JPH048364B2 - - Google Patents
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- JPH048364B2 JPH048364B2 JP20346386A JP20346386A JPH048364B2 JP H048364 B2 JPH048364 B2 JP H048364B2 JP 20346386 A JP20346386 A JP 20346386A JP 20346386 A JP20346386 A JP 20346386A JP H048364 B2 JPH048364 B2 JP H048364B2
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Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
- C01B21/00—Nitrogen; Compounds thereof
- C01B21/06—Binary compounds of nitrogen with metals, with silicon, or with boron, or with carbon, i.e. nitrides; Compounds of nitrogen with more than one metal, silicon or boron
- C01B21/072—Binary compounds of nitrogen with metals, with silicon, or with boron, or with carbon, i.e. nitrides; Compounds of nitrogen with more than one metal, silicon or boron with aluminium
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Inorganic Chemistry (AREA)
- Ceramic Products (AREA)
- Chemical Vapour Deposition (AREA)
Description
〔産業上の利用分野〕
本発明は高純度窒化アルミニウム粉末の製造法
に関するものである。窒化アルミニウムは高熱伝
導性、高絶縁性等を有し、各種産業用及び民生用
の機械、機器材料或いは電子機器材料用セラミツ
クとして注目されているものであるが、熱的特製
がカチオン不純物や酸素により大きく影響を受け
ることから高純度窒化アルミニウムの開発が望ま
れている。 本発明は気相反応によるカチオン不純物や酸素
を含まない高純度窒化アルミニウム粉末の製造法
に関するものである。 〔従来の技術〕 窒化アルミニウム粉末の製造法には下記の方法
がある。 (1) 金属アルミニウム粉末に窒素またはアンモニ
アを直接反応させ、後焼成する方法。（特開昭
50−160199） (2) アルミナとカーボンとの混合粉末を窒素雰囲
気中で加熱する方法。（特開昭60−180906） (3) 有機アルミニウム化合物をアンモニアまたは
一級あるいは二級アミン類と反応させ窒化アル
ミニウム前駆体を調製した後、不活性ガス、真
空下或いはアンモニア気流中400℃以上で加熱
する方法。（特開昭53−68700） (4) 塩化アルミニウムもしくは臭化アルミニウム
ガスのいずれか或いは両者の混合ガスとアンモ
ニアガスを気相反応させる方法。（特開昭61−
91008） 上記のうち(1)、(2)は原料に起因するカチオン不
純物及び酸素が混在し(2)、(3)の方法ではカーボン
分を除去することは出来ない。 また(4)の方法ではカーボン分のない窒化アルミ
ニウム粉末は得られるが、副生するハロゲン化水
素ガスのため装置の腐食、廃ガス処理等の問題が
残されている。 以上の公知技術の他に有機アルミニウム化合物
ガスとアンモニアガスとの気相反応による窒化ア
ルミニウムの合成法が知られている。例えば
ManasevitらはJournal of the Electrochemical
Society Vol.118 No.11 1864〜1868ページ
