JPH0468241B2 - - Google Patents
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- JPH0468241B2 JPH0468241B2 JP23241987A JP23241987A JPH0468241B2 JP H0468241 B2 JPH0468241 B2 JP H0468241B2 JP 23241987 A JP23241987 A JP 23241987A JP 23241987 A JP23241987 A JP 23241987A JP H0468241 B2 JPH0468241 B2 JP H0468241B2
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Landscapes
- Ceramic Products (AREA)
Description
【発明の詳細な説明】
〔産業上の利用分野〕
本発明は窒化物の製造方法に関する。
一般に、窒化物に対して、各種の産業分野にお
いて様々な実用化が進められているが、これらの
実用化が進展するためには更に窒化物の性能を向
上させるとともに、その製造原価も低減させる必
要がある。
いて様々な実用化が進められているが、これらの
実用化が進展するためには更に窒化物の性能を向
上させるとともに、その製造原価も低減させる必
要がある。
一方、窒化物の性能と用途は多用であるため、
その性能向上の方策は単一ではあり得ないが、一
般に性能向上のためには次の３通りの方策があ
る。
その性能向上の方策は単一ではあり得ないが、一
般に性能向上のためには次の３通りの方策があ
る。
(1) 窒化物中の不純物を低減させる。
(2) 窒化物中の窒素の組成比を精密に制御する。
(3) 窒化物中の窒素および他の元素の偏析を減少
させる。
させる。
このような性能向上を図るために、種々の窒化
物の製造方法が提案されている。
物の製造方法が提案されている。
しかしながら、現在は、窒化物は主として水素
やアンモニアの共存下の窒素気流中で反応させる
直接窒化法、酸化物還元法、気相合成法、イミ
ド・アミド分解法などで製造しているので、原料
の正確な配合が困難で、化学量論的組成が不正確
になりやすく、偏析を起こしやすいものであつ
た。
やアンモニアの共存下の窒素気流中で反応させる
直接窒化法、酸化物還元法、気相合成法、イミ
ド・アミド分解法などで製造しているので、原料
の正確な配合が困難で、化学量論的組成が不正確
になりやすく、偏析を起こしやすいものであつ
た。
本発明はこれらの点に鑑みてなされたものであ
り、特性を向上させた窒化物を製することがで
き、その製造工程も容易であるという窒化物の製
造方法を提供することを目的とする。
り、特性を向上させた窒化物を製することがで
き、その製造工程も容易であるという窒化物の製
造方法を提供することを目的とする。
本発明の窒化物の製造方法の第１の発明は、合
成反応により窒化物を製する窒化物の製造方法に
おいて、窒素原料としてのアジ化物粉末と、窒素
以外の原料粉末とを混合して原料混合粉末とし、
この原料混合粉末を真空下で、かつ、温度が前記
合成反応時に生じる反応生成熱により前記原料混
合粉末が合成反応の伝播を起こすことのできる値
である条件下に置き、前記原料混合粉末の一部に
入熱して点火することにより合成反応を開始さ
せ、その合成反応を原料混合粉末全体に渡つて伝
播進行させる自己伝播高温合成法により合成し
て、窒化物を製造することを特徴とする。
成反応により窒化物を製する窒化物の製造方法に
おいて、窒素原料としてのアジ化物粉末と、窒素
以外の原料粉末とを混合して原料混合粉末とし、
この原料混合粉末を真空下で、かつ、温度が前記
合成反応時に生じる反応生成熱により前記原料混
合粉末が合成反応の伝播を起こすことのできる値
である条件下に置き、前記原料混合粉末の一部に
入熱して点火することにより合成反応を開始さ
せ、その合成反応を原料混合粉末全体に渡つて伝
播進行させる自己伝播高温合成法により合成し
て、窒化物を製造することを特徴とする。
本発明の窒化物の製造方法の第２の発明は、合
成反応により窒化物を製する窒化物の製造方法に
おいて、窒素原料としてのアジ化物粉末と、窒素
