JPH0820909B2 - セラミックス焼結用温度−時間プログラム作成装置 - Google Patents
セラミックス焼結用温度−時間プログラム作成装置Info
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- JPH0820909B2 JPH0820909B2 JP62151090A JP15109087A JPH0820909B2 JP H0820909 B2 JPH0820909 B2 JP H0820909B2 JP 62151090 A JP62151090 A JP 62151090A JP 15109087 A JP15109087 A JP 15109087A JP H0820909 B2 JPH0820909 B2 JP H0820909B2
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Description
【発明の詳細な説明】 （産業上の利用分野） 本発明は、セラミックス焼結用温度−時間プログラム
作成装置に関する。
作成装置に関する。
（従来の技術） セラミックスは、一般に、粉末原料を常温で成形し、
これを高温に加熱し焼結することにより製造される。こ
のセラミックスの製造における高温焼結の工程では、粉
末成形体は焼結により大きく収縮する。例えば、イトリ
ヤを３モル％含有するジルコニア（ZrO2−Y2O3）を一定
昇温速度で加熱し焼結を行なったとき、該試料は第３図
に示すように、昇温速度と雰囲気によって収縮温度及び
収縮速度が大きく変わり、例えば真空中で毎分５℃の昇
温速度で加熱昇温すると、1400℃の近辺で収縮速度が非
常に大きくなる。したがって、速い速度、この例では毎
分５℃の速度で昇温加熱すれば亀裂、割れを生じる。
これを高温に加熱し焼結することにより製造される。こ
のセラミックスの製造における高温焼結の工程では、粉
末成形体は焼結により大きく収縮する。例えば、イトリ
ヤを３モル％含有するジルコニア（ZrO2−Y2O3）を一定
昇温速度で加熱し焼結を行なったとき、該試料は第３図
に示すように、昇温速度と雰囲気によって収縮温度及び
収縮速度が大きく変わり、例えば真空中で毎分５℃の昇
温速度で加熱昇温すると、1400℃の近辺で収縮速度が非
常に大きくなる。したがって、速い速度、この例では毎
分５℃の速度で昇温加熱すれば亀裂、割れを生じる。
また、有機バインダを含んだセラミックスを昇温加熱
すると、例えばワックス系バインダを15重量％含むアル
ミナ成形体では、250〜350℃の温度域で第４図（大気中
雰囲気、昇温速度５℃/h）に示すように該バインダが熱
分析し、気化するいわゆる脱バインダ過程が見られ、こ
の温度範囲を急速に昇温すると、発生気体により焼成品
内に亀裂などが生じる。
すると、例えばワックス系バインダを15重量％含むアル
ミナ成形体では、250〜350℃の温度域で第４図（大気中
雰囲気、昇温速度５℃/h）に示すように該バインダが熱
分析し、気化するいわゆる脱バインダ過程が見られ、こ
の温度範囲を急速に昇温すると、発生気体により焼成品
内に亀裂などが生じる。
したがって以上のセラミック試料の亀裂、割れを防ぐ
ためには、収縮速度が大きい温度範囲あるいは脱バイン
ダ過程が見られる温度範囲では、ある最大の収縮速度以
内で焼結収縮が進行するように、あるいは有機バインダ
の熱分解速度をある設定値以下になるように昇温速度を
落さなくてはならない。
ためには、収縮速度が大きい温度範囲あるいは脱バイン
ダ過程が見られる温度範囲では、ある最大の収縮速度以
内で焼結収縮が進行するように、あるいは有機バインダ
の熱分解速度をある設定値以下になるように昇温速度を
落さなくてはならない。
一方、焼結温度より低い温度領域を遅い速度で昇温す
れば、セラミックスの種類によっては表面拡散が起り、
結晶粒子の粗大化が進み緻密な材料が得られない。
れば、セラミックスの種類によっては表面拡散が起り、
結晶粒子の粗大化が進み緻密な材料が得られない。
したがって、健全で緻密なセラミック材料を得るに
