JPH0466807B2 - - Google Patents
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- JPH0466807B2 JPH0466807B2 JP21419987A JP21419987A JPH0466807B2 JP H0466807 B2 JPH0466807 B2 JP H0466807B2 JP 21419987 A JP21419987 A JP 21419987A JP 21419987 A JP21419987 A JP 21419987A JP H0466807 B2 JPH0466807 B2 JP H0466807B2
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Landscapes
- Ceramic Products (AREA)
Description
〔産業上の利用分野〕
本発明は高純度窒化アルミニウム粉の製造法に
関する。窒化アルミニウムは電子機器材料用セラ
ミツクとして注目されているが、本発明は特に球
形に近くかつ酸素および炭素が極めて少なく成形
性に優れた高純度窒化アルミニウム粉を大量に提
供する製造法に関するものである。 〔従来の技術〕 窒化アルミニウム粉の製造法としては、金属ア
ルミニウムに窒素またはアンモニアを直接反応さ
せる直接窒化法と、アルミナとカーボンの混合粉
末を窒素含有雰囲気下で焼成する還元窒化法およ
び有機アルミニウム化合物とアンモニアまたは一
級あるいは二級アミン類と反応させて窒化アルミ
ニウム前駆体を調製した後、該前駆体を不活性ガ
ス、真空下あるいはアンモニア気流下に焼成する
方法（特開昭53−68700号）が知られている。 しかしながら直接窒化法および還元窒化法では
原料に起因する不純物、特に酸素が混在し易いた
めに焼結体の熱伝導率は低下する。また特開昭53
−68700号に開示されている窒化アルミニウム前
駆体を焼成して窒化アルミニウムとする方法にお
いては、生成する前駆体は均一核生成によると推
察される非常に微細な粒子の凝集体であるためそ
の形状にはほど遠く不定形であり、粒度分布が広
く、また粒径は十数ミクロンから数十ミクロンと
大きい。かような前駆体を焼成して得られる窒化
アルミニウム粉の形状は前駆体のレプリカであ
り、それ故窒化アルミニウム粉の成形密度は低
い。このため焼成後に解砕または粉砕工程を不可
欠とするうえに、該処理により活性面が形成され
るため酸素および水と反応し易くなり結果的には
酸素およびカチオン不純物が更に増加するという
致命的欠陥を有している。 〔発明が解決しようとする問題点〕 そこで本発明者らは有機アルミニウム化合物を
出発原料とする方法において酸素および炭素が少
なくしかも成形性の優れた高純度窒化アルミニウ
ム粉の製造法について種々研究の結果、新規な製
造法を見い出し本発明に至つたものである。 〔問題点を解決するための手段〕 そこでさらに鋭意研究を重ねた結果、平均粒径
1μm以下の窒化アルミニウム前駆体およびまたは
窒化アルミニウム粉末を、生成する窒化アルミニ
ウム前駆体に対し0.1〜10重量％含む高純度有機
アルミニウム溶液にアンモニアを130℃以上で反
応させることによつて沈澱した窒化アルミニウム
前駆体は、凝集がなくしかもその形状は球状に近
いという事実を発見した。該前駆体の生成機構に
ついては詳しく分らないが種子表面で核生成が起
り続いて成長するため核同士の合一がないものと
推察される。 この様にして得られた窒化アルミニウム前駆体
をアンモニア気流下400〜1100℃の温度範囲に一
定時間保持し、さらに不活性ガス気流下1100〜
1600℃の温度域で焼成すれば球状に近く解砕を必
要としない。しかも酸素および炭素の極めて少な
い成形性に優れた高純度窒化アルミニウム粉が得
られることを発見し本発明を完成するに至つた。 以下詳しく説明すると、有機アルミニウム化合
物としては、トリアルキルアルミニウム，ジアル
キルアルミニウムハイドライド，ジアルキルアル
ミニウムハライド，アルキルアルミニウムジハラ
イド，アルキルアルミニウムセスキハライドであ
