JPH0466857A - 悪臭ガスセンサ - Google Patents
悪臭ガスセンサInfo
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- JPH0466857A JPH0466857A JP17976790A JP17976790A JPH0466857A JP H0466857 A JPH0466857 A JP H0466857A JP 17976790 A JP17976790 A JP 17976790A JP 17976790 A JP17976790 A JP 17976790A JP H0466857 A JPH0466857 A JP H0466857A
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- tungsten
- gas
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
［産業上の利用分野］
この発明は悪臭ガス成分たとえば硫黄化合物、アミン類
、カルボン酸類、ケトン類、アルデヒド類、等を高感度
に検知測定するためのガスセンサに関する。
、カルボン酸類、ケトン類、アルデヒド類、等を高感度
に検知測定するためのガスセンサに関する。
［従来の技術］
悪臭ガスセンサは臭気の原因となる成分を検知測定する
ため、通常のガスセンサの感度（数ｐｐｍ以上）に比べ
て非常に高感度（たとえばＩ ｐｐｍ以下）を要求され
る。このようなガスセンサとして酸化亜鉛半導体ガスセ
ンサが使用される。
ため、通常のガスセンサの感度（数ｐｐｍ以上）に比べ
て非常に高感度（たとえばＩ ｐｐｍ以下）を要求され
る。このようなガスセンサとして酸化亜鉛半導体ガスセ
ンサが使用される。
この従来の使用されている酸化亜鉛半導体ガスセンサ（
５゛）を第５図に示す。このセンサはアルミナ等の基板
（３）上に白金電極（４ａ） （４ｂ）を形成し、その
上に酸化亜鉛半導体層（１）を形成している。
５゛）を第５図に示す。このセンサはアルミナ等の基板
（３）上に白金電極（４ａ） （４ｂ）を形成し、その
上に酸化亜鉛半導体層（１）を形成している。
更にセンサ温度を一定にするために基板・（３）の裏面
にヒータ（６）を形成しているものである。
にヒータ（６）を形成しているものである。
［発明が解決しようとする課題］
以上のような酸化亜鉛半導体ガスセンサは例えば第４図
に示すような種々のガスに対する感度を示す。この種の
半導体ガスセンサは対象ガスが存在しない清浄空気中に
おいてもその出力電圧が零とならない。そのため図中セ
ンサ感度としては対象ガスに対する正味のセンサ出力電
圧（対象ガス中でのセンサ出力電圧から清浄空気中での
センサ出力電圧を引算した値）の相対値を示している。
に示すような種々のガスに対する感度を示す。この種の
半導体ガスセンサは対象ガスが存在しない清浄空気中に
おいてもその出力電圧が零とならない。そのため図中セ
ンサ感度としては対象ガスに対する正味のセンサ出力電
圧（対象ガス中でのセンサ出力電圧から清浄空気中での
センサ出力電圧を引算した値）の相対値を示している。
ここで第４図より分るように従来の酸化亜鉛半導体ガス
センサは通常の環境レベルに存在する数１０ｐｐｍ程度
のアルコール等、検出対象ガス以外のガス（以後妨害ガ
スという）を検知してしまい、本来の悪臭ガス例えばＨ
２Ｓを検知した場合と区別がつかないという問題点があ
った。
センサは通常の環境レベルに存在する数１０ｐｐｍ程度
のアルコール等、検出対象ガス以外のガス（以後妨害ガ
スという）を検知してしまい、本来の悪臭ガス例えばＨ
２Ｓを検知した場合と区別がつかないという問題点があ
った。
更に雰囲気中に有機けい素化合物が含まれている場合、
それが分解して生成した酸化けい素が酸化亜鉛半導体層