は、焼結過程の温度−時間曲線の最適なものを見出し、
その温度−時間曲線に一致するように加熱炉の温度を調
節する必要がある。
は、焼結過程の温度−時間曲線の最適なものを見出し、
その温度−時間曲線に一致するように加熱炉の温度を調
節する必要がある。
（発明が解決しようとする問題点） しかしながら、以上の最適な温度−時間曲線はセラミ
ック材料は勿論、加熱雰囲気等によって変るので、この
ような曲線をその度毎に見出すことは非常に困難な作業
を伴う。
ック材料は勿論、加熱雰囲気等によって変るので、この
ような曲線をその度毎に見出すことは非常に困難な作業
を伴う。
本発明は、セラミックスの焼結における最適の温度−
時間曲線を容易に得ることができる装置を提供すること
をその目的とするものである。
時間曲線を容易に得ることができる装置を提供すること
をその目的とするものである。
（問題点を解決するための手段） 本発明は、上記の目的を達成するために、セラミック
試料を焼結する加熱炉と、該試料の寸法、重量等の物理
的性質の変化を検出する検出手段と、該検出手段により
検出された物理的性質の変化の時間的微分値を得る微分
手段と、セラミック試料が亀裂、割れを生じないその物
理的性質の変化の最大時間的微分値を設定するプログラ
ム手段と、前記微分手段の出力と該プログラム手段の設
定された出力との差を演算する第１演算手段と、前記試
料の温度を測定する温度測定器と、結晶の粗大化が進ま
ない程度に早い昇温速度になるようにあらかじめ設定さ
れた温度−時間プログラムを有する温度プログラム手段
と、前記温度測定器の出力と前記温度プログラム手段の
出力との差を演算する第２演算手段と、前記第１演算手
段の出力信号が負であるときは第２演算手段に接続して
該第２演算手段の出力信号を、正であるときは第１演算
手段に切り替え接続して第１演算手段の出力信号をそれ
ぞれ出力する切替スイッチ手段と、該切替スイッチ手段
に接続されその出力が零になるように加熱炉の温度を制
御する温度調節手段と、前記温度測定器に接続され測定
された試料の温度を時間に対して記録又は記憶する記憶
手段と、前記試料の雰囲気を調節する雰囲気調節手段と
から成ることを特徴とする。
試料を焼結する加熱炉と、該試料の寸法、重量等の物理
的性質の変化を検出する検出手段と、該検出手段により
検出された物理的性質の変化の時間的微分値を得る微分
手段と、セラミック試料が亀裂、割れを生じないその物
理的性質の変化の最大時間的微分値を設定するプログラ
ム手段と、前記微分手段の出力と該プログラム手段の設
定された出力との差を演算する第１演算手段と、前記試
料の温度を測定する温度測定器と、結晶の粗大化が進ま
ない程度に早い昇温速度になるようにあらかじめ設定さ
れた温度−時間プログラムを有する温度プログラム手段
と、前記温度測定器の出力と前記温度プログラム手段の
出力との差を演算する第２演算手段と、前記第１演算手
段の出力信号が負であるときは第２演算手段に接続して
該第２演算手段の出力信号を、正であるときは第１演算
手段に切り替え接続して第１演算手段の出力信号をそれ
ぞれ出力する切替スイッチ手段と、該切替スイッチ手段
に接続されその出力が零になるように加熱炉の温度を制
御する温度調節手段と、前記温度測定器に接続され測定
された試料の温度を時間に対して記録又は記憶する記憶
手段と、前記試料の雰囲気を調節する雰囲気調節手段と
から成ることを特徴とする。
（作 用） セラミック試料を加熱炉で加熱し、セラミック試料の
物理的性質の変化、例えば寸法の収縮、重量の変化の時
間的微分値を検出し、この値が亀裂、割れを生じない最
大収縮速度あるいは最大減量速度を越えると、温度調節
器は、試料の収縮速度あるいは減量速度が前記最大値以
下の昇温速度になるようにセラミック試料の温度を調節
する。検出した前記時間的微分値が前記最大値以下のと
きは、結晶粒子の粗大化が進まない程度に速い昇温速度
になるように温度調節器はセラミック試料の温度を調節
する。
物理的性質の変化、例えば寸法の収縮、重量の変化の時
間的微分値を検出し、この値が亀裂、割れを生じない最
大収縮速度あるいは最大減量速度を越えると、温度調節