り、具体的にはトリメチルアルミニウム，トリエ
チルアルミニウム，トリイソブチルアルミニウ
ム，ジエチルアルミニウムハイドライド，ジエチ
ルアルミニウムクロライド，イソブチルアルミニ
ウムセスキクロライド等であるが、経済面からト
リエチルアルミニウムあるいはトリイソブチルア
ルミニウムの使用が有利である。 反応にあたつては有機アルミニウム化合物はキ
シレン，ケロシン，デカン，テトラリン等の溶媒
で希釈し20重量％程度の溶液として使用する。 有機アルミニウム化合物溶液に添加する種子と
しては窒化アルミニウム前駆体粉末およびまたは
窒化アルミニウム粉末が使用できるが、粒径はい
ずれも1μm以下が好ましい。窒化アルミニウム前
駆体粉末としては有機アルミニウム化合物とアン
モニアまたは有機アミン類を適当な条件下に反応
させて得られる窒化アルミニウム前駆体をボール
ミルまたは振動ミル等で粉砕したものが、また窒
化アルミニウム粉末としては本発明者らが先に提
案した特願昭61−203463号（特公平４−8364号公
報参照）により容易に得られる気相法窒化アルミ
ニウム粉末および市販窒化アルミニウム粉末が好
適に用いられる。該粉末の添加量であるが、添加
量が多い程、窒化アルミニウム粉の粒径は小さく
なるが、10重量％以上では再凝集し0.1重量％以
下では顕著な効果が認められないために0.1〜10
重量％好ましく１〜５重量％が適当である。また
有機アルミニウム化合物とアンモニアは適当な攪
拌のもとに反応させることが必要である。反応温
度は130℃以下では窒化アルミニウム前駆体の収
率が低下するばかりか過性が悪くなる。130℃
以上であれば特に制限はないが、使用する溶媒の
沸点を考慮すると130〜250℃が適当である。 焼成は非酸化性ガス気流下に実施する。 雰囲気ガスとしては窒素，アルゴン等の不活性
ガス、アンモニア，水素等の還元性ガス単独ある
いはこれらの混合ガスを用いることが可能である
が、窒化アルミニウム粉の炭素量を少なくするた
めにはアンモニアが好ましく400〜1100℃の温度
範囲で0.5〜４時間保持することが望ましい。400
℃以下では有機残基の分解が遅く長時間を要し、
また1100℃以上ではアンモニアの分解が著しいた
め経済的でない。かかる焼成により炭素量の少な
い窒化アルミニウムが得られるが、さらに不活性
ガス気流下1100〜1600℃の温度域で適当な時間保
持することにより空気中で安定な窒化アルミニウ
ム粉となる。1600℃以上では窒化アルミニウムの
焼結が起り硬化するため好ましくない。 〔実施例〕 以下実施例をあげてさらに具体的に説明する。 実施例 １ トリエチルアルミニウムの20重量％ｎ−デカン
溶液を170℃に保ちアンモニアと反応させること
により窒化アルニウム前駆体を合成した。この前
駆体20ｇを350mlのｎ−デカン中に投入し振動ミ
ルで１時間粉砕し平均粒径0.5μmの前駆体スラリ
ーを得た。 次に、トリエチルアルミニウムの15重量％ｎ−
デカン溶液2.1に先に調製したスラリー35mlを
添加した。ついで155℃に加熱し攪拌下反応器気
相部にアンモニアを導入した。アンモニアをトリ
エチルアルミニウムに対して1.2当量導入した時
点で反応器内温度は低下し始め沈澱が析出したこ
とを示した。本実施例では種子として添加した窒
化アルミニウム前駆体の量は生成した当該窒化ア
ルミニウム前駆体に対し1.3重量％に相当する。 反応終了後生成した白色沈澱を別し減圧下に
乾燥して窒化アルミニウム前駆体を得た。 この粉末250ｇをカーボン皿にとりアンモニア
気流下1000℃まで加熱し２時間保持した後、雰囲
気ガスを窒素に代え1500℃で４時間焼成した。得
られた白色粉末の平均粒径は2.5μmであり凝集の
ない球状に近い微粉末でその組成は酸素0.5重量
％，炭素0.02重量％、Fe10ppm，Si200ppmであ
り、Ｘ線回折の結果窒化アルミニウム単相であつ
た。 次にこの粉末約４ｇを450Kg／cm2で一軸成形後、
1.5t／cm2でラバープレスした結果、成形後の密度
は理論密度（3.20ｇ／cm3）に対して60％であつ
た。 次に実施例２〜６、比較例１〜２を第１表に示