表面に付着して酸化亜鉛半導体層の活性を低下させて、
その結果悪臭ガスに対する感度を低下させるという問題
点があった。
それが分解して生成した酸化けい素が酸化亜鉛半導体層
表面に付着して酸化亜鉛半導体層の活性を低下させて、
その結果悪臭ガスに対する感度を低下させるという問題
点があった。
この発明は、以上のような問題点を解決するためになさ
れたもので、アルコール等の妨害ガス中においても検知
対象の悪臭ガスをのみ検知することが可能であり、また
有機けい素化合物を含む雰囲気中でも感度が低下しない
悪臭ガスセンサを提供することを目的とする。
れたもので、アルコール等の妨害ガス中においても検知
対象の悪臭ガスをのみ検知することが可能であり、また
有機けい素化合物を含む雰囲気中でも感度が低下しない
悪臭ガスセンサを提供することを目的とする。
［課題を解決するための手段］
本発明に係る悪臭ガスセンサは、
主として酸化亜鉛半導体よりなるガス感応層、及び
上記ガス感応層の表面に形成されタングステン、モリブ
デン、パナジウムの中から選ばれた少なくとも一種の金
属酸化物を含む触媒層、 を具備する。
デン、パナジウムの中から選ばれた少なくとも一種の金
属酸化物を含む触媒層、 を具備する。
［作用］
本発明の悪臭ガスセンサにおいては、被検出ガスは先ず
タングステン等の金属酸化物を含む触媒層によって被検
出ガス中のＣ２Ｈ５０）１を除去されたのちガス感応層
に到達する。それにより悪臭ガス成分である、硫化水素
等を選択的に検出する。
タングステン等の金属酸化物を含む触媒層によって被検
出ガス中のＣ２Ｈ５０）１を除去されたのちガス感応層
に到達する。それにより悪臭ガス成分である、硫化水素
等を選択的に検出する。
［実施例］
第１図はこの発明の一実施例を示す悪臭ガスセンサ（５
）の斜視図である。
）の斜視図である。
アルミナ製の基板（３）上に白金電極（４ａ） （４ｂ
）か形成され、その上に例えば蒸留水と混合されベース
ト状となった酸化亜鉛粉体が層状に塗り付けられ、その
後高温で焼成されて、ガス感応層として酸化亜鉛半導体
層（１）が形成されている。又基板（３＞）１面にはセ
ンサ温度を一定に保つためにヒータ（６）が形成されて
いる。この酸化亜鉛粉体は硝酸亜鉛水溶液をアンモニア
水て中和して得られる水酸化亜鉛の沈殿を水洗、乾燥後
、電気炉で焼成して得られる。
）か形成され、その上に例えば蒸留水と混合されベース
ト状となった酸化亜鉛粉体が層状に塗り付けられ、その
後高温で焼成されて、ガス感応層として酸化亜鉛半導体
層（１）が形成されている。又基板（３＞）１面にはセ
ンサ温度を一定に保つためにヒータ（６）が形成されて
いる。この酸化亜鉛粉体は硝酸亜鉛水溶液をアンモニア
水て中和して得られる水酸化亜鉛の沈殿を水洗、乾燥後
、電気炉で焼成して得られる。
次にこの酸化亜鉛半導体層（１）の上にタングステンの
酸化物触媒層（２）を以下のステップにより形成する。
酸化物触媒層（２）を以下のステップにより形成する。
（１） ＳｉＯ２，Ａｌ２Ｏ３又は５ｉ０２−Ａ Ｉ２
Ｏ３をボールミルで粉砕シた粉末にタングステン酸アン
モニウム水溶液をＷＯ３として上記粉末に対して０，５
〜５モル％となるようにして濃度を調製して混合、浸漬
する。
Ｏ３をボールミルで粉砕シた粉末にタングステン酸アン
モニウム水溶液をＷＯ３として上記粉末に対して０，５
〜５モル％となるようにして濃度を調製して混合、浸漬
する。
（２）上記混合物を乾燥後、電気炉で約７００°Ｃで焼
成する。
成する。
（３）焼成後の物質を蒸留水とよく混合しペースト状に
し、これを前記酸化亜鉛半導体層（１）、の表面全体に
塗付する。
し、これを前記酸化亜鉛半導体層（１）、の表面全体に
塗付する。
（４）次にセンサ全体を約６００°Ｃる加熱し、酸化亜
鉛半導体層（１）の外側にタングステン酸化物触媒層（
２）を形成する。
鉛半導体層（１）の外側にタングステン酸化物触媒層（