器は、試料の収縮速度あるいは減量速度が前記最大値以
下の昇温速度になるようにセラミック試料の温度を調節
する。検出した前記時間的微分値が前記最大値以下のと
きは、結晶粒子の粗大化が進まない程度に速い昇温速度
になるように温度調節器はセラミック試料の温度を調節
する。
このように温度調節されたときのセラミック試料の温
度−時間曲線は、温度測定器によって測定されたセラミ
ック試料の温度を記録又は記憶する記憶器から得られ
る。
度−時間曲線は、温度測定器によって測定されたセラミ
ック試料の温度を記録又は記憶する記憶器から得られ
る。
（実施例） 以下本発明の実施例を図面につき説明する。
第１図は本発明の一実施例のブロック図を示す。
同図中、１はセラミック試料２を焼結する電気炉、３
は該セラミック試料２の膨張収縮を伝達するセラミック
製押棒４に連結された差動変圧器などの前記検出手段と
しての微小変位検出回路、５は該検出回路３で得られた
セラミック試料の膨張収縮の微小変位の時間的微分値を
得る前記微分手段としての微分器、６は焼結時にセラミ
ック試料の亀裂、割れを生じない最大焼結収縮速度に対
応する直流電圧を付与する前記プログラム手段としての
プログラム器である。
は該セラミック試料２の膨張収縮を伝達するセラミック
製押棒４に連結された差動変圧器などの前記検出手段と
しての微小変位検出回路、５は該検出回路３で得られた
セラミック試料の膨張収縮の微小変位の時間的微分値を
得る前記微分手段としての微分器、６は焼結時にセラミ
ック試料の亀裂、割れを生じない最大焼結収縮速度に対
応する直流電圧を付与する前記プログラム手段としての
プログラム器である。
この最大収縮速度は１つでもよいが、温度又は時間に
対して複数用意するのが普通である。７は、微分器５の
出力とプログラム器６との差を演算する第１演算手段例
えば差動増幅器で、この出力は、微分器５の出力がプロ
グラム器６の出力より小さいとき、すなわち、セラミッ
ク試料２の収縮速度が前記最大収縮速度より小さいとき
は負となり、その逆のときは正となるようになってい
る。８は結晶粒子の粗大化が進まない程度に速い昇温速
度になるように、予め設定された温度−時間プログラム
を有する温度プログラム手段としての温度プログラム
器、該温度プログラム器８の出力はセラミック試料２の
温度を測定する温度測定器としての熱電対９の出力と共
に第２演算手段としての差動増幅器10に入力する。この
差動増幅器10は、前記熱電対９の出力と前記温度プログ
ラム器８の出力との差を演算するものである。11は切替
スイッチ手段としての切替スイッチ、これは差動増幅器
７の出力が負のときは差動増幅器10側に接続し、正のと
きは差動増幅器７側に切替え接続してそれぞれの出力の
一方を温度調節手段としての温度調節器に供給するよう
になっており、温度調節器12は差動増幅器７又は10の出
力を零にする方向に電気炉１の温度を制御するようにな
っている。13はセラミック試料の温度−時間曲線を記録
または記憶する記録計又はディスクドライバなどの記憶
手段としての記憶器、14はセラミック試料２の雰囲気を
調節するための雰囲気調節手段としての雰囲気調節器で
ある。
対して複数用意するのが普通である。７は、微分器５の
出力とプログラム器６との差を演算する第１演算手段例
えば差動増幅器で、この出力は、微分器５の出力がプロ
グラム器６の出力より小さいとき、すなわち、セラミッ
ク試料２の収縮速度が前記最大収縮速度より小さいとき
は負となり、その逆のときは正となるようになってい
る。８は結晶粒子の粗大化が進まない程度に速い昇温速
度になるように、予め設定された温度−時間プログラム
を有する温度プログラム手段としての温度プログラム
器、該温度プログラム器８の出力はセラミック試料２の
温度を測定する温度測定器としての熱電対９の出力と共
に第２演算手段としての差動増幅器10に入力する。この
差動増幅器10は、前記熱電対９の出力と前記温度プログ
ラム器８の出力との差を演算するものである。11は切替
スイッチ手段としての切替スイッチ、これは差動増幅器
７の出力が負のときは差動増幅器10側に接続し、正のと