以外の原料粉末とを混合して原料混合粉末とし、
この原料混合粉末を10Kg／cm2未満の窒素ガス中
で、かつ、温度が前記合成反応時に生じる反応生
成熱により前記原料混合粉末が合成反応の伝播を
起こすことのできる値である条件下に置き、更に
前記原料混合粉末の一端部に接して前記アジ化物
と混合していない窒素以外の原料の純元素粉末を
置き、この純元素粉末を強熱し、雰囲気の前記窒
素ガスと反応させて発熱させ、ここを起点として
前記原料混合粉末に合成反応を開始させ、その合
成反応を原料混合粉末全体に渡つて伝播進行させ
る自己伝播高温合成法により合成して、窒化物を
製造することを特徴とする。
成反応により窒化物を製する窒化物の製造方法に
おいて、窒素原料としてのアジ化物粉末と、窒素
以外の原料粉末とを混合して原料混合粉末とし、
この原料混合粉末を10Kg／cm2未満の窒素ガス中
で、かつ、温度が前記合成反応時に生じる反応生
成熱により前記原料混合粉末が合成反応の伝播を
起こすことのできる値である条件下に置き、更に
前記原料混合粉末の一端部に接して前記アジ化物
と混合していない窒素以外の原料の純元素粉末を
置き、この純元素粉末を強熱し、雰囲気の前記窒
素ガスと反応させて発熱させ、ここを起点として
前記原料混合粉末に合成反応を開始させ、その合
成反応を原料混合粉末全体に渡つて伝播進行させ
る自己伝播高温合成法により合成して、窒化物を
製造することを特徴とする。
本発明によれば、アジ化物粉末と窒素以外の原
料元素粉末とからなる原料混合粉末を、真空下ま
たは10Kg／cm2未満の窒素ガス中で、温度がアジ化
物と窒素以外の元素の間の合成反応時に生じる反
応生成熱により前記原料混合粉末が自己伝播高温
合成を起こすことのできる値の空間内に入れ、そ
の原料混合粉末の一部に外部から入熱して合成反
応を開始させると、その合成反応によつて発生し
た反応生成熱が反応部に隣接している未反応の原
料混合粉末を加熱して合成反応させ、更にこの部
分で発生した反応生成熱が次の隣接している未反
応原料混合粉末を加熱するいわゆる自己伝播を生
じ、ついには原料混合粉末が高温で合成される自
己伝播高温合成が生じて、全体が所望の窒化物と
される。
料元素粉末とからなる原料混合粉末を、真空下ま
たは10Kg／cm2未満の窒素ガス中で、温度がアジ化
物と窒素以外の元素の間の合成反応時に生じる反
応生成熱により前記原料混合粉末が自己伝播高温
合成を起こすことのできる値の空間内に入れ、そ
の原料混合粉末の一部に外部から入熱して合成反
応を開始させると、その合成反応によつて発生し
た反応生成熱が反応部に隣接している未反応の原
料混合粉末を加熱して合成反応させ、更にこの部
分で発生した反応生成熱が次の隣接している未反
応原料混合粉末を加熱するいわゆる自己伝播を生
じ、ついには原料混合粉末が高温で合成される自
己伝播高温合成が生じて、全体が所望の窒化物と
される。
本発明は本発明者らによる鋭意研究によつてな
されたものである。
されたものである。
すなわち、研究の結果、合成する時に反応生成
熱を発生する窒化物を、自己伝播高温合成法を用
いて合成させる際に、原料混合粉末を耐火性容器
に充填して、真空下または10Kg／cm2未満の窒素ガ
ス中で、なおかつ所定の温度の空間内に置いて、
その原料混合粉末の一部を強熱すると、合成反応
が発生するとともに、その反応生成熱が隣接部分
の原料混合粉末を加熱して合成させ、更に、この
部分の反応生成熱が次の隣接部分を加熱させるい
わゆる自己伝播が発生し、ついには試料全体が高
温で合成される自己伝播高温合成が生じるという
合成反応の現象と、次のような効果が発生するこ
とが究明された。
熱を発生する窒化物を、自己伝播高温合成法を用
いて合成させる際に、原料混合粉末を耐火性容器
に充填して、真空下または10Kg／cm2未満の窒素ガ
ス中で、なおかつ所定の温度の空間内に置いて、
その原料混合粉末の一部を強熱すると、合成反応
が発生するとともに、その反応生成熱が隣接部分
の原料混合粉末を加熱して合成させ、更に、この
部分の反応生成熱が次の隣接部分を加熱させるい
わゆる自己伝播が発生し、ついには試料全体が高
温で合成される自己伝播高温合成が生じるという
合成反応の現象と、次のような効果が発生するこ
とが究明された。
(1) 真空下または10Kg／cm2未満の窒素ガス中で反