２）を形成する。
以上のようにして形成した悪臭ガスセンサの各種のガス
に対する感度を第２図に示す。第２図の縦軸、横軸は前
記第４図と全く同一である。前記第２図と第４図を比較
すると、第２図においてはＣ２Ｈ５０Ｈに対する感度が
他のガスＣ２Ｈ４に近いレベルまで低下している。一方
悪臭物質としての、硫化水素（Ｈ２Ｓ）、メチルメルカ
プタン（ＣＨ３ＳＨ）に代表される硫黄化合物、トリメ
チルアミン１（Ｃ１＋３）３Ｎｌに代表されるアミン類
、酢酸（ＣＨ３ＣＯＯ）１）に代表されるカルボン酸類
、アセトン（ＣＨ３ＣＨＯｉ（３）に代表されるケトン
類およびアセトアルデヒド（ＣＨ３ＣＨＯ）に代表され
るアルデヒド類に対しての感度は第４図の従来の酸化亜
鉛半導体式ガスセンサと同様である。
に対する感度を第２図に示す。第２図の縦軸、横軸は前
記第４図と全く同一である。前記第２図と第４図を比較
すると、第２図においてはＣ２Ｈ５０Ｈに対する感度が
他のガスＣ２Ｈ４に近いレベルまで低下している。一方
悪臭物質としての、硫化水素（Ｈ２Ｓ）、メチルメルカ
プタン（ＣＨ３ＳＨ）に代表される硫黄化合物、トリメ
チルアミン１（Ｃ１＋３）３Ｎｌに代表されるアミン類
、酢酸（ＣＨ３ＣＯＯ）１）に代表されるカルボン酸類
、アセトン（ＣＨ３ＣＨＯｉ（３）に代表されるケトン
類およびアセトアルデヒド（ＣＨ３ＣＨＯ）に代表され
るアルデヒド類に対しての感度は第４図の従来の酸化亜
鉛半導体式ガスセンサと同様である。
従ってタングステン酸化物触媒層（２）が検知対象の悪
臭物質は除去せずに、Ｃ２Ｈ５０Ｈをのみ選択的に分解
除去していることがよく分る。
臭物質は除去せずに、Ｃ２Ｈ５０Ｈをのみ選択的に分解
除去していることがよく分る。
又以上のタングステン酸化物触媒層によるＣ ２ ＩＩ
５０Ｈガスの分解反応はいわゆる金属酸化物によるア
ルコールの分子内脱水反応と呼ばれるものでその化学反
応式は以下のようである。
５０Ｈガスの分解反応はいわゆる金属酸化物によるア
ルコールの分子内脱水反応と呼ばれるものでその化学反
応式は以下のようである。
Ｃ２１１５０Ｈ−−−−→Ｃ２Ｈ４＋ ｔｌ ２０ ・
・・（１）又以上の反応は比較的高温（３００′Ｃ程度
以上）で起こるものである。この時Ｃ２Ｈ４（オレフィ
ン系ガス）が生成されるが、本発明の悪臭ガスセンサは
このガスに対しては第２図より分るように非常に低い感
度を示している。従って上記の（１）式の如き反応によ
ってアルコールを分解するタングステン酸化物触媒層等
の金属酸化物層の使用が有効であることが分る。
・・（１）又以上の反応は比較的高温（３００′Ｃ程度
以上）で起こるものである。この時Ｃ２Ｈ４（オレフィ
ン系ガス）が生成されるが、本発明の悪臭ガスセンサは
このガスに対しては第２図より分るように非常に低い感
度を示している。従って上記の（１）式の如き反応によ
ってアルコールを分解するタングステン酸化物触媒層等
の金属酸化物層の使用が有効であることが分る。
尚以上の悪臭ガスセンサのタングステン酸化物触媒層（
２）はタングステンをＷＯ３として５ｉ０２に対して２
モル％混合した層を厚さ５０μｍ塗付したものである。
２）はタングステンをＷＯ３として５ｉ０２に対して２
モル％混合した層を厚さ５０μｍ塗付したものである。
このタングステン添加量は、以下の第１表に示すタング
ステン添加■に対する１１２ＳとＣ２ＩＩ ５０ ＩＩ
の感度比−ＩＨ２ｓ（０，１ｐｐｍ）の正味のセンサ出
力電圧１／（Ｃ２Ｈ５０Ｈ（１０ｐｐｍ）の正味のセン
サ出力電圧）の関係より求めた。この１１２ｓとＣ２Ｉ
Ｉ ５０１＋の感度比は以後省略して感度比という。
ステン添加■に対する１１２ＳとＣ２ＩＩ ５０ ＩＩ
の感度比−ＩＨ２ｓ（０，１ｐｐｍ）の正味のセンサ出
力電圧１／（Ｃ２Ｈ５０Ｈ（１０ｐｐｍ）の正味のセン
サ出力電圧）の関係より求めた。この１１２ｓとＣ２Ｉ