（1971）でトリメチルアルミニウムとアンモニア
とを気相反応させ基板上に窒化アルミニウムの結
晶を成長させることを報告している。また特開昭
61−113771号公報には前例と同一原料を使用し、
光化学反応を用いた気相法により基板上に窒化ア
ルミニウムの薄膜を形成させる方法が開示されて
いる。しかしこの方法で得られた窒化アルミニウ
ムのカーボン含有量は１％と高く高純度とは言い
難い。 以上述べた如くいずれも基板上への蒸着が目的
であり窒化アルミニウム粉末が製造された例はな
い。 〔発明が解決すべき問題点〕 そこで本発明者は、高純度有機アルミニウムガ
スとアンモニアガスとを気相反応により作用せし
め高純度窒化アルミニウム粉末を製造する方法に
ついて種々検討した結果、新規な製造法を見い出
し本発明に至つたものである。 〔問題点を解決するための手段〕 本発明は気相反応により高純度有機アルミニウ
ムガスとアンモニアガスとを作用せしめ収率良く
高純度窒化アルミニウム粉末を製造する方法であ
り、その要旨とする所は高純度有機アルミニウム
化合物ガスとアンモニアガスを気相反応させ窒化
アルミニウム粉末を製造する方法において、アン
モニアガスの流量対有機アルミニウム化合物ガス
の流量のモル比が５以上で、しかも200℃以下で
混合したのち、600〜1300℃で気相反応させるこ
とを特徴とする高純度窒化アルミニウム粉末の製
造法に存する。 〔作用〕 以下詳しく説明すると有機アルミニウム化合物
としてはトリアルキルアルミニウムおよびジアル
キルアルミニウムモノハイドライド（但し炭素数
１〜10のアルキル基をいう）であり具体的にはト
リメチルアルミニウム、トリエチルアルミニウ
ム、トリイソブチルアルミニウム、ジメチルアル
ミニウムハイドライド、ジエチルアルミニウムハ
イドライド、ジイソブチルアルミニウムハイドラ
イド等であるが経済面からしてトリイソブチルア
ルミニウムの使用が有利である。 上記の有機アルミニウム化合物にはN2、Ar、
He、H2等の非酸化性ガスもしくはこれらの混合
ガスがキヤリアーガスとして装入されるが、カー
ボン分の汚染をなくすためにはH2ガスが望まし
い。キヤリアーガスとしてH2以外のガスを使用
する場合は外部から適当量のH2ガスを反応系に
導入することも可能である。 有機アルミニウム化合物ガスの流量対キヤリア
ーガスの流量のモル比は生成する窒化アルミニウ
ムの粒径等の粉末特性を考慮すると、使用する有
機アルミニウム化合物の種類にもよるが通常１×
10-2以上が望ましい。更にアンモニアガスの流量
対有機アルミニウム化合物ガスの流量のモル比は
５以上であることが必要であり、これ以下のモル
比では窒化アルミニウムが安定に生成しないばか
りかカーボン分の混入を抑制することが困難であ
る。 混合温度及び反応温度であるが先に述べたアン
モニアガスの流量対有機アルミニウム化合物ガス
の流量のモル比が５以上において混合温度は200
℃以下、また反応温度は600〜1300℃であること
が必要である。 混合温度が200℃以上では有機アルミニウム化
合物が熱分解し、窒化アルミニウムの収率の低下
を招き10℃以下では本質的な問題はないものの冷
却設備等が必要になることから経済上得策ではな
い。 また反応温度は600℃以下では未分解のアルキ
ル基が残存し、1300℃以上では副生する炭化水素
ガスが熱分解するためいずれもカーボン分の汚染
の原因となる。 上記のごとくして得られる窒化アルミニウムは
非晶質又は殆ど非晶質に近い粉末であり、これを
更に高温度例えば1400℃以上で焼成することによ
り結晶化させることができる。 〔実施例及び発明の効果〕 次に実施例を示して具体的に説明するが、これ
に限定されるものではない。 実施例 １ 第１図は反応装置の概略を示したものである。
60℃に加熱した混合帯１及び1100℃に加熱した反
応帯２に純度99.999％のアンモニアガスを導入口
８を通して反応管３へ導入した。 一方、容器５中のトリイソブチルアルミニウム
（Al純度99.999％）を60℃に加熱すると共に純度
99.9999％のH2ガスを980ml／分の速度で容器５
中に吹き込み、このトリイソブチルアルミニウム
ガスを導入口９を通して反応管３へ装入した。ア
ンモニアガスとトリイソブチルアルミニウムガス