応するので、雰囲気中の酸素による汚染がな
く、合成された窒化物中の酸素の含有量は原料
混合粉末と同等かそれ以下である。
応するので、雰囲気中の酸素による汚染がな
く、合成された窒化物中の酸素の含有量は原料
混合粉末と同等かそれ以下である。
(2) 窒素原料として、高圧窒素ガスを使用しない
ので、作業環境が安全である。また高価な高圧
ガス機器を使用しなくてすむので、製造コスト
の低減化が計れる。
ので、作業環境が安全である。また高価な高圧
ガス機器を使用しなくてすむので、製造コスト
の低減化が計れる。
(2) 窒素原料として、アジ化物粉末を使用してい
るので、組成の制御が容易で、偏析が少なく、
従来の窒素ガスを原料とする方法に比べて、確
実にかつ正確な化学量論的組成を持つ窒化物を
製造しやすい。
るので、組成の制御が容易で、偏析が少なく、
従来の窒素ガスを原料とする方法に比べて、確
実にかつ正確な化学量論的組成を持つ窒化物を
製造しやすい。
本発明は、これらの知見に基づいてなされたも
のである。
のである。
以下、本発明の製造工程を第１図から第３図に
ついて説明する。
ついて説明する。
第１図は製造装置の一例を示し、第２図を第１
の発明による合成反応の伝播状態を示している。
の発明による合成反応の伝播状態を示している。
まず、目的とする窒化物の組成になるようにア
ジ化物粉末と窒素以外の原料元素粉末を秤量す
る。次に、秤量した原料粉末を、ボールミル、乳
鉢その他の適当な混合機で十分に混合する。そし
て、第１図に示すように、十分に混合した原料混
合粉末４を適当な金属製または耐火性容器３に入
れ、この容器３と共に高真空耐圧容器１内の電気
炉２中に挿入する。この高真空耐圧容器１は、シ
ーリング機構７によりシールされており、真空と
10Kg／cm2未満の内圧に耐える。また、電気炉２内
はヒーター１０へ通電制御することにより正確に
希望の温度に調節される。次に、この原料混合粉
末４の一端にタングステン線や、ニクロム線のよ
うな点火用の抵抗加熱線５を接触させる。また、
電気炉２のヒーター１０、点火用の抵抗加熱線
５、温度制御用熱電対９その他に必要な電極８等
は、すべて高真空耐圧容器１の壁を気密を保持し
たまま貫通して外側へ通じており、外部から必要
な操作ができるようになつている。次に、この高
真空耐圧容器１内を真空排気および窒素ガス供給
系６によつて排気して、５×10-2Torr以下の高
真空にする。この時、電気炉２内の温度を100℃
〜200℃にまで昇温して、原料混合粉末４から脱
水および脱ガスを行なう。すなわち、原料混合粉
末４の表面に付着している水分を離脱させたり原
料混合粉末４中に含まれている離脱しやすい酸
素、塩素等の軽元素を除去する。次いで、高真空
耐圧容器１内の真空度を真空排気系６によつて５
×10-3Torr〜５×10-7Torrの真空度となるよう
に排気を続け、同時に電気炉２を調整して、原料
混合粉末４の環境温度を室温〜200℃に保持する。
そして、点火用の抵抗加熱線５に数Ａ〜数100A
の電流を流して、接触している原料混合粉末４の
一端を強熱して、合成反応を開始させる。
ジ化物粉末と窒素以外の原料元素粉末を秤量す
る。次に、秤量した原料粉末を、ボールミル、乳
鉢その他の適当な混合機で十分に混合する。そし
て、第１図に示すように、十分に混合した原料混
合粉末４を適当な金属製または耐火性容器３に入
れ、この容器３と共に高真空耐圧容器１内の電気
炉２中に挿入する。この高真空耐圧容器１は、シ
ーリング機構７によりシールされており、真空と
10Kg／cm2未満の内圧に耐える。また、電気炉２内
はヒーター１０へ通電制御することにより正確に
希望の温度に調節される。次に、この原料混合粉
末４の一端にタングステン線や、ニクロム線のよ
うな点火用の抵抗加熱線５を接触させる。また、
電気炉２のヒーター１０、点火用の抵抗加熱線
５、温度制御用熱電対９その他に必要な電極８等
は、すべて高真空耐圧容器１の壁を気密を保持し
たまま貫通して外側へ通じており、外部から必要
な操作ができるようになつている。次に、この高
真空耐圧容器１内を真空排気および窒素ガス供給
系６によつて排気して、５×10-2Torr以下の高
真空にする。この時、電気炉２内の温度を100℃