Ｉ ５０１＋の感度比は以後省略して感度比という。
この第１表から、０５〜３モル％の広いタングステン添
加量の範囲において大きな感度比が得られていることが
分る。更に金属酸化物触媒層を形成するタングステン以
外のモリブデン、パナジウム等についても感度比と添加
量の関係を求めた。これを以下の第２表と第３表に示す
。
加量の範囲において大きな感度比が得られていることが
分る。更に金属酸化物触媒層を形成するタングステン以
外のモリブデン、パナジウム等についても感度比と添加
量の関係を求めた。これを以下の第２表と第３表に示す
。
第２表
第３表
第１表
この第２表及び第３表から、モリブデン、パナジウムも
タングステンと同様に夫々酸化物として０５〜３モル％
の広い添加量の範囲で良好な感度比が得られていること
が分る。尚これらの金属酸化物を形成する金属の添加量
は０．５モル％以下では触媒としての効果が十分に得ら
れないと考えられる。また３モル％以上では十分な感度
比が得られない。
タングステンと同様に夫々酸化物として０５〜３モル％
の広い添加量の範囲で良好な感度比が得られていること
が分る。尚これらの金属酸化物を形成する金属の添加量
は０．５モル％以下では触媒としての効果が十分に得ら
れないと考えられる。また３モル％以上では十分な感度
比が得られない。
更にタングステンの添加ｆｆ１１モル％の時、このタン
グステン酸化物触媒層（２）の厚さを変化させて得られ
る感度比の変化を以下の第４表に示した。
グステン酸化物触媒層（２）の厚さを変化させて得られ
る感度比の変化を以下の第４表に示した。
この第４表から、タングステン酸化物触媒層の厚さは約
１０μＩ！１〜１００μｍが好適であることが分る。
１０μＩ！１〜１００μｍが好適であることが分る。
１０μｍ以下の触媒層は均一な厚みに形成することか困
難であり、触媒層として不十分となり易い。
難であり、触媒層として不十分となり易い。
１００μｍ以上の厚い触媒層では層中でのガスの拡散や
、層の機械的強度に問題が生じる。これらの触媒層の厚
みについての感度比の変化はモリブデン、パナジウムに
ついても同様であった。
、層の機械的強度に問題が生じる。これらの触媒層の厚
みについての感度比の変化はモリブデン、パナジウムに
ついても同様であった。
また更にセンサ温度を３００°Ｃ〜５００°Ｃ変化させ
た時の種々のガスに対する本発明の悪臭ガスセンサ（５
）の感度を第３図に示した。（この時Ｈ２Ｓは０．ｌｐ
ｐｍ、 Ｃ２Ｈ５０Ｈ及びＣ２Ｈ４はｌ ｐｐｍで一定
としている。）第３図から分るように、Ｈ２Ｓに対する
一定の最高感度が３５０〜４００℃の広い範囲で得られ
ており、種のプラトー′領域を示している。従って本セ
ンサを一定温度例えば約３７０℃程度に制御する場合に
、要求される温度の制御精度は低くても良いことが分る
。
た時の種々のガスに対する本発明の悪臭ガスセンサ（５
）の感度を第３図に示した。（この時Ｈ２Ｓは０．ｌｐ
ｐｍ、 Ｃ２Ｈ５０Ｈ及びＣ２Ｈ４はｌ ｐｐｍで一定
としている。）第３図から分るように、Ｈ２Ｓに対する
一定の最高感度が３５０〜４００℃の広い範囲で得られ
ており、種のプラトー′領域を示している。従って本セ
ンサを一定温度例えば約３７０℃程度に制御する場合に
、要求される温度の制御精度は低くても良いことが分る
。
以上の実施例ではアルコールの分子内脱水反応を起こさ
せる酸化物触媒層を形成する金属としてタングステン、
モリブデン、パナジウム等について具体例を挙げて説明
したが、他の金属例えばトリウム、ランタン、イツトリ
ウム、ジルコニウム等又はけい素によって酸化物触媒層
を形成しても上記実施例に近い効果が得られた。すなわ
ちこれらの酸化物触媒層を用いた場合は上記実施例と同
等の感度比を得ることはできないが感度比をかなり向上
させることが認められた。
せる酸化物触媒層を形成する金属としてタングステン、