とのモル比は10で実施した。４は窒化アルミニウ
ム粉末補集器、６は流量調節計、７は熱電対であ
る。 反応終了後回収した粉は白色の微粉末で、Ｘ線
回折の結果非晶質であつたが、元素分析値Al＝
65.8％、Ｎ＝34.1％であり、赤外分光分析の結果
が窒化アルミニウムと一致することから窒化アル
ミニウムと同定された。更にこのものをグラフア
イト製ボートにとり純度99.9999％以上の窒素ガ
ス気流下400℃／時の速度で1400℃まで加熱し、
結晶化の高い窒化アルミニウムを得た。この粉末
は白色で元素分析を行つた結果Ｃ＝＜0.1％、Ｎ
＝33.5％、Ｏ＝0.6％、Si＝5ppm、Fe未検出で平
均粒径は0.05μｍであり高純度かつ微細な窒化ア
ルミニウム粉末であつた。このように平均粒径
0.05μｍと超微粉のため焼結にとつて有利であつ
た。 実施例 ２〜５ 反応温度とアンモニアガスの流量対トリイソブ
チルアルミニウムの流量のモル比を変化させて、
実施例１にならい窒化アルミニウム粉末を製造し
た。その結果を表１に示す。
に関するものである。窒化アルミニウムは高熱伝
導性、高絶縁性等を有し、各種産業用及び民生用
の機械、機器材料或いは電子機器材料用セラミツ
クとして注目されているものであるが、熱的特製
がカチオン不純物や酸素により大きく影響を受け
ることから高純度窒化アルミニウムの開発が望ま
れている。 本発明は気相反応によるカチオン不純物や酸素
を含まない高純度窒化アルミニウム粉末の製造法
に関するものである。 〔従来の技術〕 窒化アルミニウム粉末の製造法には下記の方法
がある。 (1) 金属アルミニウム粉末に窒素またはアンモニ
アを直接反応させ、後焼成する方法。（特開昭
50−160199） (2) アルミナとカーボンとの混合粉末を窒素雰囲
気中で加熱する方法。（特開昭60−180906） (3) 有機アルミニウム化合物をアンモニアまたは
一級あるいは二級アミン類と反応させ窒化アル
ミニウム前駆体を調製した後、不活性ガス、真
空下或いはアンモニア気流中400℃以上で加熱
する方法。（特開昭53−68700） (4) 塩化アルミニウムもしくは臭化アルミニウム
ガスのいずれか或いは両者の混合ガスとアンモ
ニアガスを気相反応させる方法。（特開昭61−
91008） 上記のうち(1)、(2)は原料に起因するカチオン不
純物及び酸素が混在し(2)、(3)の方法ではカーボン
分を除去することは出来ない。 また(4)の方法ではカーボン分のない窒化アルミ
ニウム粉末は得られるが、副生するハロゲン化水
素ガスのため装置の腐食、廃ガス処理等の問題が
残されている。 以上の公知技術の他に有機アルミニウム化合物
ガスとアンモニアガスとの気相反応による窒化ア
ルミニウムの合成法が知られている。例えば
ManasevitらはJournal of the Electrochemical
Society Vol.118 No.11 1864〜1868ページ
（1971）でトリメチルアルミニウムとアンモニア
とを気相反応させ基板上に窒化アルミニウムの結
晶を成長させることを報告している。また特開昭
61−113771号公報には前例と同一原料を使用し、
光化学反応を用いた気相法により基板上に窒化ア
ルミニウムの薄膜を形成させる方法が開示されて
いる。しかしこの方法で得られた窒化アルミニウ
ムのカーボン含有量は１％と高く高純度とは言い
難い。 以上述べた如くいずれも基板上への蒸着が目的
であり窒化アルミニウム粉末が製造された例はな
い。 〔発明が解決すべき問題点〕 そこで本発明者は、高純度有機アルミニウムガ
スとアンモニアガスとを気相反応により作用せし
め高純度窒化アルミニウム粉末を製造する方法に
ついて種々検討した結果、新規な製造法を見い出
し本発明に至つたものである。 〔問題点を解決するための手段〕 本発明は気相反応により高純度有機アルミニウ
ムガスとアンモニアガスとを作用せしめ収率良く
高純度窒化アルミニウム粉末を製造する方法であ
り、その要旨とする所は高純度有機アルミニウム
化合物ガスとアンモニアガスを気相反応させ窒化
アルミニウム粉末を製造する方法において、アン
モニアガスの流量対有機アルミニウム化合物ガス
の流量のモル比が５以上で、しかも200℃以下で