〜200℃にまで昇温して、原料混合粉末４から脱
水および脱ガスを行なう。すなわち、原料混合粉
末４の表面に付着している水分を離脱させたり原
料混合粉末４中に含まれている離脱しやすい酸
素、塩素等の軽元素を除去する。次いで、高真空
耐圧容器１内の真空度を真空排気系６によつて５
×10-3Torr〜５×10-7Torrの真空度となるよう
に排気を続け、同時に電気炉２を調整して、原料
混合粉末４の環境温度を室温〜200℃に保持する。
そして、点火用の抵抗加熱線５に数Ａ〜数100A
の電流を流して、接触している原料混合粉末４の
一端を強熱して、合成反応を開始させる。
この合成反応の過程を第２図により説明する
と、点火用の抵抗加熱線５によつて一端部の点火
点で強熱された原料混合粉末４は、合成反応する
ことにより符号４ａに示す窒化物となると同時
に、符号４ｂに示す反応帯で大量の反応生成熱を
発生して、符号４ｃに示す隣接した部分を加熱し
て加熱帯とし、合成反応させる。この自己伝播高
温合成法による反応過程が原料の一端の点火点か
ら他端まで第２図太矢印方向に伝播して、符号４
ｄに示す未反応部分をすべて符号４ａ示す窒化物
に変換して、原料混合粉末４の全体が合成されて
窒化物とされる。この合成が終了したら、更に排
気を続け、窒化物が所定の温度まで冷却した時点
で、リークバルブ（図示せず）を開いて、第１図
の高真空耐圧容器１内を大気圧に戻して開き、合
成された窒化物を容器３と一緒に取り出す。次い
で、必要ならば次回の製造のために、新たな原料
混合粉末４を高真空耐圧容器１内に充填する。
と、点火用の抵抗加熱線５によつて一端部の点火
点で強熱された原料混合粉末４は、合成反応する
ことにより符号４ａに示す窒化物となると同時
に、符号４ｂに示す反応帯で大量の反応生成熱を
発生して、符号４ｃに示す隣接した部分を加熱し
て加熱帯とし、合成反応させる。この自己伝播高
温合成法による反応過程が原料の一端の点火点か
ら他端まで第２図太矢印方向に伝播して、符号４
ｄに示す未反応部分をすべて符号４ａ示す窒化物
に変換して、原料混合粉末４の全体が合成されて
窒化物とされる。この合成が終了したら、更に排
気を続け、窒化物が所定の温度まで冷却した時点
で、リークバルブ（図示せず）を開いて、第１図
の高真空耐圧容器１内を大気圧に戻して開き、合
成された窒化物を容器３と一緒に取り出す。次い
で、必要ならば次回の製造のために、新たな原料
混合粉末４を高真空耐圧容器１内に充填する。
本発明の第２の発明に基づいて窒化物を10Kg／
cm2未満の窒素ガス中で合成する場合は、第３図に
示すように、原料混合粉末４の上部に数ｇ／数10
ｇの窒素以外の原料の純元素粉末１１を置き、前
記の真空下での窒化物の製造の際と同一の工程を
経て、真空中での脱水および脱ガスを行なつた
後、高真空耐圧容器１内を10Kg／cm2未満の窒素ガ
スで置換する。次いで、電気炉２を調整して原料
混合粉末４の環境温度を室温〜200℃に保持する。
そして、点火用の抵抗加熱線５に数Ａ〜数100A
の電流を流して、接触している原料混合粉末４の
上部に置かれている窒素以外の純元素粉末１１を
強熱して、周囲の窒素ガスと反応させて発熱さ
せ、合成反応を開始させる。以後の工程は、前記
の真空下での窒化物の製造の際と同一である。
cm2未満の窒素ガス中で合成する場合は、第３図に
示すように、原料混合粉末４の上部に数ｇ／数10
ｇの窒素以外の原料の純元素粉末１１を置き、前
記の真空下での窒化物の製造の際と同一の工程を
経て、真空中での脱水および脱ガスを行なつた
後、高真空耐圧容器１内を10Kg／cm2未満の窒素ガ
スで置換する。次いで、電気炉２を調整して原料
混合粉末４の環境温度を室温〜200℃に保持する。
そして、点火用の抵抗加熱線５に数Ａ〜数100A
の電流を流して、接触している原料混合粉末４の
上部に置かれている窒素以外の純元素粉末１１を
強熱して、周囲の窒素ガスと反応させて発熱さ
せ、合成反応を開始させる。以後の工程は、前記
の真空下での窒化物の製造の際と同一である。
なお、本発明によつて窒素化物を製造する場合
には、発生する高熱のためアジ化物の残滓はすべ
て蒸発し、最終的な窒化物製品中には残らないこ
とを見出した。即ち、アジ化ソーダを原料とし
て、本発明による製造を行なつた場合の化学反応