す。平均粒径の測定値はマイクロトラツクパーテ
イクルアナライザーによつて求めた。 尚比較例１および２では実施例１および４にお
ける種子としての窒化アルミニウム前駆体を添加
することを除いてその他は実施例１および４と全
く同様にして実施した。
関する。窒化アルミニウムは電子機器材料用セラ
ミツクとして注目されているが、本発明は特に球
形に近くかつ酸素および炭素が極めて少なく成形
性に優れた高純度窒化アルミニウム粉を大量に提
供する製造法に関するものである。 〔従来の技術〕 窒化アルミニウム粉の製造法としては、金属ア
ルミニウムに窒素またはアンモニアを直接反応さ
せる直接窒化法と、アルミナとカーボンの混合粉
末を窒素含有雰囲気下で焼成する還元窒化法およ
び有機アルミニウム化合物とアンモニアまたは一
級あるいは二級アミン類と反応させて窒化アルミ
ニウム前駆体を調製した後、該前駆体を不活性ガ
ス、真空下あるいはアンモニア気流下に焼成する
方法（特開昭53−68700号）が知られている。 しかしながら直接窒化法および還元窒化法では
原料に起因する不純物、特に酸素が混在し易いた
めに焼結体の熱伝導率は低下する。また特開昭53
−68700号に開示されている窒化アルミニウム前
駆体を焼成して窒化アルミニウムとする方法にお
いては、生成する前駆体は均一核生成によると推
察される非常に微細な粒子の凝集体であるためそ
の形状にはほど遠く不定形であり、粒度分布が広
く、また粒径は十数ミクロンから数十ミクロンと
大きい。かような前駆体を焼成して得られる窒化
アルミニウム粉の形状は前駆体のレプリカであ
り、それ故窒化アルミニウム粉の成形密度は低
い。このため焼成後に解砕または粉砕工程を不可
欠とするうえに、該処理により活性面が形成され
るため酸素および水と反応し易くなり結果的には
酸素およびカチオン不純物が更に増加するという
致命的欠陥を有している。 〔発明が解決しようとする問題点〕 そこで本発明者らは有機アルミニウム化合物を
出発原料とする方法において酸素および炭素が少
なくしかも成形性の優れた高純度窒化アルミニウ
ム粉の製造法について種々研究の結果、新規な製
造法を見い出し本発明に至つたものである。 〔問題点を解決するための手段〕 そこでさらに鋭意研究を重ねた結果、平均粒径
1μm以下の窒化アルミニウム前駆体およびまたは
窒化アルミニウム粉末を、生成する窒化アルミニ
ウム前駆体に対し0.1〜10重量％含む高純度有機
アルミニウム溶液にアンモニアを130℃以上で反
応させることによつて沈澱した窒化アルミニウム
前駆体は、凝集がなくしかもその形状は球状に近
いという事実を発見した。該前駆体の生成機構に
ついては詳しく分らないが種子表面で核生成が起
り続いて成長するため核同士の合一がないものと
推察される。 この様にして得られた窒化アルミニウム前駆体
をアンモニア気流下400〜1100℃の温度範囲に一
定時間保持し、さらに不活性ガス気流下1100〜
1600℃の温度域で焼成すれば球状に近く解砕を必
要としない。しかも酸素および炭素の極めて少な
い成形性に優れた高純度窒化アルミニウム粉が得
られることを発見し本発明を完成するに至つた。 以下詳しく説明すると、有機アルミニウム化合
物としては、トリアルキルアルミニウム，ジアル
キルアルミニウムハイドライド，ジアルキルアル
ミニウムハライド，アルキルアルミニウムジハラ
イド，アルキルアルミニウムセスキハライドであ
り、具体的にはトリメチルアルミニウム，トリエ
チルアルミニウム，トリイソブチルアルミニウ
ム，ジエチルアルミニウムハイドライド，ジエチ
ルアルミニウムクロライド，イソブチルアルミニ
ウムセスキクロライド等であるが、経済面からト
リエチルアルミニウムあるいはトリイソブチルア
ルミニウムの使用が有利である。 反応にあたつては有機アルミニウム化合物はキ
シレン，ケロシン，デカン，テトラリン等の溶媒
で希釈し20重量％程度の溶液として使用する。 有機アルミニウム化合物溶液に添加する種子と
しては窒化アルミニウム前駆体粉末およびまたは
窒化アルミニウム粉末が使用できるが、粒径はい
ずれも1μm以下が好ましい。窒化アルミニウム前
駆体粉末としては有機アルミニウム化合物とアン