モリブデン、パナジウム等について具体例を挙げて説明
したが、他の金属例えばトリウム、ランタン、イツトリ
ウム、ジルコニウム等又はけい素によって酸化物触媒層
を形成しても上記実施例に近い効果が得られた。すなわ
ちこれらの酸化物触媒層を用いた場合は上記実施例と同
等の感度比を得ることはできないが感度比をかなり向上
させることが認められた。
上記に説明したように酸化けい素はそれ自身がタングス
テン等の金属の酸化物と同様にアルコールの分子内脱水
反応を促進させる働きがある。従って、本発明の悪臭ガ
スセンサ（５）を有機けい素化合物を含む雰囲気中で使
用した場合、有機けい素化合物が分解して生成した酸化
けい素がタングステン酸化物触媒層（２）表面に付着し
ても、タングステン酸化物触媒層（２）のＣ２Ｈ５０Ｈ
除去作用が損われることが少ない。又このタングステン
酸化物触媒層（２）の表面に酸化けい素が付着するので
、内部の酸化亜鉛半導体層（１）にまで酸化けい素が付
着することがなく、従って酸化亜鉛半導体層（１）の活
性を低下させることがない。したがって、本発明の悪臭
ガスセンサ（５）の悪臭ガスに対する感度は安定に保た
れる。
テン等の金属の酸化物と同様にアルコールの分子内脱水
反応を促進させる働きがある。従って、本発明の悪臭ガ
スセンサ（５）を有機けい素化合物を含む雰囲気中で使
用した場合、有機けい素化合物が分解して生成した酸化
けい素がタングステン酸化物触媒層（２）表面に付着し
ても、タングステン酸化物触媒層（２）のＣ２Ｈ５０Ｈ
除去作用が損われることが少ない。又このタングステン
酸化物触媒層（２）の表面に酸化けい素が付着するので
、内部の酸化亜鉛半導体層（１）にまで酸化けい素が付
着することがなく、従って酸化亜鉛半導体層（１）の活
性を低下させることがない。したがって、本発明の悪臭
ガスセンサ（５）の悪臭ガスに対する感度は安定に保た
れる。
以上説明した本発明の悪臭ガスセンサ（５）の有機けい
素化合物を含む雰囲気での動作前と動作後の感度変化を
以下の第５表に示した。比較のために従来の酸化亜鉛半
導体ガスセンサ（５°）についての同様の雰囲気での動
作前と動作後の感度変化も示した。これは各々のガスセ
ンサ（５） （５’ ）をＨＭＤＳ［ヘキサメチルジソ
ロキサ７ （（ＣＨ３）ｓｓｉＯｓｉ（ＣＨａ）３ｔ］
１０ｐｐｍ雰囲気中で３時間動作させた前後の８２Ｓ
１＋）ｐｌｌｌに対する感度の変化を示したものである
。尚ＨＭＤＳハセンサの動作温度（約３５０°Ｃ）にお
いて分解され酸化けい素をセンサ表面に形成する。
素化合物を含む雰囲気での動作前と動作後の感度変化を
以下の第５表に示した。比較のために従来の酸化亜鉛半
導体ガスセンサ（５°）についての同様の雰囲気での動
作前と動作後の感度変化も示した。これは各々のガスセ
ンサ（５） （５’ ）をＨＭＤＳ［ヘキサメチルジソ
ロキサ７ （（ＣＨ３）ｓｓｉＯｓｉ（ＣＨａ）３ｔ］
１０ｐｐｍ雰囲気中で３時間動作させた前後の８２Ｓ
１＋）ｐｌｌｌに対する感度の変化を示したものである
。尚ＨＭＤＳハセンサの動作温度（約３５０°Ｃ）にお
いて分解され酸化けい素をセンサ表面に形成する。
第５表
上記第５表から本発明の悪臭カスセンサ（５）は酸化け
い素かセンサ表面に付着しても、従来の酸化亜鉛半導体
ガスセンサ（５°）に比べて悪臭ガスに対する感度の低
下がないことが分る。
い素かセンサ表面に付着しても、従来の酸化亜鉛半導体
ガスセンサ（５°）に比べて悪臭ガスに対する感度の低
下がないことが分る。
［発明の効果］
以上のように本発明の悪臭ガスセンサによれば、タング
ステン等の金属酸化物を有する触媒層により検出ガス中
のＣ２Ｈ５０）１を除去するので、悪臭ガス成分（硫化
水素等）のＣ２Ｈ５０Ｈに対する優れた選択性を得られ
る。又有機けい素化合物を含む雰囲気で使用しても′酸
化けい素がタングステン等の金属酸化物を有する触媒層
の表面に付着するので、内部の酸化亜鉛半導体層に酸化
