れた焼結体を得ることか可能となる。

【図面の簡単な説明】

第１図（ａ）は本発明実施例に係る熱履歴検知用成形体
を示す平面図、第１図（ｂ）は同図（ａ）中のＸ−Ｘ線
断面図である。 第２図、第３図はそれぞれ従来の熱履歴検知用成形体を
示す斜視図である。 第４図は本発明の熱履歴検知用成形体における、焼成収
縮率と指示温度の関係を示すグラフである。 １吐熱履歴検知用成形体 １１：測定面　　　　　１２・弧部 １３、凹部　　　　　　１４：面取り

Claims (1)

【特許請求の範囲】
1. 　Ａｌ＿２Ｏ＿３　９９．７重量％以上、ＳｉＯ＿２　
   ０．２重量％以下のセラミックス未焼成成形体からなる
   ことを特徴とする熱履歴検知用成形体。