モニアまたは有機アミン類を適当な条件下に反応
させて得られる窒化アルミニウム前駆体をボール
ミルまたは振動ミル等で粉砕したものが、また窒
化アルミニウム粉末としては本発明者らが先に提
案した特願昭61−203463号（特公平４−8364号公
報参照）により容易に得られる気相法窒化アルミ
ニウム粉末および市販窒化アルミニウム粉末が好
適に用いられる。該粉末の添加量であるが、添加
量が多い程、窒化アルミニウム粉の粒径は小さく
なるが、10重量％以上では再凝集し0.1重量％以
下では顕著な効果が認められないために0.1〜10
重量％好ましく１〜５重量％が適当である。また
有機アルミニウム化合物とアンモニアは適当な攪
拌のもとに反応させることが必要である。反応温
度は130℃以下では窒化アルミニウム前駆体の収
率が低下するばかりか過性が悪くなる。130℃
以上であれば特に制限はないが、使用する溶媒の
沸点を考慮すると130〜250℃が適当である。 焼成は非酸化性ガス気流下に実施する。 雰囲気ガスとしては窒素，アルゴン等の不活性
ガス、アンモニア，水素等の還元性ガス単独ある
いはこれらの混合ガスを用いることが可能である
が、窒化アルミニウム粉の炭素量を少なくするた
めにはアンモニアが好ましく400〜1100℃の温度
範囲で0.5〜４時間保持することが望ましい。400
℃以下では有機残基の分解が遅く長時間を要し、
また1100℃以上ではアンモニアの分解が著しいた
め経済的でない。かかる焼成により炭素量の少な
い窒化アルミニウムが得られるが、さらに不活性
ガス気流下1100〜1600℃の温度域で適当な時間保
持することにより空気中で安定な窒化アルミニウ
ム粉となる。1600℃以上では窒化アルミニウムの
焼結が起り硬化するため好ましくない。 〔実施例〕 以下実施例をあげてさらに具体的に説明する。 実施例 １ トリエチルアルミニウムの20重量％ｎ−デカン
溶液を170℃に保ちアンモニアと反応させること
により窒化アルニウム前駆体を合成した。この前
駆体20ｇを350mlのｎ−デカン中に投入し振動ミ
ルで１時間粉砕し平均粒径0.5μmの前駆体スラリ
ーを得た。 次に、トリエチルアルミニウムの15重量％ｎ−
デカン溶液2.1に先に調製したスラリー35mlを
添加した。ついで155℃に加熱し攪拌下反応器気
相部にアンモニアを導入した。アンモニアをトリ
エチルアルミニウムに対して1.2当量導入した時
点で反応器内温度は低下し始め沈澱が析出したこ
とを示した。本実施例では種子として添加した窒
化アルミニウム前駆体の量は生成した当該窒化ア
ルミニウム前駆体に対し1.3重量％に相当する。 反応終了後生成した白色沈澱を別し減圧下に
乾燥して窒化アルミニウム前駆体を得た。 この粉末250ｇをカーボン皿にとりアンモニア
気流下1000℃まで加熱し２時間保持した後、雰囲
気ガスを窒素に代え1500℃で４時間焼成した。得
られた白色粉末の平均粒径は2.5μmであり凝集の
ない球状に近い微粉末でその組成は酸素0.5重量
％，炭素0.02重量％、Fe10ppm，Si200ppmであ
り、Ｘ線回折の結果窒化アルミニウム単相であつ
た。 次にこの粉末約４ｇを450Kg／cm2で一軸成形後、
1.5t／cm2でラバープレスした結果、成形後の密度
は理論密度（3.20ｇ／cm3）に対して60％であつ
た。 次に実施例２〜６、比較例１〜２を第１表に示
す。平均粒径の測定値はマイクロトラツクパーテ
イクルアナライザーによつて求めた。 尚比較例１および２では実施例１および４にお
ける種子としての窒化アルミニウム前駆体を添加
することを除いてその他は実施例１および４と全
く同様にして実施した。
以上、詳述した本発明方法によれば、従来法に
比較し、球形に近くしかも凝集がなく成形性に優
れた高純度窒化アルミニウム粉が工業的に得られ
る。
比較し、球形に近くしかも凝集がなく成形性に優
れた高純度窒化アルミニウム粉が工業的に得られ
る。
第１図は本発明（実施例１）による窒化アルミ
ニウム粉の粒子を示す顕微鏡写真であり、また第
２図は比較例１で製造した窒化アルミニウムの粒
子を示す顕微鏡写真である。倍率はいずれも1500
倍である。