けい素が付着しない。
ステン等の金属酸化物を有する触媒層により検出ガス中
のＣ２Ｈ５０）１を除去するので、悪臭ガス成分（硫化
水素等）のＣ２Ｈ５０Ｈに対する優れた選択性を得られ
る。又有機けい素化合物を含む雰囲気で使用しても′酸
化けい素がタングステン等の金属酸化物を有する触媒層
の表面に付着するので、内部の酸化亜鉛半導体層に酸化
けい素が付着しない。
そのため本発明の悪臭ガスセンサの悪臭ガスに対する感
度が低下することがない。
度が低下することがない。
第１図は本発明の悪臭ガスセンサの一部断面斜視図、第
２図は本発明の悪臭ガスセンサの各種ガスに対する感度
を示すグラフ、第３図は本発明の悪臭ガスセンサのセン
サ温度を変化させた時の種々のガスに対する感度を示す
図、第４図は従来使用されている酸化亜鉛半導体ガスセ
ンサの各種ガスに対する感度を示す図、第５図は従来使
用されている酸化亜鉛半導体ガスセンサの一部断面斜視
図である。 図中、１は酸化亜鉛半導体層、２はタングステン酸化物
触媒層、５は悪臭ガスセンサである。 代理人 弁理士 東 島 隆 治
２図は本発明の悪臭ガスセンサの各種ガスに対する感度
を示すグラフ、第３図は本発明の悪臭ガスセンサのセン
サ温度を変化させた時の種々のガスに対する感度を示す
図、第４図は従来使用されている酸化亜鉛半導体ガスセ
ンサの各種ガスに対する感度を示す図、第５図は従来使
用されている酸化亜鉛半導体ガスセンサの一部断面斜視
図である。 図中、１は酸化亜鉛半導体層、２はタングステン酸化物
触媒層、５は悪臭ガスセンサである。 代理人 弁理士 東 島 隆 治
Claims (1)
- （１）主として酸化亜鉛半導体よりなるガス感応層、及
び 上記ガス感応層の表面に形成されタングステン、モリブ
デン、パナジウムの中から選ばれた少なくとも一種の金
属酸化物を含む触媒層、 を具備する悪臭ガスセンサ。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2179767A JP2571302B2 (ja) | 1990-07-06 | 1990-07-06 | 悪臭ガスセンサ |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2179767A JP2571302B2 (ja) | 1990-07-06 | 1990-07-06 | 悪臭ガスセンサ |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0466857A true JPH0466857A (ja) | 1992-03-03 |
| JP2571302B2 JP2571302B2 (ja) | 1997-01-16 |
Family
ID=16071532
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP2179767A Expired - Lifetime JP2571302B2 (ja) | 1990-07-06 | 1990-07-06 | 悪臭ガスセンサ |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2571302B2 (ja) |
Cited By (8)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
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-
1990
- 1990-07-06 JP JP2179767A patent/JP2571302B2/ja not_active Expired - Lifetime
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