きは差動増幅器７側に切替え接続してそれぞれの出力の
一方を温度調節手段としての温度調節器に供給するよう
になっており、温度調節器12は差動増幅器７又は10の出
力を零にする方向に電気炉１の温度を制御するようにな
っている。13はセラミック試料の温度−時間曲線を記録
または記憶する記録計又はディスクドライバなどの記憶
手段としての記憶器、14はセラミック試料２の雰囲気を
調節するための雰囲気調節手段としての雰囲気調節器で
ある。
次にその作動を説明すると、焼結開始前にはセラミッ
ク試料２は収縮しないから、作動増幅器７から負の信号
が出力し、切替スイッチ11は、作動増幅器10側に接続さ
れる。かくて温度調節器12には、作動増幅器10の出力が
入力するから、温度調節器12は温度プログラム器８で予
め設定された温度−時間曲線のプログラムに沿って電気
炉１の温度を制御する。試料温度が焼結温度に達して収
縮し始め、微分器５の出力がプログラム器６の設定電圧
（最大収縮速度）を越えると、差動増幅器７の出力は正
となって切替スイッチ11は差動増幅器７側に接続され
る。かくて温度調節器12には差動増幅器７の出力が入力
するから、温度調節器12は微分器５の出力がプログラム
器６の出力に一致するように電気炉１すなわちセラミッ
ク試料１の温度を調節する。したがってセラミック試料
２の収縮速度は設定値以上にはならない。セラミック試
料２の焼結が完了に近づき、収縮速度が小さくなると、
再び切替スイッチ11は差動増幅器10側に接続され、温度
プログラム器８で設定された温度−時間曲線のプログラ
ムに沿って温度調節器12は電気炉１を昇温制御する。
ク試料２は収縮しないから、作動増幅器７から負の信号
が出力し、切替スイッチ11は、作動増幅器10側に接続さ
れる。かくて温度調節器12には、作動増幅器10の出力が
入力するから、温度調節器12は温度プログラム器８で予
め設定された温度−時間曲線のプログラムに沿って電気
炉１の温度を制御する。試料温度が焼結温度に達して収
縮し始め、微分器５の出力がプログラム器６の設定電圧
（最大収縮速度）を越えると、差動増幅器７の出力は正
となって切替スイッチ11は差動増幅器７側に接続され
る。かくて温度調節器12には差動増幅器７の出力が入力
するから、温度調節器12は微分器５の出力がプログラム
器６の出力に一致するように電気炉１すなわちセラミッ
ク試料１の温度を調節する。したがってセラミック試料
２の収縮速度は設定値以上にはならない。セラミック試
料２の焼結が完了に近づき、収縮速度が小さくなると、
再び切替スイッチ11は差動増幅器10側に接続され、温度
プログラム器８で設定された温度−時間曲線のプログラ
ムに沿って温度調節器12は電気炉１を昇温制御する。
第２図は、セラミック試料の重量測定を利用した本発
明の他の実施例の要部のブロック図である。
明の他の実施例の要部のブロック図である。
前記実施例では、セラミック試料の収縮速度すなわち
収縮の時間的微分値を検出したが、この実施例では、セ
ラミック試料２の重量変化の時間的微分値を検出するも
のである。同図において、15は例えば周知の熱天秤機器
等の試料重量検出器、16は重量変化測定回路であり、
６′は焼結時にセラミック試料に亀裂、割れを生じない
１つ又は温度若しくは時間に対して複数の最大減量速度
に対応する直流電圧を付与するプログラム器である。
収縮の時間的微分値を検出したが、この実施例では、セ
ラミック試料２の重量変化の時間的微分値を検出するも
のである。同図において、15は例えば周知の熱天秤機器
等の試料重量検出器、16は重量変化測定回路であり、
６′は焼結時にセラミック試料に亀裂、割れを生じない
１つ又は温度若しくは時間に対して複数の最大減量速度
に対応する直流電圧を付与するプログラム器である。
その他の構成は第１図示のものと同じであり、収縮速
度が減量速度に変った以外は第１図示のものと同様の作
動が行なわれ、そのときの最適の温度−時間曲線が記憶
器に記憶又は記録される。
度が減量速度に変った以外は第１図示のものと同様の作
動が行なわれ、そのときの最適の温度−時間曲線が記憶