式を数例以下に示すと、 3Ti＋NaN3→3TiN＋
Na↑（蒸発）＋990KJ／mol 3Zr＋NaN3→3ZiN＋Na↑（蒸発）＋1134KJ／
mol 3Nb＋NaN3→3NbN＋Na↑（蒸発）＋
723KJ／mol 9Si＋4NaN3→3Si3N4＋4Na↑（蒸発）＋
2344KJ／mol などとなり、本反応で発生する多量の熱量のため
に反応が伝播すると共に、アジ化物の残滓のNa
が蒸発するものである。
には、発生する高熱のためアジ化物の残滓はすべ
て蒸発し、最終的な窒化物製品中には残らないこ
とを見出した。即ち、アジ化ソーダを原料とし
て、本発明による製造を行なつた場合の化学反応
式を数例以下に示すと、 3Ti＋NaN3→3TiN＋
Na↑（蒸発）＋990KJ／mol 3Zr＋NaN3→3ZiN＋Na↑（蒸発）＋1134KJ／
mol 3Nb＋NaN3→3NbN＋Na↑（蒸発）＋
723KJ／mol 9Si＋4NaN3→3Si3N4＋4Na↑（蒸発）＋
2344KJ／mol などとなり、本反応で発生する多量の熱量のため
に反応が伝播すると共に、アジ化物の残滓のNa
が蒸発するものである。
本製造法によつて製造した多くの窒化物の中か
ら幾つかの好適な実施例を以下に詳しく説明す
る。
ら幾つかの好適な実施例を以下に詳しく説明す
る。
実施例 １
平均酸素含有量0.1重量％で平均粒径20μmの
Ti，Zr，Hf，Ｖ，Nb，Ta，Cr，Ｂ，Al，Si，
Sc，Nb，Ｙ，Pr，Feの各粉末と、酸素含有量
0.5重量％で平均粒径15μmのアジ化ソーダ粉末を
目的とする窒化物のモル比となるように秤量し、
混合した。この原料混合粉末１Kgを黒鉛製の容器
に入れ、第１図に示す自己伝播高温合成装置に取
付けて、温度150℃、真空度５×10-5Torrの条件
下で第１図の点火用の抵抗加熱線５の一例である
タングテテンヒータに電圧35Vで40Aの電流を３
秒間流して点火した。点火後は第２図に示す反応
帯4bは５mm／secの速度で伝播し、原料混合粉末
４の全体の合成が終了した。合成された窒化物を
化学分析したところ最終的な製品の窒化物中の酸
素含有量は、0.08重量％であつた。また、Naの
残留物は認められなかつた。製造した窒化物をそ
れぞれＸ線回折によつて調べたところ、窒化物は
それぞれTiN，ZrN，VN，NbN，TaN，CrN，
BN，AIN，Si3N4，ScN，NbN，YN，PrN，
Fe3Ｎ，Fe4Ｎ，Fe8Ｎの組成に正確に合成されて
いた。
Ti，Zr，Hf，Ｖ，Nb，Ta，Cr，Ｂ，Al，Si，
Sc，Nb，Ｙ，Pr，Feの各粉末と、酸素含有量
0.5重量％で平均粒径15μmのアジ化ソーダ粉末を
目的とする窒化物のモル比となるように秤量し、
混合した。この原料混合粉末１Kgを黒鉛製の容器
に入れ、第１図に示す自己伝播高温合成装置に取
付けて、温度150℃、真空度５×10-5Torrの条件
下で第１図の点火用の抵抗加熱線５の一例である
タングテテンヒータに電圧35Vで40Aの電流を３
秒間流して点火した。点火後は第２図に示す反応
帯4bは５mm／secの速度で伝播し、原料混合粉末
４の全体の合成が終了した。合成された窒化物を
化学分析したところ最終的な製品の窒化物中の酸
素含有量は、0.08重量％であつた。また、Naの
残留物は認められなかつた。製造した窒化物をそ
れぞれＸ線回折によつて調べたところ、窒化物は
それぞれTiN，ZrN，VN，NbN，TaN，CrN，
BN，AIN，Si3N4，ScN，NbN，YN，PrN，
Fe3Ｎ，Fe4Ｎ，Fe8Ｎの組成に正確に合成されて
いた。
実施例 ２
実施例１とまつたく同一の原料粉を使用して、
６Kg／cm2の窒素ガス中で、実施例１と同一の条件
で窒化物の合成を行なつた。合成した窒化物を化
学分析したところ最終的な製品の窒化物中の酸素
含有量は、0.1重量％であつた。また、Naの残留
物は認められなかつた。製造した窒化物をそれぞ
れＸ線回折によつて調べたところ、窒化物はそれ
ぞれTiN，ZrN，HfN，VN，NbN，TaN，
CrN，BN，AIN，Si3N4、ScN，NdN，YN、
PrN、Fe3Ｎ、Fe4Ｎ、Fe8Ｎの組成に正確に合成
されていた。
６Kg／cm2の窒素ガス中で、実施例１と同一の条件
で窒化物の合成を行なつた。合成した窒化物を化