混合したのち、600〜1300℃で気相反応させるこ
とを特徴とする高純度窒化アルミニウム粉末の製
造法に存する。 〔作用〕 以下詳しく説明すると有機アルミニウム化合物
としてはトリアルキルアルミニウムおよびジアル
キルアルミニウムモノハイドライド（但し炭素数
１〜10のアルキル基をいう）であり具体的にはト
リメチルアルミニウム、トリエチルアルミニウ
ム、トリイソブチルアルミニウム、ジメチルアル
ミニウムハイドライド、ジエチルアルミニウムハ
イドライド、ジイソブチルアルミニウムハイドラ
イド等であるが経済面からしてトリイソブチルア
ルミニウムの使用が有利である。 上記の有機アルミニウム化合物にはN2、Ar、
He、H2等の非酸化性ガスもしくはこれらの混合
ガスがキヤリアーガスとして装入されるが、カー
ボン分の汚染をなくすためにはH2ガスが望まし
い。キヤリアーガスとしてH2以外のガスを使用
する場合は外部から適当量のH2ガスを反応系に
導入することも可能である。 有機アルミニウム化合物ガスの流量対キヤリア
ーガスの流量のモル比は生成する窒化アルミニウ
ムの粒径等の粉末特性を考慮すると、使用する有
機アルミニウム化合物の種類にもよるが通常１×
10-2以上が望ましい。更にアンモニアガスの流量
対有機アルミニウム化合物ガスの流量のモル比は
５以上であることが必要であり、これ以下のモル
比では窒化アルミニウムが安定に生成しないばか
りかカーボン分の混入を抑制することが困難であ
る。 混合温度及び反応温度であるが先に述べたアン
モニアガスの流量対有機アルミニウム化合物ガス
の流量のモル比が５以上において混合温度は200
℃以下、また反応温度は600〜1300℃であること
が必要である。 混合温度が200℃以上では有機アルミニウム化
合物が熱分解し、窒化アルミニウムの収率の低下
を招き10℃以下では本質的な問題はないものの冷
却設備等が必要になることから経済上得策ではな
い。 また反応温度は600℃以下では未分解のアルキ
ル基が残存し、1300℃以上では副生する炭化水素
ガスが熱分解するためいずれもカーボン分の汚染
の原因となる。 上記のごとくして得られる窒化アルミニウムは
非晶質又は殆ど非晶質に近い粉末であり、これを
更に高温度例えば1400℃以上で焼成することによ
り結晶化させることができる。 〔実施例及び発明の効果〕 次に実施例を示して具体的に説明するが、これ
に限定されるものではない。 実施例 １ 第１図は反応装置の概略を示したものである。
60℃に加熱した混合帯１及び1100℃に加熱した反
応帯２に純度99.999％のアンモニアガスを導入口
８を通して反応管３へ導入した。 一方、容器５中のトリイソブチルアルミニウム
（Al純度99.999％）を60℃に加熱すると共に純度
99.9999％のH2ガスを980ml／分の速度で容器５
中に吹き込み、このトリイソブチルアルミニウム
ガスを導入口９を通して反応管３へ装入した。ア
ンモニアガスとトリイソブチルアルミニウムガス
とのモル比は10で実施した。４は窒化アルミニウ
ム粉末補集器、６は流量調節計、７は熱電対であ
る。 反応終了後回収した粉は白色の微粉末で、Ｘ線
回折の結果非晶質であつたが、元素分析値Al＝
65.8％、Ｎ＝34.1％であり、赤外分光分析の結果
が窒化アルミニウムと一致することから窒化アル
ミニウムと同定された。更にこのものをグラフア
イト製ボートにとり純度99.9999％以上の窒素ガ
ス気流下400℃／時の速度で1400℃まで加熱し、
結晶化の高い窒化アルミニウムを得た。この粉末
は白色で元素分析を行つた結果Ｃ＝＜0.1％、Ｎ
＝33.5％、Ｏ＝0.6％、Si＝5ppm、Fe未検出で平
均粒径は0.05μｍであり高純度かつ微細な窒化ア
ルミニウム粉末であつた。このように平均粒径
0.05μｍと超微粉のため焼結にとつて有利であつ
た。 実施例 ２〜５ 反応温度とアンモニアガスの流量対トリイソブ
チルアルミニウムの流量のモル比を変化させて、
実施例１にならい窒化アルミニウム粉末を製造し
た。その結果を表１に示す。
【表】
実施例 ６〜９
混合温度を変化させ窒化アルミニウム粉末を製
造した。その結果を表２に示す。
造した。その結果を表２に示す。
【表】