器に記憶又は記録される。
第１図及び第２図に示す本発明の実施例は、いずれも
アナログ処理による回路構成であるが、ディジタル処理
の後コンピュータを用いて同様の動作を行なわせること
ができる。
アナログ処理による回路構成であるが、ディジタル処理
の後コンピュータを用いて同様の動作を行なわせること
ができる。
本発明において、記憶器に記憶された最適の温度−時
間曲線をそのまま又は多少変形して実際のセラミックス
の焼成、焼結のための炉の温度調節に使用すれば理想的
なセラミックスを製造することができる。
間曲線をそのまま又は多少変形して実際のセラミックス
の焼成、焼結のための炉の温度調節に使用すれば理想的
なセラミックスを製造することができる。
（発明の効果） 以上説明したように、本発明によるときは、亀裂、割
れがなく且つ緻密なセラミックスがえられる焼結時の温
度−時間プログラムを容易に得ることができる効果を有
する。
れがなく且つ緻密なセラミックスがえられる焼結時の温
度−時間プログラムを容易に得ることができる効果を有
する。
第１図は、本発明の一実施例のブロック図、第２図は、
本発明の他の実施例の要部のブロック図、第３図は及び
第４図は、焼結時のセラミックの収縮特性及び有機バイ
ンダの熱分解特性である。 １……電気炉、２……セラミック試料 ３……微小変位検出回路、５……微分器 6,6′……プムログラム器、７……差動増幅器 ８……温度プログラム器、９……熱電対 11……切替スイッチ、12……温度調節器 13……記憶器、14……雰囲気調節器 15……試料重量変化検出器 16……重量変化測定回路
本発明の他の実施例の要部のブロック図、第３図は及び
第４図は、焼結時のセラミックの収縮特性及び有機バイ
ンダの熱分解特性である。 １……電気炉、２……セラミック試料 ３……微小変位検出回路、５……微分器 6,6′……プムログラム器、７……差動増幅器 ８……温度プログラム器、９……熱電対 11……切替スイッチ、12……温度調節器 13……記憶器、14……雰囲気調節器 15……試料重量変化検出器 16……重量変化測定回路
フロントページの続き (72)発明者 高崎 洋一 神奈川県横浜市緑区白山町300番地 真空 理工株式会社内 (72)発明者 宮本 大樹 奈良県奈良市西千代ヶ丘１丁目905−103 (72)発明者 稲村 偉 大阪府箕面市小野原310 楽山荘１階Ａ (72)発明者 高橋 弓弦 大阪府豊中市服部西町３丁目２−７ (72)発明者 宮本 敬 奈良県奈良市西千代ヶ丘１丁目905−103 (56)参考文献 特開 昭54−120210（ＪＰ，Ａ) 特開 昭55−158490（ＪＰ，Ａ) 特開 昭56−7983（ＪＰ，Ａ) 特開 昭57−119843（ＪＰ，Ａ) 実開 昭62−180039（ＪＰ，Ｕ)
Claims (1)
- 【請求項１】セラミック試料を焼結する加熱炉と、該試
料の寸法、重量等の物理的性質の変化を検出する検出手
段と、該検出手段により検出された物理的性質の変化の
時間的微分値を得る微分手段と、セラミック試料が亀
裂、割れを生じないその物理的性質の変化の最大時間的
微分値を設定するプログラム手段と、前記微分手段の出
力と該プログラム手段の設定された出力との差を演算す
る第１演算手段と、前記試料の温度を測定する温度測定
器と、結晶の粗大化が進まない程度に早い昇温速度にな
るようにあらかじめ設定された温度−時間プログラムを
有する温度プログラム手段と、前記温度測定器の出力と
前記温度プログラム手段の出力との差を演算する第２演
算手段と、前記第１演算手段の出力信号が負であるとき
は第２演算手段に接続して該第２演算手段の出力信号
を、正であるときは第１演算手段に切り替え接続して第
１演算手段の出力信号をそれぞれ出力する切替スイッチ
手段と、該切替スイッチ手段に接続されその出力が零に
なるように加熱炉の温度を制御する温度調節手段と、前
記温度測定器に接続され測定された試料の温度を時間に
対して記録又は記憶する記憶手段と、前記試料の雰囲気
を調節する雰囲気調節手段とから成ることを特徴とする