学分析したところ最終的な製品の窒化物中の酸素
含有量は、0.1重量％であつた。また、Naの残留
物は認められなかつた。製造した窒化物をそれぞ
れＸ線回折によつて調べたところ、窒化物はそれ
ぞれTiN，ZrN，HfN，VN，NbN，TaN，
CrN，BN，AIN，Si3N4、ScN，NdN，YN、
PrN、Fe3Ｎ、Fe4Ｎ、Fe8Ｎの組成に正確に合成
されていた。
なお、本発明は前記実施例における成分以外の
窒化物を製造する場合にも同様にして適用するこ
とができる。
窒化物を製造する場合にも同様にして適用するこ
とができる。
このように本発明の窒化物の製造方法は構成さ
れ作用するものであるから、含有酸素量が少な
く、窒素と窒素以外の元素の組成比が正確であ
り、また製造も従来に比べて容易なものとなり、
コストも低廉となる等の効果を奏する。
れ作用するものであるから、含有酸素量が少な
く、窒素と窒素以外の元素の組成比が正確であ
り、また製造も従来に比べて容易なものとなり、
コストも低廉となる等の効果を奏する。
第１図は窒化物製造用自己伝播高温合成装置の
概略図、第２図および第３図はそれぞれ本発明の
第１の発明および第２の発明に基づく原料混合粉
末における合成反応の熱伝播状態を示す説明図で
ある。 １……高真空耐圧容器、２……電気炉、３……
金属制または耐火性容器、４……原料混合粉末、
４ａ……窒化物、４ｂ……反応帯、４ｃ……加熱
帯、４ｄ……未反応部分、５……点火用の抵抗加
熱線、６……真空排気および窒素ガス供給系、７
……シーリング機構、８……電極、９……温度制
御用熱電対、１０……ヒータ、１１……点火用の
窒素以外の原料の純元素粉末（窒素ガス中で反応
させる場合に用いる）。
概略図、第２図および第３図はそれぞれ本発明の
第１の発明および第２の発明に基づく原料混合粉
末における合成反応の熱伝播状態を示す説明図で
ある。 １……高真空耐圧容器、２……電気炉、３……
金属制または耐火性容器、４……原料混合粉末、
４ａ……窒化物、４ｂ……反応帯、４ｃ……加熱
帯、４ｄ……未反応部分、５……点火用の抵抗加
熱線、６……真空排気および窒素ガス供給系、７
……シーリング機構、８……電極、９……温度制
御用熱電対、１０……ヒータ、１１……点火用の
窒素以外の原料の純元素粉末（窒素ガス中で反応
させる場合に用いる）。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １ 合成反応により窒化物を製する窒化物の製造
方法において、窒素原料としてのアジ化物粉末
と、窒素以外の原料粉末とを混合して原料混合粉
末とし、この原料混合粉末を真空下で、かつ、温
度が前記合成反応時に生じる反応生成熱により前
記原料混合粉末が合成反応の伝播を起こすことの
できる値である条件下に置き、前記原料混合粉末
の一部に入熱して点火することにより合成反応を
開始させ、その合成反応を原料混合粉末全体に渡
つて伝播進行させる自己伝播高温合成法により合
成して、窒化物を製造することを特徴とする窒化
物の製造方法。 ２ 窒素原料としてのアジ化物粉末として、アジ
化ソーダ（NaN3）、アジ化カリ（KN3）、アジ化
バリウム（Ba3N2）の粉末を用いることを特徴と
する特許請求の範囲第１項記載の窒化物の製造方
法。 ３ 製造する窒化物は窒化チタン（TiN）、窒化
ジルコニウム（ZrN）、窒化ハフニウム（HfN）、
窒化バナジウム（VN）、窒化ニオブ（NbN）、
窒化タンタル（TaN）、窒化クロム（CrN）、窒
化ホウ素（BN）、窒化アルミニウム（AIN）、窒
化ケイ素（Si3N4）、窒化スカンジウム（ScN）、
窒化ネオジム（NdN）、窒化イツトリウム
（YN）、窒化プラセオジム（PrN）、窒化鉄（Fe3
Ｎ，Fe4Ｎ，Fe8Ｎ）であることを特徴とする特
許請求の範囲第１項記載の窒化物の製造方法。 ４ 合成反応により窒化物を製する窒化物の製造
方法において、窒素原料としてのアジ化物粉末
と、窒素以外の原料粉末とを混合して原料混合粉
末とし、この原料混合粉末を10Kg／cm2未満の窒素
ガス中で、かつ、温度が前記合成反応時に生じる
反応生成熱により前記原料混合粉末が合成反応の
伝播を起こすことのできる値である条件下に置
き、更に前記原料混合粉末の一端部に接して前記
アジ化物と混合していない窒素以外の原料の純元