実施例 10〜11
有機アルミニウム化合物をトリイソブチルアル
ミニウムからジメチルアルミニウムハイドライド
に変え窒化アルミニウム粉末を製造した。その結
果を表３に示す。
ミニウムからジメチルアルミニウムハイドライド
に変え窒化アルミニウム粉末を製造した。その結
果を表３に示す。
第１図は本発明の製造法を実施するための反応
装置の概略を示したものである。 １……混合帯、２……反応帯、３……反応管、
４……窒化アルミニウム粉末補集器、５……有機
アルミニウム化合物容器、６……流量調節計、７
……熱電対、８……アンモニアガス導入管、９…
…有機アルミニウム化合物導入管。
装置の概略を示したものである。 １……混合帯、２……反応帯、３……反応管、
４……窒化アルミニウム粉末補集器、５……有機
アルミニウム化合物容器、６……流量調節計、７
……熱電対、８……アンモニアガス導入管、９…
…有機アルミニウム化合物導入管。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １ 高純度有機アルミニウム化合物ガスとアンモ
ニアガスを気相反応させ窒化アルミニウム粉末を
製造する方法において、アンモニアガスの流量対
有機アルミニウム化合物ガスの流量のモル比が５
以上で、しかも200℃以下で混合したのち、600〜
1300℃で気相反応させることを特徴とする高純度
窒化アルミニウム粉末の製造法。 ２ 高純度有機アルミニウム化合物がトリアルキ
ルアルミニウムおよびジアルキルアルミニウムモ
ノハイドライド（但し炭素数１〜10のアルキル基
をいう）である特許請求の範囲第１項記載の製造
法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP20346386A JPS6360102A (ja) | 1986-08-29 | 1986-08-29 | 高純度窒化アルミニウム粉末の製造法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP20346386A JPS6360102A (ja) | 1986-08-29 | 1986-08-29 | 高純度窒化アルミニウム粉末の製造法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS6360102A JPS6360102A (ja) | 1988-03-16 |
| JPH048364B2 true JPH048364B2 (ja) | 1992-02-14 |
Family
ID=16474544
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP20346386A Granted JPS6360102A (ja) | 1986-08-29 | 1986-08-29 | 高純度窒化アルミニウム粉末の製造法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS6360102A (ja) |
Families Citing this family (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2812473B2 (ja) * | 1989-02-16 | 1998-10-22 | 三井化学株式会社 | 窒化アルミニウム粉末の製造方法 |
| TW200607754A (en) | 2004-07-08 | 2006-03-01 | Mitsui Chemicals Inc | Aluminum nitride powder, method for producing the same and use thereof |
-
1986
- 1986-08-29 JP JP20346386A patent/JPS6360102A/ja active Granted
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS6360102A (ja) | 1988-03-16 |
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