セラミックス焼結用温度−時間プログラム作成装置。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP62151090A JPH0820909B2 (ja) | 1987-06-19 | 1987-06-19 | セラミックス焼結用温度−時間プログラム作成装置 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP62151090A JPH0820909B2 (ja) | 1987-06-19 | 1987-06-19 | セラミックス焼結用温度−時間プログラム作成装置 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS63316104A JPS63316104A (ja) | 1988-12-23 |
| JPH0820909B2 true JPH0820909B2 (ja) | 1996-03-04 |
Family
ID=15511112
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP62151090A Expired - Lifetime JPH0820909B2 (ja) | 1987-06-19 | 1987-06-19 | セラミックス焼結用温度−時間プログラム作成装置 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0820909B2 (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN117285350A (zh) * | 2023-10-16 | 2023-12-26 | 嘉兴纳美新材料有限公司 | 一种用于氧化锆陶瓷的烧结控制方法及系统 |
Families Citing this family (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN101488015B (zh) | 2009-02-13 | 2011-01-05 | 温平 | 干法水泥生产线节能减排实时量化的监控方法 |
| US9464004B2 (en) * | 2011-02-28 | 2016-10-11 | Corning Incorporated | Method for manufacturing ceramic honeycombs with reduced shrinkage |
| CN102564153A (zh) * | 2012-02-22 | 2012-07-11 | 温平 | 利用废气分析数据指导水泥窑操作的方法 |
| CN104430133A (zh) * | 2014-11-13 | 2015-03-25 | 无锡悟莘科技有限公司 | 一种水产养殖增氧的模糊控制系统 |
Family Cites Families (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS62180039U (ja) * | 1986-05-07 | 1987-11-16 |
-
1987
- 1987-06-19 JP JP62151090A patent/JPH0820909B2/ja not_active Expired - Lifetime
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN117285350A (zh) * | 2023-10-16 | 2023-12-26 | 嘉兴纳美新材料有限公司 | 一种用于氧化锆陶瓷的烧结控制方法及系统 |
| CN117285350B (zh) * | 2023-10-16 | 2024-03-08 | 嘉兴纳美新材料有限公司 | 一种用于氧化锆陶瓷的烧结控制方法及系统 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS63316104A (ja) | 1988-12-23 |
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