ニウム粉の粒子を示す顕微鏡写真であり、また第
２図は比較例１で製造した窒化アルミニウムの粒
子を示す顕微鏡写真である。倍率はいずれも1500
倍である。
Claims (1)
- １ 平均粒径1μm以下の窒化アルミニウム前駆体
およびまたは窒化アルミニウム粉末を、生成する
窒化アルミニウム前駆体に対し0.1〜10重量％含
む高純度有機アルミニウム溶液に、アンモニアを
130℃以上で反応させて窒化アルミニウム前駆体
を沈澱させた後、該前駆体をアンモニア気流下
400〜1100℃の温度範囲に一定時間保持し、さら
に不活性ガス気流下1100〜1600℃の温度域で焼成
することを特徴とする高純度窒化アルミニウム粉
の製造法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP21419987A JPS6456308A (en) | 1987-08-28 | 1987-08-28 | Production of aluminum nitride powder having high purity |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP21419987A JPS6456308A (en) | 1987-08-28 | 1987-08-28 | Production of aluminum nitride powder having high purity |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS6456308A JPS6456308A (en) | 1989-03-03 |
| JPH0466807B2 true JPH0466807B2 (ja) | 1992-10-26 |
Family
ID=16651871
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP21419987A Granted JPS6456308A (en) | 1987-08-28 | 1987-08-28 | Production of aluminum nitride powder having high purity |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS6456308A (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2024248470A1 (ko) * | 2023-06-01 | 2024-12-05 | 주식회사 알링크 | 질화알루미늄 제조방법 |
Families Citing this family (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP5645559B2 (ja) * | 2010-09-03 | 2014-12-24 | 株式会社トクヤマ | 球状窒化アルミニウム粉末 |
| JP5618734B2 (ja) | 2010-09-28 | 2014-11-05 | 株式会社トクヤマ | 球状窒化アルミニウム粉末 |
| JP6149668B2 (ja) * | 2012-10-11 | 2017-06-21 | 宇部興産株式会社 | Ａｌ−Ｎ−Ｈ系化合物粉末及びその製造方法 |
-
1987
- 1987-08-28 JP JP21419987A patent/JPS6456308A/ja active Granted
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2024248470A1 (ko) * | 2023-06-01 | 2024-12-05 | 주식회사 알링크 | 질화알루미늄 제조방법 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS6456308A (en) | 1989-03-03 |
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