素粉末を置き、この純元素粉末を強熱し、雰囲気
の前記窒素ガスと反応させて発熱させ、ここを起
点して前記原料混合粉末に合成反応を開始させ、
その合成反応を原料混合粉末全体に渡つて伝播進
行させる自己伝播高温合成法により合成して、窒
化物を製造することを特徴とする窒化物の製造方
法。 ５ 窒素原料としてのアジ化物粉末として、アジ
化ソーダ（NaN3）、アジ化カリ（KN3）、アジ化
バリウム（Ba3N2）の粉末を用いることを特徴と
する特許請求の範囲第４項記載の窒化物の製造方
法。 ６ 製造する窒化物は窒化チタン（TiN）、窒化
ジルコニウム（ZrN）、窒化ハフニウム（HfN）、
窒化バナジウム（VN）、窒化ニオブ（NbN）、
窒化タンタル（TaN）、窒化クロム（CrN）、窒
化ホウ素（BN）、窒化アルミニウム（AIN）、窒
化ケイ素（Si3N4）、窒化スカンジウム（ScN）、
窒化ネオジム（NdN）、窒化イツトリウム
（YN）、窒化プラセオジム（PrN）、窒化鉄（Fe3
Ｎ，Fe4Ｎ，Fe8Ｎ）であることを特徴とする特
許請求の範囲第４項記載の窒化物の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP23241987A JPS6476905A (en) | 1987-09-18 | 1987-09-18 | Production of nitride |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP23241987A JPS6476905A (en) | 1987-09-18 | 1987-09-18 | Production of nitride |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS6476905A JPS6476905A (en) | 1989-03-23 |
| JPH0468241B2 true JPH0468241B2 (ja) | 1992-10-30 |
Family
ID=16938959
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP23241987A Granted JPS6476905A (en) | 1987-09-18 | 1987-09-18 | Production of nitride |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS6476905A (ja) |
Families Citing this family (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| TW200523209A (en) * | 2004-12-01 | 2005-07-16 | Taiyen Biotech Co Ltd | Method for synthesizing aluminum nitride |
| TWI391471B (zh) * | 2008-11-21 | 2013-04-01 | Univ Nat Cheng Kung | Preparation method of nitride fluorescent powder |
| CN102375314B (zh) * | 2010-08-09 | 2013-12-04 | 台达电子工业股份有限公司 | 光源系统及其适用的投影机 |
| CN114105110B (zh) * | 2021-10-26 | 2022-12-30 | 江苏悟晴电子新材料有限公司 | 一种高纯度氮化铝的制备方法 |
-
1987
- 1987-09-18 JP JP23241987A patent/JPS6476905A/ja active Granted
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS6476905A (en) | 1989-03-23 |
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| LAPS | Cancellation because of no payment of annual fees |